CN114990911A - 自交联固色剂及其制备方法 - Google Patents

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明公开一种自交联固色剂的制备方法，包括有以下步骤：（1）在反应釜中加入100质量份二甲基二烯丙基氯化铵与5‑10质量份二烯丙基胺、3‑6质量份交联单体，加入一定量的盐酸调节pH值在4‑5之间，把上面的混合物放出70%加入滴定漏斗中进行滴定；通过引入反应性单体共聚改性固色剂，使其由线性分子含有反应性基团能与交联剂反应形成交联体复配，大大提高固色剂各项性能，可提高织物的水洗牢度4‑5级，干湿摩擦牢度4‑5级，同时本发明反应性固色剂中引入反应性基团，AAEM可与阳离子单体共聚，乙酰乙酰基团由于双羰基的共轭效应，导致中间的亚甲基上的H极为活泼，有很强的反应性，能与胺基等活性基团反应，提高固色剂的成膜性能。

Description

自交联固色剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及固色剂域技术，尤其是指一种自交联固色剂及其制备方法。
背景技术
固色剂是印染行业中的重要助剂之一，它可以提高染料在织物上颜色耐湿处理牢度所用的助剂。在织物上可与染料形成不溶性有色物而提高了颜色的洗涤、汗渍牢度，有时还可提高其日晒牢度。随着科学技术的发展，染整技术也得到了显著的提高，由于国际纺织贸易的扩大及人们生活水平、环保意识的提高，要求纺织品舒适、清洁、安全。自20 世纪70年代，德国首先推出“蓝色天使”计划后，世界上一些发达国家(日本、美国等)相继通过并实施有关法律、法规，规定了纺织品的各种指标。
市面上现有的固色剂普遍相对分子不够大而且分布不集中没有交联，耐水洗色牢度差，摩擦牢度差和固色后色变大，并且，现市场上大多数无醛固色剂是由二烯丙基二甲基氯化铵均聚或二烯丙基二甲基氯化铵与二烯丙基胺共聚物，该结构是单一的直链分子，没有反应性基团，成膜性不好。
因此，有必要研究一种方案以解决上述问题。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种自交联固色剂及其制备方法，其可水洗牢度和干湿摩擦牢度，同时成膜性好。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种自交联固色剂的制备方法，包括有以下步骤：
（1）在反应釜中加入100质量份二甲基二烯丙基氯化铵与5-10质量份二烯丙基胺、3-6质量份交联单体，加入一定量的盐酸调节pH值在4-5之间，把上面的混合物放出70%加入滴定漏斗中进行滴定；
（2）升温至80℃，加入1-2质量份过硫酸铵水溶液，聚合反应，温度会升至110℃，降温至90℃后，5-7质量份过硫酸铵水溶液加入滴定漏斗中跟上面取出的70%单体混合物同时滴定；
（3）保持温度在95-105℃之间，滴定3小时，反应结束后加入3-5质量份交联剂混合均匀后降温出料。
作为一种优选方案，所述二甲基二烯丙基氯化铵的质量浓度为65%。
作为一种优选方案，所述二烯丙基胺的固含量为100%。
作为一种优选方案，所述交联单体的固含量为100%。
作为一种优选方案，所述盐酸的质量浓度为31%。
作为一种优选方案，所述过硫酸铵水溶液的质量浓度为20%。
作为一种优选方案，所述交联剂的固含量为100%。
一种自交联固色剂，采用前述自交联固色剂的制备方法制得。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
通过引入反应性单体共聚改性固色剂，使其由线性分子含有反应性基团能与交联剂反应形成交联体复配，大大提高固色剂各项性能，可提高织物的水洗牢度4-5级，干湿摩擦牢度4-5级，同时本发明反应性固色剂中引入反应性基团，AAEM可与阳离子单体共聚，乙酰乙酰基团由于双羰基的共轭效应，导致中间的亚甲基上的H极为活泼，有很强的反应性，能与胺基等活性基团反应，提高固色剂的成膜性能。
具体实施方式
本发明揭示了一种自交联固色剂的制备方法，包括有以下步骤：
（1）在反应釜中加入100质量份二甲基二烯丙基氯化铵与5-10质量份二烯丙基胺、3-6质量份交联单体，加入一定量的盐酸调节pH值在4-5之间，把上面的混合物放出70%加入滴定漏斗中进行滴定；二甲基二烯丙基氯化铵的质量浓度为65%，二烯丙基胺的固含量为100%，交联单体的固含量为100%，盐酸的质量浓度为31%。
（2）升温至80℃，加入1-2质量份过硫酸铵水溶液，聚合反应，温度会升至110℃，降温至90℃后，5-7质量份过硫酸铵水溶液加入滴定漏斗中跟上面取出的70%单体混合物同时滴定；过硫酸铵水溶液的质量浓度为20%。
（3）保持温度在95-105℃之间，滴定3小时，反应结束后加入3-5质量份交联剂混合均匀后降温出料，交联剂的固含量为100%。
一种自交联固色剂，采用前述自交联固色剂的制备方法制得。
下面以多个实施例对本发明作进一步详细说明：
实施例1：
一种自交联固色剂的制备方法，包括有以下步骤：
（1）在反应釜中加入100质量份二甲基二烯丙基氯化铵与7质量份二烯丙基胺、4质量份交联单体，加入一定量的盐酸调节pH值在4之间，把上面的混合物放出70%加入滴定漏斗中进行滴定；二甲基二烯丙基氯化铵的质量浓度为65%，二烯丙基胺的固含量为100%，交联单体的固含量为100%，盐酸的质量浓度为31%。
（2）升温至80℃，加入1.5质量份过硫酸铵水溶液，聚合反应，温度会升至110℃，降温至90℃后，6质量份过硫酸铵水溶液加入滴定漏斗中跟上面取出的70%单体混合物同时滴定；过硫酸铵水溶液的质量浓度为20%。
（3）保持温度在101℃之间，滴定3小时，反应结束后加入4质量份交联剂混合均匀后降温出料，交联剂的固含量为100%。
将本实施例制得的自交联固色剂应用于染料进行织物染色时，经测试，水洗牢度为5级，干湿摩擦牢度为5级。
实施例2：
一种自交联固色剂的制备方法，包括有以下步骤：
（1）在反应釜中加入100质量份二甲基二烯丙基氯化铵与8质量份二烯丙基胺、3质量份交联单体，加入一定量的盐酸调节pH值在5之间，把上面的混合物放出70%加入滴定漏斗中进行滴定；二甲基二烯丙基氯化铵的质量浓度为65%，二烯丙基胺的固含量为100%，交联单体的固含量为100%，盐酸的质量浓度为31%。
（2）升温至80℃，加入1质量份过硫酸铵水溶液，聚合反应，温度会升至110℃，降温至90℃后，5质量份过硫酸铵水溶液加入滴定漏斗中跟上面取出的70%单体混合物同时滴定；过硫酸铵水溶液的质量浓度为20%。
（3）保持温度在95℃之间，滴定3小时，反应结束后加入3质量份交联剂混合均匀后降温出料，交联剂的固含量为100%。
将本实施例制得的自交联固色剂应用于染料进行织物染色时，经测试，水洗牢度为4级，干湿摩擦牢度为4级。
实施例3：
一种自交联固色剂的制备方法，包括有以下步骤：
（1）在反应釜中加入100质量份二甲基二烯丙基氯化铵与5质量份二烯丙基胺、5质量份交联单体，加入一定量的盐酸调节pH值在4.3之间，把上面的混合物放出70%加入滴定漏斗中进行滴定；二甲基二烯丙基氯化铵的质量浓度为65%，二烯丙基胺的固含量为100%，交联单体的固含量为100%，盐酸的质量浓度为31%。
（2）升温至80℃，加入2质量份过硫酸铵水溶液，聚合反应，温度会升至110℃，降温至90℃后，7质量份过硫酸铵水溶液加入滴定漏斗中跟上面取出的70%单体混合物同时滴定；过硫酸铵水溶液的质量浓度为20%。
（3）保持温度在99℃之间，滴定3小时，反应结束后加入3.5质量份交联剂混合均匀后降温出料，交联剂的固含量为100%。
将本实施例制得的自交联固色剂应用于染料进行织物染色时，经测试，水洗牢度为4级，干湿摩擦牢度为5级。
实施例4：
一种自交联固色剂的制备方法，包括有以下步骤：
（1）在反应釜中加入100质量份二甲基二烯丙基氯化铵与6质量份二烯丙基胺、6质量份交联单体，加入一定量的盐酸调节pH值在4.5之间，把上面的混合物放出70%加入滴定漏斗中进行滴定；二甲基二烯丙基氯化铵的质量浓度为65%，二烯丙基胺的固含量为100%，交联单体的固含量为100%，盐酸的质量浓度为31%。
（2）升温至80℃，加入1.3质量份过硫酸铵水溶液，聚合反应，温度会升至110℃，降温至90℃后，5.5质量份过硫酸铵水溶液加入滴定漏斗中跟上面取出的70%单体混合物同时滴定；过硫酸铵水溶液的质量浓度为20%。
（3）保持温度在97℃之间，滴定3小时，反应结束后加入4.5质量份交联剂混合均匀后降温出料，交联剂的固含量为100%。
将本实施例制得的自交联固色剂应用于染料进行织物染色时，经测试，水洗牢度为5级，干湿摩擦牢度为4级。
实施例5：
一种自交联固色剂的制备方法，包括有以下步骤：
（1）在反应釜中加入100质量份二甲基二烯丙基氯化铵与9质量份二烯丙基胺、3质量份交联单体，加入一定量的盐酸调节pH值在4.7之间，把上面的混合物放出70%加入滴定漏斗中进行滴定；二甲基二烯丙基氯化铵的质量浓度为65%，二烯丙基胺的固含量为100%，交联单体的固含量为100%，盐酸的质量浓度为31%。
（2）升温至80℃，加入1.4质量份过硫酸铵水溶液，聚合反应，温度会升至110℃，降温至90℃后，6.5质量份过硫酸铵水溶液加入滴定漏斗中跟上面取出的70%单体混合物同时滴定；过硫酸铵水溶液的质量浓度为20%。
（3）保持温度在104℃之间，滴定3小时，反应结束后加入5质量份交联剂混合均匀后降温出料，交联剂的固含量为100%。
将本实施例制得的自交联固色剂应用于染料进行织物染色时，经测试，水洗牢度为4级，干湿摩擦牢度为5级。
实施例6：
一种自交联固色剂的制备方法，包括有以下步骤：
（1）在反应釜中加入100质量份二甲基二烯丙基氯化铵与10质量份二烯丙基胺、4质量份交联单体，加入一定量的盐酸调节pH值在4.4之间，把上面的混合物放出70%加入滴定漏斗中进行滴定；二甲基二烯丙基氯化铵的质量浓度为65%，二烯丙基胺的固含量为100%，交联单体的固含量为100%，盐酸的质量浓度为31%。
（2）升温至80℃，加入1.7质量份过硫酸铵水溶液，聚合反应，温度会升至110℃，降温至90℃后，5.8质量份过硫酸铵水溶液加入滴定漏斗中跟上面取出的70%单体混合物同时滴定；过硫酸铵水溶液的质量浓度为20%。
（3）保持温度在105℃之间，滴定3小时，反应结束后加入3.3质量份交联剂混合均匀后降温出料，交联剂的固含量为100%。
将本实施例制得的自交联固色剂应用于染料进行织物染色时，经测试，水洗牢度为5级，干湿摩擦牢度为4级。
本发明的设计重点在于：通过引入反应性单体共聚改性固色剂，使其由线性分子含有反应性基团能与交联剂反应形成交联体复配，大大提高固色剂各项性能，可提高织物的水洗牢度4-5级，干湿摩擦牢度4-5级，同时本发明反应性固色剂中引入反应性基团，AAEM可与阳离子单体共聚，乙酰乙酰基团由于双羰基的共轭效应，导致中间的亚甲基上的H极为活泼，有很强的反应性，能与胺基等活性基团反应，提高固色剂的成膜性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种自交联固色剂的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：
（1）在反应釜中加入100质量份二甲基二烯丙基氯化铵与5-10质量份二烯丙基胺、3-6质量份交联单体，加入一定量的盐酸调节pH值在4-5之间，把上面的混合物放出70%加入滴定漏斗中进行滴定；
（2）升温至80℃，加入1-2质量份过硫酸铵水溶液，聚合反应，温度会升至110℃，降温至90℃后，5-7质量份过硫酸铵水溶液加入滴定漏斗中跟上面取出的70%单体混合物同时滴定；
（3）保持温度在95-105℃之间，滴定3小时，反应结束后加入3-5质量份交联剂混合均匀后降温出料。
2.根据权利要求1所述的自交联固色剂的制备方法，其特征在于：所述二甲基二烯丙基氯化铵的质量浓度为65%。
3.根据权利要求1所述的自交联固色剂的制备方法，其特征在于：所述二烯丙基胺的固含量为100%。
4.根据权利要求1所述的自交联固色剂的制备方法，其特征在于：所述交联单体的固含量为100%。
5.根据权利要求1所述的自交联固色剂的制备方法，其特征在于：所述盐酸的质量浓度为31%。
6.根据权利要求1所述的自交联固色剂的制备方法，其特征在于：所述过硫酸铵水溶液的质量浓度为20%。
7.根据权利要求1所述的自交联固色剂的制备方法，其特征在于：所述交联剂的固含量为100%。
8.一种自交联固色剂，其特征在于：采用如权利要求1-7任一项所述的自交联固色剂的制备方法制得。
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