KR880002282B1 - 착색 견뢰도의 향상 방법 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
본 발명은 반응성 염료로 염색된 생성물의 착색 견뢰도 향상 방법에 관한 것이다.
셀룰로우즈 섬유를 염색할 때, 반응성 염료로 염색된 생성물은 깨끗한 색조 및 우수한 습식 착색 견뢰도를 갖기 때문에 최근에는 직접 염료 보다는 반응성 염료가 흔히 사용되고 있다.
그러나, 반응성 염료로 염색된 생성물의 착색 견뢰도에 있어서 산가수분해의 저항성 문제점(저장동안 세척 견뢰도의 감소)이 있다. 반응성 염료가 섬유와 공유 결합을 형성하여 섬유와 단단히 결합한다할지라도, 염색 후에 산성 물질 등의 영향으로 결합이 깨져 염료가 흩어지고, 다른 옷감을 더럽힌다. 이 문제에 대한 대책으로 "염료 고착제"라는 묽은 양이온성 중합체 수용액으로 염색 생성물을 처리한다. 염료 고착처리를 디시안디아미드와 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민 등과 같은 폴리에틸렌 폴리아민의 축합물을 사용하여 수행하면, 산가수분해에 대한 염색 생성물의 저항성은 충분히 만족스럽게 된다.
그러나, 이런 염료 고착제로 처리할 때, 염색 생성물의 색조가 변하고, 일광과 염소에 대한 견뢰도가 감소한다. 아민과 에피클로로히드린의 축합물 또는 4차 암모늄염과 같은 다가의 양이온을 염료 고착제로 사용하면, 색조가 변하지 않고 일광에 대한 견뢰도도 감소하지 않는다.
그러나, 이들 고착제로 처리된 염색 생성물은 산가수분해에 대한 저항성이 불충분하다.
상술한 현 시점에서, 본 발명자들은 상술한 단점없이 산가수분해에 대해 충분한 저항성을 나타낼 수 있는 염료의 고착방법을 개발하기 위해 광범위한 연구를 하였다.
그 결과, 하기 일반식(I) 또는 (II)로 표시되는 모노알릴아민과 디알릴아민 유도체의 공중합체 또는 상기 공중합체의 염에 의해 상술한 목적이 성취될 수 있다는 것을 발견하였다.
[상기 식중, R은 수소원자, 1∼18 탄소원자를 갖는 알킬기, 벤질기,기(R2는 1∼18 탄소원자를 갖는 알킬기이다.)및 -CH2CH2OH기의 군에서 선택된 기를 나타내고 : n 및 m은 각각 양의 정수를 나타내며, 단 n/m의 비는 95/5 내지 5/95의 범위이다.]
이런 발견을 기초로 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명은 반응성 염료로 염색된 생성물을 상술한 중합체의 수용액으로 처리함을 특징으로 하는, 염색 생성물의 착생 견뢰도의 향상 방법에 관한 것이다.
본 발명의 폴리아민으로 처리된 염색 생성물은 염료 고착 처리의 목적을 충분히 성취하면서 산 가수분해에 대한 우수한 저항성을 갖는다. 또한, 고착처리를 본 발명의 폴리아민으로 수행할 때, 색조변화, 일광 견뢰도 감소 및 염소 견뢰도 감소가 거의 나타나지 않기 때문에, 본 발명의 폴리아민은 이와 같은 처리에 사용되는 공지의 폴리아민과 비교해 효과를 상당히 향상시킬 수 있다.
더우기, 본 발명의 폴리아민은 물, 세척 및 땀에 대한 견뢰도도 우수하다.
본 발명의 폴리아민 또는 공중합체는 모노알릴아민의 염을 하기 일반식의 디알릴아민 유도체의 염과 공중합 시킴으로써 제조된다.
[상기 식중, R은 수소원자, 1∼18 탄소원자를 갖는 알킬기, 벤질기,기(R2는 1∼18 탄소원자를 갖는 알킬기이다.) 및 -CH2CH2OH기의 군에서 선택된 기를 나타낸다.] 상기 디알릴아민 유도체의 예로는 디알릴아민, 메틸디알릴아민, 에틸디알릴아민, 프로필디알릴아민, 부틸디알리아민, 아밀디알릴아민, 옥틸디알릴아민, 라우릴디알릴아민, 벤질디알릴아민, 히드록시디알릴아민 등이 있다.
공중합체는 두 성분의 무기산염을 과황산 암모늄, 벤조일 퍼옥시드, t-부틸히도로퍼옥시드, 아조비스-이소부티로니트릴, 아조비스(2-아미디노프로판) 히드로클로라이드 등과 같은 중합 개시제 존재하에 물 또는 극성 용매중에서 공중합 시킴으로써 제조될 수 있다. 상술한 방법으로 제조된 모든 공중합체는 물에 쉽게 용해된다. 모노알릴아민과 디알릴아민의 유도체의 공중합체 또는 이 공중합체의 염의 구조식 6-원 환(일반식(II))을 포함한 일반식으로 표시되며, 본원의 최초 출원시 5-원 환(일반식(I)을 포함한 일반식으로 표시되었으므로, 두 일반식 (I) 및 (II)는 동일한 공중합체로 표시된다.
염색 생성물을 본 발명의 공중합체로 처리하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 이런 목적을 위해 종래에 사용되던 방법 중에서 적당히 채택될 수 있다. 예를 들면 0.1~2g/l 농도의 공중합체를 함유한 수용액에 처리될 염색 생성물을 필요한 시간동안 침지시키고, 생성물을 물로 헹군 다음 건조시킨다. 액체의 비율은 보통 1;10-20이고, 처리온도는 보통 실온∼80℃이며, 처리 기간은 5∼20분이다.
본 발명을 더욱 상세히 하기 위하여, 본 발명에 사용된 공중합체의 제조방법을 먼저 하기 참고예에 설명하고, 이어서 본 발명의 공중합체로 염색 생성물을 처리하는 방법 및 처리 결과를 하기 실시예에 설명한다.
[참고예 1∼3]
1몰의 모노알릴아민에 1몰의 35% 염산을 가하여 농도가 59.1%인 모노알릴아민 히드로클로라이드 용액(이후 "MAA·HCl"로 약칭한다.)을 제조한다. 용액을 농도가 66.4%가 될 때까지 회존 증발기에 의해 감압하 농축한다. 한편, 1몰의 디알릴아민에 1몰의 35% 염산을 가하여 농도가 66.4%인 디알릴아민 히드로클로라이드 용액(이후 "DAA·HCl"로 약칭한다.)을 제조한다.
상기에서 제조된 단량체들은 표 1에 기재된 몰 비율로 함께 혼합한다. 단량체 혼합물을 60℃로 가열한 후, 25%(단량체 혼합물 기준)의 아조비스(2-아미디노프로판)히드로클로라이드를 가하고, 24시간 동안 중합을 수행한다. 반응후, 용액을 아세톤에 가하여 침전을 형성하고, 유리 여과기로 여과하여 침전을 수거한 후, 감압하 건조시킨다. 모노알릴아민 히드로클로라이드와 디알릴아민 히드로클로라이드의 공중합체를 수득한다.
[표 1]
[참고예 4]
참고예 1에서 수득된 모노알릴아민 히도로클로라이드와 디알릴아민 히도로클로라이드의 공중합체 10g을 20g의 물에 용해시키고, 17.6g의 20% 수산화나트륨 수용액을 가한다. 생성된 용액을 구멍섬유에 사용함으로써 물에 24시간 동안 투석시켜 중화에 의해 형성된 염화나트륨을 제거하고, 동결 건조시켜 모노알릴아민-디알릴아민 공중합체를 수득한다.
[참고예 5∼9]
1몰의 메틸디알릴아민 및 1몰의 염산으로부터 메틸디알릴아민 히드로클로라이드(이후, MDA·HCl로 약칭한다.) 수용액을 제조한다. 한편, 1몰의 n-프로필디알릴아민 및 1몰의 염산으로부터 n-프로필디알릴아민 히드로클로라이드(이후, PDA·HCl로 약칭한다.) 수용액을 제조한다. 또한, 1몰의 n-부틸디알릴아민 및 1몰의 염산으로부터 n-부틸디알릴아민히드로클로라이드(이후BDA·HCl로 약칭한다.) 수용액을 제조한다. 또한, 1몰의 벤질디알릴아민 및 1몰으 염산으로부터 벤질디알릴아민 히드로클로라이드(이후, BzDAA·HCl로 약칭한다.)수용액을 제조한다. 또한, 1몰의 히드록시에틸 디알릴아민 및 1몰의 염산으로부터 히드록시에틸 디알릴아민 히드로클로라이드(이후, HODA·HCl로 약칭한다.) 수용액을 제조한다. 상기 용액들에 물을 가하여 농도를 66.4%로 조절한다. 한편 참고예 1가 같은 방법으로 모노알릴아민 히드로클로라이드 66.4%수용액을 제조한다.
모노알릴아민 히드로클로라이드 수용액 및 디알릴아민 유도체 히드로클로라이드의 수용액을 표2에 기재된 비율로 함께 혼합하고, 여기에 아조비스(2-아미디노프로판) 히드로클로라이드(단량제 혼합물을 기준으로 2.5%)를 60℃에서 가한다. 생성 혼합물을 참고예 1과 같은 방법으로 24시간 동안 반응시킨다. 이들 실험의 결과 (참고예 5∼9)는 표 2에 요약한다.
[표 2]
[참고예 10∼14]
참고예 5∼9에서 수득된 공중합체를 참고예 4와 같은 방법으로 탈염화 수소화시켜 모노알릴아민-메틸디알릴아민 공중합체(참고예 10), 모노알릴아민-프로필디알릴아민 공중합체(참고예 11), 모노알릴아민-부틸다알릴아민 공중합체(참고예 12), 모노알릴아민-벤질디알릴아민 공중합체(참고예 13) 및 모노알릴아민-히드록시에틸디알릴아민 공중합체(참고에 14)를 수득한다.
[실시예 1]
참고예 1∼14에서 수득된 각 공중합체로부터 각각 0.075% 수용액을 제조한다. 침염 방법에 의해 4% 농도(섬유의 중량 기준)의 반응성 염료(하술된다.)로 염색된 염색 직물을 액체 비율 1:20의 상술한 공중합체 용액에 50℃에서 20분간 침지시키고, 직물을 물로 세척한 후, 공기 건조시킨다. 사용된 염료는 모두 베이어사가 제조한 레바픽스 골덴 옐로우 이주(Levefix Golden Yellow EG), 레라픽스 브릴리언트 레드 이-4비(Lveafix Brilliant Red-4B) 및 레바픽스 블루이 -3알(Levafix Blue E-3R)이다.
이들 염색된 직물의 산 가수분해에 대한 저항성을 하기 방법으로 측정하고, 결과를 비처리된 염색 직물과 비교한다. 시험편을 5g/l의 황산 용액에 침지시키고, 압착기에 의해 80%의 압착비로 압착시킨 다음, 120℃에서 4분간 건조 시킨다. 시험편이 건조 되었을 때, 이 시험편을 두 백색 직물(하나는 실크 직물이고 다른 하나는 면직물이다.) 사이에 놓고 느슨하게 함께 재봉하여 복합 시험편을 제조한다. 그리고, "물에 대한 착색 견뢰도 시험방법"(JIS-L-0846)에 따라 시험한다. 결과는 표3에 나타난다. 비처리된 염색 직물의 경우, 이 시험에 사용된 모든 염료가 백색 직물을 상당히 얼룩지게 했다. 그와 반대로, 본 발명의 공중합체로 처리된 염색 직물은 백색 직물을 거의 얼룩지게 하지 않았다.
[표 3 산가수분해에 대한 저항성]
[실시예 2]
참고예 1∼14에서 수득된 각 공중합체로부터, 0.075% 수용액을 각각 제조한다. 침염 방법에 의해 섬유의 중량을 기준으로 염료 농도가 4%인 염료로 염색된 염색 직물을 액체 비율 1:20인 상술한 공중합체 수용액에 50℃에서 20분간 침지시키고, 물로 헹군 다음, 건조시킨다. 사용된 염료는 호크스트사가 제조한 레마졸 블랙 비(Remazol Black B)및 레마졸 투르쿠오이즈 블루 쥐(Remazol Turquoise Blue G) 및 베이어사가 제조한 레바픽스 블릴리언트 레드 이-4비(Levafix Brilliant Red E-4B)이다.
처리된 직물을 JIS-L-0842 방법에 따라 일광 견뢰도 시험기에 20시간 동안 일광 견뢰도 시험을 수행한다. 결과는 표 4에 나타낸다. 본 발명의 공중합체로 처리된 직물을 모두 일광 견뢰도의 감소를 나타내지 않았다.
[표 4]
[실시예 3]
참고예 1∼14에서 수득된 각 공중합체부터, 0.075% 수용액을 각각 제조하고, 염색 직물을 실시예 1과 같은 방법으로 처리한다. 사용된 염료는 호크스트사의 레마졸 블랙비(Remazol Black B) 및 레마졸 골덴 옐로우 쥐(Remazol Golden Yellow G) 및 베이어사의 레바픽스 블루이-3알(Levafix Blue E-3R)이다.
처리된 염색직물의 염소에 대한 견뢰도는 하기의 두 방법에 따라 측정한다.
방법 1 ; 액체비율 1:100인 800ppm의 유효 염소를 함유한 완충 용액(pH 8.0±0.2)에 시험편을 침지시키고, JIS-L-0821에 따라 25℃에서 2시간 동안 세척 시험을 수행한다. 그리고, 흐르는 물에 5분간 세척하고 탈수 및 건조시킨다.
방법 2 ; 시험편을 가정용 세탁기에 넣고, 유속 61/분의 공급수(도오꾜시)를 실온에서 60분간 연속 세척한다.
결과는 표 5에 나타낸다. 방법 1에 의해 측정된 바와 같이, 비처리된 직물에 비해 본 발명에 따라 처리된 염색직물은 염소에 대한 견뢰도가 향상 되었다. 또한 방법 2로 측정하였을 때 염소에 대한 견뢰도가 향상되지는 않았지만, 염료 고착제로 처리하여 염소에 대한 견뢰도가 전혀 감소되지 않았다.
[표 5 염소에 대한 견뢰도]
Claims (7)
- 제1항에 있어서, 공중합체가 모노알릴아민과 디알릴아민의 공중합체인 방법.
- 제1항에 있어서, 공중합체가 모노알릴아민과 메틸디알릴아민의 공중합체인 방법.
- 제1항에 있어서, 공중합체가 모노알릴아민과 n-프로필디알릴아민의 공중합체인 방법.
- 제1항에 있어서, 공중합체가 모노알릴아민과 n-부틸디알릴아민의 공중합체인 방법.
- 제1항에 있어서, 공중합체가 모노알릴아민과 벤질디알릴아민의 공중합체인 방법.
- 제1항에 있어서, 공중합체가 모노알릴아민과 히드록시에틸디알릴아민의 공중합체인 방법.
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