CN113372562A - 棉织物用高效阳离子改性剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于阳离子改性剂的制备技术领域，具体涉及一种棉织物用高效阳离子改性剂的制备方法。所述的棉织物用高效阳离子改性剂的制备方法，包括以下步骤：首先将尿素、乙二醛、甲醛反应得到2D树脂溶液；然后向反应器滴加二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酸羟酯类化合物的单体混合物和引发剂水溶液，反应得到聚合物溶液；最后将2D树脂溶液和聚合物溶液混合，减压蒸馏后调节pH进行醚化反应，冷却至室温，得到棉织物用高效阳离子改性剂。本发明提供一种棉织物用高效阳离子改性剂的制备方法，方法简单，操作性强，制得的阳离子改性剂提高棉织物染料的吸附性能，染色效果好，降低染料液对水体的污染，有利于水体的生态保护。

Description

棉织物用高效阳离子改性剂的制备方法
技术领域
本发明属于阳离子改性剂的制备技术领域，具体涉及一种棉织物用高效阳离子改性剂的制备方法。
背景技术
在传统棉织物染色过程中，因染料和织物表面均带有负电荷(阴离子性)，静电排斥导致上染率低，需要加入大量无机促染盐(如芒硝等)以压缩双电层厚度，提高染料上染率。但这些无机盐无法分解破坏或重复利用，在染色后进入废水中会带来严重污染。目前的发展趋势是开发阳离子染料，或对织物表面进行阳离子改性，使正负电荷在静电力下完成吸附染色，从而不再使用无机促染盐。但阳离子染料目前品种偏少，织物表面阳离子改性被大量研究。最常用的阳离子改性剂为3-氯-2-羟基三甲基氯化铵，但该类物质仍有一定量未被吸附在织物上，其本身具有一定毒性，仍会造成水体污染；将阳离子基团反应到聚合物中能提高基团的利用率，如聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(WeiMa等，Cellulose,22,4035-4047(2015))，但该聚合物与纤维素反应的官能团少，水洗后仍有一定量聚合物从织物表面脱附，色牢度会受到影响。2D树脂通常用于提高织物的免烫效果，其含有的四个羟基官能团均能与纤维素在酸性条件下发生醚化反应。
CN104018339B公开了一种基于喷淋法点状交联的织物抗皱整理方法，所述的抗皱整理剂工作液为：抗皱整理剂为醚化2D树脂30～300g/L，助剂1为过硫酸铵和二甲基二烯丙基氯化铵16～180g/L，助剂2为1,1′,1″-三羟甲基丙烷1～25g/L，盐为氯化钠5～25g/L，工序简洁，加工效率高，制品抗皱性，撕裂性能好，但是对于抗皱整理剂工作液的安排是单纯的将几种物质常温常压混合在一起，并未发生化学反应，各自起到各自的作用，也并没有改善染色难的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种棉织物用高效阳离子改性剂的制备方法，方法简单，操作性强，制得的阳离子改性剂提高棉织物染料的吸附性能，染色效果好，降低染料液对水体的污染，有利于水体的生态保护。
本发明所述的棉织物用高效阳离子改性剂的制备方法，包括以下步骤：首先将尿素、乙二醛、甲醛反应得到2D树脂溶液；然后向反应器滴加二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酸羟酯类化合物的单体混合物和引发剂水溶液，反应得到聚合物溶液；最后将2D树脂溶液和聚合物溶液混合，减压蒸馏后调节pH进行醚化反应，冷却至室温，得到棉织物用高效阳离子改性剂。
所述的棉织物用高效阳离子改性剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将尿素、乙二醛、甲醛混合，在pH为6.0～7.5，40～60℃下反应3～5h，得到2D树脂溶液；
(2)将二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酸羟酯类化合物两种单体混合，得到单体混合物；并配制引发剂溶液；然后向反应器加水，加热至85～90℃，并同时滴加单体混合物和引发剂溶液4～6h，在90～95℃下继续反应1～2h，得到聚合物溶液；
(3)将步骤(1)得到的2D树脂溶液和步骤(2)得到的聚合物溶液混合，在50℃下减压蒸馏，然后用盐酸调节调节pH至1.0，继续在50℃反应2～3h，冷却至室温，得到棉织物用高效阳离子改性剂。
步骤(1)中尿素、乙二醛和甲醛的摩尔比为1:1:1.9～2.1。
步骤(1)中甲醛为质量分数为37％的甲醛水溶液，乙二醛为质量分数为40％的乙二醛水溶液。
步骤(2)中二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酸羟酯类化合物的摩尔比为1：2～3。
丙烯酸羟酯类化合物为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种。
步骤(2)中两种单体混合物的总摩尔与引发剂的摩尔比为70～100：1。
步骤(2)中二甲基二烯丙基氯化铵为质量分数为60％的水溶液。
步骤(2)中的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种。
甲醛与丙烯酸羟酯类化合物的摩尔比为1：1。
具体地，所述的棉织物用高效阳离子改性剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将尿素、乙二醛、甲醛混合，在pH为6.0～7.5，40～60℃下反应3～5h，得到2D树脂溶液，反应式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
(2)将二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酸羟乙酯类化合物两种单体混合，得到单体混合物；并配制引发剂溶液；然后向反应器加水，加热至85～90℃，并同时滴加单体混合物和引发剂溶液4～6h，在90-95℃下继续反应1-2h，得到聚合物溶液，反应式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
(3)将步骤(1)得到的2D树脂溶液和步骤(2)得到的聚合物溶液混合，在50℃下减压蒸馏，然后用盐酸调节调节pH至1.0，继续在50℃反应2～3h，冷却至室温，得到棉织物用高效阳离子改性剂，反应式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
本发明中的棉织物用高效阳离子改性剂，利用二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酸羟酯类化合物的聚合物含有的羟基，而甲醛、乙二醛与尿素发生羟甲基化反应生成2D树脂，2D树脂为多羟基结构，2D树脂作为媒介，连接阳离子聚合物，更大程度起到固定阳离子基团的作用， 2D树脂与阳离聚合物中的羟基发生醚化反应，并能与纤维素上的羟基发生反应，从而使二甲基二烯丙基氯化铵上的季铵离子固定到织物上。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明中的棉织物用高效阳离子改性剂，通过阳离子改性织物的方式，提高染料的吸附能力，降低无机促染盐对水体的污染；
(2)本发明中的棉织物用高效阳离子改性剂，通过聚合反应将带正电的阳离子部分“锁定”在聚合物分子上，减少小分子的阳离子改性剂分散溶解在水中的可能性，降低对水体的毒害；
(3)本发明中的棉织物用高效阳离子改性剂，使用多羟基的2D树脂与聚合物的侧链连接，其他羟基均可与织物纤维素上的羟基反应，大大提高聚合物的吸附性，提高助剂在织物上阳离子化效率。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种棉织物用高效阳离子改性剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有温度计、搅拌器、回流装置、pH探头的容器中，加入391.2g尿素、945.4g的40％的乙二醛、1005.4g的37％甲醛，，升温并保持50℃，加入20％氢氧化钠溶液28.2g 保持溶液pH为6.0～6.5，反应4h，得到2D树脂溶液；
(2)将754.6g的60％的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液和719.8g丙烯酸羟乙酯两种单体混合，得到单体混合物；将22.8g过硫酸铵引发剂溶解至68.5g水中；在装有温度计、搅拌器、回流装置的反应器中加入1660.0g水，加热至85～90℃，并同时滴加单体混合物和引发剂溶液 4h，在90℃下继续反应2h，得到聚合物溶液；
(3)将步骤(1)得到的2D树脂溶液和步骤(2)得到的聚合物溶液混合，使用蒸馏装置在50℃、-0.095Mpa下蒸馏，蒸出馏分1940.0g；在移除馏分后的溶液中加入36.5％盐酸37.8g，调节pH至1.0，继续在50℃反应2h，冷却至室温，得到棉织物用高效阳离子改性剂。
实施例2
一种棉织物用高效阳离子改性剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有温度计、搅拌器、回流装置、pH探头的容器中，加入300.0g尿素、725.0g的40％的乙二醛、810.8g的37％甲醛，，升温并保持50℃，加入20％氢氧化钠溶液22.9g保持溶液pH为6.0～6.5，反应4h，得到2D树脂溶液；
(2)将239.0g的60％的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液和721.0g丙烯酸羟乙酯两种单体混合，得到单体混合物；将27.0g过硫酸铵引发剂溶解至68.5g水中；在装有温度计、搅拌器、回流装置的反应器中加入1400g水，加热至85～90℃，并同时滴加单体混合物和引发剂溶液 5h，在95℃下继续反应1.5h，得到聚合物溶液；
(3)将步骤(1)得到的2D树脂溶液和步骤(2)得到的聚合物溶液混合，使用蒸馏装置在50℃、-0.095Mpa下蒸馏，蒸出馏分1750.0g；在移除馏分后的溶液中加入36.5％盐酸31.1g，调节pH至1.0，继续在50℃反应2h，冷却至室温，得到棉织物用高效阳离子改性剂。
将实施例1-2所制得的阳离子改性剂进行应用性能评价，评价工艺如下：
(1)阳离子改性织物的制备：将织物浸轧在30g/L的阳离子改性剂溶液中，适当加入盐酸控制布面pH值1-2，60℃下堆置24h，110℃烘干；
(2)阳离子改性织物的染色：改性织物浸渍在浴缸中(浴比1：25，染料用量3％owf)，40℃染色处理5h，之后用皂洗剂在98℃洗除浮色后烘干；选择活性黑5和活性蓝19两种染料分别染色。
对比例1
一种传统工艺染色方法为：
织物浸渍在浴缸中(浴比1：25，染料用量3％owf)，加入50g/L的芒硝促染，40℃染色处理5h，之后用皂洗剂在98℃洗除浮色后烘干，选择活性黑5和活性蓝19两种染料分别染色。
对比例2
一种3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵改性染色方法为：
将95.5g三甲胺盐酸盐加入到反应器中，加入500ml水，加热至40℃直至完全溶解。使用滴液漏斗在2h内滴加加入92.5g环氧氯丙烷，继续反应3h，使用减压蒸馏装置蒸馏，浓缩物溶于150ml乙醇在低温下结晶，结晶产物为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵；
将织物浸轧在30g/L的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液中，适当加入烧碱控制布面pH 值10.5-11.0，80℃下堆置8h，110℃烘干；
阳离子改性织物的染色：改性织物浸渍在浴缸中(浴比1：25，染料用量3％owf)，40℃染色处理5h，之后用皂洗剂在98℃洗除浮色后烘干；选择活性黑5和活性蓝19两种染料分别染色。
对比例3
根据已公开的CN104018339B，一种组分常温混合预处理染色方法为：
各组分常温混合为染色预处理浴液：将织物浸轧在40g/L 2D树脂、60g/L醚化2D树脂、 35g/L六水氯化镁、5g/L过硫酸铵、2.5g/L二甲基二烯丙基氯化铵、5g/L丙烯酸、1.5g/L冰醋酸、1g/L渗透剂、7.5g/L氯化钠水溶液中，110℃烘干。
阳离子改性织物的染色：预处理织物浸渍在浴缸中(浴比1：25，染料用量3％owf)，80℃染色处理5h，之后用皂洗剂在98℃洗除浮色后烘干；选择活性黑5和活性蓝19两种染料分别染色。
将实施例1-2和对比例1-3的改性剂进行效果评价价：使用DataColor电脑测色仪进行染色深度(K/S值)测试，使用WQMX水质分析仪和TE-5100G COD测定仪测试染色后浴液的电导率和化学需氧量(COD)值；检测结果，如表1所示：
表1指标结果
Figure BDA0003140459690000051
Figure BDA0003140459690000061
由表1可知，K/S值表面，使用实施例1和2处理后的织物的染色强度明显高于传统工艺织物，表明经本发明阳离子处理后的织物对染料吸附效率大大增加；同时由于未上染染料的减少和未使用促染盐，染色后废水的电导率和COD值降低，说明本发明阳离子改性的织物染料利用率高，污染小，具有较高的经济和环保价值。

Claims (10)

1.一种棉织物用高效阳离子改性剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：首先将尿素、乙二醛、甲醛反应得到2D树脂溶液；然后向反应器滴加二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酸羟酯类化合物的单体混合物和引发剂水溶液，反应得到聚合物溶液；最后将2D树脂溶液和聚合物溶液混合，减压蒸馏后调节pH进行醚化反应，冷却至室温，得到棉织物用高效阳离子改性剂。
2.根据权利要求1所述的棉织物用高效阳离子改性剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将尿素、乙二醛、甲醛混合，在pH为6.0～7.5，40～60℃下反应3～5h，得到2D树脂溶液；
(2)将二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酸羟酯类化合物两种单体混合，得到单体混合物；并配制引发剂溶液；然后向反应器加水，加热至85～90℃，并同时滴加单体混合物和引发剂溶液4～6h，在90～95℃下继续反应1～2h，得到聚合物溶液；
(3)将步骤(1)得到的2D树脂溶液和步骤(2)得到的聚合物溶液混合，在50℃下减压蒸馏，然后用盐酸调节调节pH至1.0，继续在50℃反应2～3h，冷却至室温，得到棉织物用高效阳离子改性剂。
3.根据权利要求2所述的棉织物用高效阳离子改性剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中尿素、乙二醛和甲醛的摩尔比为1:1:1.9～2.1。
4.根据权利要求2所述的棉织物用高效阳离子改性剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中甲醛为质量分数为37％的甲醛水溶液，乙二醛为质量分数为40％的乙二醛水溶液。
5.根据权利要求2所述的棉织物用高效阳离子改性剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酸羟酯类化合物的摩尔比为1：2～3。
6.根据权利要求2所述的棉织物用高效阳离子改性剂的制备方法，其特征在于：丙烯酸羟酯类化合物为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种。
7.根据权利要求2所述的棉织物用高效阳离子改性剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中两种单体混合物的总摩尔与引发剂的摩尔比为70～100：1。
8.根据权利要求2所述的棉织物用高效阳离子改性剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中二甲基二烯丙基氯化铵为质量分数为60％的水溶液。
9.根据权利要求2所述的棉织物用高效阳离子改性剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种。
10.根据权利要求2所述的棉织物用高效阳离子改性剂的制备方法，其特征在于：甲醛与丙烯酸羟酯类化合物的摩尔比为1：1。
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