CN105350329B - 一种用于苎麻织物的聚合物阳离子改性剂及其制备方法与应用方法 - Google Patents

一种用于苎麻织物的聚合物阳离子改性剂及其制备方法与应用方法 Download PDF

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CN105350329B CN201510824113.8A CN201510824113A CN105350329B CN 105350329 B CN105350329 B CN 105350329B CN 201510824113 A CN201510824113 A CN 201510824113A CN 105350329 B CN105350329 B CN 105350329B
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Abstract

本发明涉及一种用于苎麻织物的聚合物阳离子改性剂及其制备方法与应用方法,属于纺织化学技术领域。本发明先将N‑羟甲基丙烯酰胺进行阳离子化处理,得到N‑(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺阳离子单体;然后将N‑羟甲基丙烯酰胺与三氯均三嗪进行取代反应,得到具有反应基团的N‑(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺;最后,将N‑(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺和N‑(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺进行自由基聚合反应,制得本发明的聚合物阳离子改性剂,该聚合物阳离子改性剂重均分子量达到5000~20000,单个改性剂分子的反应吸附位点大约为40~100个,将本发明制得的阳离子改性剂对苎麻织物进行改性后,其上染率提高15~21%,固色率提高18~23%,染色性能较之碱变性麻大为提高。

Description

一种用于苎麻织物的聚合物阳离子改性剂及其制备方法与应 用方法
技术领域
本发明属于纺织化学技术领域,具体涉及一种用于苎麻织物的聚合物阳离子改性剂及其制备方法与应用方法。
背景技术
纺织工业是我国国民经济的传统支柱产业和重要的民生产业,也是国际竞争优势明显的产业,苎麻纤维是纺织面料的主要原料之一,在纺织面料中占有重要地位。我国是世界上麻类资源最丰富的国家之一,主要有苎麻、剑麻、亚麻和黄洋麻等,其中,苎麻以其生长速度快、产量高、易存活等优点在我国广泛种植。苎麻纤维织成的织物具有透气、吸湿排汗等优点,是理想的夏季高级服装面料。由于苎麻纤维在水中明显地带有负电性,而活性染料、酸性染料在水溶液中电离后,染料母体带负电荷,不易与带负电性的苎麻纤维相结合。由于苎麻纤维的结晶度和取向度高,纤维分子结构紧密,影响了染料的渗透,使之着色较浅,且色光萎暗,摩擦牢度差。为了开发好纯苎麻和苎麻混纺产品,近几年来,国内外开展了有关提高苎麻染色性能的一系列研究。其中对苎麻的碱变性研究,虽然改善了麻纤维的纺纱织造效果,但对染色性能的改善却不大。如果能在苎麻纤维的表面接上阳离子基团,其就容易与阴离子染料结合,从而大大提高其上染率。
纤维的阳离子化简单地讲是在纤维素等聚合物中导入阳离子性基团或化合物改变其离子性能的方法。阳离子化使用的化合物一般叫做阳离子化改性剂,阳离子化改性剂可以分为低分子化合物和高分子化合物,这些化合物中一般都含有阳离子性的铵基,特别是季铵盐基。为了使纤维的表面产生阳离子,可以通过物理吸附和化学反应使改性剂接枝到纤维表面。目前,市场上的阳离子改性剂较多,主要有低分子化合物和高分子化合物,低分子化合物有分子结构小,吸附位点低等缺点;高分子化合物很多都是通过物理吸附而固着在纤维表面,其与纤维表面的结合力较弱,容易脱落。在市场上,纤维的阳离子改性剂较多,例如,申请号为200910047380.3的专利申请公开了一种多活性基全取代三嗪系阳离子接枝剂,该接枝剂分子量有所增大,但单个分子的吸附反应位点只有三个。另外,授权公告号为200810163864.X的专利也公开了一种多活性基阳离子接枝剂,该接枝剂单个分子的吸附反应位点也只有三个,反应活性基团仍较少,将其用于对棉织物改性,仍不能明显有效改善织物的染色效果。
发明内容
本发明针对背景技术中所指出的问题及现有技术存在的不足,本发明的第一个目的在于提供一种用于苎麻织物的聚合物阳离子改性剂,所述改性剂中单个改性剂分子的吸附位点多达上百个,具有很多个吸附反应的位点,将其用于对苎麻织物进行改性,可明显增强改性剂在苎麻纤维表面的吸附,有效改善苎麻纤维的染色性能,该类多位点反应性高分子聚合物阳离子改性剂尚未见报道。
另外,本发明还提供了一种上述所述的用于苎麻织物的聚合物阳离子改性剂的制备方法与应用方法。
为了实现本发明的上述第一个目的,发明人经过大量的试验研究,开发出了一种用于苎麻织物的聚合物阳离子改性剂,所述聚合物阳离子改性剂的结构式如下:
其中,a为20~50,b为a为20~50,所述改性剂的重均分子量为5000~20000。
本发明的另一目的在于提供一种上述所述用于苎麻织物的聚合物阳离子改性剂的制备方法,所述方法包括如下步骤:
第一步:N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺的制备:将N-羟甲基丙烯酰胺加入三口烧瓶,将温度升温至50℃,加入二甲胺搅拌反应4小时,然后加入盐酸反应1小时,得到N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺,其中,N-羟甲基丙烯酰胺、二甲胺、盐酸的摩尔比为1︰1~1.5︰1~1.5;
第二步:N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺的制备:在反应温度为0~5℃搅拌条件下,将N-羟甲基丙烯酰胺加入三口烧瓶,然后缓慢滴加溶有三氯均三嗪的丙酮溶液,反应4小时,并随时用碳酸钠水溶液调节控制反应pH值为6.5直到反应结束,得到N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺,其中,N-羟甲基丙烯酰胺和三氯均三嗪的摩尔比为1︰1;
第三步:聚合物阳离子改性剂的制备:将上述第一步制得的N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺和上述第二步制得的N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺分别同时滴加入三口烧瓶,滴加时间控制为2~3小时,烧瓶内加入少量水,将温度控制在75~80℃搅拌反应;然后缓慢滴加入过硫酸铵引发剂,滴加时间控制为2~3小时,滴加完成后,保温3~4小时,得到聚(N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺)-聚(N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺),即所述聚合物阳离子改性剂,其中,N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺、N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺和过硫酸铵引发剂的摩尔比为1︰1︰0.1~0.5。
进一步地,上述技术方案中步骤一所述盐酸的浓度为15~20%。
进一步地,上述技术方案中步骤一所述N-羟甲基丙烯酰胺、二甲胺、盐酸的摩尔比优选为1︰1︰1。
进一步地,上述技术方案中步骤二所述碳酸钠水溶液浓度为0.5~2mol/L。
进一步地,上述技术方案中步骤三所述N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺、N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺和过硫酸铵引发剂的摩尔比优选为1︰1︰0.3。
进一步地,上述技术方案中步骤三所述水优选为去离子水。
本发明上述的用于苎麻织物的聚合物阳离子改性剂的制备方法涉及的化学反应如下:
第一步涉及的化学反应:
第二步涉及的化学反应:
第三步涉及的化学反应:
本发明的还一目的在于提供一种上述制得的用于苎麻织物的聚合物阳离子改性剂的应用方法,具体步骤为:
第一步:在60℃条件下,将苎麻织物、聚合物阳离子改性剂和染料同时加入到染色机的染缸水溶液中,染色15min后,加入食盐,在60℃条件下续染15min,其中,聚合物阳离子改性剂和染料的质量百分比浓度分别为0.5~2%和1%,苎麻织物与染液的重量比为1:10~20,食盐的浓度为10g/L;
第二步:将染色机升温至90℃后加入纯碱,纯碱的浓度为10g/L,然后在90℃条件下固色30min,染色完毕后降温冷却,取出染色后的苎麻织物。
本发明的反应原理:在本发明聚合物阳离子改性剂的制备过程中,首先将N-羟甲基丙烯酰胺进行阳离子化处理,得到N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺阳离子单体;然后,将N-羟甲基丙烯酰胺与三氯均三嗪进行取代反应,得到具有反应基团的N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺;最后,将N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺和N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺进行自由基聚合反应,得到聚(N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺)-聚(N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺)。将本发明制得的聚合物阳离子改性剂对苎麻织物进行阳离子化改性,改性过程与染色同步进行,不增加改性工艺;本发明制得的聚合物阳离子改性剂属于长主链、短支链的反应性高分子聚合物,其反应性基团为含氯均三嗪,该基团可以与纤维发生亲核取代反应,从而达到吸附在纤维表面的目的;其主链由很多个乙烯基单体聚合而成,主链上反应性基团的乙烯基单体(N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺)比例高,该设计明显增加了反应吸附位点,有利于其在纤维表面的吸附。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
(1)本发明原料来源广泛,成本低,制得的阳离子改性剂属于高分子聚合物,分子量很大,重均分子量达到5000~20000,单个改性剂分子的反应吸附位点大约为40~100个,明显高于其他同类阳离子改性剂单个分子的吸附位点(1~3个),且本发明改性剂反应性基团二氯均三嗪反应活性高;
(2)将本发明制得的阳离子改性剂对苎麻织物进行改性后,其上染率提高15~21%,固色率提高18~23%,染色性能较之碱变性麻大为提高,上染率和固色率的提高表明苎麻织物的阳离子改性达到目的,本发明的改性剂有利于苎麻的染色和印花产品的开发;
(3)本发明制备的阳离子改性剂不含甲醛等有害物质,总碱量低,制备过程简单,中间产品无需分离,对苎麻织物的后整理影响小,便于生产和质量控制;
(4)本发明制备方法操作简单,能耗低;应用时操作工艺简单,应用工艺无需另外设计,具有节能,环保等优点,因此,本发明的阳离子改性剂及其制备方法适合工业化大规模生产,广泛应用于苎麻织造厂及与其相关的其他产业。
具体实施方式
以下通过实施例形式对本发明的上述内容再作进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例,凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
本实施例的一种用于苎麻织物的聚合物阳离子改性剂,所述阳离子改性剂采用如下方法制备而成,包括如下步骤:
第一步:N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺的制备:将0.1mol N-羟甲基丙烯酰胺加入三口烧瓶,将温度升温至50℃,加入0.1mol二甲胺搅拌反应4小时,然后加入20.3g浓度为18%的盐酸反应1小时,得到N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺,IR,HNMR证明产物结构如下:
第二步:N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺的制备:在反应温度为0~5℃搅拌条件下,将0.1mol N-羟甲基丙烯酰胺加入三口烧瓶,然后缓慢滴加溶有0.1mol三氯均三嗪的丙酮溶液20mL,反应4小时,并随时用碳酸钠水溶液调节控制反应pH值为6.5直到反应结束,反应4小时,得到N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺,IR,HNMR证明产物结构如下:
第三步:聚合物阳离子改性剂的制备:将0.1mol N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺和0.1mol N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺分别同时滴加入三口烧瓶,滴加时间控制为2~3小时,烧瓶内加入50mL水,将温度控制在75~80℃搅拌反应;然后缓慢滴加0.01mol过硫酸铵水溶液20mL,滴加时间控制为2~3小时,滴加完成后,保温3~4小时,得到聚(N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺)-聚(N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺),IR,HNMR,GPC证明产物结构如下,通过GPC测定该产物的重均分子量为16900。
实施例2
本实施例的一种用于苎麻织物的聚合物阳离子改性剂,所述阳离子改性剂采用如下方法制备而成,包括如下步骤:
第一步:N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺的制备:将0.1mol N-羟甲基丙烯酰胺加入三口烧瓶,将温度升温至50℃,加入0.15mol二甲胺搅拌反应4小时,然后加入30.4g浓度为18%的盐酸反应1小时,得到N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺,IR,HNMR证明产物结构如下:
第二步:N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺的制备:在反应温度为0~5℃搅拌条件下,将0.1mol N-羟甲基丙烯酰胺加入三口烧瓶,然后缓慢滴加溶有0.1mol三氯均三嗪的丙酮溶液20mL,反应4小时,并随时用碳酸钠水溶液调节控制反应pH值为6.5直到反应结束,反应4小时,得到N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺,IR,HNMR证明产物结构如下:
第三步:聚合物阳离子改性剂的制备:将0.1mol N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺和0.1mol N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺分别同时滴加入三口烧瓶,滴加时间控制为2~3小时,烧瓶内加入50mL水,将温度控制在75~80℃搅拌反应;然后缓慢滴加0.01mol过硫酸铵水溶液20mL,滴加时间控制为2~3小时,滴加完成后,保温3~4小时,得到聚(N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺)-聚(N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺),IR,HNMR,GPC证明产物结构如下,通过GPC测定该产物的重均分子量为15500。
实施例3
本实施例的一种用于苎麻织物的聚合物阳离子改性剂,所述阳离子改性剂采用如下方法制备而成,包括如下步骤:
第一步:N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺的制备:将0.1mol N-羟甲基丙烯酰胺加入三口烧瓶,将温度升温至50℃,加入0.15mol二甲胺搅拌反应4小时,然后加入30.4g浓度为18%的盐酸反应1小时,得到N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺,IR,HNMR证明产物结构如下:
第二步:N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺的制备:在反应温度为0~5℃搅拌条件下,将0.1mol N-羟甲基丙烯酰胺加入三口烧瓶,然后缓慢滴加溶有0.1mol三氯均三嗪的丙酮溶液20mL,反应4小时,并随时用碳酸钠水溶液调节控制反应pH值为6.5直到反应结束,反应4小时,得到N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺,IR,HNMR证明产物结构如下:
第三步:聚合物阳离子改性剂的制备:将0.1mol N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺和0.1mol N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺分别同时滴加入三口烧瓶,滴加时间控制为2~3小时,烧瓶内加入50mL水,将温度控制在75~80℃搅拌反应;缓慢滴加0.02mol过硫酸铵水溶液20mL,滴加时间控制为2~3小时,滴加完成后,保温3~4小时,得到聚(N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺)-聚(N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺),IR,HNMR,GPC证明产物结构如下,通过GPC测定该产物的重均分子量为12500。
实施例4
本实施例的一种用于苎麻织物的聚合物阳离子改性剂,所述阳离子改性剂采用如下方法制备而成,包括如下步骤:
第一步:N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺的制备,将0.1mol N-羟甲基丙烯酰胺加入三口烧瓶,将温度升温至50℃,加入0.1mol二甲胺搅拌反应4小时,然后加入20.3g浓度为18%的盐酸反应1小时,得到N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺,IR,HNMR证明产物结构如下:
第二步:N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺的制备,在反应温度为0~5℃搅拌条件下,将0.1mol N-羟甲基丙烯酰胺加入三口烧瓶,然后缓慢滴加溶有0.1mol三氯均三嗪的丙酮溶液20mL,反应4小时,并随时用碳酸钠水溶液调节控制反应pH值为6.5直到反应结束,反应4小时,得到N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺,IR,HNMR证明产物结构如下:
第三步:聚合物阳离子改性剂的制备,将0.1mol N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺和0.1mol N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺分别同时滴加入三口烧瓶,滴加时间控制为2~3小时,烧瓶内加入50mL水,将温度控制在75~80℃搅拌反应;然后缓慢滴加0.03mol过硫酸铵水溶液20mL,滴加时间控制为2~3小时,滴加完成后,保温3~4小时,得到聚(N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺)-聚(N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺),IR,HNMR,GPC证明产物结构如下,通过GPC测定的重均分子量为10800。
实施例5
本实施例的一种用于苎麻织物的聚合物阳离子改性剂,所述阳离子改性剂采用如下方法制备而成,包括如下步骤:
第一步:N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺的制备,将0.1mol N-羟甲基丙烯酰胺加入三口烧瓶,将温度升温至50℃,加入0.1mol二甲胺搅拌反应4小时,然后加入20.3g浓度为18%的盐酸反应1小时,得到N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺,IR,HNMR证明产物结构如下:
第二步:N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺的制备,在反应温度为0~5℃搅拌条件下,将0.1mol N-羟甲基丙烯酰胺加入三口烧瓶,然后缓慢滴加溶有0.1mol三氯均三嗪的丙酮溶液20mL,反应4小时,并随时用碳酸钠水溶液调节控制反应pH值为6.5直到反应结束,反应4小时,得到N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺,IR,HNMR证明产物结构如下:
第三步:聚合物阳离子改性剂的制备:将0.1mol N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺和0.1mol N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺分别同时滴加入三口烧瓶,滴加时间控制为2~3小时,烧瓶内加入50mL水,将温度控制在75~80℃搅拌反应;然后缓慢滴加0.05mol过硫酸铵水溶液20mL,滴加时间控制为2~3小时,滴加完成后,保温3~4小时,得到聚(N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺)-聚(N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺),IR,HNMR,GPC证明产物结构如下,通过GPC测定该产物的重均分子量为6500。
应用试验例1
将上述实施例1制得的聚合物阳离子改性剂应用于苎麻织物的改性,具体应用方法包括如下步骤:
第一步:在60℃条件下,将苎麻织物、聚合物阳离子改性剂和染料活性红195同时加入到染色机的染缸水溶液中,染色15min后,加入食盐,在60℃条件下续染15min,其中,聚合物阳离子改性剂和染料活性红195的质量百分比浓度分别为0.5%和1%,苎麻织物与染液的重量比为1:10,食盐的浓度为10g/L;
第二步:将染色机升温至90℃后加入纯碱,纯碱的浓度为10g/L,在90℃固色30min,染色完毕后降温冷却,取出苎,取出染色后的苎麻织物,测定染色后的苎麻织物的上染率和固色率,具体结果见下表1。
对比试验例1
不加聚合物阳离子改性剂,其他采用上述应用试验例1完全相同的应用方法,将苎麻织物进行染色,并测定染色后的苎麻织物的上染率和固色率,具体结果见下表1。
应用试验例2
将上述实施例2制得的聚合物阳离子改性剂应用于苎麻织物的改性,具体应用方法包括如下步骤:
第一步:在60℃条件下,将苎麻织物、聚合物阳离子改性剂和染料活性红195同时加入到染色机的染缸水溶液中,染色15min后,加入食盐,在60℃条件下续染15min,其中,聚合物阳离子改性剂和染料活性红195的质量百分比浓度分别为1%和1%,苎麻织物与染液的重量比为1:10,食盐的浓度为10g/L;
第二步:将染色机升温至90℃后加入纯碱,纯碱的浓度为10g/L,在90℃固色30min,染色完毕后降温冷却,取出染色后的苎麻织物,测定该苎麻织物的上染率和固色率,具体结果见下表1。
对比试验例2
不加聚合物阳离子改性剂,其他采用上述应用试验例2完全相同的应用方法,将苎麻织物进行染色,并测定染色后的苎麻织物的上染率和固色率,具体结果见下表1。
应用试验例3
将上述实施例3制得的聚合物阳离子改性剂应用于苎麻织物的改性,具体应用方法包括如下步骤:
第一步:在60℃条件下,将苎麻织物、聚合物阳离子改性剂和染料活性红195同时加入到染色机的染缸水溶液中,染色15min后,加入食盐,在60℃条件下续染15min,其中,聚合物阳离子改性剂和染料活性红195的质量百分比浓度分别为1.5%和1%,苎麻织物与染液的重量比为1:15,食盐的浓度为10g/L;
第二步:将染色机升温至90℃后加入纯碱,纯碱的浓度为10g/L,在90℃固色30min,染色完毕后降温冷却,取出染色后的苎麻织物,测定该苎麻织物的上染率和固色率,具体结果见下表1。
对比试验例3
不加聚合物阳离子改性剂,其他采用上述应用试验例3完全相同的应用方法,将苎麻织物进行染色,并测定染色后的苎麻织物的上染率和固色率,具体结果见下表1。
应用试验例4
将上述实施例4制得的聚合物阳离子改性剂应用于苎麻织物的改性,具体应用方法包括如下步骤:
第一步:在60℃条件下,将苎麻织物、聚合物阳离子改性剂和染料活性红195同时加入到染色机的染缸水溶液中,染色15min后,加入食盐,在60℃条件下续染15min,其中,聚合物阳离子改性剂和染料活性红195的质量百分比浓度分别为2%和1%,苎麻织物与染液的重量比为1:15,食盐的浓度为10g/L;
第二步:将染色机升温至90℃后加入纯碱,纯碱的浓度为10g/L,在90℃固色30min,染色完毕后降温冷却,取出染色后的苎麻织物,测定该苎麻织物的上染率和固色率,具体结果见下表1。
对比试验例4
不加聚合物阳离子改性剂,其他采用上述应用试验例4完全相同的应用方法,将苎麻织物进行染色,并测定染色后的苎麻织物的上染率和固色率,具体结果见下表1。
应用试验例5
将上述实施例5制得的聚合物阳离子改性剂应用于苎麻织物的改性,具体应用方法包括如下步骤:
第一步:在60℃条件下,将苎麻织物、聚合物阳离子改性剂和染料活性红195同时加入到染色机的染缸水溶液中,染色15min后,加入食盐,在60℃条件下续染15min,其中,聚合物阳离子改性剂和染料活性红195的质量百分比浓度分别为2%和1%,苎麻织物与染液的重量比为1:15,食盐的浓度为10g/L;
第二步:将染色机升温至90℃后加入纯碱,纯碱的浓度为10g/L,在90℃固色30min,染色完毕后降温冷却,取出染色后的苎麻织物,测定该苎麻织物的上染率和固色率,具体结果见下表1。
对比试验例5
不加聚合物阳离子改性剂,其他采用上述应用试验例5完全相同的应用方法,将苎麻织物进行染色,并测定染色后的苎麻织物的上染率和固色率,具体结果见下表1。
表1应用试验例1~5和对比试验例1~5中制得的染色后的苎麻织物上染率和固色率的测定结果
由上表可以看出,加入聚合物阳离子改性剂后,苎麻织物的上染率和固色率均表现了明显的增加,其中,上染率提高15~21%,固色率提高18~23%。

Claims (7)

1.一种用于苎麻织物的聚合物阳离子改性剂,其特征在于:所述聚合物阳离子改性剂的结构式如下:
其中,a为20~50,b为20~50,所述改性剂的重均分子量为5000~20000。
2.一种根据权利要求1所述的用于苎麻织物的聚合物阳离子改性剂的制备方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:
第一步:N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺的制备:将N-羟甲基丙烯酰胺加入三口烧瓶,将温度升温至50℃,加入二甲胺搅拌反应4小时,然后加入盐酸反应1小时,得到N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺,其中,N-羟甲基丙烯酰胺、二甲胺、盐酸的摩尔比为1︰1~1.5︰1~1.5;
第二步:N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺的制备:在反应温度为0~5℃搅拌条件下,将N-羟甲基丙烯酰胺加入三口烧瓶,然后缓慢滴加溶有三氯均三嗪的丙酮溶液,反应4小时,并随时用碳酸钠水溶液调节控制反应pH值为6.5直到反应结束,得到N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺,其中,N-羟甲基丙烯酰胺和三氯均三嗪的摩尔比为1︰1;
第三步:聚合物阳离子改性剂的制备:将上述第一步制得的N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺和上述第二步制得的N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺分别同时滴加入三口烧瓶,滴加时间控制为2~3小时,烧瓶内加入少量水,将温度控制在75~80℃搅拌反应;然后缓慢滴加入过硫酸铵引发剂,滴加时间控制为2~3小时,滴加完成后,保温3~4小时,得到聚(N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺)-聚(N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺),即所述聚合物阳离子改性剂,其中,N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺、N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺和过硫酸铵引发剂的摩尔比为1︰1︰0.1~0.5。
3.根据权利要求2所述的用于苎麻织物的聚合物阳离子改性剂的制备方法,其特征在于:步骤一所述盐酸的浓度为15~20%。
4.根据权利要求2所述的用于苎麻织物的聚合物阳离子改性剂的制备方法,其特征在于:步骤一所述N-羟甲基丙烯酰胺、二甲胺、盐酸的摩尔比优选为1︰1︰1。
5.根据权利要求2所述的用于苎麻织物的聚合物阳离子改性剂的制备方法,其特征在于:步骤二所述碳酸钠水溶液浓度为0.5~2mol/L。
6.根据权利要求2所述的用于苎麻织物的聚合物阳离子改性剂的制备方法,其特征在于:步骤三所述N-(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺、N-(二氯均三嗪)甲基醚丙烯酰胺和过硫酸铵引发剂的摩尔比为1︰1︰0.3。
7.一种利用权利要求1所述的聚合物阳离子改性剂用于苎麻织物改性的应用方法,其特征在于:具体步骤包括:
第一步:在60℃条件下,将苎麻织物、聚合物阳离子改性剂和染料同时加入到染色机的染缸水溶液中,染色15min后,加入食盐,在60℃条件下续染15min,其中,聚合物阳离子改性剂和染料的质量百分比浓度分别为0.5~2%和1%,苎麻织物与染液的重量比为1:10~20,食盐的浓度为10g/L;
第二步:将染色机升温至90℃后加入纯碱,纯碱的浓度为10g/L,然后在90℃条件下固色30min,染色完毕后降温冷却,取出染色后的苎麻织物。
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