CN114849670A - 一种适应中-低浓度二氧化碳的纳米级吸附剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及二氧化碳吸附净化，具体涉及一种适应中‑低浓度二氧化碳的纳米级吸附剂。该方法包括：将埃洛石纳米管与聚乙烯醇混合，采用静电纺丝的方法制备纳米纤维，将制得的纳米纤维进行煅烧，改性处理，得到吸附剂。改性处理后的吸附剂具有发达的孔隙结构且较大的比表面积，此外通过聚离子液体的改性，使吸附剂负载碱性基团来吸收二氧化碳。本发明制备的吸附剂采用廉价易得的埃洛石纳米管。制备过程简单，不仅降低了吸附剂制备过程的难度，还对吸附剂吸附性能有了很好的提升。

Description

一种适应中-低浓度二氧化碳的纳米级吸附剂
技术领域
本发明涉及二氧化碳净化吸附，具体涉及一种适应中-低浓度二氧化碳的纳米级吸附剂。
背景技术
目前，由于大气中二氧化碳等温室气体的不断增加，越来越多具有“温室效应”的全球性灾害频发，因此如何减少二氧化碳总量已成为全球关注的焦点。为解决这个全球性难题，各国都在努力探索更高效的工艺，如近几年兴起的CC技术以及现在提倡的“低碳经济”等。同时，二氧化碳还可作为合成有机物的原料、燃料等用于国民生活的各方面。但无论是致力于减少大气中二氧化碳的含量，还是将其利用，分离回收，二氧化碳都是至关重要的一步。探索研究二氧化碳收集与存储技术对提升我国国际环境的影响力和推动循环经济的发展都有着不可估量的重大意义。
吸附法主要是利用某种吸附剂的活性位点与特定气体分子间的导向引力作用来吸附气体，这种导向引力是可逆的，故可利用此特点对复杂气体中的二氧化碳进行吸附，故此，吸附法在众多二氧化碳分离方法中脱颖而出，成为目前国内外分离和捕集二氧化碳研究热门。
在众多多孔固体材料中沸石分子筛、金属框架有机物(MOFs)和氨基修饰介孔材料等是目前研究最为广泛的几种多孔二氧化碳吸附剂。室温下几乎所有的沸石分子筛对二氧化碳的吸附量均较大且选择性强，但在温度升高、存在少许水分或SOX存在的环境中，绝大部分沸石对二氧化碳的吸附效率都将迅速降低；MOFs材料具有可观的孔隙结构、大比表面积和高结晶度，在催化和吸附领域均具有较好的应用前景，但MOFs的制备成本较高且在一般有机溶剂、空气、水中稳定性不好，从而限制了它们在二氧化碳吸附领域的应用；氨基修饰材料在大量水分存在的条件下，对二氧化碳仍具有较大的吸附容量和较高的吸附选择性，其中研究较多的是氨基修饰活性炭、氨基修饰介孔材料以及氨基吸附树脂，然而，要实现规模化生产，成本较高依然是主要问题。
研究报道，氨基改性的二氧化碳固体吸附材料具有高选择性、低腐蚀性、易再生等特点。本发明采用廉价易得的埃洛石材料作为吸附剂的原料。埃洛石作为天然纳米矿物材料在自然界中以多壁纳米管状的形态存在，具备来源广泛、孔隙结构发达、大比表面积以及优良的热稳定性和吸附性能，而且埃洛石表面存在丰富的羟基结构，主要以-Si(Al)-OH形式存在，在很宽的pH 值范围内，其表面呈现负电性，有利于二氧化碳的吸附。
本发明主要利用碳纳米管以及埃洛石的物理吸附性，以及埃洛石负载的碱性基团与二氧化碳的化学反应来制备高效吸附二氧化碳的吸附剂；将聚乙烯醇和埃洛石纳米管混合制备纳米纤维，将其煅烧、改性后，得到负载碱性基团的碳纳米管和埃洛石纳米管纳米纤维。本发明制备的吸附剂在中-低二氧化碳浓度的情况下都有优异的吸附效果。本发明制备的吸附剂对中-低浓度下二氧化碳的吸附具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种在中-低二氧化碳浓度下的吸附剂，制备的吸附剂具有比表面积高、吸附选择性好、吸附速率快、吸附容量高、吸附适应温度范围广等特点。
本发明的第一方面提供了一种二氧化碳吸附剂的载体的制备，其制备方法如下：
称取一定量的聚乙烯醇加入到锥形瓶中，加入一定量的去离子水加入锥形瓶中，在60-80℃条件下加热2-6h，冷却至室温，继续搅拌2-6h，至溶液均匀，即得到聚乙烯醇水溶液；将埃洛石纳米管的分散液与一定量的聚乙烯醇水溶液共混，搅拌2-6h，至分散均匀，即得到聚乙烯醇/ 埃洛石纳米管混合液；在一定的条件下，制备聚乙烯醇/埃洛石纳米管纳米纤维。
其中聚乙烯醇水溶液的质量分数分别为：5％、8％、9％、10％、11％；优选的聚乙烯醇水溶液的质量分数为：8％、9％、10％；更为优选的聚乙烯醇水溶液的质量分数为：9％。
其中聚乙烯醇/埃洛石纳米管混合液中埃洛石纳米管的质量分数为：5％、10％、15％、20％、 25％；优选的聚乙烯醇/埃洛石纳米管混合液中埃洛石纳米管的质量分数为：10％、15％、20％；更为优选的聚乙烯醇/埃洛石纳米管混合液中埃洛石纳米管的质量分数为：20％。
步骤中所述的聚乙烯醇/埃洛石纳米管纳米纤维的制备方法如下：
在20-40℃、空气相对湿度20-60％的条件下将聚乙烯醇/埃洛石纳米管混合液装入10mL的医用注射器中，医用注射器控制流速为0.2-0.5mm/min，进行电纺，纺丝条件为电压为17- 20kV，接收距离为10-20cm，电纺得到聚乙烯醇/埃洛石纳米管改性复合纤维。
本发明的第二个方面提供了一种中-低浓度下二氧化碳吸附剂的制备方法，制备方法如下：
将得到的聚乙烯醇/埃洛石纳米管复合纤维在空气中250-350℃预氧化2-6h，然后在氩气气氛中，450-600℃稳定2-4h，900℃碳化2-3h，升温速率均为5℃/min，最终得到碳纳米管和埃洛石纳米管纤维；将混合离子改性剂置于超声分散仪中分散30-50min，再加入制备的碳纳米管和埃洛石纳米管纤维，在60-80℃水浴锅中加热3-5h，过滤，干燥，得到最终的二氧化碳吸附剂。
优选地：聚乙烯醇/埃洛石纳米管复合纤维在250℃的空气中预氧化4h，在450℃的氩气气氛中稳定3h，900℃碳化2h。
优选地：离子改性剂在超声分散仪中分散30min。
优选地：在60℃的水浴锅中加热4h。
优选的：离子改性剂为乙酸盐-乙醇胺。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明中制备的吸附剂相比普通的微球吸附剂具有较大的比表面积，使得本发明制备的吸附剂的吸附效果更优异。
2、本发明中使用的原料为埃洛石，廉价易得。
3、本发明中制备的吸附剂吸附容量高、吸附速率更快。
4、本发明操作简单，生产的成本较低，有利于批量生产。
5、本发明制备的吸附剂具有优异的选择性。
附图说明
图1为本发明制备实施例1的扫描图。
图2为本发明制备实施例2的扫描图。
图3为本发明制备的实施例3的扫描图。
图4为本发明制备的实施例4在不同温度下的吸附等温线。
图5为实施例4-6、对比例1-2不同温度下的二氧化碳吸附含量图。
图6为本发明制备的实施例4和对比例1和2在循环50次得到的二氧化碳吸附容量曲线。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
二氧化碳吸附剂载体的制备
实施例1
称取4.5g的聚乙烯醇加入锥形瓶中，加入50mL去离子水，加热2h，冷却至室温，继续搅拌2h，至溶液均匀，即得到质量分数为9％的聚乙烯醇水溶液，埃洛石纳米管的分散液与10mL 的聚乙烯醇水溶液共混，搅拌2h，至分散均匀，即得到埃洛石纳米管质量分数为20％的聚乙烯醇/埃洛石纳米管混合液；在20℃、空气相对湿度40％条件下将聚乙烯醇/埃洛石纳米管混合液装入10mL的医用注射器中，医用注射器控制流速为0.2mm/min，进行电纺，纺丝条件为电压为17kV，接收距离为10cm，电纺得到聚乙烯醇/埃洛石纳米管改性复合纤维。
实施例2
称取5g的聚乙烯醇加入锥形瓶中，加入50mL去离子水，加热2h，冷却至室温，继续搅拌2h，至溶液均匀，即得到质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液，洛石纳米管的分散液与10mL 的聚乙烯醇水溶液共混，搅拌2h，至分散均匀，即得到埃洛石纳米管质量分数为20％的聚乙烯醇/埃洛石纳米管混合液；在20℃、空气相对湿度40％条件下将聚乙烯醇/埃洛石纳米管混合液装入10mL的医用注射器中，医用注射器控制流速为0.2mm/min，进行电纺，纺丝条件为电压为17kV，接收距离为10cm，电纺得到聚乙烯醇/埃洛石纳米管改性复合纤维。
实施例3
称取4g的聚乙烯醇加入锥形瓶中，加入50mL去离子水，加热2h，冷却至室温，继续搅拌2h，至溶液均匀，即得到质量分数为％的聚乙烯醇水溶液，埃洛石纳米管的分散液与10mL 的聚乙烯醇水溶液共混，搅拌2h，至分散均匀，即得到埃洛石纳米管质量分数为20％的聚乙烯醇/埃洛石纳米管混合液；在20℃、空气相对湿度40％条件下将聚乙烯醇/埃洛石纳米管混合液装入10mL的医用注射器中，医用注射器控制流速为0.2mm/min，进行电纺，纺丝条件为电压为17kV，接收距离为10cm，电纺得到聚乙烯醇/埃洛石纳米管改性复合纤维。
图1、图2、图3分别为实施例1-3制备的纳米纤维的扫描图，从图中可以看出，制备的纤维直径均匀，且表面粗糙。从制备的纳米纤维中可以看出，纳米纤维表面粗糙，具有较大的比表面积。由于埃洛石与二氧化碳分子的相互作用力，较大的比表面积就会吸附更多的二氧化碳。
中-低浓度二氧化碳吸附剂的制备
实施例4
将实施例1中制备的埃洛石纳米管复合纤维在空气中250℃预氧化2h，然后在氩气气氛中， 450℃稳定2h，900℃碳化2h，升温速率均为5℃/min，最终得到碳纳米管和埃洛石纳米管纤维；将混合离子改性剂乙酸盐-乙醇胺离子液体置于超声分散仪中分散30min，再加入制备的碳纳米管和埃洛石纳米管纤维，在60℃水浴锅中加热3h，过滤，干燥，得到最终的二氧化碳吸附剂。
实施例5
将实施例1中得到的聚乙烯醇/埃洛石纳米管复合纤维在空气中350℃预氧化6h，然后在氩气气氛中，600℃稳定4h，900℃碳化3h，升温速率均为5℃/min，最终得到碳纳米管和埃洛石纳米管纤维；将混合离子改性剂乙酸盐-乙醇胺离子液体置于超声分散仪中分散50min，再加入制备的碳纳米管和埃洛石纳米管纤维，在80℃水浴锅中加热5h，过滤，干燥，得到最终的二氧化碳吸附剂。
实施例6
将实施例1中得到的聚乙烯醇/埃洛石纳米管复合纤维在空气中300℃预氧化4h，然后在氩气气氛中，500℃稳定3h，900℃碳化2h，升温速率均为5℃/min，最终得到碳纳米管和埃洛石纳米管纤维；将混合离子改性剂乙酸盐-乙醇胺离子液体置于超声分散仪中分散40min，再加入制备的碳纳米管和埃洛石纳米管纤维，在70℃水浴锅中加热4h，过滤，干燥，得到最终的二氧化碳吸附剂。
对比例1
称取4.5g的聚乙烯醇加入锥形瓶中，加入50mL去离子水，加热2h，冷却至室温，继续搅拌2h，至溶液均匀，即得到质量分数为9％的聚乙烯醇水溶液，埃洛石纳米管的分散液与10mL 的聚乙烯醇水溶液共混，搅拌2h，至分散均匀，即得到埃洛石纳米管质量分数为20％的聚乙烯醇/埃洛石纳米管混合液；在20℃、空气相对湿度40％条件下将聚乙烯醇/埃洛石纳米管混合液装入10mL的医用注射器中，医用注射器控制流速为0.2mm/min，进行电纺，纺丝条件为电压为17kV，接收距离为10cm，电纺得到聚乙烯醇/埃洛石纳米管改性复合纤维。
将制备得到的聚乙烯醇/埃洛石纳米管改性复合纤维在空气中250℃预氧化2h，然后在氩气气氛中，450℃稳定2h，900℃碳化2h，升温速率均为5℃/min，最终得到碳纳米管和埃洛石纳米管纤维。
对比例2
称取4.5g的聚乙烯醇加入锥形瓶中，加入50mL去离子水，加热2h，冷却至室温，继续搅拌2h，至溶液均匀，即得到质量分数为9％的聚乙烯醇水溶液，在20℃、空气相对湿度40％条件下将聚乙烯醇水溶液装入10mL的医用注射器中，医用注射器控制流速为0.2mm/min，进行电纺，纺丝条件为电压为17kV，接收距离为10cm，电纺得到聚乙烯醇纳米纤维
将制备的聚乙烯醇纳米纤维在空气中250℃预氧化2h，然后在氩气气氛中，450℃稳定2h， 900℃碳化2h，升温速率均为5℃/min，最终得到碳纳米管纤维；将混合离子改性剂乙酸盐-乙醇胺离子液体置于超声分散仪中分散30min，再加入制备的碳纳米管纤维，在60℃水浴锅中加热3h，过滤，干燥，得到最终的二氧化碳吸附剂。
二氧化碳吸附性能测试
(1)二氧化碳吸附等温线测试
吸附剂的二氧化碳等温线是在康塔全自动氮气吸附仪上进行测定。在进行测试之前，样品要现在100℃真空条件下脱气12h以脱除吸附的水、二氧化碳等物质。
(2)二氧化碳循环性能测试
吸附剂的二氧化碳循环性能实在热重分析仪上进行测定。在测试之前，要先对吸附剂进行预处理，首先将约10mg样品在氮气气氛中以5℃/min升温至100℃，恒温100min，以脱除吸附的水、二氧化碳以及其它气体恒重。然后将温度降到吸附温度后，将氮气切换成质量分数为50％的二氧化碳，恒温100min，进行二氧化碳吸附。样品的二氧化碳吸附量根据样品増重结果进行计算。完成二氧化碳吸附后，重新以5℃/min的升温速率升温至100℃恒温30min，使吸附剂吸附的二氧化碳脱附出来，并重新进行测试。该步骤重复50次，测定吸附剂的循环性能。
测试结果
表1
Figure BDA0003685092240000061
表2
循环次数 实施例4 对比例1 对比例2
0 4.50±0.12 2.41±0.09 3.16±0.09
10 4.46±0.21 2.38±0.12 3.09±0.12
20 4.48±0.13 2.29±0.18 3.04±0.13
30 4.45±0.18 2.23±0.17 2.98±0.22
40 4.41±0.26 2.18±0.21 2.9±0.23
50 4.39±0.16 2.03±0.23 2.75±0.18
图4为本发明制备的实施例4在不同温度下的吸附等温线。从图中可以看出，随着吸附温度的升高，吸附剂的二氧化碳吸附量逐渐降低，从273K下的4.50mmol/g降低到348K的 1.60mmol/g.吸附剂对二氧化碳的吸附行为是由吸附热力学和扩散动力学共同决定的。二氧化碳吸附过程是放热的，因此低温有利于二氧化碳的吸附；但是高温有利于二氧化碳的扩散，能加快其吸附动力学。根据图4吸附剂对二氧化碳吸附量随温度的变化关系可以推断，二氧化碳在吸附剂上的吸附过程主要是受吸附热为学控制。另一方面，吸附剂对二氧化碳的吸附量随温度升高而降低，表明该吸附剂可以在较方温和的条件下对二氧化碳进行脱附。
图5为实施例4-6和对比例1-2在不同温度下的二氧化碳吸附含量。从图中可以看出，实施例4在273K和298K下的二氧化碳吸附含量可高达4.50mmol/g和3.980mmol/g，这些数值要高于市面上的多孔炭材料对二氧化碳的吸附量。从实施例4-6和对比例1、对比例2的对比可以看出，加入埃洛石纳米管和对含埃洛石纳米管纳米纤维对其改性，可以有效的提高吸附剂对二氧化碳的吸附量。
图6为本发明实施例4和对比例1和2所制备的吸附剂在273K的情况下，所循环50次所得到的二氧化碳吸附量的曲线。从图中我们可以看出，实施例4制备的吸附剂在循环50次后，二氧化碳的吸附量仍高达4.39，但对比例1和2制备的吸附剂，仅循环10次后，二氧化碳的吸附量就持续降低。原因可能是：聚离子液体和埃洛石纳米管纤维之间存在一定的协同作用，聚离子液体改性后的埃洛石纳米管纤维更加稳定，吸附容量更大，因此在循环50次后，仍保持较高的吸附容量。
本发明制备的吸附剂在中低浓度的二氧化碳的情况下，具有较大的吸附容量，较快的吸附速率。埃洛石纳米管的加入及对其改性，可以看出埃洛石纳米管和离子液体具有协同作用。原因可能是碳纳米管/埃洛石纳米管纤维具有多孔结构，使其具有优异的比表面积，也使得可以负载更多的离子液体，从而提高二氧化碳的吸附容量。
最后应说明的是：以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.本发明公开了一种适应中-低浓度二氧化碳的纳米级吸附剂，其特征在于：S1、称取一定量的聚乙烯醇加入到锥形瓶中，加入一定量的去离子水加入锥形瓶中，在60-80℃条件下加热2-6h，冷却至室温，继续搅拌2-6h，至溶液均匀，即得到聚乙烯醇水溶液；S2、将埃洛石纳米管的分散液与一定量的聚乙烯醇水溶液共混，搅拌2-6h，至分散均匀，即得到聚乙烯醇/埃洛石纳米管混合液；S3、在一定的条件下，制备聚乙烯醇/埃洛石纳米管纳米纤维；S4、在空气中250-350℃预氧化2-6h，然后在氩气气氛中，450-600℃稳定2-4h，900℃碳化2-3h，升温速率均为5℃/min，最终得到碳纳米管和埃洛石纳米管纤维；S5、将混合离子改性剂置于超声分散仪中分散30-50min，再加入制备的碳纳米管和埃洛石纳米管纤维，在60-80℃水浴锅中加热3-5h，过滤，干燥，得到最终的二氧化碳吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种适应中-低浓度二氧化碳的纳米级吸附剂，其特征在于：步骤S1中得到的聚乙烯醇水溶液的质量分数分别为：5％、8％、9％、10％、11％。
3.根据权利要求2所述的一种适应中-低浓度二氧化碳的纳米级吸附剂，其特征在于：步骤S2中聚乙烯醇/埃洛石纳米管混合液中埃洛石纳米管的质量分数为：5％、10％、15％、20％、25％。
4.根据权利要求3所述的一种适应中-低浓度二氧化碳的纳米级吸附剂，其特征在于：步骤S3中采用静电纺丝的方法制备纳米纤维。
5.根据权利要求4所述的一种适应中-低浓度二氧化碳的纳米级吸附剂，其特征在于：步骤S3制备纳米纤维的步骤包括：在一定条件下将聚乙烯醇/埃洛石纳米管混合液装入10mL的医用注射器中，医用注射器控制流速为0.2-0.5mm/min，进行电纺，纺丝条件为电压为17-20kV，接收距离为10-20cm，电纺得到聚乙烯醇/埃洛石纳米管改性复合纤维。
6.根据权利要求4所述的一种适应中-低浓度二氧化碳的纳米级吸附剂，其特征在于：步骤S3中的条件为：20-40℃、空气相对湿度20-60％。
7.根据权利要求6所述的一种适应中-低浓度二氧化碳的纳米级吸附剂，其特征在于：步骤S5中所述的离子改性剂为氯化1-丁基-3-甲基咪唑、乙酸盐-乙醇胺、三乙胺和烯丙基氯等溶液中的一种或多种。
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秦茜茜: ""静电纺丝法制备聚合物埃洛石纳米管复合纳米纤维材料及其力学性能的研究"" *

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