CN112250827B - 多用途湿摩擦牢度提升剂及其制备方法 - Google Patents

多用途湿摩擦牢度提升剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112250827B
CN112250827B CN202011011895.0A CN202011011895A CN112250827B CN 112250827 B CN112250827 B CN 112250827B CN 202011011895 A CN202011011895 A CN 202011011895A CN 112250827 B CN112250827 B CN 112250827B
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
terminated
isocyanate
improver
polyether
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011011895.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112250827A (zh
Inventor
陈新华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SUZHOU LIANSHENG CHEMISTRY CO Ltd
Original Assignee
SUZHOU LIANSHENG CHEMISTRY CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SUZHOU LIANSHENG CHEMISTRY CO Ltd filed Critical SUZHOU LIANSHENG CHEMISTRY CO Ltd
Priority to CN202011011895.0A priority Critical patent/CN112250827B/zh
Publication of CN112250827A publication Critical patent/CN112250827A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112250827B publication Critical patent/CN112250827B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/65—Low-molecular-weight compounds having active hydrogen with high-molecular-weight compounds having active hydrogen
    • C08G18/66—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52
    • C08G18/6666—Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52
    • C08G18/6692—Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52 with compounds of group C08G18/34
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/08—Processes
    • C08G18/10—Prepolymer processes involving reaction of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen in a first reaction step
    • C08G18/12—Prepolymer processes involving reaction of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen in a first reaction step using two or more compounds having active hydrogen in the first polymerisation step
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/30—Low-molecular-weight compounds
    • C08G18/32—Polyhydroxy compounds; Polyamines; Hydroxyamines
    • C08G18/3203—Polyhydroxy compounds
    • C08G18/3206—Polyhydroxy compounds aliphatic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/30—Low-molecular-weight compounds
    • C08G18/34—Carboxylic acids; Esters thereof with monohydroxyl compounds
    • C08G18/348—Hydroxycarboxylic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/48—Polyethers
    • C08G18/4825—Polyethers containing two hydroxy groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/67—Unsaturated compounds having active hydrogen
    • C08G18/6795—Unsaturated polyethers
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P5/00—Other features in dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form
    • D06P5/02—After-treatment
    • D06P5/04—After-treatment with organic compounds
    • D06P5/08—After-treatment with organic compounds macromolecular

Abstract

本发明提供的多用途湿摩擦牢度提升剂，具有工作液稳定性佳，工作液持续加工性好，助剂的利用率高，不沉淀，不漂油的特点，工作液在应用的过程中，可与后整理助剂同浴使用，可应用于活性染料、直接染料、硫化染料、分散染料等染色织物干湿摩牢度的提升。该湿摩牢度提升剂分子聚醚链段中具有高反应活性的环氧基团以及织物整理后经过高温定型可使异氰酸根基团重新解封，与织物及染料发生反应性结合，可在织物表面形成一层致密有韧性的膜，整理后的织物耐水洗，手感不发硬，强力不下降，且具有一定柔软的特性，一定程度上可减少后整理助剂中手感整理剂的用量。

Description

多用途湿摩擦牢度提升剂及其制备方法
技术领域
本发明涉纺织化学品技术领域，尤其涉及一种多用途湿摩擦牢度提升剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着社会的发展，人们消费水平的提高，消费者对服装服用性能的品质要求越来越高，而湿摩擦色牢度作为一项重要的服用性能指标，越来越受到人们的重视，对于国内的品牌单以及外贸出口订单，当遇到深色服装染物，一般要求湿摩擦牢度要达到3级以上，对于湿摩牢度提出了更高的要求。
活性染料、直接染料、硫化染料，分散染料染色织物湿摩擦牢度差的问题一直困扰着染整工作者，尽管曾经尝试过各种方法来提升湿摩擦牢度，比如选择牢度相对较高的染料、染色后充分皂煮以去除浮色、控制染色织物布面的pH值以及选用对湿摩擦牢度影响较小的后整理剂来减少摩擦系数等，但这些方法只能在一定程度上改善染色织物的湿摩擦牢度。如果是深浓色织物，采用上述方法仍然达不到要求。
目前市面上的湿摩牢度提升剂普遍存在工作液不稳定、易沉淀、用量大以及工作液持续性不佳等各种问题。因此针对目前存在的问题，亟待开发一种高稳定性、高牢度、持续性好的多用途湿摩擦牢度提升剂。
发明内容
本发明在于提供一种多用途湿摩擦牢度提升剂及其制备方法，适用于活性染料、直接染料、酸性染料、分散染料等染料的染色面料的湿摩擦牢度的提升。
为达到上述目的，本一种多用途湿摩擦牢度提升剂，包括：端异氰酸酯预聚体：20～100份；不饱和端羟基烯基聚醚：15～90份；催化剂：0.2～1.0份；封端剂：2～8份；pH调节剂：3～10份；乳化分散剂：2～8份；端环氧烯基聚醚：20～90份；引发剂：0.5～1.0份；以及去离子水：10～90份。
进一步地，所述的不饱和端羟基烯基聚醚包括如下结构中的任意一种：
Figure BDA0002696161350000021
其中，R1包括H或CH3，R2为C3～C7的直链或支链烷烃，n为20～50的整数。
进一步地，所述的催化剂包括双二甲氨基乙基醚、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺、二月桂酸二丁基锡、有机铋中的一种或多种组合。
进一步地，所述封端剂为丙三醇；和/或所述的引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐。
进一步地，所述pH调节剂包括甲酸或乙酸；和/或所述的乳化分散剂包括十八烷基三甲基氯化铵。
进一步地，所述的端环氧烯基聚醚为如下结构中的任意一种：
Figure BDA0002696161350000031
其中，R1为H或者CH3，R2为C3～C7直链或支链烷烃，a为10～20的整数，b为1～10的整数，k为10～50的整数。
本发明还提供一种多用途湿摩擦牢度提升剂的制备方法，包括如下步骤：端异氰酸酯预聚体的合成步骤，将PEG-1000,二羟甲基丙酸，分别在110-120℃真空脱水1小时，然后降温至70-80℃，通入氮气保护，加入带有搅拌器，冷凝管，温度计的四口烧瓶中，缓慢滴加二苯基甲烷二异氰酸酯，随着MDI的滴加，体系的粘度缓慢加大，此时加入适量的DMA调节体系的粘度，滴加时间控制在1～3小时，加完后，在70～80℃继续保温反应～3小时，直至—NCO％的含量为8-20％，得端所述异氰酸酯预聚体；双键不饱和水性聚氨酯乳液的合成步骤，在催化剂条件下，所述端异氰酸酯预聚体中的-NCO与不饱和端羟基烯基醚中的—OH反应，制备双键不饱和水性聚氨酯乳液；不饱和双键的加成聚合反应步骤，在装有搅拌器，冷凝管，温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入不饱和烯基水性聚氨酯乳液、端环氧烯基聚醚和去离子水，然后开启搅拌，搅拌30-70分钟，升温到60-80℃，将引发剂溶液倒入恒压滴液漏斗中，当温度上升至60-80℃时，开启滴加引发剂溶液，滴加时间控制在2-4小时，直至液体全部滴加完，继续保温反应1-3小时，降温至40-50℃，得带有交联反应活性的环氧基高分子聚醚多用途湿摩擦牢度提升剂。
进一步地所述双键不饱和水性聚氨酯乳液的合成步骤包括：准备20～100份的端异氰酸酯预聚体，15～90份的不饱和端羟基烯基聚醚，0.2-1.0份的催化剂，2-8份的封端剂，3-10份的pH值调节剂，2-8份的乳化分散剂以及10-20份去离子水；将不饱和端羟基烯基聚醚在真空度≥0.06kPa下，110℃真空脱水1小时，降温至60-80℃，通入氮气保护，然后加入端异氰酸酯预聚体和催化剂，在60-80℃反应2-4小时，直至-NCO％达到理论值，然后加入封端剂，继续恒温反应1-2小时，期间用适量的DMA调节体系的粘度，降温至30-40℃，加入去离子水，pH值调节剂及乳化分散剂，高速搅拌乳化分散，得到不饱和烯基水性聚氨酯乳液。
进一步地，所述端异氰酸酯预聚体的合成步骤中，PEG-1000为50～120份，二羟甲基丙酸为5～20份，MDI为15-60份
进一步地，所述不饱和双键的共聚加成反应步骤中，不饱和烯基水性聚氨酯乳液为10-100份，端环氧烯基聚醚为20-90份，引发剂为0.5-1份，去离子水为10-50份。
本发明的有益效果是：本发明提供的多用途湿摩擦牢度提升剂，具有工作液稳定性佳，工作液持续加工性佳，助剂的利用率高，不沉淀，不漂油的特点，可应用于活性染料、直接染料、硫化染料、分散染料等染色织物干湿摩牢度的提升。该干湿摩牢度的提升分子聚醚链段中具有高反应活性的环氧基团以及织物整理后经过高温定型可使异氰酸根基团重新解封，与织物及染料发生反应性结合，可在织物表面形成一层致密有韧性的膜，整理后的织物耐水洗，手感不发硬，强力不下降，且具有一定柔软的特性，一定程度上可减少后整理助剂中手感整理剂的用量。
具体实施方式
本发明提供一种多用途湿摩擦牢度提升剂，包括：端异氰酸酯预聚体、不饱和端羟基烯基聚醚、催化剂、封端剂、pH调节剂、乳化分散剂、端环氧烯基聚醚、引发剂以及去离子水。
所述不饱和端羟基烯基聚醚为15～90份；所述的不饱和端羟基烯基聚醚包括如下(式1)～(式5)结构中的任意一种：
Figure BDA0002696161350000051
Figure BDA0002696161350000061
其中，R1包括H或CH3，R2为C3～C7的直链或支链烷烃，n为20～50的整数。
所述端异氰酸酯预聚体为20～100份。
所述端环氧烯基聚醚为20～90份。所述的端环氧烯基聚醚为如下(式6)-(式8)结构中的任意一种：
Figure BDA0002696161350000062
其中，R1为H或者CH3，R2为C3～C7直链或支链烷烃，a为10～20的整数，b为1～10的整数，k为10～50的整数。
所述催化剂为0.2～1.0份；所述的催化剂包括双二甲氨基乙基醚、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺、二月桂酸二丁基锡、有机铋中的一种或多种组合。
所述封端剂为2～8份；所述封端剂为丙三醇。所述pH调节剂为3～10份；所述pH调节剂包括甲酸或乙酸。所述乳化分散剂为2～8份；所述乳化分散剂包括十八烷基三甲基氯化铵。所述引发剂为0.5～1.0份；所述的引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐。所述去离子水为10～90份。
本发明提供的多用途湿摩擦牢度提升剂，具有工作液稳定性好，不沉淀，不漂油的特点，可应用于活性染料、直接染料、硫化染料、分散染料等染色织物上，工作液在应用的过程中，可与后整理助剂同浴使用，工作液的持续加工性好，助剂的利用率高。该聚合物分子聚醚链段中具有高反应活性的环氧基团以及织物整理后经过高温定型可使异氰酸根基团重新解封，与织物及染料发生反应性结合，可在织物表面形成一层致密有韧性的膜，整理后的织物耐水洗，手感不发硬，强力不下降，且具有一定柔软的特性，一定程度上可减少后整理助剂中手感整理剂的用量。
为了得到本发明所述的多用途湿摩擦牢度提升剂，本发明实施例1提供一种多用途湿摩擦牢度提升剂的制备方法。
实施例1中得到的多用途湿摩擦牢度提升剂包括：端异氰酸酯预聚体35份，上述(式2)结构组分20份，二月桂酸二丁基锡0.6份，丙三醇5份，甲酸5份，十八烷基三甲基氯化铵6份，上述(式7)结构组分28份，偶氮二异丁基脒盐酸盐0.8份，去离子水40份。
上述(式2)组分结构式为：
Figure BDA0002696161350000081
其中，R2为C3-C7的直链或支链烷烃，n为10-20的整数。
上述(式7)组分的结构式为：
Figure BDA0002696161350000082
其中，R1为H或者CH3，b为1-10的整数，k为10-50的整数。
所述的多用途湿摩擦牢度提升剂其合成步骤如下：
S1、端异氰酸酯预聚体的合成步骤，将PEG-1000，二羟甲基丙酸，分别在110℃真空脱水1小时，然后降温至70℃，通入氮气保护，加入带有搅拌器，冷凝管，温度计的四口烧瓶中，缓慢滴加二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，其中，PEG-1000︰二羟甲基丙酸︰MDI＝60份︰8份︰45份，随着MDI的滴加，体系的粘度缓慢加大，此时加入适量的DMA调节体系的粘度，滴加时间控制在2小时，加完后，在80℃继续保温反应，直至—NCO％的含量为12％±2，得端异氰酸酯预聚体。
S2、双键不饱和水性聚氨酯乳液的合成步骤，在催化剂条件下，端异氰酸酯预聚体中的-NCO与不饱和端羟基烯基醚中的—OH反应，制备双键不饱和水性聚氨酯乳液，具体步骤如下：
准备不饱和端羟基烯基聚醚︰催化剂︰丙三醇︰甲酸︰乳化分散剂︰去离子水＝35份:20份︰0.6份︰5份︰5份︰6份︰30份；将不饱和端羟基烯基聚醚在真空度≥0.06kPa下，110℃真空脱水1小时，降温至60-80℃，通入氮气保护，然后加入端异氰酸酯预聚体和催化剂，在80℃反应2-4小时，直至-NCO％达到理论值，然后加入丙三醇，继续恒温反应1-2小时，期间用适量的DMA调节体系的粘度，降温至40℃，加入去离子水,甲酸及十八烷基三甲基氯化铵，高速搅拌乳化分散，得不饱和烯基水性聚氨酯乳液。
S3、不饱和双键的加成聚合反应步骤，提供不饱和烯基水性聚氨酯乳液︰端环氧烯基聚醚︰去离子水＝30份︰28份︰10份，引发剂︰去离子水＝0.8份︰10份。制备工艺为：在装有搅拌器，冷凝管，温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入不饱和烯基水性聚氨酯乳液、端环氧烯基聚醚和去离子水，然后开启搅拌，搅拌60分钟，升温到70℃，将引发剂溶液倒入恒压滴液漏斗中，当温度上升至70℃时，开启滴加引发剂溶液，滴加时间控制在3小时，直至液体全部滴加完，继续保温反应1小时，降温至50℃，得带有交联反应活性的环氧基高分子聚醚多用途湿摩擦牢度提升剂。。
本发明实施例2提供一种多用途湿摩擦牢度提升剂的制备方法用以得到所述多用途湿摩擦牢度提升剂。
实施例2中得到的多用途湿摩擦牢度提升剂包括：端异氰酸酯预聚体80份，(式3)结构组分75份，有机铋0.8份，丙三醇6份，乙酸7份，十八烷基三甲基氯化铵6份，(式8)结构组分65份，偶氮二异丁基脒盐酸盐1.0份，去离子水70份。
上述(式3)组分的结构式为：
Figure BDA0002696161350000101
其中，R1为H或者CH3，n为10-20的整数。
上述(式8)组分的结构式为：
Figure BDA0002696161350000102
其中，R2为C3-C7直链或支链烷烃，b为1-10的整数，k为10-50的整数。
所述的多用途湿摩擦牢度提升剂其合成步骤如下：
S101、端异氰酸酯预聚体的合成步骤，将PEG-1000,二羟甲基丙酸，分别在110℃真空脱水1小时，然后降温至80℃，通入氮气保护，加入带有搅拌器，冷凝管，温度计的四口烧瓶中，缓慢滴加二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，其中,PEG-1000︰二羟甲基丙酸︰MDI＝90份︰6份︰50份，随着MDI的滴加，体系的粘度缓慢加大，此时加入适量的DMA调节体系的粘度，滴加时间控制在3小时，加完后，在80℃继续保温反应，直至—NCO％的含量为18％±2，得端异氰酸酯预聚体。
S102、双键不饱和水性聚氨酯乳液的合成步骤，在催化剂条件下，端异氰酸酯预聚体中的-NCO与不饱和端羟基烯基醚中的—OH反应，制备双键不饱和水性聚氨酯乳。
S102具体步骤如下：
提供端异氰酸酯预聚体︰不饱和端羟基烯基聚醚︰有机铋︰丙三醇︰乙酸︰十八烷基三甲基氯化铵︰去离子水＝80份:75份︰0.8份︰6份︰7份︰6份︰30份。
将不饱和端羟基烯基聚醚在真空度≥0.06kPa下，110℃真空脱水1小时，降温至70℃，通入氮气保护，然后加入端异氰酸酯预聚体和催化剂，在70℃反应2-4小时，直至-NCO％达到理论值，然后加入丙三醇，继续恒温反应1-2小时，期间用适量的DMA调节体系的粘度，降温至30-40℃，加入去离子水,甲酸及十八烷基三甲基氯化铵，高速搅拌乳化分散，得不饱和烯基水性聚氨酯乳液。
S103、不饱和双键的加成聚合反应步骤。
提供不饱和烯基水性聚氨酯乳液︰端环氧烯基聚醚︰去离子水＝80份︰65份︰30份，引发剂︰去离子水＝1.0份︰10份。
在装有搅拌器，冷凝管，温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入不饱和烯基水性聚氨酯乳液、端环氧烯基聚醚和去离子水，然后开启搅拌，搅拌30-70分钟，升温到60-80℃，将引发剂溶液倒入恒压滴液漏斗中，当温度上升至60-80℃时，开启滴加引发剂溶液，滴加时间控制在2-4小时，直至液体全部滴加完，继续保温反应2小时，降温至50℃，得带有交联反应活性的环氧基高分子聚醚多用途湿摩擦牢度提升剂。对上述实施例所提供的多用途湿摩擦牢度提升剂。
本发明还对实施例1与实施例2所提供的多用途湿摩擦牢度提升剂进行性能评估，其应用性能见表1、表2、表3，表4所示。
表1.干湿磨牢度测试结果
Figure BDA0002696161350000121
表2.整理后织物的手感比较
Figure BDA0002696161350000122
其中，手感以织物的柔软度作为评价指标，5分为最佳，1分最差。
表3.工作液的持续性
Figure BDA0002696161350000131
表4.耐水洗性
Figure BDA0002696161350000132
本发明提供的多用途湿摩擦牢度提升剂，具有工作液稳定性佳，工作液持续加工性好，助剂的利用率高，不沉淀，不漂油的特点，可应用于活性染料、直接染料、硫化染料、分散染料等染色织物干湿摩牢度的提升。该湿摩牢度提升剂分子聚醚链段中具有高反应活性的环氧基团以及织物整理后经过高温定型可使异氰酸根基团重新解封，与织物及染料发生反应性结合，可在织物表面形成一层致密有韧性的膜，整理后的织物耐水洗，手感不发硬，强力不下降，且具有一定柔软的特性，一定程度上可减少后整理助剂中手感整理剂的用量。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种多用途湿摩擦牢度提升剂，其特征在于，包括：
端异氰酸酯预聚体：20~100份；
不饱和端羟基烯基聚醚：15~90份；
催化剂：0.2~1.0份；
封端剂：2~8份；
pH调节剂：3~10份；
乳化分散剂：2~8份；
端环氧烯基聚醚： 20~90份；
引发剂：0.5~1.0份；以及
去离子水： 10~90份；
所述封端剂为丙三醇；
所述多用途湿摩擦牢度提升剂的制备方法，包括如下步骤：
端异氰酸酯预聚体的合成步骤，将PEG-1000,二羟甲基丙酸，分别在110-120℃真空脱水1小时，然后降温至70-80℃，通入氮气保护，加入带有搅拌器，冷凝管，温度计的四口烧瓶中，缓慢滴加MDI，随着MDI的滴加，体系的粘度缓慢加大，此时加入适量的DMA调节体系的粘度，滴加时间控制在1~3小时，加完后，在70~80℃继续保温反应3小时，直至—NCO%的含量为8-20%，得所述端异氰酸酯预聚体；
双键不饱和水性聚氨酯乳液的合成步骤，包括：
准备20~100份的端异氰酸酯预聚体，15~90份的不饱和端羟基烯基聚醚，0.2-1.0份的催化剂，2-8份的封端剂，3-10份的pH值调节剂，2-8份的乳化分散剂以及10-20份去离子水；
将不饱和端羟基烯基聚醚在真空度≥0.06kPa下，110℃真空脱水1小时，降温至60-80℃，通入氮气保护，然后加入端异氰酸酯预聚体和催化剂，在60-80℃反应2-4小时，直至-NCO%达到理论值，然后加入封端剂，继续恒温反应1-2小时，期间用适量的DMA调节体系的粘度，降温至30-40℃，加入去离子水，pH值调节剂及乳化分散剂，高速搅拌乳化分散，得到双键不饱和水性聚氨酯乳液；
不饱和双键的加成聚合反应步骤，在装有搅拌器，冷凝管，温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入双键不饱和水性聚氨酯乳液、端环氧烯基聚醚和去离子水，然后开启搅拌，搅拌30-70分钟，升温到60-80℃，将引发剂溶液倒入恒压滴液漏斗中，当温度上升至60-80℃时，开启滴加引发剂溶液，滴加时间控制在2-4小时，直至液体全部滴加完，继续保温反应1-3小时，降温至40-50℃，得带有交联反应活性的环氧基高分子聚醚多用途湿摩擦牢度提升剂。
2.根据权利要求1所述的多用途湿摩擦牢度提升剂，其特征在于，
所述的不饱和端羟基烯基聚醚包括如下分子结构中的任意一种：
Figure 328839DEST_PATH_IMAGE001
；
Figure 964088DEST_PATH_IMAGE002
；
Figure 478246DEST_PATH_IMAGE003
；
Figure 342297DEST_PATH_IMAGE004
；
Figure 625511DEST_PATH_IMAGE005
；
其中，R1包括H或CH3，R2为C3~C7的直链或支链烷烃，n为20~50的整数。
3.根据权利要求1所述的多用途湿摩擦牢度提升剂，其特征在于，
所述的催化剂包括双二甲氨基乙基醚、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺、二月桂酸二丁基锡、有机铋中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的多用途湿摩擦牢度提升剂，其特征在于，
所述的引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐。
5.根据权利要求1所述的多用途湿摩擦牢度提升剂，其特征在于，
所述pH调节剂包括甲酸或乙酸；和/或
所述的乳化分散剂包括十八烷基三甲基氯化铵。
6.根据权利要求2所述的多用途湿摩擦牢度提升剂，其特征在于，
所述的端环氧烯基聚醚为如下结构中的任意一种：
Figure 667547DEST_PATH_IMAGE006
;
Figure 669001DEST_PATH_IMAGE007
;
Figure 602322DEST_PATH_IMAGE008
；
其中，R1为H或者CH3，R2为C3~C7直链或支链烷烃，a为10~20的整数，b为1~10的整数，k为10~50的整数。
7.一种多用途湿摩擦牢度提升剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
端异氰酸酯预聚体的合成步骤，将PEG-1000,二羟甲基丙酸，分别在110-120℃真空脱水1小时，然后降温至70-80℃，通入氮气保护，加入带有搅拌器，冷凝管，温度计的四口烧瓶中，缓慢滴加MDI，随着MDI的滴加，体系的粘度缓慢加大，此时加入适量的DMA调节体系的粘度，滴加时间控制在1~3小时，加完后，在70~80℃继续保温反应3小时，直至—NCO%的含量为8-20%，得所述端异氰酸酯预聚体；
双键不饱和水性聚氨酯乳液的合成步骤，包括：
准备20~100份的端异氰酸酯预聚体，15~90份的不饱和端羟基烯基聚醚，0.2-1.0份的催化剂，2-8份的封端剂，3-10份的pH值调节剂，2-8份的乳化分散剂以及10-20份去离子水；将不饱和端羟基烯基聚醚在真空度≥0.06kPa下，110℃真空脱水1小时，降温至60-80℃，通入氮气保护，然后加入端异氰酸酯预聚体和催化剂，在60-80℃反应2-4小时，直至-NCO%达到理论值，然后加入封端剂，继续恒温反应1-2小时，期间用适量的DMA调节体系的粘度，降温至30-40℃，加入去离子水，pH值调节剂及乳化分散剂，高速搅拌乳化分散，得到双键不饱和水性聚氨酯乳液；
所述封端剂为丙三醇；
不饱和双键的加成聚合反应步骤，在装有搅拌器，冷凝管，温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入双键不饱和水性聚氨酯乳液、端环氧烯基聚醚和去离子水，然后开启搅拌，搅拌30-70分钟，升温到60-80℃，将引发剂溶液倒入恒压滴液漏斗中，当温度上升至60-80℃时，开启滴加引发剂溶液，滴加时间控制在2-4小时，直至液体全部滴加完，继续保温反应1-3小时，降温至40-50℃，得带有交联反应活性的环氧基高分子聚醚多用途湿摩擦牢度提升剂；
所述不饱和双键的加成聚合反应步骤中，双键不饱和水性聚氨酯乳液为10-100份，端环氧烯基聚醚为20-90份，引发剂为0.5-1份，去离子水为10-50份。
8.根据权利要求7所述的多用途湿摩擦牢度提升剂的制备方法，其特征在于，
所述端异氰酸酯预聚体的合成步骤中，PEG-1000为50~120份，二羟甲基丙酸为5~20份，MDI为15-60份。
CN202011011895.0A 2020-09-23 2020-09-23 多用途湿摩擦牢度提升剂及其制备方法 Active CN112250827B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011011895.0A CN112250827B (zh) 2020-09-23 2020-09-23 多用途湿摩擦牢度提升剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011011895.0A CN112250827B (zh) 2020-09-23 2020-09-23 多用途湿摩擦牢度提升剂及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112250827A CN112250827A (zh) 2021-01-22
CN112250827B true CN112250827B (zh) 2022-07-26

Family

ID=74231975

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011011895.0A Active CN112250827B (zh) 2020-09-23 2020-09-23 多用途湿摩擦牢度提升剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112250827B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113584912B (zh) * 2021-09-09 2023-04-07 苏州联胜化学有限公司 一种浸渍用多功能色牢度提升剂及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106008988A (zh) * 2016-06-24 2016-10-12 安徽省思维新型建材有限公司 一种聚丙烯基改性聚氨酯复合材料的制备方法
CN107385916A (zh) * 2017-06-28 2017-11-24 常州新之雅装饰材料有限公司 一种湿摩擦牢度提升剂

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3248371A (en) * 1961-03-10 1966-04-26 Wyandotte Chemicals Corp Cross-linking blocked two-step prepolymer polyurethane coating compositions
JPS54130699A (en) * 1978-03-31 1979-10-11 Sanyo Chem Ind Ltd Preparation of polyurethane resin and sheet material
US4605418A (en) * 1983-03-09 1986-08-12 Diamond Shamrock Chemicals Company Aftertreatment of dyed cellulosic materials
CN101818458B (zh) * 2009-12-15 2012-07-25 深圳天鼎精细化工制造有限公司 一种有机硅改性聚氨酯增色提升剂的制备方法
CN104448210B (zh) * 2014-11-20 2017-03-29 东华大学 一种蓖麻油改性弱阳离子型聚氨酯固色剂及其制备方法
CN104910388B (zh) * 2015-06-24 2017-06-20 吉林大学 一种多元醇酯/聚醚共改性硅油及碳纤维专用油剂
KR102410007B1 (ko) * 2017-12-01 2022-06-15 주식회사 엘지화학 폴리카르본산계 공중합체 또는 이의 염을 포함하는 시멘트 첨가제
CN111004396B (zh) * 2019-12-27 2022-07-05 江苏美思德化学股份有限公司 叔胺基改性有机硅聚醚共聚物及其制备方法与应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106008988A (zh) * 2016-06-24 2016-10-12 安徽省思维新型建材有限公司 一种聚丙烯基改性聚氨酯复合材料的制备方法
CN107385916A (zh) * 2017-06-28 2017-11-24 常州新之雅装饰材料有限公司 一种湿摩擦牢度提升剂

Also Published As

Publication number Publication date
CN112250827A (zh) 2021-01-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11866538B2 (en) Polyurethane-acrylate water repellant prepared by double bonds in side chain
CN101914857B (zh) 一种反应性聚氨酯成膜固色剂的制备方法
CN112250827B (zh) 多用途湿摩擦牢度提升剂及其制备方法
CN102432801A (zh) 一种持久湿摩擦牢度提升剂及其制备方法
CN101768884A (zh) 多季铵基阳离子型聚氨酯固色剂及其制备方法
CN110642999B (zh) 一种氟硅改性丙烯酸酯乳液的制备方法及应用
CN102251416A (zh) 水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂及其制备方法
CN112341597B (zh) 一种水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂的制备方法
WO2022001690A1 (zh) 一种涤纶定岛超纤用聚氨酯树脂及其制备方法
CN110499218A (zh) 一种高效环保型酸性皂洗剂及其制备方法
CN106336498B (zh) 一种氟硅改性聚氨酯人造革耐水解剂及其制备方法
CN111718490A (zh) 一种含微量低环体改性的嵌段硅油及其制备方法
CN109734868A (zh) 一种超细纤维合成革专用的高物性高染色聚氨酯树脂及其制备方法
CN112175165A (zh) 一种新型湿摩擦牢度提升剂的制备方法
CN110452359A (zh) 一种pu镜面革用聚氨酯湿法树脂的制备与应用
CN102101908B (zh) 一种水溶性聚氨酯缔合型增稠剂及其应用
CN110951040B (zh) 一种阳离子水性聚氨酯皮革固色剂及其制备方法
CN110423333A (zh) 一种软质低温烙印变色聚氨酯树脂及其制备方法和应用
CN114409853B (zh) 一种无氟防水剂及其制备方法
TWI656199B (zh) 聚氨酯型高分子紫外線吸收劑
CN112341594B (zh) 一种水性聚氨酯固色剂的制备方法
CN112724352B (zh) 硅改性缔合型水性聚氨酯增稠剂及其制备方法与应用
CN114940743A (zh) 一种酸性染料可染的生物基聚氨酯树脂
CN114875677B (zh) 一种湿摩擦牢度提升剂的制备工艺
CN111777732A (zh) 一种无溶剂封闭型聚氨酯交联剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant