CN103711011A - 一种微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及固色剂技术领域，提供一种能更好提高织物湿摩擦牢度和耐洗色牢度的微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂，由下述质量分数配比的原料组分制成：甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵50～60份；环氧化合物0.25～5份；交联剂0.1～2份；引发剂0.02～0.3份；去离子水35～45份；其中，所述甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为质量百分比浓度为65%～98%的水溶液；同时提供一种所述微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及固色剂技术领域，尤其涉及一种微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂及其制备方法。
背景技术
活性染料具有优良的染色牢度，色泽鲜艳，色谱范围广，且应用工艺简便，被印染行业广泛使用。但在印染加工过程中，活性染料与纤维素纤维的键合反应和水解反应是同时存在的，水解反应的存在导致活性染料固色率相对较低，染色织物湿摩擦牢度尤其是中、深色织物的湿摩擦牢度较低，因此织物在染色加工后还要用固色剂进行固色处理。
活性染料分子结构中含有反应性基团，能与纤维反应生产共价键，所以染色牢度相对较高，但是，活性染料在染色过程中，未反应的染料及水解物不可能完全洗净，这部分染料就会掉色，同时，染物上的共价键也会水解断键，随着织物染色牢度要求的提高，在染一些深色织物时还是需要使用固色剂。
发明内容
因此，针对以上内容，本发明提供一种能更好提高织物湿摩擦牢度和耐洗色牢度的微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂，同时提供一种所述微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂的制备方法。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：一种微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂，由下述质量分数配比的原料组分制成：
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 50～60份
环氧化合物 0.25～5份
交联剂 0.1～2份
引发剂 0.02～0.3份
去离子水 35～45份；
其中，所述甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为质量百分比浓度为65%～98%的水溶液。
进一步的改进是：所述环氧化合物为烯丙基缩水甘油醚、烯丙基聚氧乙烯环氧基醚、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚和丙烯酸缩水甘油酯中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。
进一步的改进是：所述交联剂为二烯丙基胺、三烯丙基胺、N-甲基二烯丙基胺中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。
进一步的改进是：所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。
一种微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）往反应釜中加入50～60重量份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，开启搅拌，并开始加热升温；
（2）待温度升至60～85℃时，从两个高位槽同时滴加，在第一高位槽滴加0.25～5重量份环氧化合物，在第二高位槽滴加0.02～0.3重量份的质量百分比浓度为1～10%的引发剂溶液，滴加时间控制在0.5～3小时，滴加温度控制在65～85℃；
（3）滴加完后保持温度继续反应1～3小时，然后加入0.1～2重量份交联剂，保持温度继续反应0.5～3小时，再加入去离子水进行稀释，搅拌均匀后，即得微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：
1、通过给固色剂结构中引入环氧基等活性基团，并具有阳离子性能，可与染料分子的反应性基团、纤维素分子上的羟基交联，形成高度多元化交联系统，使染料与纤维结合的更加牢固，从而能显著改善活性染料的干摩擦牢度、湿摩擦牢度和耐洗色牢度，而且不影响产品的色光和手感。
2、所制备的固色剂为网状结构的大分子，成膜性强。经烘干处理后，在织物表面形成柔软、坚韧的膜。
3、所制备的固色剂具有染色牢度高，能提高干湿牢度、水洗色牢度，对敏感色色光影响小，固色时所需用量少，固色时基本不产生色相变化，且无甲醛污染，有效降低了织物甲醛含量，提升织物的品质，环保、污染小，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明。
实施例一
一种微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂，由下述质量份的原料组分制成：
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵：548.4千克
烯丙基缩水甘油醚：25.1千克
二烯丙基胺 ：4.2kg
过硫酸铵：1.3千克
去离子水：421千克；
其中，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为质量百分比浓度为67%的水溶液。
其制备方法，包括以下步骤：
（1）往反应釜中加入548.4千克的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，开启搅拌，并开始加热升温；
（2）待温度升至65℃时，从两个高位槽同时滴加，第一高位槽是25.1千克的烯丙基缩水甘油醚，第二高位槽滴加20千克质量百分比浓度为6.5%的过硫酸铵溶液，此过硫酸铵溶液由1.3千克所述过硫酸铵加入18.7千克去离子水配制而成。滴加时间控制在1.5小时（即，控制滴速使其在1.5小时滴完），滴加温度控制在70℃；
（3）滴加完后保持温度继续反应1.5小时，然后加入4.2千克的二烯丙基胺，保持温度继续反应1小时，再加入剩余的所述去离子水进行稀释，搅拌均匀后，即得微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂。
实施例二
一种微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂，由下述质量份的原料组分制成：
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵：548.3千克
烯丙基聚氧乙烯环氧基醚：23.5千克
三烯丙基胺：3.9千克
过硫酸钠：1.2千克
去离子水：423.1千克；
其中，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为质量百分比浓度为75%的水溶液。
其制备方法，包括以下步骤：
（1）往反应釜中加入548.3千克的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，开启搅拌，并开始加热升温；
（2）待温度升至70℃时，从两个高位槽同时滴加，第一高位槽是23.5千克的烯丙基聚氧乙烯环氧基醚，第二高位槽滴加20千克质量百分比浓度为6%的过硫酸钠溶液，此过硫酸钠溶液由1.2千克所述过硫酸钠加入18.8千克去离子水配制而成，滴加时间控制在2小时（即，控制滴速使其在2小时滴完），滴加温度控制在75℃；
（3）滴加完后保持温度继续反应2小时，然后加入3.9千克的三烯丙基胺，保持温度继续反应1.5小时，再加入剩余的所述去离子水进行稀释，搅拌均匀后，即得微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂。
实施例三
一种微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂，由下述质量份的原料组分制成：
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵：553.9千克
烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚：20.7千克
N-甲基二烯丙基胺：3.4千克
过硫酸钠：1.0千克
去离子水：421千克；
其中，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为质量百分比浓度为80%的水溶液。
其制备方法，包括以下步骤：
（1）往反应釜中加入553.9千克的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，开启搅拌，并开始加热升温；
（2）待温度升至70℃时，从两个高位槽同时滴加，第一高位槽是20.7千克的烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚，第二高位槽滴加20千克质量百分比浓度为5%的过硫酸钠溶液，此过硫酸钠溶液由1.0千克所述过硫酸钠加入19千克去离子水配制而成，滴加时间控制在2.5小时（即，控制滴速使其在2.5小时滴完），滴加温度控制在80℃；
（3）滴加完后保持温度继续反应2小时，然后加入3.4千克的N-甲基二烯丙基，保持温度继续反应2小时，再加入剩余的所述去离子水进行稀释，搅拌均匀后，即得微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂。
实施例四
一种微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂，由下述质量份的原料组分制成：
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵：544.8千克
烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚：25.1千克
N-甲基二烯丙基胺：4.2千克
过硫酸钾：1.3千克
去离子水：425.7千克；
其中，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为质量百分比浓度约为87%的水溶液。
其制备方法，包括以下步骤：
（1）往反应釜中加入544.8千克的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，开启搅拌，并开始加热升温；
（2）待温度升至80℃时，从两个高位槽同时滴加，第一高位槽滴加25.1千克的烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚，第二高位槽滴加20千克质量百分比浓度为6.5%的过硫酸钾溶液，此过硫酸钾溶液由1.3千克所述过硫酸钾加入18.7千克去离子水配制而成，滴加时间控制在2小时（即，控制滴速使其在2小时滴完），滴加温度控制在82℃；
（3）滴加完后保持温度继续反应1.5小时，然后加入4.2千克的N-甲基二烯丙基，保持温度继续反应2小时，再加入剩余的所述去离子水进行稀释，搅拌均匀后，即得微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂。
实施例五
一种微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂，由下述质量分数配比的原料组分制成：
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵：555.5千克
丙烯酸缩水甘油酯：19.6千克
二烯丙基胺：3.3千克
过硫酸钾：1千克
去离子水：420.6千克；
其中，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为质量百分比浓度约为90%的水溶液。
其制备方法，包括以下步骤：
（1）往反应釜中加入555.5千克的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，开启搅拌，并开始加热升温；
（2）待温度升至70℃时，从两个高位槽同时滴加，第一高位槽是19.6千克的烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚，第二高位槽是20千克质量百分比浓度为5%的过硫酸钾溶液，此过硫酸钾溶液由1千克所述过硫酸钾加入19千克去离子水配制而成，滴加时间控制在2小时（即，控制滴速使其在2小时滴完），滴加温度控制在70℃；
（3）滴加完后保持温度继续反应2小时，然后加入3.3千克的二烯丙基胺，保持温度继续反应2小时，再加入剩余的所述去离子水进行稀释，搅拌均匀后，即得微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂。
实施例六
一种微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂，由下述质量份的原料组分制成：
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵：557.8千克
环氧化合物：18.6千克
二烯丙基胺：3.1千克
引发剂：0.9千克
去离子水：419.6千克；
其中：甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为质量百分比浓度约为65%的水溶液；
环氧化合物采用烯丙基缩水甘油醚和烯丙基聚氧乙烯环氧基醚的混合物，且烯丙基缩水甘油醚和烯丙基聚氧乙烯环氧基醚的质量比为1:1，即，烯丙基缩水甘油醚和烯丙基聚氧乙烯环氧基醚的用量均为9.3千克；
引发剂采用过硫酸钠和过硫酸钾的混合物，且过硫酸钠和过硫酸钾的质量比为1:1，即，过硫酸钠和过硫酸钾的用量均为0.45千克。
其制备方法，包括以下步骤：
（1）往反应釜中加入557.8千克的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，开启搅拌，并开始加热升温；
（2）待温度升至75℃时，从两个高位槽同时滴加，第一高位槽是9.3千克的烯丙基缩水甘油醚和9.3千克的烯丙基聚氧乙烯环氧基醚的混合物，第二高位槽是20千克质量百分比浓度为4.5%的过硫酸钠和过硫酸钾混合溶液，此过硫酸钠溶液由0.45千克所述过硫酸钾和0.45千克所述过硫酸钠加入19.1千克去离子水配制而成，滴加时间控制在1.5小时（即，控制滴速使其在2小时滴完），滴加温度控制在78℃；
（3）滴加完后保持温度继续反应2小时，然后加入3.3千克的二烯丙基胺，保持温度继续反应2小时，再加入剩余的所述去离子水进行稀释，搅拌均匀后，即得微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂。
将上述实施例一至六合成的固色剂分别处理活性大红3G染色后的棉织物，采用浸固工艺，固色剂用量为2%（o.w.f），pH为6～7，温度为60℃，时间为30min，浴比1:12。棉织物固色后的主要性能指标如表1所示。
表1 棉织物经上述实施例一至六固色处理后的主要性能指标
备注：
1.摩擦牢度测试方法按GB/T3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》方法测定；
2.皂洗牢度测试方法按GB/T3921-2008《纺织品色牢度试验耐洗色牢度》方法测定；
3.汗浸牢度测试方法按GB/T5713-1997《纺织品色牢度试验耐水色牢度》方法测定。
4.固色剂G为聚二甲基二烯丙烯氯化铵，由福建清源科技有限公司生产，浓度为40%。
本发明通过给固色剂结构中引入环氧基等活性基团，并具有阳离子性能，可与染料分子的反应性基团、纤维素分子上的羟基交联，形成高度多元化交联系统，使染料与纤维结合的更加牢固，从而能显著改善活性染料的干摩擦牢度、湿摩擦牢度和耐洗色牢度，而且不影响产品的色光和手感。所制备的固色剂为网状结构的大分子，成膜性强。经烘干处理后，在织物表面形成柔软、坚韧的膜。所制备的固色剂具有染色牢度高，能提高干湿牢度、水洗色牢度，对敏感色色光影响小，固色时所需用量少，固色时基本不产生色相变化，且无甲醛污染，有效降低了织物甲醛含量，提升织物的品质，环保、污染小，具有广阔的市场前景。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。
Claims (5)
1.一种微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂，其特征在于，由下述质量分数配比的原料组分制成：
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 50～60份
环氧化合物 0.25～5份
交联剂 0.1～2份
引发剂 0.02～0.3份
去离子水 35～45份；
其中，所述甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为质量百分比浓度为65%～98%的水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂，其特征在于：所述环氧化合物为烯丙基缩水甘油醚、烯丙基聚氧乙烯环氧基醚、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚和丙烯酸缩水甘油酯中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂，其特征在于：所述交联剂为二烯丙基胺、三烯丙基胺、N-甲基二烯丙基胺中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。
5.一种微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）往反应釜中加入50～60重量份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，开启搅拌，并开始加热升温；
（2）待温度升至60～85℃时，从两个高位槽同时滴加，在第一高位槽滴加0.25～5重量份环氧化合物，在第二高位槽滴加0.02～0.3重量份的质量百分比浓度为1～10%的引发剂溶液，滴加时间控制在0.5～3小时，滴加温度控制在65～85℃；
（3）滴加完后保持温度继续反应1～3小时，然后加入0.1～2重量份交联剂，保持温度继续反应0.5～3小时，再加入去离子水进行稀释，搅拌均匀后，即得微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂。
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