CN108797163A - 一种织物固色剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种织物固色剂及其制备方法，其步骤如下：(1)将具有卤代醇基团的有机季铵化合物、腰果酚缩水甘油醚、去离子水依次加入到反应釜中，开启搅拌，并开始加热升温；(2)将不饱和酰胺单体、去离子水打入第一高位槽中并搅拌使其混合均匀，将引发剂、去离子水打入第二高位槽中并搅拌使其充分溶解，当反应釜内的温度升至85℃～120℃时，进行氮气保护，再开启两个高位槽，向反应釜里匀速滴加两个高位槽溶液，滴加时间为3～6小时；(3)接着再往反应釜中滴加环氧氯丙烷，滴加时间控制在1～3小时，维持温度在100℃～135℃，随后保温反应1～3小时，保温过程结束后，降温出料，即得所述固色剂。

Description

一种织物固色剂及其制备方法
技术领域
本发明属于纺织印染技术领域，特别涉及一种织物固色剂及其制备方法。
背景技术
活性染料由于其色泽、品种和色谱齐全、成本低廉、使用方便，是一类最受市场欢迎的纤维素纤维用染料，在棉织物的染色单重得到广泛的应用。活性染料尽管染料和纤维之间形成官能团共价键合，但这种键合的稳定性不高，而且在染色中去离子水解染料或对未键和的染料皂洗不充分，亦会使其色牢度降低，难以满足当前的印染要求。染色固色剂是提高染料在织物上皂洗、汗渍牢度的助剂，在纺织印染行业得到广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种织物固色剂及其制备方法，该固色剂能更好提高织物湿摩擦牢度和耐洗色牢度，且使用过程中不释放甲醛有害物质。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种织物固色剂，主要由下述质量份数配比的原料组分制成：
所述具有卤代醇基团的有机季铵化合物(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵、(3-氯-2-羟丙基)二甲基十二烷基氯化铵、(3-氯-2-羟丙基)二甲基十八烷基氯化铵、(3-氯-2-羟丙基)三甲基溴化铵、(3-氯-2-羟丙基)二甲基十二烷基溴化铵、(3-氯-2-羟丙基)二甲基十八烷基溴化铵中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。
所述不饱和酰胺单体为N-乙烯基甲酰胺，N-乙烯基乙酰胺，N-乙烯基丙酰胺，N-羟甲基丙烯酰胺，N-甲基丙烯酰胺中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。
一种织物固色剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)将具有卤代醇基团的有机季铵化合物、腰果酚缩水甘油醚、去离子水依次加入到反应釜中，开启搅拌，并开始加热升温；
(2)将不饱和酰胺单体、去离子水打入第一高位槽中并搅拌使其混合均匀，将引发剂、去离子水打入第二高位槽中并搅拌使其充分溶解，当反应釜内的温度升至85℃～120℃时，进行氮气保护，再开启两个高位槽，向反应釜里匀速滴加两个高位槽溶液，滴加时间为3～6小时；
(3)接着再往反应釜中滴加环氧氯丙烷，滴加时间控制在1～3小时，维持温度在100℃～135℃，随后保温反应1～3小时，保温过程结束后，降温出料，即得所述固色剂。
所述具有卤代醇基团的有机季铵化合物(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵、(3-氯-2-羟丙基)二甲基十二烷基氯化铵、(3-氯-2-羟丙基)二甲基十八烷基氯化铵、(3-氯-2-羟丙基)三甲基溴化铵、(3-氯-2-羟丙基)二甲基十二烷基溴化铵、(3-氯-2-羟丙基)二甲基十八烷基溴化铵中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。
所述不饱和酰胺单体为N-乙烯基甲酰胺，N-乙烯基乙酰胺，N-乙烯基丙酰胺，N-羟甲基丙烯酰胺，N-甲基丙烯酰胺中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。
与现有技术相比，本发明具有以下显著效果：
1、通过几种单体的聚合，使制备出来的固色剂含有羟基、醚基、酰胺基、季铵盐等基团，在纤维与染料之间起“架桥”作用，可与染料分子的反应性基团、纤维素分子上的羟基交联，形成高度多元化交联系统，使染料与纤维结合的更加牢固，从而能显著改善活性染料的干摩擦牢度、湿摩擦牢度和耐洗色牢度，而且不影响产品的色光和手感。
2、所制备的固色剂具有染色牢度高，能提高干湿牢度、去离子水洗色牢度，对敏感色色光影响小，用量少等优点，固色时基本不产生色相变化，且无甲醛污染，有效降低了织物甲醛含量，提升织物的质量，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步详细阐述。
本发明的一种织物固色剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
所述具有卤代醇基团的有机季铵化合物(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵、
(3-氯-2-羟丙基)二甲基十二烷基氯化铵、(3-氯-2-羟丙基)二甲基十八烷基氯化铵、(3-氯-2-羟丙基)三甲基溴化铵、(3-氯-2-羟丙基)二甲基十二烷基溴化铵、(3-氯-2-羟丙基)二甲基十八烷基溴化铵中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。
所述不饱和酰胺单体为N-乙烯基甲酰胺，N-乙烯基乙酰胺，N-乙烯基丙酰胺，N-羟甲基丙烯酰胺，N-甲基丙烯酰胺中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。
本发明一种织物固色剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)将具有卤代醇基团的有机季铵化合物、腰果酚缩水甘油醚、去离子水依次加入到反应釜中，开启搅拌，并开始加热升温；
(2)将不饱和酰胺单体、去离子水打入第一高位槽中并搅拌使其混合均匀，将引发剂、去离子水打入第二高位槽中并搅拌使其充分溶解，当反应釜内的温度升至85℃～120℃时，进行氮气保护，再开启两个高位槽，向反应釜里匀速滴加两个高位槽溶液，滴加时间为3～6小时；
(3)接着再往反应釜中滴加环氧氯丙烷，滴加时间控制在1～3小时，维持温度在100℃～135℃，随后保温反应1～3小时，保温过程结束后，降温出料，即得所述固色剂。
下面以具体的实施例对本发明进行详细说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
本发明的一种织物固色剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
本发明一种织物固色剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)将26份(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵、1.5份腰果酚缩水甘油醚、50份去离子水依次加入到反应釜中，开启搅拌，并开始加热升温；
(2)将1.4份N-乙烯基甲酰胺、15份去离子水打入第一高位槽中并搅拌使其混合均匀，将0.1份过硫酸铵和4.9份去离子水打入第二高位槽中并搅拌使其充分溶解，当反应釜内的温度升至88℃时，进行氮气保护，再开启两个高位槽，向反应釜里匀速滴加两个高位槽溶液，滴加时间为3.5小时；
(3)接着再往反应釜中滴加1.1份环氧氯丙烷，滴加时间控制在1.2小时，维持温度在105℃，随后保温反应1.1小时，保温过程结束后，降温出料，即得所述固色剂。
实施例2
本发明的一种织物固色剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
本发明一种织物固色剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)将29份(3-氯-2-羟丙基)二甲基十二烷基氯化铵、3份腰果酚缩水甘油醚、39.5份去离子水依次加入到反应釜中，开启搅拌，并开始加热升温；
(2)将1.9份N-乙烯基乙酰胺、15份去离子水打入第一高位槽中并搅拌使其混合均匀，将0.25份过硫酸铵和9.75份去离子水打入第二高位槽中并搅拌使其充分溶解，当反应釜内的温度升至92℃时，进行氮气保护，再开启两个高位槽，向反应釜里匀速滴加两个高位槽溶液，滴加时间为3.8小时；
(3)接着再往反应釜中滴加1.6份环氧氯丙烷，滴加时间控制在1.5小时，维持温度在110℃，随后保温反应1.5小时，保温过程结束后，降温出料，即得所述固色剂。
实施例3
本发明的一种织物固色剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
(3-氯-2-羟丙基)二甲基十八烷基氯化铵 30份
腰果酚缩水甘油醚 4份
N-乙烯基丙酰胺 2.3份
过硫酸钠 0.4份
环氧氯丙烷 2.3份
去离子水 61份。
本发明一种织物固色剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)将30份(3-氯-2-羟丙基)二甲基十八烷基氯化铵、4份腰果酚缩水甘油醚、33.4份去离子水依次加入到反应釜中，开启搅拌，并开始加热升温；
(2)将2.3份N-乙烯基丙酰胺、18份去离子水打入第一高位槽中并搅拌使其混合均匀，将0.4份过硫酸钠和9.6份去离子水打入第二高位槽中并搅拌使其充分溶解，当反应釜内的温度升至100℃时，进行氮气保护，再开启两个高位槽，向反应釜里匀速滴加两个高位槽溶液，滴加时间为4.2小时；
(3)接着再往反应釜中滴加2.3份环氧氯丙烷，滴加时间控制在1.2小时，维持温度在117℃，随后保温反应2.1小时，保温过程结束后，降温出料，即得所述固色剂。
实施例4
本发明的一种织物固色剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
本发明一种织物固色剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)将32份(3-氯-2-羟丙基)三甲基溴化铵、5.5份腰果酚缩水甘油醚、33.6份去离子水依次加入到反应釜中，开启搅拌，并开始加热升温；
(2)将2.9份N-羟甲基丙烯酰胺、13份去离子水打入第一高位槽中并搅拌使其混合均匀，将0.6份过硫酸钠和9.4份去离子水打入第二高位槽中并搅拌使其充分溶解，当反应釜内的温度升至108℃时，进行氮气保护，再开启两个高位槽，向反应釜里匀速滴加两个高位槽溶液，滴加时间为4.5小时；
(3)接着再往反应釜中滴加3份环氧氯丙烷，滴加时间控制在1.5小时，维持温度在105℃，随后保温反应2小时，保温过程结束后，降温出料，即得所述固色剂。
实施例5
本发明的一种织物固色剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
本发明一种织物固色剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)将35份(3-氯-2-羟丙基)二甲基十二烷基溴化铵、7份腰果酚缩水甘油醚、29.2份去离子水依次加入到反应釜中，开启搅拌，并开始加热升温；
(2)将3.8份N-甲基丙烯酰胺、10份去离子水打入第一高位槽中并搅拌使其混合均匀，将0.8份过硫酸钾和9.2份去离子水打入第二高位槽中并搅拌使其充分溶解，当反应釜内的温度升至113℃时，进行氮气保护，再开启两个高位槽，向反应釜里匀速滴加两个高位槽溶液，滴加时间为5.6小时；
(3)接着再往反应釜中滴加5份环氧氯丙烷，滴加时间控制在1.2小时，维持温度在127℃，并继续反应2.8小时，降温出料，即得所述固色剂。
实施例6
本发明的一种织物固色剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
其中，不饱和酰胺单体采用N-乙烯基甲酰胺和N-乙烯基乙酰胺的混合物，且N-乙烯基甲酰胺和N-乙烯基乙酰胺的质量比为1:1，即，N-乙烯基甲酰胺和N-乙烯基乙酰胺的用量均为2.6份。
引发剂采用过硫酸钠和过硫酸钾的混合物，且过硫酸钠和过硫酸钾的质量比为9:10，即，过硫酸钠和过硫酸钾的用量分别为0.45份和0.5份。
本发明一种织物固色剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)将38份(3-氯-2-羟丙基)二甲基十八烷基溴化铵、7.5份腰果酚缩水甘油醚、22.8份去离子水依次加入到反应釜中，开启搅拌，并开始加热升温；
(2)将2.6份N-乙烯基甲酰胺、2.6份N-乙烯基乙酰胺、10份去离子水打入第一高位槽中并搅拌使其混合均匀，将0.45份过硫酸钠、0.5份过硫酸钾和9.05份去离子水打入第二高位槽中并搅拌使其充分溶解，当反应釜内的温度升至115℃时，进行氮气保护，再开启两个高位槽，向反应釜里匀速滴加两个高位槽溶液，滴加时间为5.3小时；
(3)接着再往反应釜中滴加6.5份环氧氯丙烷，滴加时间控制在1.2小时，维持温度在133℃，随后保温反应2.6小时，保温过程结束后，降温出料，即得所述固色剂。
将上述实施例1～6合成的固色剂分别处理活性红K2BP染色后的棉织物，采用浸渍工艺：固色剂用量为2％(o.w.f)，pH＝7，温度为45℃，时间为30min，浴比20:1。棉织物固色后的主要性能指标如表1所示。
表1棉织物经上述实施例1～6固色处理后的主要性能指标
备注：
1.摩擦牢度测试方法按GB/T3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》方法测定；
2.皂洗牢度测试方法按GB/T3921-2008《纺织品色牢度试验耐洗色牢度》方法测定；
3.汗浸牢度测试方法按GB/T5713-2013《纺织品色牢度试验耐去离子水色牢度》方法测定。
4.固色剂7为市售阳离子固色剂。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims (5)

1.一种织物固色剂的制备方法，其特征在于：通过如下步骤实现：
(1)将具有卤代醇基团的有机季铵化合物、腰果酚缩水甘油醚、去离子水依次加入到反应釜中，开启搅拌，并开始加热升温；
(2)将不饱和酰胺单体、去离子水打入第一高位槽中并搅拌使其混合均匀，将引发剂、去离子水打入第二高位槽中并搅拌使其充分溶解，当反应釜内的温度升至85℃～120℃时，进行氮气保护，再开启两个高位槽，向反应釜里匀速滴加两个高位槽溶液，滴加时间为3～6小时；
(3)接着再往反应釜中滴加环氧氯丙烷，滴加时间控制在1～3小时，维持温度在100℃～135℃，随后保温反应1～3小时，保温过程结束后，降温出料，即得所述固色剂。
2.一种织物固色剂，其特征在于：主要由下述质量份数配比的原料组分制成：
3.根据权利要求2所述的一种织物固色剂，其特征在于：所述具有卤代醇基团的有机季铵化合物(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵、(3-氯-2-羟丙基)二甲基十二烷基氯化铵、(3-氯-2-羟丙基)二甲基十八烷基氯化铵、(3-氯-2-羟丙基)三甲基溴化铵、(3-氯-2-羟丙基)二甲基十二烷基溴化铵、(3-氯-2-羟丙基)二甲基十八烷基溴化铵中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。
4.根据权利要求2所述的一种织物固色剂，其特征在于：所述不饱和酰胺单体为N-乙烯基甲酰胺，N-乙烯基乙酰胺，N-乙烯基丙酰胺，N-羟甲基丙烯酰胺，N-甲基丙烯酰胺中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。
5.根据权利要求2所述的一种织物固色剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。
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