CN109096436A - 一种阳离子无甲醛固色剂及其制备方法 - Google Patents

一种阳离子无甲醛固色剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种阳离子无甲醛固色剂及其制备方法，其步骤如下：(1)将一定量的水和壳聚糖季铵盐投入到四口反应瓶中，在氮气保护下，用油浴加热到85～120℃；(2)分别滴加6‑烯丙基氨基正己基三甲基氯化铵、含糖单体和水的混合溶液，另外滴加质量浓度为1％～3％的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和水配制而成；(3)控制6‑烯丙基氨基正己基三甲基氯化铵、含糖单体和水的混合溶液和引发剂溶液同时加完，滴加时间控制在3～6小时；(4)滴加完后保持温度继续反应1～3小时，降温出料，即得所述固色剂。

Description

一种阳离子无甲醛固色剂及其制备方法
技术领域
本发明属于纺织助剂技术领域，特别涉及一种阳离子无甲醛固色剂及其制备方法。
背景技术
棉织物纤维由于自身优越的服用性能以及环保性，已经成为人们最受欢迎的织物纤维之一。因自身具有良好的吸湿性、保暖性、舒适性及柔软的手感，且清洁保健和可降解回收利用等特点，而得到广泛的应用。当前的织物染色以活性染料染色为主，这是因为活性染料具有色谱齐全、色泽鲜艳、价格较低和使用方便等诸多优点。但因该染料含有亲水性基团及染料颗粒大小能影响到染色的皂洗牢度，导致摩擦牢度不理想，因此织物在染色加工后还要用固色剂进行固色处理，以便提高其色牢度。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种阳离子无甲醛固色剂及其制备方法，该固色剂能更好提高织物湿摩擦牢度和耐洗色牢度。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种阳离子无甲醛固色剂，主要由下述质量份数配比的原料组分制成：
所述壳聚糖季铵盐为N-壳聚糖季铵盐、N,N,N-三甲基壳聚糖、N-甲基-N,N-二辛基壳聚糖、N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖中的任意一种或几种的混合物。
所述含糖单体为3-O-甲基丙烯酰基-双丙酮-D-葡萄糖、6-O-甲基丙烯酰基-双丙-D-半乳糖、3-O-甲代烯丙基双丙酮-D-葡萄糖中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。
一种阳离子无甲醛固色剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)将一定量的水和壳聚糖季铵盐投入到四口反应瓶中，在氮气保护下，用油浴加热到85～120℃；
(2)分别滴加6-烯丙基氨基正己基三甲基氯化铵、含糖单体和水的混合溶液，另外滴加质量浓度为1％～3％的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和水配制而成；
(3)控制6-烯丙基氨基正己基三甲基氯化铵、含糖单体和水的混合溶液和引发剂溶液同时加完，滴加时间控制在3～6小时；
(4)滴加完后保持温度继续反应1～3小时，降温出料，即得所述固色剂。
所述壳聚糖季铵盐为N-壳聚糖季铵盐、N,N,N-三甲基壳聚糖、N-甲基-N,N-二辛基壳聚糖、N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖中的任意一种或几种的混合物。
所述含糖单体为3-O-甲基丙烯酰基-双丙酮-D-葡萄糖、6-O-甲基丙烯酰基-双丙-D-半乳糖、3-O-甲代烯丙基双丙酮-D-葡萄糖中的任意一种或几种的混合物。
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或几种的混合物。
与现有技术相比，本发明具有以下显著效果：
1.通过几种单体的聚合，使制备出来的固色剂含有羟基、酯基、葡萄糖基、氨基、季铵盐等基团，显著改善活性染料的干摩擦牢度、湿摩擦牢度和耐洗色牢度，而不影响产品的色光和手感。
所制备的固色剂具有染色牢度高，能提高干湿牢度、水洗色牢度，对敏感色色光影响小，用量少等优点，固色时基本不产生色相变化，且无甲醛污染，有效降低了织物甲醛含量，提升织物的质量，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步详细阐述。
本发明的一种阳离子无甲醛固色剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
所述壳聚糖季铵盐为N-壳聚糖季铵盐、N,N,N-三甲基壳聚糖、N-甲基-N,N-二辛基壳聚糖、N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖中的任意一种或几种的混合物。
所述含糖单体为3-O-甲基丙烯酰基-双丙酮-D-葡萄糖、6-O-甲基丙烯酰基-双丙-D-半乳糖、3-O-甲代烯丙基双丙酮-D-葡萄糖中的任意一种或几种的混合物。
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或几种的混合物。
本发明一种阳离子无甲醛固色剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)将一定量的水和壳聚糖季铵盐投入到四口反应瓶中，在氮气保护下，用油浴加热到85～120℃；
(2)分别滴加6-烯丙基氨基正己基三甲基氯化铵、含糖单体和水的混合溶液，另外滴加质量浓度为1％～3％的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和水配制而成；
(3)控制6-烯丙基氨基正己基三甲基氯化铵、含糖单体和水的混合溶液和引发剂溶液同时加完，滴加时间控制在3～6小时；
(4)滴加完后保持温度继续反应1～3小时，降温出料，即得所述固色剂。
下面以具体的实施例对本发明进行详细说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
本发明的一种阳离子无甲醛固色剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
本发明一种阳离子无甲醛固色剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)将51.3份水和31份N-壳聚糖季铵盐投入到四口反应瓶中，在氮气保护下，用油浴加热到88℃；
(2)分别滴加5.5份6-烯丙基氨基正己基三甲基氯化铵、1.2份3-O-甲基丙烯酰基-双丙酮-D-葡萄糖和10份水的混合溶液，另外滴加质量浓度为2％的引发剂溶液，此引发剂溶液由0.02份过硫酸铵和0.98份水配置而成；
(3)控制6-烯丙基氨基正己基三甲基氯化铵、含糖单体和水的混合溶液和引发剂溶液同时加完，滴加时间控制在3.5小时；
(4)滴加完后保持温度继续反应1.2小时，降温出料，即得所述固色剂。
实施例2
本发明的一种阳离子无甲醛固色剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
本发明一种阳离子无甲醛固色剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)将42.9份水和33份N-壳聚糖季铵盐投入到四口反应瓶中，在氮气保护下，用油浴加热到90℃；
(2)分别滴加6.5份6-烯丙基氨基正己基三甲基氯化铵、1.6份6-O-甲基丙烯酰基-双丙-D-半乳糖和12份水的混合溶液，另外滴加质量浓度为2％的引发剂溶液，此引发剂溶液由0.08份过硫酸铵和3.92份水配制而成；
(3)控制6-烯丙基氨基正己基三甲基氯化铵、6-O-甲基丙烯酰基-双丙-D-半乳糖和水的混合溶液和引发剂溶液同时加完，滴加时间控制在3.8小时；
(4)滴加完后保持温度继续反应1.1小时，降温出料，即得所述固色剂。
实施例3
本发明的一种阳离子无甲醛固色剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
本发明一种阳离子无甲醛固色剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)将38.5份水和35份N,N,N-三甲基壳聚糖投入到四口反应瓶中，在氮气保护下，用油浴加热到101℃；
(2)分别滴加7.5份6-烯丙基氨基正己基三甲基氯化铵、2份6-O-甲基丙烯酰基-双丙-D-半乳糖和16份水的混合溶液，另外滴加质量浓度为1.5％的引发剂溶液，此引发剂溶液由0.15份过硫酸钠和0.85份水配制而成；
(3)控制6-烯丙基氨基正己基三甲基氯化铵、6-O-甲基丙烯酰基-双丙-D-半乳糖和水的混合溶液和引发剂溶液同时加完，滴加时间控制在3～6小时；
(4)滴加完后保持温度继续反应2小时，降温出料，即得所述固色剂。
实施例4
本发明的一种阳离子无甲醛固色剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
本发明一种阳离子无甲醛固色剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)将31份水和37份N-甲基-N,N-二辛基壳聚糖投入到四口反应瓶中，在氮气保护下，用油浴加热到97℃；
(2)分别滴加8.5份6-烯丙基氨基正己基三甲基氯化铵、2.5份3-O-甲代烯丙基双丙酮-D-葡萄糖和11份水的混合溶液，另外滴加质量浓度为2％的引发剂溶液，此引发剂溶液由0.2份过硫酸钾和9.8份水配制而成；
(3)控制6-烯丙基氨基正己基三甲基氯化铵、3-O-甲代烯丙基双丙酮-D-葡萄糖和水的混合溶液和引发剂溶液同时加完，滴加时间控制在5.3小时；
(4)滴加完后保持温度继续反应2.6小时，降温出料，即得所述固色剂。
实施例5
本发明的一种阳离子无甲醛固色剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
本发明一种阳离子无甲醛固色剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)将23份水和38份N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖投入到四口反应瓶中，在氮气保护下，用油浴加热到111℃；
(2)分别滴加9份6-烯丙基氨基正己基三甲基氯化铵、3份3-O-甲代烯丙基双丙酮-D-葡萄糖和17份水的混合溶液，另外滴加质量浓度为2.5％的引发剂溶液，此引发剂溶液由0.25份过硫酸铵和9.75份水配制而成；
(3)控制6-烯丙基氨基正己基三甲基氯化铵、3-O-甲代烯丙基双丙酮-D-葡萄糖和水的混合溶液和引发剂溶液同时加完，滴加时间控制在5小时；
(4)滴加完后保持温度继续反应2.6小时，降温出料，即得所述固色剂。
实施例6
本发明的一种阳离子无甲醛固色剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
其中，壳聚糖季铵盐采用N-甲基-N,N-二辛基壳聚糖和N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的混合物，且N-甲基-N,N-二辛基壳聚糖和N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的质量比为1:2，即，N-甲基-N,N-二辛基壳聚糖和N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的用量分别为13份和26份。
含糖单体采用3-O-甲基丙烯酰基-双丙酮-D-葡萄糖和6-O-甲基丙烯酰基-双丙-D-半乳糖的混合物，且3-O-甲基丙烯酰基-双丙酮-D-葡萄糖和6-O-甲基丙烯酰基-双丙-D-半乳糖的质量比为1:4，即，3-O-甲基丙烯酰基-双丙酮-D-葡萄糖和6-O-甲基丙烯酰基-双丙-D-半乳糖的用量分别为0.7份和2.8份。
引发剂采用过硫酸钠和过硫酸钾的混合物，且过硫酸钠和过硫酸钾的质量比为1:3，即，过硫酸钠和过硫酸钾的用量分别为0.7份和0.21份。
本发明一种阳离子无甲醛固色剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)将28份水和13份N-甲基-N,N-二辛基壳聚糖和26份N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖投入到四口反应瓶中，在氮气保护下，用油浴加热到118℃；
(2)分别滴加9.5份6-烯丙基氨基正己基三甲基氯化铵、0.7份3-O-甲基丙烯酰基-双丙酮-D-葡萄糖、2.8份6-O-甲基丙烯酰基-双丙-D-半乳糖和10份水的混合溶液，另外滴加质量浓度为2.8％的引发剂溶液，此引发剂溶液由0.07份过硫酸钠、0.21份过硫酸钾和9.72份水配制而成；
(3)控制6-烯丙基氨基正己基三甲基氯化铵、3-O-甲基丙烯酰基-双丙酮-D-葡萄糖、6-O-甲基丙烯酰基-双丙-D-半乳糖和水的混合溶液和引发剂溶液同时加完，滴加时间控制在3.3小时；
(4)滴加完后保持温度继续反应2.8小时，降温出料，即得所述固色剂。
将上述实施例1～6合成的固色剂分别处理活性艳兰P-3R染色后的棉织物，固色工艺：固色剂用量为2％(o.w.f)，用醋酸调节溶液pH到6，然后将染好的织物放入配好的溶液中，在温度为60℃下煮0.5小时，取出并在80℃烘干，测定经固色处理后的织物的固色效果，如表1所示。
表1棉织物经上述实施例1～6固色处理后的主要性能指标
上表可以看出本发明的固色剂的性能优于市售固色剂，其干、湿摩擦牢度和皂洗牢度好，手感也较柔软。
备注：
1.摩擦牢度测试方法按GB/T3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》方法测定；
2.皂洗牢度测试方法按GB/T3921-2008《纺织品色牢度试验耐洗色牢度》方法测定；
3.汗浸牢度测试方法按GB/T5713-2013《纺织品色牢度试验耐水色牢度》方法测定。
4.固色剂7为市售阳离子固色剂。
上述实施例只用以说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种阳离子无甲醛固色剂的制备方法，其特征在于：通过如下步骤实现：
(1)将一定量的水和壳聚糖季铵盐投入到四口反应瓶中，在氮气保护下，用油浴加热到85～120℃；
(2)分别滴加6-烯丙基氨基正己基三甲基氯化铵、含糖单体和水的混合溶液，另外滴加质量浓度为1％～3％的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和水配制而成；
(3)控制6-烯丙基氨基正己基三甲基氯化铵、含糖单体和水的混合溶液和引发剂溶液同时加完，滴加时间控制在3～6小时；
(4)滴加完后保持温度继续反应1～3小时，降温出料，即得所述固色剂。
2.一种阳离子无甲醛固色剂，其特征在于：主要由下述质量份数配比的原料组分制成：
3.根据权利要求2所述的一种阳离子无甲醛固色剂，其特征在于：所述壳聚糖季铵盐为N-壳聚糖季铵盐、N,N,N-三甲基壳聚糖、N-甲基-N,N-二辛基壳聚糖、N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。
4.根据权利要求2所述的一种阳离子无甲醛固色剂，其特征在于：所述含糖单体为3-O-甲基丙烯酰基-双丙酮-D-葡萄糖、6-O-甲基丙烯酰基-双丙-D-半乳糖、3-O-甲代烯丙基双丙酮-D-葡萄糖中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。
5.根据权利要求2所述的一种阳离子无甲醛固色剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。
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