CN109281197B - 棉织物分散染料热转移印花用丙烯酸酯乳液改性剂及其制备方法 - Google Patents

棉织物分散染料热转移印花用丙烯酸酯乳液改性剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明棉织物分散染料热转移印花用丙烯酸酯乳液改性剂及其制备方法，原料按重量配比由烷基聚醚硅油8‑10、乙烯基烷基聚氧乙烯醚硫酸铵1.5‑2.5、乙烯基烷基聚氧乙烯醚3‑3.5、N‑羟乙基丙烯酰胺6.8‑7.2、丙烯酸乙酯115‑125、乙烯丙烯酸共聚物钠盐水溶液5‑15、甲基丙烯酸甲酯5‑15、甲基丙烯酸1‑2、聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯10‑12.5、过硫酸钾1.0‑1.2、1,6‑己二醇二丙烯酸酯0.3‑0.5、去离子水480‑560，经乳液聚合方法制得。其环保性好，对棉织物改性后手感柔软，透气性好，转移率高，牢度优异。

Description

棉织物分散染料热转移印花用丙烯酸酯乳液改性剂及其制备 方法
技术领域
本发明属于纺织品染整助剂领域，具体涉及一种可以改性纯棉织物从而使纯棉织物进行分散染料热转移印花用的丙烯酸酯乳液及其制备方法。
背景技术
分散染料热转移印花是一种通过转移印花纸与涤纶织物相接触，在热转印机上进行热压，经过分散染料的升华和凝结将图案转印到织物上的印花技术。
分散染料热转移印花如果用于印制纯棉织物，效果非常差，分散染料转移率不足20%。想要将分散染料热转移印花技术用于纯棉织物，并且有好的染料转移率和牢度，必需要对纯棉织物进行改性处理。
专利号CN101046060A公开了《棉织物分散染料转移印花用表面改性剂及其预处理方法》。其提供了一种棉织物分散染料转移印花用表面改性剂 ，该表面改性剂的组成按质量百分比含量计为：架桥剂10-40%，pH调节剂碳酸钠等0-5%，改良剂FD-200柔软剂等0-5%，膨化剂丙三醇等5-30%，稀释剂余量，其中其主要作用的架桥剂为苯甲酰氯、苯甲酰硫代乙醇酸钠、苯甲酰水杨酸钠的一种或几种。但苯甲酰氯本身刺激性气味较大，同时已被明确认定为2A类致癌物质清单中，不符合环保要求。该专利应用的基本原理是对棉织物纤维进行乙酰化处理，改性后的纤维结构更易吸收分散染料粒子，从而达到上色染色的目的，但改性后织物本身结构发生变化，强力下降较大，同时该改性剂是把架桥剂、改良剂、膨化剂、稀释剂多种单一化合物组合起来达到改性的目的，其作用机理不属于高分子改性范畴。
专利号CN104947472A公开了《一种纯棉布热转移印花工艺》。其提供一种纯棉布热转移印花工艺，该工艺是将纯棉织物在丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯的单体中进行浸轧处理，然后用低温等离子技术进行聚合接枝改性。该操作中不仅丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯单体具有一定毒性，会刺激呼吸道和眼睛，而且氧气低温等离子技术需要特定的温度和压力，实现工业化生产条件苛刻。专利中虽实现了丙烯酸酯单体的高分子聚合，但前期浸轧过程还是在没有聚合的丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯单体中进行；同时由于这两种原料的玻璃化温度较高，所以处理后的织物手感也不会理想。
目前，棉织物分散染料热转移印花用丙烯酸酯乳液改性剂未见有文献报道。
发明内容
本发明目的是提供一种棉织物分散染料热转移印花用丙烯酸酯乳液改性剂及其制备方法，该丙烯酸酯乳液改性剂环保性好，对棉织物改性后手感柔软，透气性好，转移率高，牢度优异。
本发明棉织物分散染料热转移印花用丙烯酸酯乳液改性剂：
原料按重量份配比：
烷基聚醚硅油8-10份
乙烯基烷基聚氧乙烯醚硫酸铵 1.5-2.5份
乙烯基烷基聚氧乙烯醚 3-3.5份
N-羟乙基丙烯酰胺6.8-7.2份
丙烯酸乙酯115-125份
乙烯丙烯酸共聚物钠盐水溶液5-15份
甲基丙烯酸甲酯5-15份
甲基丙烯酸1-2份
聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯10-12.5份
过硫酸钾1.0-1.2份
1,6-己二醇二丙烯酸酯0.3-0.5份
去离子水480-560份
经乳液聚合方法得到的乳液；
外观：白色乳液
pH值：7-8
离子性：阴离子
固含量%：35±1。
烷基聚醚硅油为斯洛柯公司产品Silok-2205
乙烯基烷基聚氧乙烯醚硫酸铵为艾迪科公司产品ER-30、
乙烯基烷基聚氧乙烯醚为艾迪科公司产品SR-10。
聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯中的400表示聚乙二醇的平均分子量。
本发明棉织物分散染料热转移印花用丙烯酸酯乳液改性剂制备方法：
原料按重量份：
（1）烷基聚醚硅油3-5份，1,6-己二醇二丙烯酸酯0.3-0.5份，去离子水240-265份加入反应釜中，搅拌使乳化剂完全溶解，升温至75-80℃，待用；
（2）将N-羟乙基丙烯酰胺6.8-7.2份，丙烯酸乙酯115-125份，乙烯丙烯酸共聚物钠盐水溶液5-15份，甲基丙烯酸甲酯5-15份，乙烯基烷基聚氧乙烯醚3-3.5份，甲基丙烯酸1-2份，聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯10-12.5份，烷基聚醚硅油5-7份，乙烯基烷基聚氧乙烯醚硫酸铵1.5-2.5份，去离子水240-275份，加入乳化釜中，进行乳化，形成预乳化液，待用；
（3）将过硫酸钾0.2-0.3份溶于水5份中待用；
（4）将过硫酸钾0.7-1.0份溶于水15份中待用；
（5）将步骤（3）配制的过硫酸钾水溶液加入到步骤（1）的反应釜中，保持反应釜中体系反应温度75-80℃，滴加步骤（2）得到的预乳化液，同时滴加步骤（4）的过硫酸钾水溶液，控制滴加速度，在2-3小时滴完，然后升温至85-90℃保温0.5-1小时，然后冷却至30-40℃，加入2-氨基-2-甲基-1-丙醇调节pH为7-8，得产品。
烷基聚醚硅油为斯洛柯公司产品Silok-2205
乙烯基烷基聚氧乙烯醚硫酸铵为艾迪科公司产品ER-30、
乙烯基烷基聚氧乙烯醚为艾迪科公司产品SR-10。
聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯中的400表示聚乙二醇的平均分子量。
本发明烷基聚醚硅油(Silok-2205)的加入会塑化丙烯酸酯成膜，增加成膜手感和柔软度，同时不同于一般的油溶性硅油，由于其水溶性的特点，在乳液合成过程中可以充当一部分表面活性剂使用；本发明使用烷基聚醚硅油(Silok-2205)产品，具有极好的皮肤亲和性，优异的保湿型和滋润性，可以使改性后的棉织物在与皮肤的接触时，获得更好的触感体验；在本发明乳液聚合过程中，烷基聚醚硅油(Silok-2205)是作为组分之一参与反应的，丙烯酸乙酯由于在水中有一定的溶解性，在本发明中作为主单体使用，搭配乙烯丙烯酸共聚物钠盐水溶液，后者也会促进烷基聚醚硅油(Silok-2205)与丙烯酸乙酯的相互融合，外加N-羟乙基丙烯酰胺在分子链段间的交联作用，可以牢牢把烷基聚醚硅油(Silok-2205)固定住，即使多次水洗也依然有亲肤作用功能，这是本发明产品重要特征之一。
本发明中应用的乙烯基烷基聚氧乙烯醚硫酸铵(ER-30)、乙烯基烷基聚氧乙烯醚(SR-10)产品，能有效控制乳液合成中乳液粒径和分子量大小，并降低乳液本身的起泡性，结合丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的质量配比条件，可以使本发明乳液成膜后透明度更高，间接提高热转移后织物得色的鲜艳度，由于其较小的分子量，成膜不会厚实致密，配合浸轧的工艺，使乳液在与织物结合后没有像织物涂层工艺那样致密的膜感，不会全部堵塞棉织物纤维之间的孔隙，所以手感柔软、透气性好。
乙烯丙烯酸共聚物钠盐水溶液的加入可以大大改善乳液处理后织物的透气导湿性能，其特殊的成膜后的亲水性的离子通道可以使水蒸气分子溶解在其中，并通过扩散作用到达薄膜另一侧，从而达到透（水）气的作用。
聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯由于其分子中含有大量的聚乙二醇单元，其周围能吸附大量的水分子，在高温条件下，可以溶胀纤维内部并形成晶体框架结构，这样棉纤维产生大量孔隙，有利于分散染料的进入，从而提高染料转移率。
丙烯酸乙酯作为软单体，甲基丙烯酸甲酯作为硬单体，N-羟乙基丙烯酰胺作为环保型交联剂，在种类和用量上的复合搭配使用，赋予了乳液特定的玻璃化温度， 使乳液具有很好柔软度的同时又有一定的内聚强力。
本发明产品既有能与棉织物纤维素纤维发生反应的活性基团N-羟乙基丙烯酰胺，又有能为分散染料在棉织物上固着提供结合力特殊乙烯基平滑结构（乙烯丙烯酸共聚物钠盐水溶液的加入）；以及提供膨润性的特殊单体聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯，加之工艺条件聚合方法，共同赋予本发明棉织物分散染料转移印花用丙烯酸酯乳液改性剂手感柔软、环保性好、透气性好、转移得色量高、牢度优异等特点。
具体实施方式
实施例1
原料按重量份：
（1）烷基聚醚硅油3份，1,6-己二醇二丙烯酸酯0.3份，去离子水240份加入反应釜中，搅拌使乳化剂完全溶解，升温至75℃，待用；
（2）将N-羟乙基丙烯酰胺6.8份，丙烯酸乙酯125份，乙烯丙烯酸共聚物钠盐水溶液5份，甲基丙烯酸甲酯5份，乙烯基烷基聚氧乙烯醚3.5份，甲基丙烯酸1份，聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯12.5份，烷基聚醚硅油 7份，乙烯基烷基聚氧乙烯醚硫酸铵1.5份，去离子水275份，加入乳化釜中，进行乳化，形成预乳化液，待用；
（3）将过硫酸钾0.2份溶于水5份中待用；
（4）将过硫酸钾1.0份溶于水15份中待用；
（5）将步骤（3）配制的过硫酸钾水溶液加入到步骤（1）的反应釜中，保持反应釜中体系反应温度75℃，滴加步骤（2）得到的预乳化液，同时滴加步骤（4）的过硫酸钾水溶液，控制滴加速度，在2小时滴完，然后升温至85℃保温1小时，然后冷却至30℃，加入2-氨基-2-甲基-1-丙醇调节pH为7-8，得产品。
实施例2
原料按重量份：
（1）烷基聚醚硅油3.5份，1,6-己二醇二丙烯酸酯0.35份，去离子水245份加入反应釜中，搅拌使乳化剂完全溶解，升温至76℃，待用；
（2）将N-羟乙基丙烯酰胺6.9份，丙烯酸乙酯123份，乙烯丙烯酸共聚物钠盐水溶液8份，甲基丙烯酸甲酯8份，乙烯基烷基聚氧乙烯醚3.4份，甲基丙烯酸1.2份，聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯12份，烷基聚醚硅油 6.5份，乙烯基烷基聚氧乙烯醚硫酸铵1.8份，去离子水270份，加入乳化釜中，进行乳化，形成预乳化液，待用；
（3）将过硫酸钾0.22份溶于水5份中待用；
（4）将过硫酸钾0.98份溶于水15份中待用；
（5）将步骤（3）配制的过硫酸钾水溶液加入到步骤（1）的反应釜中，保持反应釜中体系反应温度76℃，滴加步骤（2）得到的预乳化液，同时滴加步骤（4）的过硫酸钾水溶液，控制滴加速度，在2.2小时滴完，然后升温至86℃保温0.8小时，然后冷却至32℃，加入2-氨基-2-甲基-1-丙醇调节pH为7-8，得产品。
实施例3
原料按重量份：
（1）烷基聚醚硅油4份，1,6-己二醇二丙烯酸酯0.4份，去离子水250份加入反应釜中，搅拌使乳化剂完全溶解，升温至77℃，待用；
（2）将N-羟乙基丙烯酰胺7.0份，丙烯酸乙酯120份，乙烯丙烯酸共聚物钠盐水溶液10份，甲基丙烯酸甲酯10份，乙烯基烷基聚氧乙烯醚3.3份，甲基丙烯酸1.5份，聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯11.5份，烷基聚醚硅油 6.0份，乙烯基烷基聚氧乙烯醚硫酸铵2份，去离子水265份，加入乳化釜中，进行乳化，形成预乳化液，待用；
（3）将过硫酸钾0.25份溶于水5份中待用。
（4）将过硫酸钾0.95份溶于水15中待用。
（5）将步骤（3）配制的过硫酸钾水溶液加入到步骤（1）的反应釜中，保持反应釜中体系反应温度77℃，滴加步骤（2）得到的预乳化液，同时滴加步骤（4）的过硫酸钾水溶液，控制滴加速度，在2.5小时滴完，然后升温至87℃保温0.7小时，然后冷却至35℃，加入2-氨基-2-甲基-1-丙醇调节pH为7-8，得产品。
实施例4
原料按重量份：
（1）烷基聚醚硅油4.5份，1,6-己二醇二丙烯酸酯0.45份，去离子水255份加入反应釜中，搅拌使乳化剂完全溶解，升温至78℃，待用；
（2）将N-羟乙基丙烯酰胺7.1份，丙烯酸乙酯118份，乙烯丙烯酸共聚物钠盐水溶液12份，甲基丙烯酸甲酯12份，乙烯基烷基聚氧乙烯醚3.2份，甲基丙烯酸1.8份，聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯11份，烷基聚醚硅油 5.5份，乙烯基烷基聚氧乙烯醚硫酸铵2.2份，去离子水260份，加入乳化釜中，进行乳化，形成预乳化液，待用；
（3）将过硫酸钾0.28份溶于水5份中待用；
（4）将过硫酸钾0.92份溶于水15份中待用；
（5）将步骤（3）配制的过硫酸钾水溶液加入到步骤（1）的反应釜中，保持反应釜中体系反应温度78℃，滴加步骤（2）得到的预乳化液，同时滴加步骤（4）的过硫酸钾水溶液，控制滴加速度，在2.8小时滴完，然后升温至89℃保温0.6小时，然后冷却至38℃，加入2-氨基-2-甲基-1-丙醇调节pH为7-8，得产品。
实施例5
原料按重量份：
（1）烷基聚醚硅油5份，1,6-己二醇二丙烯酸酯0.5份，去离子水265份加入反应釜中，搅拌使乳化剂完全溶解，升温至80℃，待用；
（2）将N-羟乙基丙烯酰胺7.2份，丙烯酸乙酯115份，乙烯丙烯酸共聚物钠盐水溶液15份，甲基丙烯酸甲酯15份，乙烯基烷基聚氧乙烯醚3.0份，甲基丙烯酸2份，聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯10份，烷基聚醚硅油 5份，乙烯基烷基聚氧乙烯醚硫酸铵2.5份，去离子水240份，加入乳化釜中，进行乳化，形成预乳化液，待用；
（3）将过硫酸钾0.3份溶于水5份中待用；
（4）将过硫酸钾0.8份溶于水15份中待用；
（5）将步骤（3）配制的过硫酸钾水溶液加入到步骤（1）的反应釜中，保持反应釜中体系反应温度80℃，滴加步骤（2）得到的预乳化液，同时滴加步骤（4）的过硫酸钾水溶液，控制滴加速度，在3小时滴完，然后升温至90℃保温0.5小时，然后冷却至40℃，加入2-氨基-2-甲基-1-丙醇调节pH为7-8，得产品。
上述实施例：
烷基聚醚硅油：为斯洛柯公司产品Silok-2205；
乙烯基烷基聚氧乙烯醚硫酸铵：为艾迪科公司产品ER-30；
乙烯基烷基聚氧乙烯醚：为艾迪科公司产品SR-10；
聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯中的400表示聚乙二醇的平均分子量。
实验例：
用实施例1-5产品分别对纯白棉布（45×45/108×58/60）进行表面改性处理，处理条件为：一浸一轧，轧余率60—70%，80℃预烘3 min，170℃焙烘1.5min。
对比例：市售产品GR-6，其为一种丙烯酸酯乳液型纯棉改性剂。
转移印花工艺条件：海诚机械HC-A4型手动式烫画机 200℃ 20S。
检测结果如下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
相对染料转移率的测试：采用二甲基甲酰胺(DMF)对纯涤纶及纯棉转移印花布样分别剥色，然后测定剥色液吸光度，按下式计算：染料相对转移（%）=A棉/A涤×100%；
耐水洗牢度：按GB/T5713-2013《纺织品色牢度实验耐水色牢度》测试；
手感：5-10人手摸盲测评级；
干摩擦牢度和湿摩擦牢度：按GB/T3920-2008《纺织品色牢度实验耐摩擦色牢度》测试；
透气率：GB/T 5453—1997《纺织品织物透气性的测定》测试；
热压黄变性：按GB250《评定变色用灰色样卡》评级；
耐日晒牢度：按GB/T8427-2008《纺织品 色牢度试验 耐人造光色牢度 氙弧》测试。
从实验结果看，本发明棉织物分散染料转移印花用丙烯酸酯乳液改性剂在应用实验的各项性能上均优于市售同类产品。

Claims (2)

1.棉织物分散染料热转移印花用丙烯酸酯乳液改性剂制备方法，其特征是：
原料按重量份
（1）烷基聚醚硅油3-5份，1,6-己二醇二丙烯酸酯0.3-0.5份，去离子水240-265份加入反应釜中，搅拌使乳化剂完全溶解，升温至75-80℃，待用；
（2）将N-羟乙基丙烯酰胺6.8-7.2份，丙烯酸乙酯115-125份，乙烯丙烯酸共聚物钠盐水溶液5-15份，甲基丙烯酸甲酯5-15份，乙烯基烷基聚氧乙烯醚3-3.5份，甲基丙烯酸1-2份，聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯10-12.5份，烷基聚醚硅油5-7份，乙烯基烷基聚氧乙烯醚硫酸铵1.5-2.5份，去离子水240-275份，加入乳化釜中，进行乳化，形成预乳化液，待用；
（3）将过硫酸钾0.2-0.3份溶于水5份中待用；
（4）将过硫酸钾0.7-1.0份溶于水15份中待用；
（5）将步骤（3）配制的过硫酸钾水溶液加入到步骤（1）的反应釜中，保持反应釜中体系反应温度75-80℃，滴加步骤（2）得到的预乳化液，同时滴加步骤（4）的过硫酸钾水溶液，控制滴加速度，在2-3小时滴完，然后升温至85-90℃保温0.5-1小时，然后冷却至30-40℃，加入2-氨基-2-甲基-1-丙醇调节pH为7-8，得产品；
烷基聚醚硅油：为斯洛柯公司产品Silok-2205；
乙烯基烷基聚氧乙烯醚硫酸铵：为艾迪科公司产品ER-30；
乙烯基烷基聚氧乙烯醚：为艾迪科公司产品SR-10。
2.如权利要求1制备方法得到的棉织物分散染料热转移印花用丙烯酸酯乳液改性剂。
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