CN110669166B - 涤纶织物分散染料涂料印花粘合剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涤纶织物分散染料涂料印花粘合剂及其制备方法，由烷基聚醚硅油，丙烯酸三氟乙酯，丙烯酸‑2‑丙基庚酯，丙烯腈，甲基丙烯酸甲酯，双丙酮丙烯酰胺，甲基丙烯酸，苯乙烯，烷基聚醚硅油，三苯环聚氧乙烯醚硫酸铵，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，去离子水，过硫酸铵，经乳液聚合方法制得。该粘合剂同分散染料、增稠剂配成色糊料印花后烘干即可，免去蒸化、水洗步骤，具有环保性好，对分散染料发色性好，耐日晒，牢度优异，印花后手感柔软无膜感的特点。

Description

涤纶织物分散染料涂料印花粘合剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是纺织品印花粘合剂，具体涉及的是一种用于涤纶织物分散染料涂料印花粘合剂及其制备方法。
背景技术
长久以来，涤纶织物由于其特殊的分子结构一般采用分散染料高温高压染色或是热熔染色法染色，这两种方法在后续需要还原清洗，要经过多道水洗工序以去除未固着的染料、印花浆料及其纺织助剂等物质，耗能、耗水、并且产生大量的废水。
涂料印花是利用不溶于水的颜料和高分子聚合物粘合剂混合印在纺织品上，经过烘干即可得到牢度较好的印花织物。而且处理过程工艺简单，耗能少，省去了其他印花方法后处理时对水的大量消耗，减轻了废水排放，降低了生产成本。
因此介于环保、成本以及实际生产的需要，把颜料改换成分散染料，利用涂料印花的工艺来做涤纶面料的分散染料印花，牢度效果好于直接的颜料印花，同时省去了水洗环节，节约大量水资源，减轻了能源的消耗和废水的排放。这种方法就叫做分散染料涂料印花工艺。
分散染料涂料印花工艺最关键的技术问题就是粘合剂的应用。一种好的用于分散染料涂料印花粘合剂应该具有印花后布面效果同分散印花相同、干湿摩擦牢度优异、环保性好，对分散染料发色性好，耐日晒等特点。
专利CN1282815A公开了《一种环保型免蒸免洗印花浆》，该专利说明：该印花浆在印花时可以省去蒸化和水洗工艺步骤，可以用涂料印花方式代替分散染料印花以及活性染料印花，但该粘合剂是一种复配的浆料，并没有给出具体粘合剂相关单体组成、比例用量、合成方法等信息，同时该专利介绍可以解决手感和牢度的矛盾，但在粘合剂的组成上看不出来用什么样的单体来实现牢度和柔软度的统一，最后该专利在复配组成中有5%-15%的醋酸，无论是成品还是在后续的产品加工中都会有强烈的刺激性气味。
专利CN105113284B公开了《一种微量印花色浆及其制备方法与应用》，可在常规的圆网印花机或是筛网印花机上完成对涤纶织物的印花。但该专利本质上是复配的产品，虽然在功能预聚体的部分运用了丙烯酸酯类的单体，但其中交联单体N-羟甲基丙烯酰胺类会产生甲醛，同时也用到了乙二醇单丁醚这样的在环保标准中明令禁止的溶剂类物质。由于该专利产品要在织物上进行丙烯酸酯类的自由基聚合，在加工过程中一定会有部分丙烯酸酯单体的挥发，造成环境气味污染，挥发部分造成产品组分中含量的改变，印花后质量不好控制，同时存在烘干温度高，180℃-210℃，浪费能源；短时间单体聚合不完全，粘合剂对织物的附着力差等问题。
专利CN107988822A公开了《分散染料免水洗印花的高染料载递性粘合剂及制备方法》，该发明产品是用丙烯酸酯合成乳液来做分散印花。但该专利中提出在预乳化的过程中要在冰水浴中超声粉碎，本装置在真正的工业化生产中实现难度很大，而且该专利不是一个自交联体系的乳液，摩擦牢度和水洗牢度并不理想，该专利只是突出手感和染色鲜艳性，并没有提及最为关键的牢度问题。
市场在售的或是文献公开的涂料印花粘合剂很多，但绝大部分都是应用在纯棉织物上，由于棉纤维和聚酯纤维分子结构的不同，这类粘合剂普遍在化纤上牢度差、手感硬、还产生甲醛等有害物质，并不能适应分散染料涂料印花粘合剂的性能要求。
用于涤纶织物分散染料涂料印花粘合剂很少见于文献报道。
发明内容
本发明目的是提供一种用于涤纶织物分散染料涂料印花粘合剂及其制备方法。该粘合剂同分散染料、增稠剂配成色糊料，印花后烘干即可，免去蒸化、水洗步骤；具有环保性好，对分散染料发色性好，耐日晒，牢度优异，印花后手感柔软无膜感的特点。
本发明涤纶织物分散染料涂料印花粘合剂制备方法：
原料按重量比：
（1）将烷基聚醚硅油1-2，去离子水120-150加入反应釜中，搅拌使乳化剂完全溶解，升温至75-80℃，待用；
（2）将丙烯酸三氟乙酯6.8-7.2，丙烯酸-2-丙基庚酯115-120，丙烯腈15-25，甲基丙烯酸甲酯5-10，双丙酮丙烯酰胺3-3.5，甲基丙烯酸1-2，苯乙烯 10-12.5，烷基聚醚硅油6-9，三苯环聚氧乙烯醚硫酸铵 1.5-2.5，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.3-0.5，去离子水130-150，加入乳化釜中，进行乳化，形成预乳化液，待用；
（3）将过硫酸铵0.2-0.3溶于水5中，制成过硫酸铵水溶液，待用；
（4）将过硫酸铵0.7-1.0溶于水15中，制成过硫酸铵水溶液，待用；
（5）将步骤（3）配制的过硫酸铵水溶液加入到步骤（1）的反应釜中，保持反应釜中体系反应温度75-80℃，然后滴加步骤（2）得到的预乳化液，同时滴加步骤（4）的过硫酸铵水溶液，控制滴加速度，在2-3小时滴完，然后升温至85-90℃保温0.5-1小时，然后冷却至30-40℃，加入质量百分比浓度25-30%的氨水调节pH为7-8，得产品；
外观：白色乳液
离子性：阴离子
固含量%：40±1。
一种好的用于分散染料涂料印花粘合剂应该具有印花后布面效果同分散印花相同，这对粘合剂本身性能要求很高，本专利产品很好的实现了上述性能要求。
本发明为了乳液成膜柔软，首先在主单体上筛选使用丙烯酸酯类单体2-PHA（丙烯酸-2-丙基庚酯），该单体的玻璃化温度-82℃，是德国巴斯夫化学公司专利产品，这样可以使聚合物成膜后得到异常柔软的手感，这要比粘合剂中使用丙烯酸丁酯或是丙烯酸异辛酯还要柔软的多。其次配合一定的硬单体使用，使之具有一定的内聚力，增强该粘合剂在布面上的色牢度，组分中的甲基丙烯酸甲酯，丙烯腈是必要的硬单体，提供膜适宜的硬度和耐摩擦性。
烷基聚醚硅油的加入会塑化丙烯酸酯成膜，改进了丙烯酸酯的热粘性，增加成膜手感和滑爽性，同时不同于一般的油溶性硅油，由于其水溶性的特点，在乳液合成过程中可以充当一部分表面活性剂。交联单体双丙酮丙烯酰胺，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的使用提高了聚合物的内交联性和分子量，使粘合剂具有优良的干湿摩擦牢度和皂洗牢度，改善大量使用丙烯酸-2-丙基庚酯可能带来的成膜粘性，以上多种丙烯酸酯单体的按比例搭配具有唯一性，改变任一单体哪怕是用量上的变化都会引起手感和牢度的变化，只有按本专利配比进行乳液聚合所得本专利产品才实现了柔软不发粘，高牢度的完美结合。
丙烯酸三氟乙酯的使用能改善乳液成膜的耐日晒，耐候性，因为分散染料并不是以化学键合的方式连接在织物表面，而是以物理分散的方式给聚酯纤维上色，这样在强烈的日晒下或者高温下，分散染料从聚酯纤维分子结构以及印花浆膜中升华，造成染色织物色彩变暗变淡的情况。丙烯酸三氟乙酯的加入，增加了乳液胶膜的结构强力，由于C-F键键能巨大，特殊的自身性质使含氟的丙烯酸酯胶膜具有超长的耐候性，抗紫外线能力，分散染料被很好的保护在织物内部和印花胶膜内，印花后的产品在暴晒的情况下也不会有失色变暗的发生，甚至比传统的分散染色耐日晒效果还要好。
本发明在单体的选择上考虑到分散染料的分子结构，根据相似相溶的原理，使用了三苯环聚氧乙烯醚硫酸铵这样含有苯环结构的乳化剂，同时增加苯乙烯反应单体的用量，实践证明这些原料的搭配使用，大大增加了印花后织物的鲜艳度、干湿擦牢度以及水洗牢度。
本发明在乳液聚合过程中，温度控制在75-80℃，预乳液控制在2-3小时滴完，保证高分子聚合过程在最短时间内充分、安全的进行。温度过高，聚合过程剧烈，容易引起爆聚和喷料；滴加时间过短或过长，都容易使原料反应不完全。
具体实施方式
实施例1
原料按重量比：
（1）烷基聚醚硅油1，去离子水120加入反应釜中，搅拌使乳化剂完全溶解，升温至75℃，待用；
（2）将丙烯酸三氟乙酯6.8，丙烯酸-2-丙基庚酯115，丙烯腈15，甲基丙烯酸甲酯10，双丙酮丙烯酰胺 3，甲基丙烯酸1，苯乙烯 12.5，烷基聚醚硅油7，三苯环聚氧乙烯醚硫酸铵2.5，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.5，去离子水150，加入乳化釜中，进行乳化，形成预乳化液，待用；
（3）将过硫酸铵0.3溶于水5中待用；
（4）将过硫酸铵0.7溶于水15中待用；
（5）将步骤（3）配制的过硫酸铵水溶液加入到步骤（1）的反应釜中，保持反应釜中体系反应温度75℃，滴加步骤（2）得到的预乳化液，同时滴加步骤（4）配制的过硫酸铵水溶液，控制滴加速度，在2.5小时滴完，然后升温至85℃保温0.5小时，然后冷却至30℃，加入质量百分比浓度25-30%的氨水调节pH为7-8，得免水洗分散染料涂料印花丙烯酸酯类粘合剂。
实施例2
原料按重量比：
（1）烷基聚醚硅油1.2，去离子水125加入反应釜中，搅拌使乳化剂完全溶解，升温至76℃，待用；
（2）将丙烯酸三氟乙酯6.9，丙烯酸-2-丙基庚酯116，丙烯腈18，甲基丙烯酸甲酯9，双丙酮丙烯酰胺 3.1，甲基丙烯酸1.2，苯乙烯 12，烷基聚醚硅油7.5，三苯环聚氧乙烯醚硫酸铵2.3，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.45，去离子水145，加入乳化釜中，进行乳化，形成预乳化液，待用；
（3）将过硫酸铵0.25溶于水5中待用；
（4）将过硫酸铵0.75溶于水15中待用；
（5）将步骤（3）配制的过硫酸铵水溶液加入到步骤（1）的反应釜中，保持反应釜中体系反应温度76℃，滴加步骤（2）得到的预乳化液，同时滴加步骤（4）配制的过硫酸铵水溶液，控制滴加速度，在2.5小时滴完，然后升温至86℃保温0.6小时，然后冷却至30℃，加入质量百分比浓度25-30%的氨水调节pH为7-8，得免水洗分散染料涂料印花丙烯酸酯类粘合剂。
实施例3
原料按重量比：
（1）烷基聚醚硅油1.6，去离子水135加入反应釜中，搅拌使乳化剂完全溶解，升温至77℃，待用；
（2）将丙烯酸三氟乙酯7，丙烯酸-2-丙基庚酯117，丙烯腈20，甲基丙烯酸甲酯8，双丙酮丙烯酰胺 3.2，甲基丙烯酸1.4，苯乙烯 11.5，烷基聚醚硅油8，三苯环聚氧乙烯醚硫酸铵2.1，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.4，去离子水140，加入乳化釜中，进行乳化，形成预乳化液，待用；
（3）将过硫酸铵0.3溶于水5中待用；
（4）将过硫酸铵0.8溶于水15中待用；
（5）将步骤（3）配制的过硫酸铵水溶液加入到步骤（1）的反应釜中，保持反应釜中体系反应温度77℃，滴加步骤（2）得到的预乳化液，同时滴加步骤（4）配制的过硫酸铵水溶液，控制滴加速度，在2.5小时滴完，然后升温至87℃保温0.7小时，然后冷却至30℃，加入质量百分比浓度25-30%的氨水调节pH为7-8，得免水洗分散染料涂料印花丙烯酸酯类粘合剂。
实施例4
原料按重量比：
（1）烷基聚醚硅油1.8，去离子水145加入反应釜中，搅拌使乳化剂完全溶解，升温至78℃，待用；
（2）将丙烯酸三氟乙酯7.1，丙烯酸-2-丙基庚酯118，丙烯腈23，甲基丙烯酸甲酯6，双丙酮丙烯酰胺 3.3，甲基丙烯酸1.6，苯乙烯 11，烷基聚醚硅油8.5，三苯环聚氧乙烯醚硫酸铵1.8，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.35，去离子水135，加入乳化釜中，进行乳化，形成预乳化液，待用；
（3）将过硫酸铵0.32溶于水5中待用；
（4）将过硫酸铵0.83溶于水15中待用；
（5）将步骤（3）配制的过硫酸铵水溶液加入到步骤（1）的反应釜中，保持反应釜中体系反应温度78℃，滴加步骤（2）得到的预乳化液，同时滴加步骤（4）配制的过硫酸铵水溶液，控制滴加速度，在2.5小时滴完，然后升温至88℃保温0.8小时，然后冷却至30℃，加入质量百分比浓度25-30%的氨水调节pH为7-8，得免水洗分散染料涂料印花丙烯酸酯类粘合剂。
实施例5
原料按重量比：
（1）烷基聚醚硅油2，去离子水150加入反应釜中，搅拌使乳化剂完全溶解，升温至80℃，待用；
（2）将丙烯酸三氟乙酯7.2，丙烯酸-2-丙基庚酯120，丙烯腈25，甲基丙烯酸甲酯5，双丙酮丙烯酰胺 3.5，甲基丙烯酸2，苯乙烯 10，烷基聚醚硅油9，三苯环聚氧乙烯醚硫酸铵1.5，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.3，去离子水130，加入乳化釜中，进行乳化，形成预乳化液，待用；
（3）将过硫酸铵0.35溶于水5中待用；
（4）将过硫酸铵0.85溶于水15中待用；
（5）将步骤（3）配制的过硫酸铵水溶液加入到步骤（1）的反应釜中，保持反应釜中体系反应温度80℃，滴加步骤（2）得到的预乳化液，同时滴加步骤（4）配制的过硫酸铵水溶液，控制滴加速度，在2.5小时滴完，然后升温至90℃保温1小时，然后冷却至30℃，加入质量百分比浓度25-30%的氨水调节pH为7-8，得免水洗分散染料涂料印花丙烯酸酯类粘合剂。
上述实施例1-5所述原料：
烷基聚醚硅油：可选用广州斯洛柯高分子聚合物有限公司产品Silok-2205；
三苯环聚氧乙烯醚硫酸铵：可选用南京棋成新型材料有限公司产品SFL707；
实验检测：
使用实施例1-5产品配制印花糊对涤纶织物进行印花：
织物：平纹200T涤纶春亚纺；
按重量比，取本发明实施例1-5 产品20份，分别与增稠剂(FS-150F) 8份，水67份，分散红F-5BL 5份，混合制成印花浆；
对比例：市售产品FS-2101R，其为超柔软全能型涂料印花粘合剂。
用丝网印花方式进行印花，160℃-170℃烘箱中焙烘2min。
检测结果如下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
耐水洗牢度：按GB/T5713-2013《纺织品色牢度实验耐水色牢度》测试；
手感：5-10人手摸盲测评级；
干摩擦牢度和湿摩擦牢度：按GB/T3920-2008《纺织品色牢度实验耐摩擦色牢度》测试；
耐日晒牢度：按GB/T8427-2008《纺织品 色牢度试验 耐人造光色牢度 氙弧》测试。
显色指数Ra: 显色指数用来衡量在自然光照射下，所能看到的颜色与某一光源照射下所能看到颜色之间的比值，即Ra=在某一光源下所能看到的颜色÷在自然光照射下所能看到的颜色。
Ra表示某光源的颜色指数。Ra越接近100%，表明在该光源的照射下，所显现的颜色在自然光照射下所显现的颜色差异就愈小。
从实验结果看，本发明涤纶织物分散染料涂料印花粘合剂在应用实验的各项性能上均优于市售同类产品。

Claims (2)

1.涤纶织物分散染料涂料印花粘合剂制备方法，其特征是：
原料按重量比：
（1）将烷基聚醚硅油1-2，去离子水120-150加入反应釜中，搅拌使乳化剂完全溶解，升温至75-80℃，待用；
（2）将丙烯酸三氟乙酯6.8-7.2，丙烯酸-2-丙基庚酯115-120，丙烯腈15-25，甲基丙烯酸甲酯5-10，双丙酮丙烯酰胺3-3.5，甲基丙烯酸1-2，苯乙烯 10-12.5，烷基聚醚硅油6-9，三苯环聚氧乙烯醚硫酸铵 1.5-2.5，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.3-0.5，去离子水130-150，加入乳化釜中，进行乳化，形成预乳化液，待用；
（3）将过硫酸铵0.2-0.3溶于水5中，制成过硫酸铵水溶液，待用；
（4）将过硫酸铵0.7-1.0溶于水15中，制成过硫酸铵水溶液，待用；
（5）将步骤（3）配制的过硫酸铵水溶液加入到步骤（1）的反应釜中，保持反应釜中体系反应温度75-80℃，然后滴加步骤（2）得到的预乳化液，同时滴加步骤（4）的过硫酸铵水溶液，控制滴加速度，在2-3小时滴完，然后升温至85-90℃保温0.5-1小时，然后冷却至30-40℃，加入质量百分比浓度25-30%的氨水调节pH为7-8，制得产品；
外观：白色乳液
离子性：阴离子
固含量%：40±1。
2.如权利要求1所述制备方法得到的涤纶织物分散染料涂料印花粘合剂。
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