CN113152120B - 一种免水洗分散印花增稠剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纺织助剂技术领域，公开了一种免水洗分散印花增稠剂，各组分按重量份数计，包括丙烯酸及丙烯酰胺类单体50～60份，pH调节剂60～85份，亲水有机硅单体2～5份，长链丙烯酸酯单体0.5～1份，交联剂0.1～0.2份，螯合分散剂0.5份，油溶性稳定剂5～8份，油相溶剂30～50份，乳化剂4～5份，反相乳化剂5～7份，油溶性引发剂0.25～0.5份，水溶性引发剂0.15～0.25份，还原剂0.15～0.25份；亲水有机硅单体为包含有碳碳双键、长碳链、阳离子以及亲水基团的有机硅单体。本申请的增稠剂，能够供给柔软的手感以及提升阳离子的耐盐性，同时还能够提升提升单体在水相中的聚合，提升聚合速率。

Description

一种免水洗分散印花增稠剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织助剂技术领域，具体地说，涉及一种免水洗分散印花增稠剂及其制备方法。
背景技术
增稠剂是一种流变助剂，对控制体系的流变性起着决定性作用。分散印花是用增稠剂或天然糊料等高分子化合物与分散染料和水打成印花浆，在涤纶等织物上进行印花的方法。印花浆中加入增稠剂可增大其粘度，降低其流动性，使其具有假塑性。在剪切力作用下粘度降低，易从印染筛网的网眼中漏到印染织物上，在失去剪切力后粘度升高，可保持在原位上而不向织物的其他部位渗透。印浆分布于织物表面，织物内的纱线不会被粘合，对手感有利。增稠剂的性质决定着印花浆的印花性能，也直接影响印花产品的质量。
分散染料免水洗工艺是一种新兴的工艺，此工艺是解决污染排放问题的最佳途径，也是污水印染工艺中最容易被接受的方法。
传统的涤纶织物印花方法为分散染料直接印花，工艺流程比较长，染料利用率较低，需要经过还原清洗和多道水洗，才能够去除织物表面的浮色和助剂。因此耗水量巨大，带来较高的污水处理成本。免水洗工艺通过将传统粉状分散染料研磨、分散制成纳米级液体分散染料，提高染料在纤维中的扩散能力，配合耐电解质以及高成糊率的糊料或者增稠剂，就可以达到高得色、高牢度、高手感的印花效果。此工艺大大缩短工艺流程，大幅降低印花过程中的耗水耗能，符合当下节能减排的要求和发展趋势。
免水洗增稠剂需要满足以下特点：(1)具备一定的粘着力、流变性；(2)较高的成糊率；(3)较好的物理和化学稳定性；(4)印花得色量高；(5)不易起泡。
如公开号为CN110483702A的专利，公开了一种涂料印花增稠剂的合成方法，该技术方案中合成的印花增稠剂其得色、手感以及增稠能力尚不能满足其使用需求，因而需要对增稠能力以及手感进行进一步的提升。
发明内容
<本发明解决的技术问题>
当前的印花增稠剂其得色、手感以及增稠能力尚不能满足其使用需求。
<本发明采用的技术方案>
针对上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种免水洗分散印花增稠剂及其制备方法。
具体内容如下：
第一，本发明提供了一种免水洗分散印花增稠剂，各组分按重量份数计，包括丙烯酸及丙烯酰胺类单体50～60份，pH调节剂60～85份，亲水有机硅单体2～5份，长链丙烯酸酯单体0.5～1份，交联剂0.1～0.2份，螯合分散剂0.5份，油溶性稳定剂5～8份，油相溶剂30～50份，乳化剂4～5份，反相乳化剂5～7份，油溶性引发剂0.25～0.5份，水溶性引发剂0.15～0.25份，还原剂0.15～0.25份，水20～35份；
亲水有机硅单体为包含有碳碳双键、长碳链、阳离子以及亲水基团的有机硅单体。
第二，本发明提供了一种免水洗分散印花增稠剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应器中加入水，再加入丙烯酸及丙烯酰胺类单体，搅拌至分散；
(2)向步骤(1)中滴加pH调节剂，直至pH值达到5.5～6.5；
(3)向步骤(2)中经中和后的丙烯酸盐溶液中，加入亲水有机硅单体、交联剂、水溶性引发剂，继续搅拌至溶解，即得水相溶液；
(4)将油相溶剂、乳化剂、油溶性稳定剂、丙烯酸酯长链单体搅拌均匀后经乳化处理，即得油相溶液；将步骤(3)中的水相溶液缓慢加入油相溶液中，继续乳化，待乳化完毕，加热升温处理；
(5)制备引发剂溶液，将油溶性引发剂溶于2.5～5份油相溶剂中，得到引发剂溶液；制备，将还原剂溶于3～7.5份水中，加入3～7.5份油相溶剂，0.25份乳化剂，乳化后备用，得到还原剂混合溶液；
(6)向步骤(4)的乳液中通氮气，同时缓慢滴加(5)中的引发剂溶液和还原剂混合溶液，滴加完毕后保温处理；
(7)将步骤(6)中所得物料过滤处理；
(8)将步骤(7)中所得物料进行减压蒸馏，蒸馏收率控制在46～48％；
(9)在步骤(8)中所得物料加入反向乳化剂，搅拌，得到成品增稠剂。
<本发明达到的有益效果>
本发明的亲水有机硅单体集成了长碳链、阳离子以及亲水基团，能够供给柔软的手感以及提升阳离子的耐盐性，且接枝的亲水基团使得该单体能够在水相中进行聚合，提升聚合速率；
该亲水有机单体与长链丙烯酸酯复配得到的免水洗分散印花增稠剂，能够赋予更柔软的手感。
附图说明
图1为试验例中得到的样品得色图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
第一，本发明提供了一种免水洗分散印花增稠剂，各组分按重量份数计，包括丙烯酸及丙烯酰胺类单体50～60份，pH调节剂60～85份，亲水有机硅单体2～5份，长链丙烯酸酯单体0.5～1份，交联剂0.1～0.2份，螯合分散剂0.5份，油溶性稳定剂5～8份，油相溶剂30～50份，乳化剂4～5份，反相乳化剂5～7份，油溶性引发剂0.25～0.5份，水溶性引发剂0.15～0.25份，还原剂0.15～0.25份，水20～35份；
亲水有机硅单体为包含有碳碳双键、长碳链、阳离子以及亲水基团的有机硅单体。
本发明中，亲水有机硅单体的制备方法为，含氢硅油在铂催化剂的作用下，与端乙烯基长链烷基进行第一次硅氢加成；再与聚乙二醇单烯丙基醚进行第二次硅氢加成；再与二甲基烯丙基胺进行第三次硅氢加成得到中间产物；中间产物依次经氯甲烷季铵化、丙烯酸酯化处理得到亲水有机硅单体；
含氢硅油、端乙烯基长链烷基、聚乙二醇单烯丙基醚与二甲基烯丙基胺的摩尔质量比为3:1～2:0.5～1:0.75～1。
本发明中，丙烯酸及丙烯酰胺类单体包括甲基丙烯酸、丙烯酸、双甲基丙烯酸、丙烯酰胺、或丙烯酰胺磺酸盐中的至少一种。
本发明中，长链丙烯酸酯单体包括甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸己酯、或甲基丙烯酸异辛酯中的至少一种。
本发明中，第一次硅氢加成的温度为120～140℃；第二次硅氢加成的温度为100℃；第三次硅氢加成的温度为60℃。
本发明中，端乙烯基长链烷基指碳数≥10的端基烯烃；聚乙二醇单烯丙基醚中聚乙二醇链段为25～30。
本发明中，亲水有机硅单体的EO数为25～30。
本发明中，长链丙烯酸酯单体包括甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸己酯、或甲基丙烯酸异辛酯中的至少一种。
本发明中，交联剂包括亚甲基双丙烯酰胺、甲基三烯丙基氯化铵、三烯丙基胺盐酸盐、或TAAC中的至少一种。
本发明中，螯合分散剂包括谷氨酸N,N～二乙酸、二乙烯三胺五乙酸、或EDTA中的至少一种。
本发明中，油溶性稳定剂包括丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十八酯中的至少一种。
本发明中，油溶性引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、或偶氮二异庚腈中的至少一种；水溶性引发剂包括过硫酸钾和/或过硫酸铵。
本发明中，油相溶剂包括D40、D60、D70、15#白油、68#白油、100#白油、或150#白油中的至少一种。
本发明中，乳化剂包括Span～80、Span～60、或1599A中的至少一种。
本发明中，反相乳化剂包括Tween～80和/或Tween～60。
本发明中，还原剂包括亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、或亚硫酸钠中的至少一种。
第二，本发明提供了一种免水洗分散印花增稠剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应器中加入水，再加入丙烯酸及丙烯酰胺类单体，搅拌至分散；
(2)向步骤(1)中滴加pH调节剂，直至pH值达到5.5～6.5；
(3)向步骤(2)中经中和后的丙烯酸盐溶液中，加入亲水有机硅单体、交联剂、水溶性引发剂，继续搅拌至溶解，即得水相溶液；
(4)将油相溶剂、乳化剂、油溶性稳定剂、丙烯酸酯长链单体搅拌均匀后经乳化处理，即得油相溶液；将步骤(3)中的水相溶液缓慢加入油相溶液中，继续乳化，待乳化完毕，加热升温处理；
(5)制备引发剂溶液，将油溶性引发剂溶于2.5～5份油相溶剂中，得到引发剂溶液；制备，将还原剂溶于3～7.5份水中，加入3～7.5份油相溶剂，0.25份乳化剂，乳化后备用，得到还原剂混合溶液；
(6)向步骤(4)的乳液中通氮气，同时缓慢滴加(5)中的引发剂溶液和还原剂混合溶液，滴加完毕后保温处理；
(7)将步骤(6)中所得物料过滤处理；
(8)将步骤(7)中所得物料进行减压蒸馏，蒸馏收率控制在46～48％；
(9)在步骤(8)中所得物料加入反向乳化剂，搅拌，得到成品增稠剂。
<实施例>
实施例1
一种免水洗分散印花增稠剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应器中加入90g水，再加入180g丙烯酸、20g丙烯酰胺，开启搅拌，直至完全分散；
(2)向步骤(1)中滴加约250g液碱，直至pH值达到5.8～6.0之间；
(3)向步骤(2)中中和完毕的丙烯酸盐溶液中，加入20g亲水有机硅单体、0.4g三烯丙基胺盐酸盐、过硫酸钾0.6g，继续搅拌，直至溶解完全，即得水相溶液；
亲水有机硅单体的制备方法为，
1mol含氢硅油，用氯铂酸(反应物质量分数的0.02％)催化，分别与0.4mol端乙烯基长链烷基进行第一步硅氢加成；0.25mol聚乙二醇(EO数25～30)单烯丙基醚进行第二步硅氢加成；0.3mol二甲基烯丙基胺进行第三步硅氢加成。
端乙烯基长链烷基在本实施例为1-十八烯。
硅氢加成具体反应方式：①在反应温度下，以烯烃(也就是端乙烯基长链烷基，聚乙二醇单烯丙基醚以及二甲基烯丙基胺)为底物，甲苯为溶剂，加入氯铂酸催化剂，将硅油缓慢滴加入底物中，反应6～8h，反应温度100～120℃。用等体积甲醇洗三次，再减压除去低沸物，得到加成产品。
②取上一步产品，加入10％反应物质量的异丙醇作溶剂，加入0.4mol氯化苄，进行季铵化反应，反应温度90～98℃，时间8～12h，得到季铵化产品，减压蒸馏除去未反应的氯化苄。
③再加入1％对甲苯磺酸，1‰阻聚剂1,4-对苯二酚，缓慢滴加1mol甲基丙烯酸120℃反应12h，得到目标产物，产物目标亲水有机硅单体和甲基丙烯酸的混合物，不需要提纯，直接使用。
其中含氢硅油结构式如下：
Figure BDA0003085140480000071
(4)将100g D70、100g 68#白油、10g SPAN～60、20g油溶性稳定剂、2g甲基丙烯酸异辛酯搅拌均匀后高速乳化，即得油相溶液；然后将步骤(3)中的水相溶液缓慢加入油相溶液中，继续高速乳化15～20min，待乳化完毕，加热升温到30～40℃；
(5)将2g偶氮二异庚腈溶于20g D70中，制成引发剂溶液；将0.6g焦亚硫酸钠溶于15g水中，加15g D70，0.5g Span-60，用乳化机10000rpm乳化3min，制成还原剂溶液，备用。
(6)向步骤(4)中通氮气25min，然后同时分别缓慢滴加(5)中的引发剂溶液以及还原剂溶液，控制滴加时间为1h，并将温度控制在65～75℃，滴加完毕后继续保温1～2h；
(7)将步骤(6)中所得物料用200目滤网过滤。
(8)将步骤(7)中所得物料进行减压蒸馏，控制温度为100～110℃，蒸馏收率控制在46～48％。
(9)在步骤(8)中所得物料加入20g Tween 60，搅拌20～30min，得到成品增稠剂。
实施例2
本实施例与实施例1区别在于，亲水有机硅单体的各组分配比不同。
含氢硅油、端乙烯基长链烷基、聚乙二醇(EO数25～30)单烯丙基醚、二甲基烯丙基胺的摩尔比为1:0.5:0.2:0.3。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，亲水有机硅单体的各组分配比不同。
含氢硅油、端乙烯基长链烷基、聚乙二醇(EO数25～30)单烯丙基醚、二甲基烯丙基胺的摩尔比为1:0.3:0.3:0.25。
<对比例>
对比例1
一种免水洗分散印花增稠剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应器中加入90g水，再加入180g丙烯酸、20g丙烯酰胺，开启搅拌，直至完全分散；
(2)向步骤(1)中滴加约250g液碱，直至pH达到5.8～6.0之间；
(3)向步骤(2)中中和完毕的丙烯酸盐溶液中，加入4g烯丙基三甲基氯化铵、4g含双键亲水硅油，2g甲基丙烯酸十八烷基聚乙二醇酯、0.4g三烯丙基胺盐酸盐、0.6g过硫酸钾，继续搅拌，直至溶解完全，即得水相溶液；
(4)将100g D70、100g 68#白油、10g SPAN～60、20g油溶性稳定剂、2g甲基丙烯酸异辛酯搅拌均匀后高速乳化，即得油相溶液；然后将步骤(3)中的水相溶液缓慢加入油相溶液中，继续高速乳化15～20min，待乳化完毕，加热升温到30～40℃；
(5)将0.6g焦亚硫酸钠溶于15g水中，备用。
(6)向步骤(4)中通氮气25min，然后同时分别缓慢滴加(5)中溶液，控制滴加时间为1h，并将温度控制在65～75℃，滴加完毕后继续保温1～2h；
(7)将步骤(6)中所得物料用200目滤网过滤。
(8)将步骤(7)中所得物料进行减压蒸馏，控制温度为100～110℃，蒸馏收率控制在46～48％。
(9)在步骤(8)中所得物料加入20g Tween 60，搅拌20～30min，得到成品增稠剂。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，亲水有机硅单体的各组分配比不同。
含氢硅油、端乙烯基长链烷基、聚乙二醇(EO数25～30)单烯丙基醚、二甲基烯丙基胺的摩尔比为1:0.8:0.4:0.4。
<试验例>
以实施例1为实验组1-3，以对比例1-2为对比组1-2。
试验例1-增稠性能测定
以实验组1和对比组1为样品，测定样品对印花色浆的增稠能力。
测试方法：添加相同的印花色浆助剂，相同的增稠剂量对色浆进行增稠，同时对增稠剂的不同用量进行测试，并用200目网版刮布，100℃烘干，180℃定型5min，不进行水洗，直接测试织物手感以及摩擦牢度。
印花色浆助剂包括如下重量份的组分：一定量的增稠剂，3％的液体分散染料，并采用相同的制备色浆的方法，采用DV-II型旋转粘度仪器，7#转子，6r/min转速进行测试，其粘度大小用cPa·s表示。cPa·s数据越大则增稠效果越好。K/S值是对颜色评价的重要指标，K/S值越大则代表表面颜色越深。
试验结果如表1所示。(粘度计：DV-II，7#转子，6转/分钟)
表1增稠性能测定结果
Figure BDA0003085140480000101
以实验组1和对比组1为样品进行得色对比，得色对比图见图1。
由图1以及表1可知，本申请中的增稠剂得色更深，这是由于本申请的亲水有机硅单体中通过集成长碳链、阳离子以及亲水基团，使得阳离子基团镶嵌在有机硅大分子单体中，使得分子半径增大，使印花色浆的流变性能改变，导致在布面上的渗透率降低，得色也就更深。也就是，同样的浆料，透进布纤维里面和背面的部分少了，表面的颜色就会更深。此外，利用亲水有机硅单体中的亲水基团缔合作用从而影响对色浆的流变性，使得其能够降低布面渗透，从而得到比单独加入阳离子更好的得色。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种免水洗分散印花增稠剂，其特征在于，各组分按重量份数计，包括丙烯酸及丙烯酰胺类单体50～60份，pH调节剂60～85份，亲水有机硅单体2～5份，长链丙烯酸酯单体0.5～1份，交联剂0.1～0.2份，螯合分散剂0.5份，油溶性稳定剂5～8份，油相溶剂30～50份，乳化剂4～5份，反相乳化剂5～7份，油溶性引发剂0.25～0.5份，水溶性引发剂0.15～0.25份，还原剂0.15～0.25份，水20～35份；
亲水有机硅单体为包含有碳碳双键、长碳链、阳离子以及亲水基团的有机硅单体；
亲水有机硅单体的制备方法为，含氢硅油在铂催化剂的作用下，与端乙烯基长链烷基进行第一次硅氢加成；再与聚乙二醇单烯丙基醚进行第二次硅氢加成；再与二甲基烯丙基胺进行第三次硅氢加成得到中间产物；中间产物依次经氯甲烷季铵化、丙烯酸酯化处理得到亲水有机硅单体；
含氢硅油、端乙烯基长链烷基、聚乙二醇单烯丙基醚与二甲基烯丙基胺的摩尔质量比为3:1～2:0.5～1:0.75～1。
2.根据权利要求1所述的免水洗分散印花增稠剂，其特征在于，第一次硅氢加成的温度为120～140℃；第二次硅氢加成的温度为100℃；第三次硅氢加成的温度为60℃。
3.根据权利要求1或2所述的免水洗分散印花增稠剂，其特征在于，端乙烯基长链烷基指碳数≥10的端基烯烃；聚乙二醇单烯丙基醚中聚乙二醇链段为25～30。
4.根据权利要求3所述的免水洗分散印花增稠剂，其特征在于，亲水有机硅单体的EO数为25～30。
5.根据权利要求1所述的免水洗分散印花增稠剂，其特征在于，长链丙烯酸酯单体包括甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸己酯、或甲基丙烯酸异辛酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的免水洗分散印花增稠剂，其特征在于，交联剂包括亚甲基双丙烯酰胺、甲基三烯丙基氯化铵、三烯丙基胺盐酸盐、或TAAC中的至少一种。
7.根据权利要求1或6所述的免水洗分散印花增稠剂，其特征在于，油溶性引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、或偶氮二异庚腈中的至少一种；水溶性引发剂包括过硫酸钾和/或过硫酸铵。
8.一种如权利要求1至7中任意一项所述的免水洗分散印花增稠剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在反应器中加入水，再加入丙烯酸及丙烯酰胺类单体，搅拌至分散；
(2)向步骤(1)中滴加pH调节剂，直至pH值达到5.5～6.5；
(3)向步骤(2)中经中和后的丙烯酸盐溶液中，加入亲水有机硅单体、交联剂、水溶性引发剂，继续搅拌至溶解，即得水相溶液；
(4)将油相溶剂、乳化剂、油溶性稳定剂、丙烯酸酯长链单体搅拌均匀后经乳化处理，即得油相溶液；将步骤(3)中的水相溶液缓慢加入油相溶液中，继续乳化，待乳化完毕，加热升温处理；
(5)制备引发剂溶液，将油溶性引发剂溶于2.5～5份油相溶剂中，得到引发剂溶液；制备，将还原剂溶于3～7.5份水中，加入3～7.5份油相溶剂，0.25份乳化剂，乳化后备用，得到还原剂混合溶液；
(6)向步骤(4)的乳液中通氮气，同时缓慢滴加(5)中的引发剂溶液和还原剂混合溶液，滴加完毕后保温处理；
(7)将步骤(6)中所得物料过滤处理；
(8)将步骤(7)中所得物料进行减压蒸馏，蒸馏收率控制在46～48％；
(9)在步骤(8)中所得物料加入反向乳化剂，搅拌，得到成品增稠剂。
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