CN112411208B - 黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂及其制备方法和应用 - Google Patents

黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂及其制备方法和应用。本发明中的该增稠剂由甲基丙烯酸与淀粉接枝反应制得甲基丙烯酸接枝淀粉改性液，将甲基丙烯酸、甲基丙烯酸接枝淀粉改性液和3‑甲基丙烯酸丙基三（三甲氧基硅）通过聚合反应制得聚丙烯酸水溶液，最后减压条件下蒸馏制得。本发明制备的聚丙烯酸合成增稠剂用于黏胶织物活性染料印花，制得的印花面料表现为脱糊率高于90%；柔软度好；轮廓清晰度高；渗透率高于91%；耐干摩擦色牢度和皂洗变色牢度等级高等特点，具有很好的应用前景。

Description

黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂及其制备方法 和应用
技术领域
本发明属于乳化糊的制备与应用技术领域，具体涉及黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂及其制备方法和应用。
背景技术
印花糊料是指在色浆中起增稠作用的高分子化合物，能分散在水中，制成具有一定浓度的、稠厚的胶体溶液。在纺织品实际印花加工工序中，糊料是把印花色浆中的染料和化学品传递到织物上去的载体，是印花色浆的主要成分。尽管影响印花质量的因素是多方面的，但印花糊料的性质在很大程度上决定了织物的最终印花效果，是影响印制效果的关键因素。
目前，国内广泛使用阴离子型聚丙烯酸酯类增稠剂，其印花织物的得色和手感均存在不足。中国专利CN100418990C将丙烯酸类增稠剂和改性有机硅线性体混合得到；中国专利申请CN108677566A，采用改性有机硅乳液共混；中国专利申请CN105735007A，采用共混亲水性硅油；以上改进方案由于是物理混合，有机硅的改性作用并不充分，有待进一步改进。
聚丙烯酸系合成增稠剂是一种应用日益广泛的糊料，但是，其用于黏胶织物活性染料印花糊料还存在一些不足。聚丙烯酸高分子的分子量与其本身的聚合度对聚丙烯酸系合成增稠剂糊料的印花性能起着重要的作用。一般来说，分子量增加则粘度也会增加，加入双官能团的单体作交联剂，如：亚甲基双丙烯胺，所制得的聚合物只呈现膨胀性，而非溶解性，同时随着交联度增加其粘度也增加，如果交联度降低则造成渗化作用与渗透性下降；反之，则造成得色率下降，所以在合成时必须选择适当的聚合度与交联度。因此，选择一种合适的聚丙烯酸系合成增稠剂用于黏胶织物活性染料印花糊料需要不断的探索和发掘。
发明内容
针对现有技术中存在的上述弊端，本发明的目的在于提供黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂及其制备方法和应用。
本发明的目的在于提供用于黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂，该增稠剂由如下制备方法制得：甲基丙烯酸与淀粉接枝反应制得甲基丙烯酸接枝淀粉改性液，将甲基丙烯酸、甲基丙烯酸接枝淀粉改性液和3-甲基丙烯酸丙基三（三甲氧基硅）通过聚合反应制得聚丙烯酸水溶液，最后减压条件下蒸馏制得。
本发明的目的在于提供黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂的制备方法，具体方法包括如下步骤：
（1）将甲基丙烯酸和淀粉溶于去离子水，用碱液调控反应液的pH值为10～11，搅拌反应，反应温度为79～81℃，反应时间为2～4h，制得甲基丙烯酸接枝淀粉改性液。
优选地，所述甲基丙烯酸（mL）、淀粉（g）和去离子水（mL）的用量比为：1∶10～20∶200～400。
（2）将甲基丙烯酸、步骤（1）制得的甲基丙烯酸接枝淀粉改性液和3-甲基丙烯酸丙基三（三甲氧基硅）同时溶解于适量的去离子水中配置为单体溶液，过硫酸铵溶于去离子水中配置为引发剂溶液，备用；然后在搅拌条件下，控制温度为79～81℃，将配置好的单体溶液与过硫酸铵引发剂溶液分别滴加到装有适量去离子水的四口烧瓶中，滴加时间控制在2～3h，滴加完毕后，保温3～4h；最后冷却，即制得聚丙烯酸水溶液。
优选地，所述甲基丙烯酸（mL）、步骤（1）制得的甲基丙烯酸接枝淀粉改性液（mL）和3-甲基丙烯酸丙基三（三甲氧基硅）（mL）的用量比为1∶100～200∶1～3。
优选地，所述过硫酸铵引发剂溶液与单体溶液的体积比为：1∶3～5；过硫酸铵引发剂溶液为质量浓度为1～3%。
（3）聚丙烯酸合成增稠剂的制备：将步骤（2）制得的聚丙烯酸水溶液在减压条件下85～95℃进行蒸馏3～5h，即可制得黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂。
本发明的另一目的在于提供用于黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂的应用，该应用方法为：按色浆处方称取染化料，将活性染料、防染盐S和尿素用蒸馏水溶解，混合均匀使其溶解；然后加入聚丙烯酸合成增稠剂，搅拌均匀，制得用于黏胶织物活性染料印花色浆；将制得的色浆在黏胶织物上进行印花。
优选地，所述色浆处方为：本发明制备的黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂：30～40g；活性染料：4～6g；尿素：10～14g；防染盐S：1～3g；加蒸馏水至100g。
优选地，所述活性染料为活性红P-2B、活性翠兰K-GP和活性艳红K-2BP的任意一种活性染料。
优选地，所述印花工艺为：平网印花（刮印1次）→烘干（100℃，3min）→汽蒸（102℃，10min）→冷水冲洗2次→皂煮→冷水洗→烘干。
本发明具有如下显著优点：
（1）聚丙烯酸水溶液含水量高，不易成糊；本发明通过蒸馏聚丙烯酸水溶液的水分，实现了聚丙烯酸合成增稠剂易成糊；该发现拓展了糊料的种类。
（2）本发明制备的聚丙烯酸合成增稠剂含有较多的羧酸根、硅氧基和淀粉，明显提高了糊料的浸润性能，即很好地润湿织物；通过调控甲基丙烯酸和3-甲基丙烯酸丙基三（三甲氧基硅）的用量，实现了聚丙烯酸合成增稠剂含有合适量的羧酸根和硅氧基，进而达到聚丙烯酸合成增稠剂使染料与化学助剂均匀地分散在胶体体系中的目的；并且糊料在稀释时，其黏度变化小；此外，实现了糊料在制成印花色浆后具有一定的压透性，对织物有适度的渗透性，使糊料能渗透入织物内部。
（3）本发明制备的聚丙烯酸合成增稠剂用于黏胶织物活性染料印花，制得的印花面料表现为脱糊率高于90%；柔软度好；轮廓清晰度高；渗透率高于91%；耐干摩擦色牢度和皂洗变色牢度等级高等优点，具有很好的应用前景。
具体实施方式
活性染料活性红P-2B购于浙江闰土股份有限公司。
实施例1
黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂的制备方法，具体方法包括如下步骤：
（1）将1mL甲基丙烯酸和15g淀粉溶于300mL去离子水，用碱液调控反应液的pH值为10.5，搅拌反应，反应温度为80℃，反应时间为3h，制得甲基丙烯酸接枝淀粉改性液。
（2）将1mL甲基丙烯酸、150mL步骤（1）制得的甲基丙烯酸接枝淀粉改性液和2mL3-甲基丙烯酸丙基三（三甲氧基硅）同时溶解于100mL去离子水中配置为单体溶液，1.25g过硫酸铵溶于85mL去离子水中配置为引发剂溶液，备用；然后在搅拌条件下，控制温度为80℃，将配置好的单体溶液与过硫酸铵引发剂溶液分别滴加到装有100mL去离子水的四口烧瓶中，滴加时间控制在2.5h，滴加完毕后，保温3.5h；最后冷却，即制得聚丙烯酸水溶液。
（3）聚丙烯酸合成增稠剂的制备：将步骤（2）制得的聚丙烯酸水溶液在减压条件下90℃进行蒸馏4h，即可制得黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂。
黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂的应用，该应用方法为：选取色浆处方为：黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂：35g；活性染料活性红P-2B：5g；尿素：12g；防染盐S：2g；加蒸馏水至100g。按色浆处方称取染化料，将活性染料活性红P-2B、防染盐S和尿素用蒸馏水溶解，混合均匀使其溶解；然后加入聚丙烯酸合成增稠剂，搅拌均匀，制得用于黏胶织物活性染料印花色浆；将制得的色浆在黏胶织物上进行印花。印花工艺为：平网印花（刮印1次）→烘干（100℃，3min）→汽蒸（102℃，10min）→冷水冲洗2次→皂煮→冷水洗→烘干。
实施例2
黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂的制备方法，具体方法包括如下步骤：
（1）将1mL甲基丙烯酸和10g淀粉溶于200mL去离子水，用碱液调控反应液的pH值为10，搅拌反应，反应温度为79℃，反应时间为2h，制得甲基丙烯酸接枝淀粉改性液。
（2）将1mL甲基丙烯酸、100mL步骤（1）制得的甲基丙烯酸接枝淀粉改性液和1mL3-甲基丙烯酸丙基三（三甲氧基硅）同时溶解于100mL去离子水中配置为单体溶液，1g过硫酸铵溶于50mL去离子水中配置为引发剂溶液，备用；然后在搅拌条件下，控制温度为79℃，将配置好的单体溶液与过硫酸铵引发剂溶液分别滴加到装有100mL去离子水的四口烧瓶中，滴加时间控制在2h，滴加完毕后，保温3h；最后冷却，即制得聚丙烯酸水溶液。
（3）聚丙烯酸合成增稠剂的制备：将步骤（2）制得的聚丙烯酸水溶液在减压条件下85℃进行蒸馏3h，即可制得黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂。
黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂的应用，该应用方法为：选取色浆处方为：黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂：30g；活性染料活性红P-2B：4g；尿素：10g；防染盐S：1g；加蒸馏水至100g。按色浆处方称取染化料，将活性染料活性红P-2B、防染盐S和尿素用蒸馏水溶解，混合均匀使其溶解；然后加入聚丙烯酸合成增稠剂，搅拌均匀，制得用于黏胶织物活性染料印花色浆；将制得的色浆在黏胶织物上进行印花。印花工艺为：平网印花（刮印1次）→烘干（100℃，3min）→汽蒸（102℃，10min）→冷水冲洗2次→皂煮→冷水洗→烘干。
实施例3
黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂的制备方法，具体方法包括如下步骤：
（1）将1mL甲基丙烯酸和20g淀粉溶于去离子水，用碱液调控反应液的pH值为11，搅拌反应，反应温度为81℃，反应时间为4h，制得甲基丙烯酸接枝淀粉改性液。
（2）将1mL甲基丙烯酸、200mL步骤（1）制得的甲基丙烯酸接枝淀粉改性液和3mL 3-甲基丙烯酸丙基三（三甲氧基硅）同时溶解于100mL去离子水中配置为单体溶液，1.5g过硫酸铵溶于75mL去离子水中配置为引发剂溶液，备用；然后在搅拌条件下，控制温度为81℃，将配置好的单体溶液与过硫酸铵引发剂溶液分别滴加到装有100mL去离子水的四口烧瓶中，滴加时间控制在3h，滴加完毕后，保温4h；最后冷却，即制得聚丙烯酸水溶液。
（3）聚丙烯酸合成增稠剂的制备：将步骤（2）制得的聚丙烯酸水溶液在减压条件下95℃进行蒸馏5h，即可制得黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂。
黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂的应用，该应用方法为：选取色浆处方为：黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂：40g；活性染料活性红P-2B：6g；尿素：14g；防染盐S：3g；加蒸馏水至100g。按色浆处方称取染化料，将活性染料活性红P-2B、防染盐S和尿素用蒸馏水溶解，混合均匀使其溶解；然后加入聚丙烯酸合成增稠剂，搅拌均匀，制得用于黏胶织物活性染料印花色浆；将制得的色浆在黏胶织物上进行印花。印花工艺为：平网印花（刮印1次）→烘干（100℃，3min）→汽蒸（102℃，10min）→冷水冲洗2次→皂煮→冷水洗→烘干。
对比例1
以实施例1作为对比，将步骤（1）中“甲基丙烯酸”的用量从“1mL”降为“0.02mL”，其它制备方法和应用方法均和实施例1保持不变。
对比例2
以实施例1作为对比，将步骤（1）中“甲基丙烯酸”的用量从“1mL”增加为“5mL”，其它制备方法和应用方法均和实施例1保持不变。
对比例3
以实施例1作为对比，将步骤（2）中“甲基丙烯酸”的用量从“1mL”降为“0.02mL”，其它制备方法和应用方法均和实施例1保持不变。
对比例4
以实施例1作为对比，将步骤（2）中“甲基丙烯酸”的用量从“1mL”增加为“5mL”，其它制备方法和应用方法均和实施例1保持不变。
对比例5
以实施例1作为对比，将步骤（2）中“3-甲基丙烯酸丙基三（三甲氧基硅）”去除，其它制备方法和应用方法均和实施例1保持不变。
对比例6
采购市场上的DNY纺织印花糊料（湖北达雅生物科技有限公司生产）用作本实施例的糊料，采用实施例1的方法制得色浆并在黏胶织物上进行印花。
应用性能测试：
采用数字黏度计将实施例1-3和对比例1-6制得的糊料的黏度进行测试，印花黏度指数（PVI值）：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
，其中，
Figure DEST_PATH_IMAGE004
和
Figure DEST_PATH_IMAGE006
分别代表6r/min和0.6r/min时糊料的黏度，测试结果如表1所示。
将实施例1-3和对比例1-6制得的印花后的黏胶织物进行相关测试：K/S值采用电脑测色配色仪进行测得，渗透率用织物的反面K/S值与正面K/S值之比来表示；耐皂洗变色牢度值测试参考GB/T3921-2008《纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度》；耐干摩擦牢度值测试参考GB/T3920-2008《纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度》；脱糊率的计算公式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE008
，
Figure DEST_PATH_IMAGE010
为印花并烘干后织物的质量，
Figure DEST_PATH_IMAGE012
为洗净后印花织物的质量，
Figure DEST_PATH_IMAGE014
为未印花织物的质量；织物柔软度测试：在织物风格仪上测试印花织物柔软度；轮廓清晰度测试：根据目测法评定清晰度等级；测试结果如表1所示：
表1 黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂的应用性能评价
Figure DEST_PATH_IMAGE016
由表1可见，通过比较实施例1、对比例1-4，可以发现：聚丙烯酸合成增稠剂含合适量的羧酸根，有利于其印花性能。通过比较实施例1和对比例5，可以发现：3-甲基丙烯酸丙基三（三甲氧基硅）对聚丙烯酸合成增稠剂的印花性能有着重要影响，有着不可替代的作用。通过比较实施例1-3和对比例5，可以发现：与市场上现有的商用印花糊料相比，本发明制备的聚丙烯酸合成增稠剂及其印花后的黏胶织物在很多测试指标值上均达到或超过市场上现有的商用印花糊料及其印花后的黏胶织物。

Claims (9)

1.一种黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将甲基丙烯酸和淀粉溶于去离子水，用碱液调控反应液的pH值为10～11，搅拌反应，反应温度为79～81℃，反应时间为2～4h，制得甲基丙烯酸接枝淀粉改性液；
将甲基丙烯酸、步骤（1）制得的甲基丙烯酸接枝淀粉改性液和3-甲基丙烯酸丙基三（三甲氧基硅）同时溶解于去离子水中配置为单体溶液，过硫酸铵溶于去离子水中配置为引发剂溶液，备用；然后在搅拌条件下，控制温度为79～81℃，将配置好的单体溶液与过硫酸铵引发剂溶液分别滴加到装有去离子水的四口烧瓶中，滴加时间控制在2～3h，滴加完毕后，保温3～4h；最后冷却，制得聚丙烯酸水溶液；
（3）将步骤（2）制得的聚丙烯酸水溶液在减压条件下85～95℃进行蒸馏3～5h，制得黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂。
2.根据权利要求1所述的黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂的制备方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸、淀粉和去离子水的用量比为1mL∶（10～20）g∶（200～400）mL。
3.根据权利要求1所述的黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂的制备方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸、步骤（1）制得的甲基丙烯酸接枝淀粉改性液和3-甲基丙烯酸丙基三（三甲氧基硅）的用量比为1mL∶（100～200）mL∶（1～3）mL。
4.根据权利要求1所述的黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂的制备方法，其特征在于，所述过硫酸铵引发剂溶液与单体溶液的体积比为1∶（3～5）；过硫酸铵引发剂溶液为质量浓度为1～3%。
5.一种黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂，其特征在于，采用权利要求1～4任一项所述的黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂的制备方法制备而成。
6.一种如权利要求5中所述的黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂的应用，其特征在于，所述应用方法为：按色浆处方称取染化料，将活性染料、防染盐S和尿素用蒸馏水溶解，混合均匀使其溶解；然后加入聚丙烯酸合成增稠剂，搅拌均匀，制得用于黏胶织物活性染料印花色浆；将制得的色浆在黏胶织物上进行印花。
7.根据权利要求6所述的黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂的应用，其特征在于，所述色浆处方为：黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂：30～40g；活性染料：4～6g；尿素：10～14g；防染盐S：1～3g；加蒸馏水至100g。
8.根据权利要求6所述的黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂的应用，其特征在于，所述活性染料为活性红P-2B、活性翠兰K-GP和活性艳红K-2BP的任意一种活性染料。
9.根据权利要求6所述的黏胶织物活性染料印花的聚丙烯酸合成增稠剂的应用，其特征在于，所述印花工艺为：平网印花→烘干→汽蒸→冷水冲洗2次→皂煮→冷水洗→烘干。
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