CN105603791A - 一种耐湿摩擦无醛固色剂的制备方法 - Google Patents

一种耐湿摩擦无醛固色剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐湿摩擦无醛固色剂的制备方法，首先将一定量的尿素、三乙烯四胺、双氰胺、催化剂和去离子水混合，形成预聚物，然后通过控制环氧氯丙烷的用量、滴加速度以及羟乙基皂荚胶的用量，制备得到的无醛固色剂，不仅固色效果优异，且染色后的织物耐湿摩擦优异，且织物手感柔软。

Description

一种耐湿摩擦无醛固色剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及纺织助剂领域，具体的涉及一种耐湿摩擦无醛固色剂的制备方法。
背景技术：
色剂是印染行业中的重要助剂之一。近年来，随着科学技术的发展，染整技术也得到了显著的提高，由于国际纺织贸易的扩大及人们生活水平、环保意识的提高，要求纺织品舒适、清洁、安全。随着中国纺织品出口的增加，纺织企业对无甲醛固色剂的需求也与日俱增。传统固色剂由甲醛、双氰胺和氯化铵等合成，容易引起染色物的色变、手感粗糙等，特别是甲醛含量较高，影响人体穿着的健康，已不符合国际纺织品要求。
固色剂，顾名思义就是指为提高染料在织物上的固着牢度而添加的一种或几种化合物。目前，主要指用于活性染料、酸性染料等在织物染色后，使用固色剂使染料牢固地固着在织物上，增强其颜色的湿摩擦牢度、汗渍牢度等固色性能。活性染料、酸性染料等水溶性染料色谱较齐全，色光较鲜艳，但是湿牢度不理想，褪色、沾色现象严重，部分染料从已染色的湿纤维上掉下来，不仅使织物本身色泽变浅，而且会沾污已染成其它色泽的其它纤维，造成色泽混乱。为了提高染色织物的牢度，人们常在纺织品染色后使用某些助剂进行固色处理，这种能提高染色织物湿牢度等的助剂叫固色剂。
无醛固色剂在我国经历了从双氰胺的缩合树脂、环氧氯丙烷的缩合物到季铵盐类化合物的发展历程，其合成过程都是基于引入阳离子基团使固色剂能与各种染料(活性染料、酸性染料、直接染料等)结合成盐并引入反应性基团，使固色剂和织物纤维交联从而达到固色目的。从目前情况来看，使用的无醛固色剂大多是胺类和环氧氯丙烷制成的聚阳离子型固色剂，以及在此基础上进一步改进或者进行组合以综合提高固色能力。从目前固色剂的开发和应用情况看，固色剂的无醛化和固色效果都有较大的成就，但仍有些指标如耐湿摩擦牢度、耐晒牢度和耐氯牢度等还有待进一步提高。
发明内容：
本发明的目的是提供一种耐湿摩擦无醛固色剂的制备方法，该方法制备的固色剂固色效果好，染色后的织物耐湿摩擦牢度好，无游离甲醛释放，且制备条件温和，对设备要求低。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种耐湿摩擦无醛固色剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)依次将尿素、三乙烯四胺、双氰胺、催化剂和去离子水加入到反应器中，开启搅拌器，搅拌混合均匀，升温至50-60℃，反应2-4h，冷却至室温，得到预聚物；
(2)采用恒压滴液漏斗向步骤(1)得到的预聚物中滴加环氧氯丙烷，滴加完成后，搅拌30-50min后，升温至30-50℃，加入羟乙基皂荚胶，逐渐升温至60-70℃，保温反应6-8h，冷却至室温，得到耐湿摩擦无醛固色剂。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述尿素、三乙烯四胺、双氰胺、催化剂和去离子水的摩尔比为1:1-2:3-5:0.5-1:30-40。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述催化剂为铂、钯、固体酸中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述反应的条件为：反应温度为50℃，反应时间为3.5h。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述环氧氯丙烷的滴加速度为1.5-3mL/min。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述环氧氯丙烷的添加量为步骤(1)中所述尿素、三乙烯四胺、双氰胺、催化剂、去离子水总重量的10-20％。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述羟乙基皂荚胶的添加量为步骤(1)中所述尿素、三乙烯四胺、双氰胺、催化剂、去离子水总重量的5-8％。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述反应的条件为：反应温度为70℃，反应时间为6.8h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明制备的固色剂分子中有较多的-OH、-NH2等活性基团，其不仅可以与染料分子中的基团以离子键结合，形成不溶性的高分子色淀，能封闭染料分子中的水溶性基团而沉积在纤维内外；且固色剂中的活性基团可以与纤维的活性基团发生交联反应，同时固色剂的反应基团也可以自行交联反应形成具有一定强度的保护膜，把形成了色淀的染料和没形成色淀的染料固着在纤维表面使其不易脱落。、，从而大大提高了染料的上染率，固色效果好，处理后的织物颜色鲜亮，手感柔软，耐湿摩擦性能好；
本发明制备的固色不含游离甲醛，且制备过程中也没有甲醛释放，对人体和环境无害，符合环保要求；且制备方法简单，生产成本低。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种耐湿摩擦无醛固色剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)依次将摩尔比为1:1:3:0.5:30的尿素、三乙烯四胺、双氰胺、催化剂和去离子水加入到反应器中，开启搅拌器，搅拌混合均匀，升温至50℃，反应2h，冷却至室温，得到预聚物；
(2)采用恒压滴液漏斗向步骤(1)得到的预聚物中滴加用量为步骤(1)中所述尿素、三乙烯四胺、双氰胺、催化剂、去离子水总重量10％的环氧氯丙烷，滴加速度为1.5mL/min，滴加完成后，搅拌30min后，升温至30℃，加入用量为步骤(1)中所述尿素、三乙烯四胺、双氰胺、催化剂、去离子水总重量5％的羟乙基皂荚胶，逐渐升温至60℃，保温反应6h，冷却至室温，得到耐湿摩擦无醛固色剂。
实施例2
一种耐湿摩擦无醛固色剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)依次将摩尔比为1:2:5:1:40的尿素、三乙烯四胺、双氰胺、催化剂和去离子水加入到反应器中，开启搅拌器，搅拌混合均匀，升温至60℃，反应4h，冷却至室温，得到预聚物；
(2)采用恒压滴液漏斗向步骤(1)得到的预聚物中滴加用量为步骤(1)中所述尿素、三乙烯四胺、双氰胺、催化剂、去离子水总重量20％的环氧氯丙烷，滴加速度为3mL/min，滴加完成后，搅拌50min后，升温至50℃，加入用量为步骤(1)中所述尿素、三乙烯四胺、双氰胺、催化剂、去离子水总重量8％的羟乙基皂荚胶，逐渐升温至70℃，保温反应8h，冷却至室温，得到耐湿摩擦无醛固色剂。
实施例3
一种耐湿摩擦无醛固色剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)依次将摩尔比为1:1.2:3.5:0.6:32的尿素、三乙烯四胺、双氰胺、催化剂和去离子水加入到反应器中，开启搅拌器，搅拌混合均匀，升温至55℃，反应2.5h，冷却至室温，得到预聚物；
(2)采用恒压滴液漏斗向步骤(1)得到的预聚物中滴加用量为步骤(1)中所述尿素、三乙烯四胺、双氰胺、催化剂、去离子水总重量12％的环氧氯丙烷，滴加速度为1.7mL/min，滴加完成后，搅拌35min后，升温至35℃，加入用量为步骤(1)中所述尿素、三乙烯四胺、双氰胺、催化剂、去离子水总重量5.5％的羟乙基皂荚胶，逐渐升温至65℃，保温反应6.5h，冷却至室温，得到耐湿摩擦无醛固色剂。
实施例4
一种耐湿摩擦无醛固色剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)依次将摩尔比为1:1.4:4:0.7:34的尿素、三乙烯四胺、双氰胺、催化剂和去离子水加入到反应器中，开启搅拌器，搅拌混合均匀，升温至50℃，反应3h，冷却至室温，得到预聚物；
(2)采用恒压滴液漏斗向步骤(1)得到的预聚物中滴加用量为步骤(1)中所述尿素、三乙烯四胺、双氰胺、催化剂、去离子水总重量14％的环氧氯丙烷，滴加速度为2mL/min，滴加完成后，搅拌40min后，升温至40℃，加入用量为步骤(1)中所述尿素、三乙烯四胺、双氰胺、催化剂、去离子水总重量6％的羟乙基皂荚胶，逐渐升温至70℃，保温反应7h，冷却至室温，得到耐湿摩擦无醛固色剂。
实施例5
一种耐湿摩擦无醛固色剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)依次将摩尔比为1:1.6:4.5:0.8:36的尿素、三乙烯四胺、双氰胺、催化剂和去离子水加入到反应器中，开启搅拌器，搅拌混合均匀，升温至60℃，反应3.5h，冷却至室温，得到预聚物；
(2)采用恒压滴液漏斗向步骤(1)得到的预聚物中滴加用量为步骤(1)中所述尿素、三乙烯四胺、双氰胺、催化剂、去离子水总重量16％的环氧氯丙烷，滴加速度为2.5mL/min，滴加完成后，搅拌45min后，升温至45℃，加入用量为步骤(1)中所述尿素、三乙烯四胺、双氰胺、催化剂、去离子水总重量6.5％的羟乙基皂荚胶，逐渐升温至60℃，保温反应7.5h，冷却至室温，得到耐湿摩擦无醛固色剂。
实施例6
一种耐湿摩擦无醛固色剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)依次将摩尔比为1:1.8:5:0.9:38的尿素、三乙烯四胺、双氰胺、催化剂和去离子水加入到反应器中，开启搅拌器，搅拌混合均匀，升温至50℃，反应4h，冷却至室温，得到预聚物；
(2)采用恒压滴液漏斗向步骤(1)得到的预聚物中滴加用量为步骤(1)中所述尿素、三乙烯四胺、双氰胺、催化剂、去离子水总重量18％的环氧氯丙烷，滴加速度为2.8mL/min，滴加完成后，搅拌50min后，升温至50℃，加入用量为步骤(1)中所述尿素、三乙烯四胺、双氰胺、催化剂、去离子水总重量7.5％的羟乙基皂荚胶，逐渐升温至60℃，保温反应8h，冷却至室温，得到耐湿摩擦无醛固色剂。
下面对本发明制备的固色剂进行性能测试。
固色方法：为了使染色织物具有优良的固色效果及便于比较，采用目前比较常用的固色工艺，其固色工艺条件如下：固色剂3％(o.w.f)；浴比1：20；温度范围30℃-60℃。取染后并洗净的织物，浸于预定温度的固色液中，在该温度下进行固色处理，取出用清水浸洗，皂煮，清水浸洗，晾干。
1、染色、固色后纺织品的性能测试
耐摩擦牢度测试方法：按GB3920-1997纺织品耐摩擦牢度试验方法，皂洗牢度:按GB3921-1997纺织品耐洗色牢度试验方法，褪色、沾色用灰色样卡评定等级。
(1)湿摩擦牢度测定方法
将染色、固色后的干燥织物用蒸馏水浸湿，用耐摩擦色牢度试验仪的轧液使摩擦布带液率达到100％。然后将湿摩擦布固定在耐摩色牢度试验仪的摩擦头上，并使摩擦布的经向与摩擦头运行方向呈45度角，在干摩擦试样的长度方向上10s内摩擦10次，往复动程为100mm，垂直压力为9N。摩擦结束后，在室温下晾干，然后用灰色样卡评定摩擦位置的湿摩擦褪色基数，用沾色样卡评定摩擦布的摩擦沾色级数。
(2)皂洗牢度方法
染色、固色后的干燥织物皂洗牢度的测试方法：按GB3921-1997纺织品耐洗色牢度试验方法，退色、沾色用灰色样卡评定等级。
将固色前的染色布按下述测定耐洗色牢度，比较测定效果。取5-8cm的试样布一块，在正面缝合面积相同的标准白棉织物一块，投入到盛有100mL含5g皂片的工作液的250mL玻璃染杯中，置于水浴锅上，稍加搅拌，使其湿透，在40℃处理30min(在10min，20min时需要剧烈搅拌一次，每次30转)；取出，用40℃温水洗涤并挤干，分开试样与白布，干燥。分别评定白布皂洗牢度(变色)和白布沾色的级别。
测试结果如表1所示：
表1
从表1来看，本发明制备的固色剂固色效果好，处理后的织物耐湿摩擦性能优异。

Claims (8)

1.一种耐湿摩擦无醛固色剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)依次将尿素、三乙烯四胺、双氰胺、催化剂和去离子水加入到反应器中，开启搅拌器，搅拌混合均匀，升温至50-60℃，反应2-4h，冷却至室温，得到预聚物；
(2)采用恒压滴液漏斗向步骤(1)得到的预聚物中滴加环氧氯丙烷，滴加完成后，搅拌30-50min后，升温至30-50℃，加入羟乙基皂荚胶，逐渐升温至60-70℃，保温反应6-8h，冷却至室温，得到耐湿摩擦无醛固色剂。
2.如权利要求1所述的耐湿摩擦无醛固色剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述尿素、三乙烯四胺、双氰胺、催化剂和去离子水的摩尔比为1:1-2:3-5:0.5-1:30-40。
3.如权利要求1所述的耐湿摩擦无醛固色剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述催化剂为铂、钯、固体酸中的一种或多种混合。
4.如权利要求1所述的耐湿摩擦无醛固色剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应的条件为：反应温度为50℃，反应时间为3.5h。
5.如权利要求1所述的耐湿摩擦无醛固色剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述环氧氯丙烷的滴加速度为1.5-3mL/min。
6.如权利要求1所述的耐湿摩擦无醛固色剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述环氧氯丙烷的添加量为步骤(1)中所述尿素、三乙烯四胺、双氰胺、催化剂、去离子水总重量的10-20％。
7.如权利要求1所述的耐湿摩擦无醛固色剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述羟乙基皂荚胶的添加量为步骤(1)中所述尿素、三乙烯四胺、双氰胺、催化剂、去离子水总重量的5-8％。
8.如权利要求1所述的耐湿摩擦无醛固色剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应的条件为：反应温度为70℃，反应时间为6.8h。
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