CN109517110A - 纺织印花涂料用含硅氟丙烯酸酯乳液的制备方法 - Google Patents

纺织印花涂料用含硅氟丙烯酸酯乳液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纺织印花涂料用含硅氟丙烯酸酯乳液的制备方法，该方法是以阴离子和非离子相结合的复合表面活性剂体系为乳化剂，先制备核乳液，以过硫酸盐为引发剂，然后在壳乳液基础上直接滴加含硅氟单体的壳预乳液，本发明的制备技术使含硅氟单体位于壳层，从而使其含硅氟聚合物的效能达到最大化，制备的核壳型含硅氟丙烯酸酯乳液用于水性印花涂料的配制，制备的印花涂层有良好的功能：如抗水抗污性能，光泽度高，手感及色鲜艳度好，色牢度和水洗牢度佳等优点。

Description

纺织印花涂料用含硅氟丙烯酸酯乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及涂料用乳液及生产技术领域，具体涉及纺织印花涂料用含硅氟丙烯酸酯乳液的制备。
背景技术
水性丙烯酸酯乳液具有成膜性好、价格低廉、涂膜的耐碱性及保色性好、无污染等优点，已获得广泛的应用。但(甲基)丙烯酸树脂乳液耐高温性差，在纺织印花涂料的应用中最明显的缺点是高温回粘，抗水抗污性能，手感及耐侯性较差，所以其使用范围受到限制。为了得到性能优异的涂料，在水性丙烯酸树脂中接枝一定数量的含硅和含氟单体进行改性，既能保持丙烯酸酯共聚物原有的优点，又赋予其优异的耐候性、耐水性、耐沾污性等特点，从而具有广泛的应用前景，但是含硅、氟丙烯酸酯单体的价格昂贵，过多使用该类单体，势必会提高改性后的丙烯酸酯聚合物的价格。因此，如何降低含硅、氟丙烯酸酯乳液成本，同时尽可能的提高硅氟单体在丙烯酸乳液中的性能，成为关键。
发明内容
本发明的目的是提供纺织印花涂料用含硅氟丙烯酸酯乳液的制备方法，在降低硅、氟单体的用量同时，使乳液具有优异的耐候性、耐污性、耐水性及抗回粘特性。本发明所述的核壳型含硅氟丙烯酸酯乳液首先制备核乳液，然后将富含硅氟单体的壳单体混合物滴加到核乳液中，滴加后接枝到核乳液中，反应后得到目标产物。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
本发明的一个技术方案提供了纺织印花涂料用含硅氟丙烯酸酯乳液的制备方法，包含以下步骤：
制备核种子液：将阴离子和非离子乳化剂、去离子水搅拌溶解后，加入反应釜底作为底料，加入引发剂，升温至65-95℃，待温度稳定后，开始滴加不含硅氟烷基丙烯酸酯类单体的甲基丙烯酸酯类单体与丙烯酸酯类单体混合液，滴加时间为2-5小时，其中混合液各组分质量份为：
反应釜底底料：
阴离子乳化剂：2.0-6.0份
非离子乳化剂：1.0-5.0份
引发剂：0.05-2.0份
去离子水：40-80份
滴加不含硅氟烷基丙烯酸酯类单体的甲基丙烯酸酯类单体与丙烯酸酯类单体混合液：
甲基丙烯酸酯类单体：2-15份
丙烯酸酯类单体：10-50份
滴加完毕后开始保温反应，保温时间为0.5-1小时。
制备壳乳液：向上述种子乳液中滴加含羧基官能团的丙烯酸系单体和含硅氟烷基丙烯酸酯类单体的混合液，同时滴加过硫酸盐引发剂的水溶液，单体滴加时间为2-5小时，引发剂水溶液滴加时间为2.5-5.5小时，制得壳乳液；
其中滴加含羧基官能团的甲基丙烯酸系或丙烯酸系单体和含硅氟烷基丙烯酸酯类单体的混合液，各组组分质量份为：
甲基丙烯酸系或丙烯酸系单体：1-10份；
含硅氟烷基丙烯酸酯类单体：2-10份，优选4份。
全部滴完后保温1-2小时，制得核壳结构乳液；
将上述制备的乳液加入pH调节剂，调节pH值至7-10，过滤出料，即得到纺织印花涂料用含硅氟丙烯酸酯乳液。
进一步地，所述含硅氟烷基丙烯酸酯类单体选自丙烯酸十三氟辛酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯与乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或几种的混合。
进一步地，所述丙烯酸酯类单体选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯腈、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酸酯、丙烯酸十六酯或丙烯酸十八酯。
进一步地，所述甲基丙烯酸酯类单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸环乙酯、甲基丙烯酸月桂酯或甲基丙烯酸十八酯。
进一步地，所述阴离子乳化剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、1,2-十二烷基二醚二磺酸二钠、癸基聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸二钠盐、聚氧乙烯醚硫酸铵、聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸二钠盐或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
进一步地，所述非离子乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚，碳数为8至14，EO数为3个至10个。
进一步地，所述引发剂为过硫酸盐，包括过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾。
进一步地，所述pH调节剂选自氨水。
本发明另一个实施方案提供含硅氟丙烯酸酯乳液用于纺织印花涂料的制备，具体如下：
将所述核壳型含硅氟丙烯酸酯乳液60.0g、加入分散缸内，边搅拌边依次加入氨水0.06g、消泡剂0.3g、防腐剂1.0g、保湿剂6.0g、润湿流平剂0.6g、分散剂1.0g，加入完毕后，搅拌10分钟至完全均匀；向上述混合液加入钛白粉30.0份，高速搅拌分散30-50分钟后，加入增稠剂2.0g，搅拌分散20分钟，用200目过滤网袋过滤，细度≤15um；然后在三辊研磨机上研磨2遍至细度≤10um。
将本实施方案制备的纺织印花涂料直接用于丝网手工台板纺织品印花：抗粘性为无粘连，水洗牢度10次以上。
本发明有益效果：
本发明提供纺织印花涂料用含硅氟丙烯酸酯乳液的制备方法，在降低硅、氟单体的用量同时，使乳液仍然具有优异的耐候性、耐污性、耐水性及抗回粘特性。本发明所述的核壳型含硅氟丙烯酸酯乳液首先制备核乳液，然后将富含硅氟单体的壳单体混合物滴加到核乳液中，滴加后接枝到核乳液中，反应后得到目标产物。
本制备方法在核种子液中直接滴加含羧基官能团的丙烯酸系单体和含硅氟烷基丙烯酸酯类单体的混合液，提高含硅氟单体接枝效率。
所述核壳型含硅氟丙烯酸酯乳液可用于纺织印花涂料的制备，所制备的纺织印花涂料直接用于丝网手工台板纺织品印花各种性能良好。
具体实施方式
实施例1纺织印花涂料用含硅氟丙烯酸酯乳液的制备方法
在搅拌状态下加入5g十二烷基硫酸钠，2g脂肪醇聚氧乙烯醚、55g去离子水搅拌溶解后，加入反应釜底作为底料，加入0.1g过硫酸铵，升温至85℃，待温度稳定后，开始滴加15g丙烯酸丁酯和4g丙烯酸异辛酯，6g甲基丙烯酸甲酯，滴加时间为3个小时，滴加完毕后开始保温反应，保温时间为40分钟。向上述乳液中继续滴加2g丙烯酸，3g丙烯酸十三氟辛酯，1g乙烯基三乙氧基硅烷的单体的混合液，滴加时间为2.5小时；同时滴加0.2过硫酸铵引发剂和5.7g去离子水的水溶液，滴加时间为2.45小时；全部滴完后保温1小时；保温完毕后，将上述乳液加入1g氨水，调节pH值至8.0，过滤出料，即得到核壳型含硅氟丙烯酸酯乳液。
实施例2纺织印花涂料用含硅氟丙烯酸酯乳液的制备方法
在搅拌状态下加入4g十二烷基硫酸钠，3g脂肪醇聚氧乙烯醚、61.5g去离子水搅拌溶解后，加入反应釜底作为底料，加入0.15g过硫酸铵，升温至85℃，待温度稳定后，开始滴加12g丙烯酸丁酯，2g丙烯酸乙酯，4g甲基丙烯酸丁酯，滴加时间为3个小时，滴加完毕后开始保温反应，保温时间为40分钟。向上述乳液中继续滴加4g甲基丙烯酸，2g甲基丙烯酸十二氟庚酯，2g乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷单体的混合液，滴加时间为2.5小时；同时滴加0.3过硫酸铵引发剂和3.05g去离子水的水溶液，滴加时间为2.45小时；全部滴完后保温1小时；保温完毕后，将上述乳液加入2g氨水，调节pH值至8.0，过滤出料，即得到核壳型含硅氟丙烯酸酯乳液。
实施例3含硅氟丙烯酸酯乳液用于纺织印花涂料的制备
将实施例1和实施例2合成的乳液60.0g、加入分散缸内，边搅拌边依次加入氨水0.06g、消泡剂0.3g、防腐剂1.0g、保湿剂6.0g、润湿流平剂0.6g、分散剂1.0g，加入完毕后，搅拌10分钟至完全均匀；向上述混合液加入钛白粉30.0份，高速搅拌分散30-50分钟后，加入增稠剂2.0g，搅拌分散20分钟，用200目过滤网袋过滤。细度≤15um；然后在三辊研磨机上研磨2遍至细度≤10um；检测包装：取样检测PH值至7.0～8.0；粘度为25℃数字式粘度计4#转子测试合格，包装即可。
将上述纺织印花涂料直接用于丝网手工台板纺织品印花，对该产品及涂层性能检测结果如下(水性牢固度：洗衣洗60℃水温下，1200转/min，每次水洗2.5小时；色摩擦牢度在色摩擦仪器上测试；抗粘连性按FZ/T 01063-2008标准测试)；抗污性：用墨水浸泡涂料1分钟后，用水冲洗；
检测项目 实施例1 实施例2
pH值 7.9 7.8
粘度/cps 140000 141000
手感 优 优
细度 5um 6um
水洗牢度 10次 8次
抗粘连性 无粘连 无粘连
色摩擦牢度 1级 1级
抗污性 优 优
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.纺织印花涂料用含硅氟丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征是包含以下步骤：
1)制备核种子液：将阴离子和非离子乳化剂、去离子水搅拌溶解后，加入反应釜底作为底料，加入引发剂，升温至65-95℃，待温度稳定后，开始滴加不含硅氟烷基丙烯酸酯类单体的甲基丙烯酸酯类单体与丙烯酸酯类单体混合液，滴加时间为2-5小时，其中混合液各组分质量份为：
反应釜底底料：
阴离子乳化剂：2.0-6.0份
非离子乳化剂：1.0-5.0份
引发剂：0.05-2.0份
去离子水：40-80份
滴加不含硅氟烷基丙烯酸酯类单体的甲基丙烯酸酯类单体与丙烯酸酯类单体混合液：
甲基丙烯酸酯类单体：2-15份
丙烯酸酯类单体：10-50份
滴加完毕后开始保温反应，保温时间为0.5-1小时；
2)制备核壳乳液：向上述种子乳液中滴加含羧基官能团的丙烯酸系单体和含硅氟烷基丙烯酸酯类单体的混合液，同时滴加过硫酸盐引发剂的水溶液，单体滴加时间为2-5小时，引发剂水溶液滴加时间为2.5-5.5小时，制得壳乳液；
其中滴加含羧基官能团的甲基丙烯酸系或丙烯酸系单体和含硅氟烷基丙烯酸酯类单体的混合液，各组组分质量份为：
甲基丙烯酸系或丙烯酸系单体：1-10份；
含硅氟烷基丙烯酸酯类单体：2-10份；
全部滴完后保温1-2小时，制得核壳结构乳液；
将上述制备的乳液加入pH调节剂，调节pH值至7-10，过滤出料，即得到核壳型含硅氟丙烯酸酯乳液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含硅氟烷基丙烯酸酯类单体选自丙烯酸十三氟辛酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯与乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或几种的混合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸酯类单体选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯腈、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酸酯、丙烯酸十六酯或丙烯酸十八酯。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸酯类单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸环乙酯、甲基丙烯酸月桂酯或甲基丙烯酸十八酯。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阴离子乳化剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、1,2-十二烷基二醚二磺酸二钠、癸基聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸二钠盐、聚氧乙烯醚硫酸铵、聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸二钠盐或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述非离子乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚，碳数为8至14，EO数为3个至10个。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸盐，包括过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂选自氨水。
9.权利要求1-8任一制备含硅氟丙烯酸酯乳液用于纺织印花涂料的制备，具体如下：
将上述合成的乳液60.0g、加入分散缸内，边搅拌边依次加入氨水0.06g、消泡剂0.3g、防腐剂1.0g、保湿剂6.0g、润湿流平剂0.6g、分散剂1.0g，加入完毕后，搅拌10分钟至完全均匀；向上述混合液加入钛白粉30.0份，高速搅拌分散30-50分钟后，加入增稠剂2.0g，搅拌分散20分钟，用200目过滤网袋过滤，细度≤15um；然后在三辊研磨机上研磨2遍至细度≤10um；检测包装：取样检测PH值至7.0～8.0；粘度为25℃数字式粘度计4#转子测试合格，包装即可。
10.将权利要求9制备的纺织印花涂料直接用于丝网手工台板纺织品印花，对该产品及涂层性能检测结果如下：
。
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