CN102409568A - 一种亲水性阳离子型无醛固色剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种亲水性阳离子型无醛固色剂的制备方法，其特征在于：Ⅰ、在冰水浴条件下，往30～60重量份烯烷基胺中滴加20～70重量份的季铵化试剂，滴加完毕后搅拌；Ⅱ、依次加入60～180重量份烯烃基醇聚氧乙烯醚、200～600重量份烷基烯烷基氯化铵、0.04～0.5重量份金属离子屏蔽剂、200～500重量份水，之后搅拌；Ⅲ、升温到60～90℃，滴加8～20重量份水溶性引发剂，滴加结束后保温反应一段时间；Ⅳ、反应结束后，用液碱调节其pH值至5～8，即得。相对于现有的阳离子型无醛固色剂，该固色剂具有更好的亲水性，可应用于棉纤维活性染色的固色。

Description

一种亲水性阳离子型无醛固色剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种固色剂的制备方法，特别是一种亲水性阳离子型无醛固色剂的制备方法。
背景技术
织物纤维包括天然纤维和化学纤维，随着人们环保和健康意识的增强，天然纤维越来越受到青睐；在天然纤维中，棉纤维由于具有良好的吸湿型、保暖性等特点，在织物纤维舞台上扮演着重要的角色。
目前，用于棉纤维印染的染料包括还原染料、硫化染料、直接染料及活性染料等。活性染料由母体染料、连结基和活性基组成，其在使用时能与纤维素纤维形成牢固的共价键，从而具备一系列其它纤维素纤维染料无法比拟的优点。但是活性染料在进行染色，特别是在染深浓色时，湿处理色牢度差，因此常常需要使用固色剂进行固色处理。
传统固色剂由于含有游离甲醛对人有毒性而被淘汰，新型无醛固色剂不断涌现。阳离子型无醛固色剂是近年来较受关注的一类新型无醛固色剂，通过分子结构上的阳离子基团与染料阴离子结合形成不溶性色淀沉积在纤维的表面，并通过大分子成膜包覆在纤维的表面以达到固色的目的。具有较理想的固色效果，但是固色成膜后的纤维表面疏水性增强，造成棉纤维亲水性下降，因此研发一种亲水性好的阳离子型无醛固色剂对纺织，尤其是印染行业，具有很实用的价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种亲水性阳离子型无醛固色剂的制备方法，该方法制得的阳离子型无醛固色剂亲水性好，固色成膜后可保持棉纤维表面的亲水性。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一种亲水性阳离子型无醛固色剂的制备方法，其特征在于：
Ⅰ、在冰水浴条件下，往30～60重量份的烯烷基胺中滴加20～70重量份的季铵化试剂，滴加完毕后搅拌；
Ⅱ、依次加入60～180重量份烯烃基醇聚氧乙烯醚、200～600重量份烷基烯烷基氯化铵、0.04～0.5重量份金属离子屏蔽剂、200～500重量份水，之后搅拌；
Ⅲ、升温到60～90℃，滴加8～20重量份水溶性引发剂，滴加结束后保温反应0.5-3小时；
Ⅳ、反应结束后，用液碱调节其pH值至5～8，即得；
所述的水溶性引发剂选自：过硫酸钾、过硫酸铵、亚硫酸氢钠-过硫酸钾、亚硫酸氢钠-过硫酸铵、偶氮二异丁基脒盐酸盐的一种或者两种以上的混合物。
所述原料加入的重量份数优选：烷基烯烷基胺35-45；季铵化试剂30-50；烯烃基醇聚氧乙烯醚120-150；烷基烯烷基氯化铵300-500；金属离子屏蔽剂0.04-0.1；水300-400；水溶性引发剂15-18。
所述的烷基烯烷基胺选自：N-甲基烯乙基胺、N-乙基烯乙基胺、N-甲基烯丙基胺、N-乙基烯丙基胺、N-丙基烯丙基胺、N-甲基烯丁基胺、N-乙基烯丁基胺、N-丙基烯丁基胺、N-丁基烯丁基胺、N,N-二甲基烯乙基胺、N,N-二乙基烯乙基胺、N,N-二甲基烯丙基胺、N,N-二乙基烯丙基胺、N,N-二丙基烯丙基胺、N,N-二甲基烯丁基胺、N,N-二乙基烯丁基胺、N,N-二丙基烯丁基胺、N,N-二丁基烯丁基胺、N,N,N-三甲基烯乙基胺、N,N,N-三乙基烯乙基胺、N,N,N-三甲基烯丙基胺、N,N,N-三乙基烯丙基胺、N,N,N-三丙基烯丙基胺、N,N,N-三甲基烯丁基胺、N,N,N-三乙基烯丁基胺、N,N,N-三丙基烯丁基胺、N,N,N-三丁基烯丁基胺的一种或者两种以上的混合物。
所述的季铵化试剂选自：环氧氯丙烷及其同系物、醋酸、硫酸二甲酯、氯化苄、卤代烷的一种或者两种以上的混合物。
所述的烯烃基醇聚氧乙烯醚选自：乙烯醇聚氧乙烯醚、丙烯醇聚氧乙烯醚、丁烯醇聚氧乙烯醚、二烯乙基醇聚氧乙烯醚、二烯丙基醇聚氧乙烯醚、二烯丁基醇聚氧乙烯醚、三烯乙基醇聚氧乙烯醚、三烯丙基醇聚氧乙烯醚、三烯丁基醇聚氧乙烯醚的一种或者两种以上的混合物。
所述的烷基烯烃基氯化铵选自：N-甲基烯乙基氯化铵、N-乙基烯乙基氯化铵、N-丙基烯乙基氯化铵、N-丁基烯乙基氯化铵、N-甲基烯丙基氯化铵、N-乙基烯丙基氯化铵、N-丙基烯丙基氯化铵、N-丁基烯丙基氯化铵、N-甲基烯丁基氯化铵、N-乙基烯丁基氯化铵、N-丙基烯丁基氯化铵、N-丁基烯丁基氯化铵、N,N-二甲基烯乙基氯化铵、N,N-二乙基烯乙基氯化铵、N,N-二丙基烯乙基氯化铵、N,N-二丁基烯乙基氯化铵、N,N-二甲基烯丙基氯化铵、N,N-二乙基烯丙基氯化铵、N,N-二丙基烯丙基氯化铵、N,N-二丁基烯丙基氯化铵、N,N-二甲基烯丁基氯化铵、N,N-二乙基烯丁基氯化铵、N,N-二丙基烯丁基氯化铵、N,N-二丁基烯丁基氯化铵、N,N,N-三甲基烯乙基氯化铵、N,N,N-三乙基烯乙基氯化铵、N,N,N-三丙基烯乙基氯化铵、N,N,N-三丁基烯乙基氯化铵、N,N,N-三甲基烯丙基氯化铵、N,N,N-三乙基烯丙基氯化铵、N,N,N-三丙基烯丙基氯化铵、N,N,N-三丁基烯丙基氯化铵、N,N,N-三甲基烯丁基氯化铵、N,N,N-三乙基烯丁基氯化铵、N,N,N-三丙基烯丁基氯化铵、N,N,N-三丁基烯丁基氯化铵的一种或者或者两种以上的混合物。
所述的金属离子屏蔽剂选自：乙二胺四乙酸二钠盐、氨基三乙酸钠盐、环己二胺四乙酸钠盐、乙二胺四丙酸钠盐、二乙烯三胺五乙酸钠盐、柠檬酸钠、酒石酸钠、葡萄糖酸钠盐中的一种或者两种以上的混合物。
为提高产率，发明人还对以下参数进行了筛选：
步骤Ⅰ中滴加季铵化试剂后的反应温度控制在10-60℃，优选20-40℃；步骤Ⅰ中的搅拌时间为30-60分钟，优选30-40分钟；步骤Ⅱ中的搅拌时间为10-30分钟，优选15-25分钟；步骤Ⅲ中最好升温到70-80℃；步骤Ⅲ中保温反应时间为0.5-3小时，优选1-2小时；步骤Ⅳ中优选调节pH值至6-7。
本发明的有益效果：本发明采用含有双键的聚醚亲水性组分，通过与固色剂组分进行三元共聚，给固色剂结构中引入醚键，从而在不降低其固色效果的同时，提高其亲水性，从而改善固色后棉纤维表面的吸水性。
具体实施方式
下面结合具体实施例和实验数据进一步说明本发明的技术方案及其有益效果。
实施例1
Ⅰ、将N,N-二乙基烯丙基胺与N,N-二丁基烯丁基胺的混合物30g（二者重量比为2:1）加入烧瓶中，放置于冰水浴中，称取20g硫酸二甲酯于滴液漏斗中，分30min缓慢滴加，控制烧瓶中反应温度60℃左右，然后搅拌30min；
Ⅱ、依次加入60g丙烯醇聚氧乙烯醚、200g N-甲基烯乙基氯化铵、0.04g乙二胺四乙酸二钠盐、500g水，搅拌10min；
Ⅲ、升温到80℃，开始滴加8g过硫酸铵引发剂，滴加时间2h，滴加结束后保温反应2h。
Ⅳ、保温结束后，用液碱调节其pH值到6，即得亲水性阳离子无醛固色剂。
实施例2
Ⅰ、将N,N-二乙基烯丙基胺与N,N-二丙基烯丁基胺的混合物60g（两种物质重量比为3:1）加入烧瓶中，放置于冰水浴中，称取70g氯化苄于滴液漏斗中，分60min缓慢滴加，控制烧瓶中反应温度40℃左右，然后搅拌30min；
Ⅱ、次加入60g乙烯醇聚氧乙烯醚、600g N-丁基烯乙基氯化铵、0.04g乙二胺四丙酸钠盐、200g水，搅拌30min；
Ⅲ、升温到70℃，开始滴加10g过硫酸钾引发剂，滴加时间2h，滴加结束后保温反应1h；
Ⅳ、保温结束后，用液碱调节其pH值到7，即得亲水性阳离子无醛固色剂。
实施例3
Ⅰ、将N-甲基烯乙基胺与N-乙基烯乙基胺的混合物40g（两种物质重量比为1:2）加入烧瓶中，放置于冰水浴中，称取40g环氧氯丙烷于滴液漏斗中，分40min缓慢滴加，控制烧瓶中反应温度30℃左右，然后搅拌40min；
Ⅱ、依次加入180g二烯丙基醇聚氧乙烯醚、400g N-乙基烯丙基氯化铵、0.1g氨基三乙酸钠盐、350g水，搅拌20min；
Ⅲ、升温到60℃，开始滴加20g偶氮二异丁基脒盐酸盐引发剂，滴加时间4h，滴加结束后保温反应3h。
Ⅳ、保温结束后，用液碱调节其pH值到8，即得亲水性阳离子无醛固色剂。
实施例4
Ⅰ、N-丙基烯丁基胺和N,N-二甲基烯乙基胺的混合物35g（两种物质重量比为3:1）加入烧瓶中，放置于冰水浴中，称取50g醋酸于滴液漏斗中，分40min缓慢滴加，控制烧瓶中反应温度10℃左右，然后搅拌60min；
Ⅱ、依次加入120g三烯丙基醇聚氧乙烯醚、300g N-乙基烯丁基氯化铵、0.1g环己二胺四乙酸钠盐、400g水，搅拌25min；
Ⅲ、升温到90℃，开始滴加18g亚硫酸氢钠-过硫酸铵引发剂，滴加时间4h，滴加结束后保温反应2.5h。
Ⅳ、保温结束后，用液碱调节其pH值到5，即得亲水性阳离子无醛固色剂。
实施例5
Ⅰ、将N,N,N-三丙基烯丙级胺45g加入烧瓶中，放置于冰水浴中，称取50g氯化苄于滴液漏斗中，分60min缓慢滴加，控制烧瓶中反应温度20℃，然后搅拌50min；
Ⅱ、依次加入150g乙烯醇聚氧乙烯醚、500g N-丁基烯丙基氯化铵、0.5g柠檬酸钠、300g水，搅拌15min；
Ⅲ、升温到60℃，开始滴加15g过硫酸铵引发剂，滴加时间2h，滴加结束后保温反应0.5h。
Ⅳ、温结束后，用液碱调节其pH值到6，即得亲水性阳离子无醛固色剂。
实验数据
使用本发明实施例1-5所制得的的固色剂，以普通阳离子型无醛固色剂DX HH-158（购自广州亨华精细化工有限公司）为对照组，按照5 g/L的浓度，应用于红色染料染色纯棉针织布的固色中，采用二浸二轧（轧车压力2KG/cm2）。将所得纯棉针织物烘干，测定样品的耐水洗色牢度（参照GB/T 3921.3-1997）、亲水性（参照AATCC-79法）。结果见表1。
表1  测试结果统计表
  试样变色 棉沾色 润湿时间/s
未加固色剂 4 1 3.3
DX HH-158固色剂 4-5 2-3 270
实施例1固色剂 4-5 2-3 60
实施例2固色剂 4-5 3-3 58
实施例3固色剂 4-5 3-4 45
实施例4固色剂 4-5 2-3 50
实施例5固色剂 4-5 3-3 52
耐洗色牢度一般用试样变色级数与棉沾色级数来表示，级数越高，耐水洗色牢度越高，从表1可以看出，加入本专利方法制得的的固色剂所得红色纯棉针织布相比普通阳离子型无醛固色剂固色棉沾色牢度相近或者更好。
棉织物的亲水性用润湿时间来表示，润湿时间越短，表示亲水性越好，从表1可以看出，使用本专利方法制得的固色剂固色的红色纯棉针织布亲水性比普通阳离子型无醛固色剂固色纯棉布亲水性要显著提高。

Claims (9)

1.一种亲水性阳离子型无醛固色剂的制备方法，其特征在于：
Ⅰ、在冰水浴条件下，往30～60重量份的烯烷基胺中滴加20～70重量份的季铵化试剂，滴加完毕后搅拌；
Ⅱ、依次加入60～180重量份烯烃基醇聚氧乙烯醚、200～600重量份烷基烯烷基氯化铵、0.04～0.5重量份金属离子屏蔽剂、200～500重量份水，之后搅拌；
Ⅲ、升温到60～90℃，滴加8～20重量份水溶性引发剂，滴加结束后保温反应0.5-3小时；
Ⅳ、反应结束后，用液碱调节其pH值至5～8，即得；
所述的水溶性引发剂选自：过硫酸钾、过硫酸铵、亚硫酸氢钠-过硫酸钾、亚硫酸氢钠-过硫酸铵、偶氮二异丁基脒盐酸盐的一种或者两种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于：所述原料加入的重量份数为：烷基烯烷基胺35-45；季铵化试剂30-50；烯烃基醇聚氧乙烯醚120-150；烷基烯烷基氯化铵300-500；金属离子屏蔽剂0.04-0.1；水300-400；水溶性引发剂15-18。
3.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于：所述的烷基烯烷基胺选自：N-甲基烯乙基胺、N-乙基烯乙基胺、N-甲基烯丙基胺、N-乙基烯丙基胺、N-丙基烯丙基胺、N-甲基烯丁基胺、N-乙基烯丁基胺、N-丙基烯丁基胺、N-丁基烯丁基胺、N,N-二甲基烯乙基胺、N,N-二乙基烯乙基胺、N,N-二甲基烯丙基胺、N,N-二乙基烯丙基胺、N,N-二丙基烯丙基胺、N,N-二甲基烯丁基胺、N,N-二乙基烯丁基胺、N,N-二丙基烯丁基胺、N,N-二丁基烯丁基胺、N,N,N-三甲基烯乙基胺、N,N,N-三乙基烯乙基胺、N,N,N-三甲基烯丙基胺、N,N,N-三乙基烯丙基胺、N,N,N-三丙基烯丙基胺、N,N,N-三甲基烯丁基胺、N,N,N-三乙基烯丁基胺、N,N,N-三丙基烯丁基胺、N,N,N-三丁基烯丁基胺的一种或者两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于：所述的季铵化试剂选自：环氧氯丙烷或其同系物、醋酸、硫酸二甲酯、氯化苄、卤代烷的一种或者两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于：所述的烯烃基醇聚氧乙烯醚选自：乙烯醇聚氧乙烯醚、丙烯醇聚氧乙烯醚、丁烯醇聚氧乙烯醚、二烯乙基醇聚氧乙烯醚、二烯丙基醇聚氧乙烯醚、二烯丁基醇聚氧乙烯醚、三烯乙基醇聚氧乙烯醚、三烯丙基醇聚氧乙烯醚、三烯丁基醇聚氧乙烯醚的一种或者两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于：所述的烷基烯烃基氯化铵选自：N-甲基烯乙基氯化铵、N-乙基烯乙基氯化铵、N-丙基烯乙基氯化铵、N-丁基烯乙基氯化铵、N-甲基烯丙基氯化铵、N-乙基烯丙基氯化铵、N-丙基烯丙基氯化铵、N-丁基烯丙基氯化铵、N-甲基烯丁基氯化铵、N-乙基烯丁基氯化铵、N-丙基烯丁基氯化铵、N-丁基烯丁基氯化铵、N,N-二甲基烯乙基氯化铵、N,N-二乙基烯乙基氯化铵、N,N-二丙基烯乙基氯化铵、N,N-二丁基烯乙基氯化铵、N,N-二甲基烯丙基氯化铵、N,N-二乙基烯丙基氯化铵、N,N-二丙基烯丙基氯化铵、N,N-二丁基烯丙基氯化铵、N,N-二甲基烯丁基氯化铵、N,N-二乙基烯丁基氯化铵、N,N-二丙基烯丁基氯化铵、N,N-二丁基烯丁基氯化铵、N,N,N-三甲基烯乙基氯化铵、N,N,N-三乙基烯乙基氯化铵、N,N,N-三丙基烯乙基氯化铵、N,N,N-三丁基烯乙基氯化铵、N,N,N-三甲基烯丙基氯化铵、N,N,N-三乙基烯丙基氯化铵、N,N,N-三丙基烯丙基氯化铵、N,N,N-三丁基烯丙基氯化铵、N,N,N-三甲基烯丁基氯化铵、N,N,N-三乙基烯丁基氯化铵、N,N,N-三丙基烯丁基氯化铵、N,N,N-三丁基烯丁基氯化铵的一种或者两种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于：所述的金属离子屏蔽剂选自：乙二胺四乙酸二钠盐、氨基三乙酸钠盐、环己二胺四乙酸钠盐、乙二胺四丙酸钠盐、二乙烯三胺五乙酸钠盐、柠檬酸钠、酒石酸钠、葡萄糖酸钠盐中的一种或者两种以上的混合物。
8.根据权利要求1-7任一项所述的的制备方法，其特征在于：步骤Ⅰ中滴加季铵化试剂后的反应温度控制在10～60℃；步骤Ⅰ中的搅拌时间为30～60分钟；步骤Ⅱ中的搅拌时间为10-30分钟；步骤Ⅲ中升温到70～80℃；步骤Ⅲ中保温反应时间为1-2小时；步骤Ⅳ中调节pH值至6-7。
9.根据权利要求8所述的的制备方法，其特征在于：步骤Ⅰ中滴加季铵化试剂后的反应温度控制在20-40℃；步骤Ⅰ中的搅拌时间为30～40分钟；步骤Ⅱ中的搅拌时间为15-25分钟。
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Denomination of invention: Preparation method of hydrophilic cationic formaldehyde-free fixing agent

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Record date: 20150813

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