CN105237675B - 一种具有核壳双交联结构的聚丙烯酸木器乳液及其制备方法 - Google Patents
一种具有核壳双交联结构的聚丙烯酸木器乳液及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及具有核壳双交联结构聚丙烯酸木器乳液及其制备方法,由以下组分配制而成:甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、交联单体、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸‑2‑羟乙酯、双丙酮丙烯酰胺、己二酸二酰肼、引发剂、乳化剂、去离子水。本发明的优点在于:本发明乳液通过分子设计硬核软壳的聚丙烯酸乳液,硬核提供涂膜的硬度、力学强度,并提高漆膜的抗沾污性,而软壳可以改善涂膜的成膜性能,无需成膜助剂,减少VOC的排放,并且改善涂膜的耐低温的性能;通过核壳的双交联体系,提高了漆膜的硬度以及耐水性能。
Description
技术领域
本发明涉及木器漆的水性乳液,具体涉及一种具有核壳双交联结构的聚丙烯酸木器乳液及其制备方法。
背景技术
随着人们环保意识的加强和法律规范的完善,传统的溶剂型涂料日益显露弊端,水性涂料成为了人们共同期待的目标。上个世纪作为水性涂料代表的建筑乳胶漆得到了蓬勃的发展,它几乎占领了整个中国建筑涂料的主流市场,而进入21世纪,水性涂料的下一个热点将是水性木器漆。其中,水性丙烯酸酯涂膜水性丙烯酸酯乳液固含高、干燥快、硬度高、成本低、耐光及耐候性佳等优点而备受欢迎,但是水性丙烯酸酯涂膜在使用过程中容易出现高温发粘,低温变脆,韧性变差。因此必须对水性聚丙烯酸乳液此进行改性,
丙烯酸乳液常见的改性方法包括物理共混、化学、分子结构设计等改性方法等。物理改性方法通常存在相容性差的问题;而化学改性是指在不影响乳液稳定性的基础上加入特种功能性单体借此改善乳液的性能。分子结构设计改性是近年来的研究热点,主要有互穿聚合物网络结构、微乳液聚合、核壳结构乳液聚合等。微乳液聚合具有极好的润湿性、渗透性和流平性,但体系的乳化剂的用量大,导致涂膜的耐水性不佳;互穿聚合物网络结构主要用于热塑性弹性体、噪声阻尼材料、粒子交换树脂等功能性材料;核壳结构聚合乳液通过调整单体的分布,合成具有两个玻璃化温度(Tg)的聚合物,从而不仅可以改善乳液的成膜性能,而且可以解决热粘冷脆的问题。
发明内容
本发明提供了一种具有核壳双交联结构的聚丙烯酸木器乳液及其制备方法,它不仅可以改善乳液的成膜性能,而且可以解决热粘冷脆的问题,本发明的聚丙烯酸木器乳液的交联度高、耐水性、耐溶剂性好、硬度高、成膜温度低。
本发明的技术方案如下:一种具有核壳双交联结构的聚丙烯酸木器乳液烯酸,所述的聚丙烯酸木器乳液由以下组分按照以下重量份数比配制而成:
进一步地,所述的核层单体由以下组分按照以下重量份数比配制而成:
甲基丙烯酸甲酯 7.4-9.78份
甲基丙烯酸丁酯 8.54-10.27份
甲基丙烯酸 0.14-0.18份。
进一步地,所述的壳层单体由以下组分按照以下重量份数比配制而成:
进一步地,所述的核层交联单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或乙二醇二(甲基丙烯酸)酯的一种。
进一步地,所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种。
进一步地,所述的乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚与琥珀磺酸盐的混合物。
一种具有核壳双交联结构的聚丙烯酸木器乳液按以下步骤制备:
(1)制备核层预乳液和壳层单体预乳液
在室温下,将13.67-19.22份的核层单体、0.16-0.29份的乳化剂及一号引发剂水溶液加入反应器A中,所述的一号引发剂水溶液是由0.04-0.08份的引发剂与8-10份的去离子水混合而成的,在搅拌速度为1000-1500rpm下搅拌15~30min得到核层单体预乳化液;
在室温下,将全部的壳层单体、0.06-0.15份的乳化剂加入到装有8-10份去离子水的反应器B中,在搅拌速度为1000-1500rpm下搅拌15~30min得到壳层单体预乳化液;
(2)制备种子乳液
在室温下,在反应器C中,投入0.01-0.03份的引发剂、0.14-0.17份的乳化剂和30-34份的去离子水,调整转速为400-500rpm,搅拌0.5-1h;然后将温度升至75-80℃,将转速降低至200-300rpm,在15-20min内将1.01-2.41份的核层单体均匀地滴加到反应器C中,反应0.5-1h,待乳液出现蓝光既得到种子乳液;
(3)制备核层乳液
在温度75-80℃,转速400-500rpm下,于1.5-2.5h内,将反应器A中的核层单体预乳化液和核层交联单体0.69-1份滴加到反应器C的种子乳液中,保温0.5-1h,形成核层乳液;
(4)制备壳层乳液
在温度75-80℃,转速400-500rpm下,于1.5-2.5h内,将反应器B中核层单体预乳化液加入到经步骤(3)制得的核层乳液;在加入核层乳液的同时,滴入二号引发剂水溶液,滴加二号引发剂水溶液的时间是2.5-3h内,所述的二号引发剂水溶液是由0.02-0.03份的引发剂和4-6份水混合而成的;
滴加结束后,升高温度至75-80℃,保温1-2h后;将温度降至室温,最后滴加双丙酮丙烯酰胺0.26-1.5份和二酸二酰肼水溶液,所述的二酸二酰肼水溶液是由0.15-0.77份己二酸二酰肼和2-3份去离子水混合而成的,搅拌10-20min,即得所需的核壳双交联结构的聚丙烯酸乳液。
本发明的发明原理如下:常规丙烯酸酯乳液木器涂料普遍存在热粘冷脆、最低成膜温度高等问题,而核壳结构的乳液正好可以解决此问题,通过分子设计,制备高Tg的内核以及低Tg的外壳,高Tg的内核,以提高涂层的硬度,低Tg的壳层,有助在低温下温度下成膜。为进一步涂膜的性能,我们引进内外核双交联体系,核层引入多双键功能性单体如三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或乙二醇二(甲基丙烯酸)酯等,壳层引入双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼自交联体系,内外核的双交联体系提高涂层的耐性以及力学强度等综合性能。
本发明的优点在于:
1、在单体种类和含量不变的前提下,通过分子设计软核硬壳的聚丙烯酸乳液,硬核提供涂膜的硬度,而软壳可以改善涂膜的成膜性能,无需成膜助剂,减少VOC的排放,并且改善涂膜的耐低温的性能。
2、通过核壳的双交联体系,进一步提高了漆膜的力学性能以及耐性。
具体实施方式:
下面结合具体实施例对本发明进一步阐释。本发明所用的原料均是市售的产品。
实施案例一
具有核壳双交联结构聚丙烯酸木器乳液,由以下组分按照以下重量份配制而成:
具有核壳双交联结构聚丙烯酸木器乳液的制备方法有如下步骤:
(1)预乳液的制备
在室温下,将16.31份的核层单体、0.16份的乳化剂、0.04份的引发剂和8份的去离子水加入到反应器A中,在搅拌速度为1000rmp,搅拌15min,得到核层预乳化液;同理,将全部的壳层单体、0.06份的乳化剂加入到装有9质量份去离子水的反应器B中,在搅拌速度为1000rmp,搅拌15min,得到壳层单体预乳液。
(2)种子乳液的制备
在室温下,在装有冷凝管、温度计、搅拌桨和恒压滴液漏斗的四口烧瓶,投入0.02份的引发剂,0.17份的乳化剂和32质量份的去离子水,转速设定为400rpm,然后将温度升至75℃,将转速降低至200rpm,于15min内均匀滴加2.88份核层单体,反应0.5h,待乳液出现蓝光既得到种子乳液。
(3)核层乳液的制备
在转速为400rpm;温度为75℃下,将核层单体预乳化液和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.69份滴加到种子乳液中,控制在1.5h滴完,之后保温反应0.5h形成核层乳液。
(4)壳层乳液的制备
在转速为400rpm;温度为75℃下,将预乳化的壳层单体于2小时内加入到步骤3)制备成的核层乳液中,同时滴加含0.02份引发剂和5质量份水的溶液,于2.5h滴完;待所有的原料滴加完毕,升温度至75℃保温1h,待温度降至室温,最后滴加双丙酮丙烯酰胺0.26份和含己二酸二酰肼和2.47质量份的水溶液,收料得到我们所需的核壳双交联聚丙烯酸乳液。
经检测,该合成的核壳结构的丙烯酸酯乳液为乳白色,外观正常,凝胶率为0.51%,粒径为190nm左右,经室温自交联后的摆杆硬度为0.91,交联度为96.7%,7天的吸水率为6.35%。
实施案例二
具有核壳双交联结构聚丙烯酸木器乳液,由以下组分按照以下重量份配制而成:
具有核壳双交联结构聚丙烯酸木器乳液的制备方法有如下步骤:
(1)预乳液的制备
在室温下,将13.67份的核层单体、0.29份的乳化剂、0.08份的引发剂、8份的去离子高速分散20min得到核层预乳化液;同理,将全部的壳层单体、0.15份的乳化剂加入到8份去离子水中,高速分散20min得到壳层单体预乳液。
(2)种子乳液的制备
在室温下,在装有冷凝管、温度计、搅拌桨和恒压滴液漏斗的四口烧瓶,投入0.03份的引发剂,0.15份的乳化剂和30质量份的去离子水,转速设定为420rpm,然后将温度升至77℃,将转速降低至200rpm,于15min内均匀滴加3.07份的核层单体,反应0.5h,待乳液出现蓝光既得到种子乳液。
(3)核层乳液的制备
在转速为420rpm,温度为77℃,将核层单体预乳化液和乙二醇二(甲基丙烯酸)酯1份滴加到种子乳液中,控制在2h滴完,之后保温反应0.7h形成核层乳液。
(4)壳层乳液的制备
在转速为420rpm,温度为77℃,将预乳化的壳层单体于2.3小时内加入到体系中,同时滴加含0.03份引发剂和4质量份水的溶液,于2.7h滴完;待所有的原料滴加完毕,将温度升至77℃,保温1.5h,待温度降至室温,最后滴加双丙酮丙烯酰胺1.5份和含己二酸二酰肼和2质量份水的溶液,收料得到我们所需的核壳双交联聚丙烯酸乳液。
经检测,该合成的核壳结构的丙烯酸酯乳液为乳白色,凝胶率为0.42%,粒径为150nm左右,经室温自交联后的摆杆硬度为0.92,交联度为98.2%,7天的吸水率为5.37%。
实施案例三
具有核壳双交联结构聚丙烯酸木器乳液,由以下组分按照以下重量份配制而成:
具有核壳双交联结构聚丙烯酸木器乳液的制备方法有如下步骤:
(1)预乳液的制备
在室温下,将17.40份的核层单体、0.20份的乳化剂、0.04份的引发剂、8.5质量份的去离子高速分散18min得到核层预乳化液;同理,将全部的壳层单体、0.15份的乳化剂加入到8.5质量份去离子水中,高速分散30min得到壳层单体预乳液。
(2)种子乳液的制备
在室温下,在装有冷凝管、温度计、搅拌桨和恒压滴液漏斗的四口烧瓶,投入0.01份的引发剂,0.23乳化剂和34质量份的去离子水,转速设定为500rpm,将温度升至80℃,将转速降低至200rpm,于15min内均匀滴加1.08份的核层单体,反应0.5h,待乳液出现蓝光既得到种子乳液。
(3)核层乳液的制备
转速为500rpm,温度为80℃,将核层单体预乳化液和二甲基丙烯酸乙酯0.81份滴加到种子乳液中,控制在2.5h滴完,之后保温反应1h形成核层乳液。
(4)壳层乳液的制备
转速为500rpm,温度为80℃,将预乳化的壳层单体于2.5小时内加入到体系中,同时滴加含0.03份引发剂和6质量份水的溶液,于3h滴完;待所有的原料滴加完毕,将温度至80℃,保温2h,待温度降至室温,最后滴加双丙酮丙烯酰胺1.3份和含己二酸二酰肼和3质量份水的溶液,收料得到所需的核壳双交联聚丙烯酸乳液。
该合成的核壳结构的丙烯酸酯乳液为乳白色,凝胶率为0.45%,粒径为180nm左右,经室温自交联后的摆杆硬度为0.91,交联度为97.3%,7天的吸水率为5.24%。
实施例4(最佳实施案例)
具有核壳双交联结构聚丙烯酸木器乳液,由以下组分按照以下重量份配制而成:
具有核壳双交联结构聚丙烯酸木器乳液的制备方法有如下步骤:
1)预乳液的制备
将16.84份的核层单体、0.23份的乳化剂、0.05份的引发剂、8.2质量份的去离子高速分散20min得到核层预乳化液;同理,将全部的壳层单体、0.10份的乳化剂加入到9.5质量份去离子水中,高速分散20min得到壳层单体预乳液。
(2)种子乳液的制备
在装有冷凝管、温度计、搅拌桨和恒压滴液漏斗的四口烧瓶,投入0.01份的引发剂,0.16份的乳化剂和31质量份的去离子水,转速设定为450rpm,当温度升至80℃时,将转速降低至200rpm,于15min内均匀滴加1.46份的核层单体,反应0.5h,待乳液出现蓝光既得到种子乳液。
(3)核层乳液的制备
转速为450rpm,温度为80℃时,将核层单体预乳化液和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯0.9份滴加到种子乳液中,控制在2.3h滴完,之后保温反应0.9h形成核层乳液。
(4)壳层乳液的制备
转速为450rpm,温度为80℃时,将预乳化的壳层单体于2.4小时内加入到体系中,同时滴加含0.02份引发剂和4质量份水的溶液,于2.8h滴完;待所有的原料滴加完毕,升温度至80℃保温2h,待温度降至室温,最后滴加双丙酮丙烯酰胺1.4份和含己二酸二酰肼和2.3质量份水的溶液,收料得到我们所需的核壳双交联聚丙烯酸乳液。
关于实施本发明过程中所使用的各种原材料均是市售的产品。
对具有核壳双交联结构聚丙烯酸木器乳液乳液进行粒径交联度、摆杆硬度、凝胶率、吸水率、粒径及成膜温度等性能测试。
凝胶率:收料时,用100目的纱布过滤,滤渣用去离子水洗涤干净后,置于烘箱中干燥至恒重,称量记其质量为m1,聚合时单体的用量为m2,凝胶率按m1/m2计算。
吸水率:将乳液倒在聚四氟乙烯模板上均匀成膜,将制的胶膜样品称重m3,在室温条件下浸泡于去离子水中,168小时后,用滤纸吸干表面水分后再称其重量m4,吸水率按照(m4-m3)/m3计算。
交联度:将20mm×20mm×1mm干燥至恒重的胶膜(m5),置于丙酮中浸泡48h,并每隔12小时换一次溶剂,两天后将胶膜取出置于60℃的环境下烘至恒重,称重m6,交联度按按照m6/m5计算。
乳液的粒径:由表征粒径分布由马尔文Hydro 2000Mu粒径分析仪进行测试。
涂膜硬度的测定:采用根据GB/T1730-93测试漆膜硬度。
乳液成膜温度:采用英国RHOPOINT公司MFFT Bar-60最低成膜温度测试仪,测试乳液的最低成膜温度。
表一为各实施例测试的实验数据
综上所述,本发明的各实施例的具有核壳双交联结构聚丙烯酸木器乳液乳液平均粒径在170nm左右,凝胶率低于1%,硬度、交联度较高并具有良好的耐水性以及较低的成膜温度,综合性能优异。
上述具体实施方式只是对本发明的技术方案进行详细解释,本发明并不只仅仅局限于上述实施例,本领域技术人员应该明白,凡是依据上述原理及精神在本发明基础上的改进、替代,都应在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种具有核壳双交联结构的聚丙烯酸木器乳液,其特征在于,所述的核壳双交联结构的聚丙烯酸木器乳液由以下组分按照以下重量份数比配制而成:
所述的核层单体由以下组分按照以下重量份数比配制而成:
甲基丙烯酸甲酯 7.4-9.78份
甲基丙烯酸丁酯 8.54-10.27份
甲基丙烯酸 0.14-0.18份;
所述的壳层单体由以下组分按照以下重量份数比配制而成:
2.根据权利要求1所述的一种具有核壳双交联结构聚丙烯酸木器乳液,其特征在于:所述的核层交联单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或乙二醇二甲基丙烯酸酯的一种。
3.根据权利要求1所述的一种具有核壳双交联结构聚丙烯酸木器
乳液,其特征在于:所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种具有核壳双交联结构的聚丙烯酸木器乳液,其特征在于:所述的乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚与琥珀磺酸盐的任意比例混合物。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种具有核壳双交联结构聚丙烯酸木器乳液的制备方法,其特征在于:按以下步骤制备
(1)制备核层预乳液和壳层单体预乳液
在室温下,将13.67-19.22份的核层单体、0.16-0.29份的乳化剂及一号引发剂水溶液加入反应器A中,所述的一号引发剂水溶液是由0.04-0.08份的引发剂与8-10份的去离子水混合而成的,在搅拌速度为1000-1500rpm下搅拌15~30min得到核层单体预乳化液;
在室温下,将全部的壳层单体、0.06-0.15份的乳化剂加入到装有8-10份去离子水的反应器B中,在搅拌速度为1000-1500rpm下搅拌15~30min得到壳层单体预乳化液;
(2)制备种子乳液
在室温下,在反应器C中,投入0.01-0.03份的引发剂、0.14-0.17份的乳化剂和30-34份的去离子水,调整转速为400-500rpm,搅拌0.5-1h;然后将温度升至75-80℃,将转速降低至200-300rpm,在15-20min内将1.01-2.41份的核层单体均匀地滴加到反应器C中,反应0.5-1h,待乳液出现蓝光既得到种子乳液;
(3)制备核层乳液
在温度75-80℃,转速400-500rpm下,于1.5-2.5h内,将反应器A中的核层单体预乳化液和0.69-1份核层交联单体滴加到反应器C的种子乳液中,保温0.5-1h,形成核层乳液;
(4)制备壳层乳液
在温度75-80℃,转速400-500rpm下,于1.5-2.5h内,将反应器B中核层单体预乳化液加入到经步骤(3)制得的核层乳液;在加入核层乳液的同时,滴入二号引发剂水溶液,滴加二号引发剂水溶液的时间是2.5-3h内,所述的二号引发剂水溶液是由0.02-0.03份的引发剂和4-6份水混合而成的;
滴加结束后,升高温度至75-80℃,保温1-2h后;将温度降至室温,最后滴加双丙酮丙烯酰胺0.26-1.5份和二酸二酰肼水溶液,所述的二酸二酰肼水溶液是由0.15-0.77份己二酸二酰肼和2-3份去离子水混合而成的,搅拌10-20min,即得所需的核壳双交联结构的聚丙烯酸乳液。
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