CN105238199B - 一种可室温自交联的聚丙烯酸木器清漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可室温自交联的聚丙烯酸木器清漆，所述的木器清漆由以下组分按照以下重量份配制而成：聚丙烯酸乳液75‑85份、水性多功能调节剂0.1‑0.3份、消泡剂0.3‑0.5份、润湿剂0.1‑0.3份、杀菌防霉剂0.2‑0.4份、防冻剂1‑2.5份、增稠剂3‑6份、去离子水10‑15份。本发明的优点在于与常规的丙烯酸类的木器清漆相比较，无需成膜助剂，降低了VOC的排放，并且本发明的木器清漆固含量高、硬度大、耐水性优良、附着力强及冲击强度高。
Description
技术领域
本发明涉及木器清漆，具体涉及一种可室温自交联的聚丙烯酸木器清漆及其制备方法。
背景技术
木器漆涂覆在木器制品上，不仅赋予木器制品诸如颜色、光泽等所需的美学特性，但更重要是使木器避免因潮湿、辐射、生物降解、力学化学损伤而引起的破坏。木器漆按分散介质划分，它可分为油性木器漆和水性木器漆。但目前我国木器漆还是溶剂型居多，溶剂型木器漆在成膜过程中排放大量的挥发性有机物(VOC)，严重污染环境，并危害工作人员的身体健康。而长期置接触有机溶剂，可能会出现记忆力下降、精力难以集中、疲劳、头痛以及变性等精神神经症状。此外，有些挥发性有机物可能会导致同温层的臭氧破坏，而在对流层形成臭氧从而导致全球变暖。
水性木器漆以水为分散介质，极大的降低了VOC的排放量而备受推崇。其中水性丙烯酸酯乳液固含高、干燥快、成本低、与填料的亲和力强、耐光及耐候性佳，但也存在硬度低，成膜差、不耐溶剂及热粘冷脆等一系列问题，因此很难进入高端的装饰漆市场。虽有有机硅改性丙烯酸酯乳液、核壳结构乳液的设计和丙烯酸微乳液的制备等，但是这些改性的丙烯酸乳液仍然很难解决硬度和最低成膜温度的矛盾，若加入太多的成膜助剂会大幅度的提高涂料的VOC量，失去环保的意义。故丙烯酸酯乳液停留在中低端市场很难打入高档装饰漆的市场。基于此，本发明采用自制的核壳双自交联的聚丙烯酸乳液为成膜物质制备水性木器清漆，无需成膜助剂，降低VOC的排放，并且通过室温自交联从而提高水性清漆漆膜的硬度、耐水性、耐溶剂性能。
发明内容
本发明提供一种可室温自交联的聚丙烯酸木器清漆及其制备方法，它解决了水性木器漆的硬度和最低成膜温度存在矛盾的技术问题，所述的木器清漆，固含量高、硬度大、耐水性优良、附着力强及冲击强度高。
本发明的技术方案如下：
一种可室温自交联的聚丙烯酸木器清漆，其特征在于：所述的木器清漆由以下组分按照以下重量份配制而成：
进一步地，所述的聚丙烯酸乳液由以下组分按照以下重量份数比配制而成：
所述的核层单体为：甲基丙烯酸甲酯 7.4-9.78份
甲基丙烯酸丁酯 8.54-10.27份
甲基丙烯酸 0.14-0.18份；
所述的交联单体为为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或乙二醇二甲基丙烯酸酯的一种。
进一步地，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种；所述的乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚与琥珀磺酸盐的混合物。
进一步地，所述的聚丙烯酸乳液是按照以下方法制备而成的：
(1)制备核层预乳液和壳层单体预乳液
在室温下，将13.67-19.22份的核层单体、0.16-0.29份的乳化剂及一号引发剂水溶液加入反应器A中，所述的一号引发剂水溶液是由0.04-0.08份的引发剂与8-10份的去离子水混合而成的，在搅拌速度为1000-1500rpm下搅拌15～30min得到核层单体预乳化液；
在室温下，将全部的壳层单体、0.06-0.15份的乳化剂加入到装有8-10份去离子水的反应器B中，在搅拌速度为1000-1500rpm下搅拌15～30min得到壳层单体预乳化液；
(2)制备种子乳液
在室温下，在反应器C中，投入0.01-0.03份的引发剂、0.14-0.17份的乳化剂和30-34份的去离子水，调整转速为400-500rpm，搅拌0.5-1h；然后将温度升至75-80℃，将转速降低至200-300rpm，在15-20min内将1.01-2.41份的核层单体均匀地滴加到反应器C中，反应0.5-1h，待乳液出现蓝光既得到种子乳液；
(3)制备核层乳液
在温度75-80℃，转速400-500rpm下，于1.5-2.5h内，将反应器A中的核层单体预乳化液和核层交联单体0.69-1份滴加到反应器C的种子乳液中，保温0.5-1h，形成核层乳液；
(4)制备壳层乳液
在温度75-80℃，转速400-500rpm下，于1.5-2.5h内，将反应器B中核层单体预乳化液加入到经步骤(3)制得的核层乳液；在加入核层乳液的同时，滴入二号引发剂水溶液，滴加二号引发剂水溶液的时间是2.5-3h内，所述的二号引发剂水溶液是由0.02-0.03份的引发剂和4-6份水混合而成的；
滴加结束后，升高温度至75-80℃，保温1-2h后；将温度降至室温，最后滴加双丙酮丙烯酰胺0.26-1.5份和二酸二酰肼水溶液，所述的二酸二酰肼水溶液是由0.15-0.77份己二酸二酰肼和2-3份去离子水混合而成的，搅拌10-20min，即得所需的核壳双交联结构的聚丙烯酸乳液。
进一步地，所述的水性多功能调节剂为AMP-95或AMP-92中的一种。
进一步地，所述的润湿剂为wet265、wet500、BYK-346或H-140中的一种。
进一步地，所述的消泡剂为Foamex 1488、A10、A34或SN-612中的一种。
进一步地，所述的增稠剂为非离子缔合性聚氨酯增稠剂；所述的杀菌防霉为ZOET、B20、EPW-past或EPW中的一种；所述的防冻剂为乙二醇和丙二醇。
进一步地，将聚丙烯酸乳液75-85份加入到搅拌缸中，调整转速为500-600rmp，然后依次加入水性多功能调节剂0.1-0.3份、消泡剂0.3-0.5份、润湿剂0.1-0.3份、杀菌防霉剂0.2-0.4份及防冻剂1-2.5份，接着提高转速到1000-1500rmp，搅拌3-5min，之后将转速调为700-800rmp，加入增稠剂3-6份和去离子水10-15份，搅拌10-20min，最后将转速调到300-400rmp，低速脱泡20-30min，用200-300目过筛，即得到本发明产品。
本发明的原理是：其中采用自制的核壳双交联体系结构聚丙烯酸乳液，采用丙烯酸类单体，通过分子设计制备成的核硬壳软的丙烯酸聚合物，并且在聚合过程中引入可以室温交联的单体DAAM和ADH，无需成膜助剂，使涂层可以在室温下成膜，通过交联进一步提高涂膜的耐水、耐溶剂性能。
本发明的优点在于与常规的丙烯酸类的木器清漆相比较，无需成膜助剂，降低了VOC的排放，并且本发明的木器清漆固含量高、硬度大、耐水性优良、附着力强及冲击强度高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式、实施例对本发明内容进行详细说明：
实施例1-4是聚丙烯酸乳液的的具体实施方式。关于实施本发明1-4所使用的各种原材料均是市售的产品。
实施案例1
具有核壳双交联结构聚丙烯酸木器乳液，由以下组分按照以下重量份配制而成：
所述核层单体：甲基丙烯酸甲酯 8.78份
甲基丙烯酸丁酯 10.27份
甲基丙烯酸 0.14份。
具有核壳双交联结构聚丙烯酸木器乳液的制备方法有如下步骤：
(1)预乳液的制备
在室温下，将16.31份的核层单体、0.16份的乳化剂、0.04份的引发剂和8份的去离子水加入到反应器A中，在搅拌速度为1000rmp，搅拌15min，得到核层预乳化液；同理，将全部的壳层单体、0.06份的乳化剂加入到装有9质量份去离子水的反应器B中，在搅拌速度为1000rmp，搅拌15min，得到壳层单体预乳液。
(2)种子乳液的制备
在室温下，在装有冷凝管、温度计、搅拌桨和恒压滴液漏斗的四口烧瓶，投入0.02份的引发剂，0.17份的乳化剂和32质量份的去离子水，转速设定为400rpm，然后将温度升至75℃，将转速降低至200rpm，于15min内均匀滴加2.88份核层单体，反应0.5h，待乳液出现蓝光既得到种子乳液。
(3)核层乳液的制备
在转速为400rpm；温度为75℃下，将核层单体预乳化液和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.69份滴加到种子乳液中，控制在1.5h滴完，之后保温反应0.5h形成核层乳液。
(4)壳层乳液的制备
在转速为400rpm；温度为75℃下，将预乳化的壳层单体于2小时内加入到步骤3)制备成的核层乳液中，同时滴加含0.02份引发剂和5质量份水的溶液，于2.5h滴完；待所有的原料滴加完毕，升温度至75℃保温1h，待温度降至室温，最后滴加双丙酮丙烯酰胺0.26份和含己二酸二酰肼和2.47质量份的水溶液，收料得到我们所需的核壳双交联聚丙烯酸乳液。
经检测，该合成的核壳结构的丙烯酸酯乳液为乳白色，外观正常，凝胶率为0.51％，粒径为190nm左右，经室温自交联后的摆杆硬度为0.91，交联度为96.7％，7天的吸水率为6.35％。
实施案例2
具有核壳双交联结构聚丙烯酸木器乳液，由以下组分按照以下重量份配制而成：
所述的核层单体为：甲基丙烯酸甲酯 7.4
甲基丙烯酸丁酯 9.16
甲基丙烯酸 0.18。
具有核壳双交联结构聚丙烯酸木器乳液的制备方法有如下步骤：
(1)预乳液的制备
在室温下，将13.67份的核层单体、0.29份的乳化剂、0.08份的引发剂、8份的去离子高速分散20min得到核层预乳化液；同理，将全部的壳层单体、0.15份的乳化剂加入到8份去离子水中，高速分散20min得到壳层单体预乳液。
(2)种子乳液的制备
在室温下，在装有冷凝管、温度计、搅拌桨和恒压滴液漏斗的四口烧瓶，投入0.03份的引发剂，0.15份的乳化剂和30质量份的去离子水，转速设定为420rpm，然后将温度升至77℃，将转速降低至200rpm，于15min内均匀滴加3.07份的核层单体，反应0.5h，待乳液出现蓝光既得到种子乳液。
(3)核层乳液的制备
在转速为420rpm，温度为77℃，将核层单体预乳化液和乙二醇二(甲基丙烯酸)酯1份滴加到种子乳液中，控制在2h滴完，之后保温反应0.7h形成核层乳液。
(4)壳层乳液的制备
在转速为420rpm，温度为77℃，将预乳化的壳层单体于2.3小时内加入到体系中，同时滴加含0.03份引发剂和4质量份水的溶液，于2.7h滴完；待所有的原料滴加完毕，将温度升至77℃，保温1.5h，待温度降至室温，最后滴加双丙酮丙烯酰胺1.5份和含己二酸二酰肼和2质量份水的溶液，收料得到我们所需的核壳双交联聚丙烯酸乳液。
经检测，该合成的核壳结构的丙烯酸酯乳液为乳白色，凝胶率为0.42％，粒径为150nm左右，经室温自交联后的摆杆硬度为0.92，交联度为98.2％，7天的吸水率为5.37％。
实施案例3
具有核壳双交联结构聚丙烯酸木器乳液，由以下组分按照以下重量份配制而成：
所述的核层单体
甲基丙烯酸甲酯 9.78份
甲基丙烯酸丁酯 8.54份
甲基丙烯酸 0.16份。
所述的壳层单体为
具有核壳双交联结构聚丙烯酸木器乳液的制备方法有如下步骤：
(1)预乳液的制备
在室温下，将17.40份的核层单体、0.20份的乳化剂、0.04份的引发剂、8.5质量份的去离子高速分散18min得到核层预乳化液；同理，将全部的壳层单体、0.15份的乳化剂加入到8.5质量份去离子水中，高速分散30min得到壳层单体预乳液。
(2)种子乳液的制备
在室温下，在装有冷凝管、温度计、搅拌桨和恒压滴液漏斗的四口烧瓶，投入0.01份的引发剂，0.23乳化剂和34质量份的去离子水，转速设定为500rpm，将温度升至80℃，将转速降低至200rpm，于15min内均匀滴加1.08份的核层单体，反应0.5h，待乳液出现蓝光既得到种子乳液。
(3)核层乳液的制备
转速为500rpm，温度为80℃，将核层单体预乳化液和二甲基丙烯酸乙酯0.81份滴加到种子乳液中，控制在2.5h滴完，之后保温反应1h形成核层乳液。
(4)壳层乳液的制备
转速为500rpm，温度为80℃，将预乳化的壳层单体于2.5小时内加入到体系中，同时滴加含0.03份引发剂和6质量份水的溶液，于3h滴完；待所有的原料滴加完毕，将温度至80℃，保温2h，待温度降至室温，最后滴加双丙酮丙烯酰胺1.3份和含己二酸二酰肼和3质量份水的溶液，收料得到所需的核壳双交联聚丙烯酸乳液。
该合成的核壳结构的丙烯酸酯乳液为乳白色，凝胶率为0.45％，粒径为180nm左右，经室温自交联后的摆杆硬度为0.91，交联度为97.3％，7天的吸水率为5.24％。
实施例4(最佳实施案例)
具有核壳双交联结构聚丙烯酸木器乳液，由以下组分按照以下重量份配制而成：
所述的核层单体：甲基丙烯酸甲酯 9.13份
甲基丙烯酸丁酯 9份
甲基丙烯酸 0.17份
具有核壳双交联结构聚丙烯酸木器乳液的制备方法有如下步骤：
1)预乳液的制备
将16.84份的核层单体、0.23份的乳化剂、0.05份的引发剂、8.2质量份的去离子高速分散20min得到核层预乳化液；同理，将全部的壳层单体、0.10份的乳化剂加入到9.5质量份去离子水中，高速分散20min得到壳层单体预乳液。
(2)种子乳液的制备
在装有冷凝管、温度计、搅拌桨和恒压滴液漏斗的四口烧瓶，投入0.01份的引发剂，0.16份的乳化剂和31质量份的去离子水，转速设定为450rpm，当温度升至80℃时，将转速降低至200rpm，于15min内均匀滴加1.46份的核层单体，反应0.5h，待乳液出现蓝光既得到种子乳液。
(3)核层乳液的制备
转速为450rpm，温度为80℃时，将核层单体预乳化液和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯0.9份滴加到种子乳液中，控制在2.3h滴完，之后保温反应0.9h形成核层乳液。
(4)壳层乳液的制备
转速为450rpm，温度为80℃时，将预乳化的壳层单体于2.4小时内加入到体系中，同时滴加含0.02份引发剂和4质量份水的溶液，于2.8h滴完；待所有的原料滴加完毕，升温度至80℃保温2h，待温度降至室温，最后滴加双丙酮丙烯酰胺1.4份和含己二酸二酰肼和2.3质量份水的溶液，收料得到我们所需的核壳双交联聚丙烯酸乳液。实施例5-9是可室温自交联的聚丙烯酸木器清漆的制备方法的具体实施例。以下实施例的聚丙烯酸乳液是自制的产品，按照实施例1-4的方法制备的；其它产品均是市售的产品。
实施例5
一种可室温自交联的聚丙烯酸木器清漆由以下组分按照以下重量份配制而成：
按照上述配比制备所述的清漆：将自制核壳双交联体系结构聚丙烯酸乳液加入到搅拌缸中，转速调为600rmp，依次按照上述配比加入组分AMP92、wet265、oamex 1488、ZOET及乙二醇，在1000rmp下分散5min，将转速调为800rmp，加入组分RM-8W和水，分散10min，再将转速调到400rmp，低速脱泡30min，300目过筛即得到本发明产品。
制得的水性木器清漆，外观为乳白色，固含量35％，粘度为46/s，对其漆膜进行了铅笔硬度、耐水性、附着力及冲击强度检测，结果显示该清漆的铅笔硬度达2H，附着力为I级，冲击强度强度大于40cm，耐水、耐酒精无异常。
实施例6：
一种可室温自交联的聚丙烯酸木器清漆由以下组分按照以下重量份配制而成：
按照上述配比制备所述的清漆：将自制核壳双交联体系结构聚丙烯酸乳液加入到搅拌缸中，转速调为600rmp，依次按照上述配比加入组分AMP95、wet500、A10、B20及乙二醇，在1000rmp下分散5min，将转速调为800rmp，按照上述配比加入RM-12W和水，分散10min，再将转速调到400rmp，低速脱泡30min，300目过筛即得到本发明产品。
制得的水性木器清漆，外观为乳白色，固含量35％，粘度为46/s，对其漆膜进行了铅笔硬度、耐水性、附着力及冲击强度检测，结果显示该清漆的铅笔硬度达2H，附着力为I级，冲击强度强度大于40cm，耐水、耐酒精无异常。
实施例7：
一种可室温自交联的聚丙烯酸木器清漆由以下组分按照以下重量份配制而成：
按照上述配比制备所述的清漆：按照上述配比，将自制核壳双交联体系结构聚丙烯酸乳液加入到搅拌缸中，转速调为600rmp，依次加入组分AMP92、wet 265、Foamex 1488、ZOET及乙二醇，在1000rmp下分散5min，将转速调为800rmp，加入组分RM-8W和水，分散10min，再将转速调到400rmp，低速脱泡30min，300目过筛即得到本发明产品。
制得的水性木器清漆，外观为乳白色，固含量36.7％，粘度为46/s，对其漆膜进行了铅笔硬度、耐水性、附着力及冲击强度检测，结果显示该清漆的铅笔硬度达1H，附着力为0级，冲击强度强度大于50cm，耐水、耐酒精无异常。
实施例8：
一种可室温自交联的聚丙烯酸木器清漆由以下组分按照以下重量份配制而成：
按照上述配比制备所述的清漆：将自制核壳双交联体系结构聚丙烯酸乳液加入到搅拌缸中，转速调为600rmp，依次加入组分AMP92、BYK-346、A34、EPW及丙二醇，在1000rmp下分散5min，将转速调为800rmp，加入WT-204和水，分散10min，再将转速调到400rmp，低速脱泡30min，300目过筛即得到本发明产品。
制得的水性木器清漆，外观为乳白色，固含量38％，粘度为42/s，对其漆膜进行了铅笔硬度、耐水性、附着力及冲击强度检测，结果显示该清漆的铅笔硬度达2H，附着力为0级，冲击强度强度大于50cm，耐水、耐酒精无异常。
实施例9为较佳实施例：
一种可室温自交联的聚丙烯酸木器清漆由以下组分按照以下重量份配制而成：
按照上述配比制备所述的清漆：将自制核壳双交联体系结构聚丙烯酸乳液加入到搅拌缸中，转速调为600rmp，依次加入AMP95、H140、SN-622、EPW-past及丙二醇，在1000rmp下分散5min，将转速调为800rmp，加入组分DSX3290和水，分散10min，再将转速调到400rmp，低速脱泡30min，300目过筛即得到本发明产品。
制得的水性木器清漆，外观为乳白色，固含为37％，粘度为44/s，对其漆膜进行了铅笔硬度、耐水性、附着力及冲击强度检测，结果显示该清漆的铅笔硬度达2H，附着力为0级，耐水、耐酒精无异常。
上述具体实施方式只是对本发明的技术方案进行详细解释，本发明并不只仅仅局限于上述实施例，凡是依据本发明原理的任何改进或替换，均应在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种可室温自交联的聚丙烯酸木器清漆，其特征在于：所述的木器清漆由以下组分按照以下重量份配制而成：
所述的聚丙烯酸乳液由以下组分按照以下重量份数比配制而成：
所述的核层单体由以下组分按照以下重量份数比配制而成：
甲基丙烯酸甲酯 7.4-9.78份
甲基丙烯酸丁酯 8.54-10.27份
甲基丙烯酸 0.14-0.18份；
所述的壳层单体由以下组分按照以下重量份数比配制而成：
所述的核层交联单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或乙二醇二甲基丙烯酸酯的一种；
所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种；所述的乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚与琥珀磺酸盐的任意比例混合物；
所述的聚丙烯酸乳液是按照以下方法制备而成的：
(1)制备核层预乳液和壳层单体预乳液
在室温下，将13.67-19.22份的核层单体、0.16-0.29份的乳化剂及一号引发剂水溶液加入反应器A中，所述的一号引发剂水溶液是由0.04-0.08份的引发剂与8-10份的去离子水混合而成的，在搅拌速度为1000-1500rpm下搅拌15～30min得到核层单体预乳化液；
在室温下，将全部的壳层单体、0.06-0.15份的乳化剂加入到装有8-10份去离子水的反应器B中，在搅拌速度为1000-1500rpm下搅拌15～30min得到壳层单体预乳化液；
(2)制备种子乳液
在室温下，在反应器C中，投入0.01-0.03份的引发剂、0.14-0.17份的乳化剂和30-34份的去离子水，调整转速为400-500rpm，搅拌0.5-1h；然后将温度升至75-80℃，将转速降低至200-300rpm，在15-20min内将1.01-2.41份的核层单体均匀地滴加到反应器C中，反应0.5-1h，待乳液出现蓝光既得到种子乳液；
(3)制备核层乳液
在温度75-80℃，转速400-500rpm下，于1.5-2.5h内，将反应器A中的核层单体预乳化液和0.69-1份核层交联单体滴加到反应器C的种子乳液中，保温0.5-1h，形成核层乳液；
(4)制备壳层乳液
在温度75-80℃，转速400-500rpm下，于1.5-2.5h内，将反应器B中核层单体预乳化液加入到经步骤(3)制得的核层乳液；在加入核层乳液的同时，滴入二号引发剂水溶液，滴加二号引发剂水溶液的时间是2.5-3h内，所述的二号引发剂水溶液是由0.02-0.03份的引发剂和4-6份水混合而成的；
滴加结束后，升高温度至75-80℃，保温1-2h后；将温度降至室温，最后滴加双丙酮丙烯酰胺0.26-1.5份和二酸二酰肼水溶液，所述的二酸二酰肼水溶液是由0.15-0.77份己二酸二酰肼和2-3份去离子水混合而成的，搅拌10-20min，即得所需的核壳双交联结构的聚丙烯酸乳液。
2.根据权利要求1所述的一种可室温自交联的聚丙烯酸木器清漆，其特征在于：所述的水性多功能调节剂为AMP-95或AMP-92中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种可室温自交联的聚丙烯酸木器清漆，其特征在于：所述的润湿剂为wet265、wet500、BYK-346或H-140中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种可室温自交联的聚丙烯酸木器清漆，其特征在于：所述的消泡剂为Foamex 1488、A10、A34或SN-612中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种可室温自交联的聚丙烯酸木器清漆，其特征在于：所述的增稠剂为非离子缔合性聚氨酯增稠剂；所述的杀菌防霉剂为ZOET、B20、EPW-past或EPW中的一种；所述的防冻剂为乙二醇和丙二醇。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的一种可室温自交联的聚丙烯酸木器清漆的制备方法，其特征在于：将聚丙烯酸乳液75-85份加入到搅拌缸中，调整转速为500-600rmp，然后依次加入水性多功能调节剂0.1-0.3份、消泡剂0.3-0.5份、润湿剂0.1-0.3份、杀菌防霉剂0.2-0.4份及防冻剂1-2.5份，接着提高转速到1000-1500rmp，搅拌3-5min，之后将转速调为700-800rmp，加入增稠剂3-6份和去离子水10-15份，搅拌10-20min，最后将转速调到300-400rmp，低速脱泡20-30min，用200-300目过筛，即得。
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