CN104804468A - 一种活性藏青至黑色染料组合物及染料制品 - Google Patents
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Abstract
一种活性藏青至黑色染料组合物及染料制品，所述染料组合物包含组分A、组分B和组分C，所述组分A选自至少一种式(Ⅰ)所示的化合物，所述组分B选自至少一种式(Ⅱ)所示的化合物，所述组分C选自至少一种式(Ⅲ)和/或式(Ⅳ)所示的化合物，基于所述的组分A、组分B和组分C，组分A的重量份为45～95份，组分B的重量份为5～55份，组分C的重量份为0～40份。活性藏青至黑色染料制品包含所述染料组合物。本发明的染料制品染深性好，提升力优异，上染率高，固色率高，配伍性好，色牢度优异，印染过程染料用量少、易水洗、残液清，耐盐碱性能稳定，且具有优良的同色异谱性，染色性能稳定，适用于浸染、轧染和印花等不同工艺。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种活性藏青至黑色染料组合物及染料制品。
(二)背景技术
在棉纤维染色中，藏青至黑色几乎占到40～50％，用的较多的直接染料和硫化染料由于环保问题而受到禁用和限制使用。活性黑KN-B由于价格低廉、牢度良好、较高的固色率和易洗涤性，且不存在包括AOX在内的环保问题，因此用量较大。但同时也存在着提升力差、乌黑度不够等缺陷，从而限制了它的广泛使用。
现有的活性藏青或黑色染料拼色产品在实际应用过程中仍然存在染深性不强、上染率和固色率不高、染色织物不易清洗等问题，如专利CN1745147A、CN1084769A等。这是由于深浓色染色所用染料浓度高，浮色染料量增多，而纤维对染料的吸附有一个饱和值，染料浓度一般不宜超过染色饱和值的10％，过量的染料不能上染和固着，会在织物表面堆积，若易清洗性不好，势必影响染织物的湿处理牢度，从而导致染色性能欠佳。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种活性藏青至黑色染料组合物及染料制品，染深性好，提升力优异，上染率高，固色率高，配伍性好，色牢度优异，印染过程染料用量少、易水洗、残液清，耐盐碱性能稳定，且具有优良的同色异谱性，染色性能稳定，适用于浸染、轧染和印花等不同工艺。
本发明采用的技术方案是：
一种活性藏青至黑色染料组合物，包含组分A、组分B和组分C，所述组分A选自至少一种式(Ⅰ)所示的化合物，所述组分B选自至少一种式(Ⅱ)所示的化合物，所述组分C选自至少一种式(Ⅲ)和/或式(Ⅳ)所示的化合物，基于所述的组分A、组分B和组分C，组分A的重量份为45～95，组分B的重量份为5～55，组分C的重量份为0～40：
式(Ⅰ)中：
R1、R2、R3各自独立为-H、-C1～C4烷基、-C1～C4烷氧基或-SO3M1，优选为-H、-CH3、-OCH3或-SO3M1；Y1为-CH＝CH2或-C2H4OSO3M1；M1为氢或碱金属；
式(Ⅱ)中：
R4、R5各自独立为-H、-C1～C4烷氧基或-SO3M2，优选为-H、-OCH3或-SO3M2；Y2为-CH＝CH2或-C2H4OSO3M2；M2为氢或碱金属；
式(Ⅲ)中：
R6、R7各自独立为-H、-C1～C4烷基、-C1～C4烷氧基或-SO3M3，优选为-H、-CH3、-OCH3或-SO3M3；R8为-H或-SO3M3；Y3为-CH＝CH2或-C2H4OSO3M3；M3为氢或碱金属；
式(Ⅳ)中：
R9、R10各自独立为-H或-SO3M4，Y4为-CH＝CH2或-C2H4OSO3M4，M4为H或碱金属。
优选地，基于所述组分A～C质量之和，组分A的质量百分含量为45～95％，组分B的质量百分含量为5～55％，组分C的质量百分含量为0～40％。
更优选地，所述活性藏青至黑色染料组合物由组分A、组分B和组分C组成，其中，组分A的质量百分含量为45～95％，组分B的质量百分含量为5～55％，组分C的质量百分含量为0～40％。
特别优选的，所述的活性藏青至黑色染料组合物由组分A、组分B和组分C组成，组分A的质量百分含量为60～90％，组分B的质量百分含量为5～40％，组分C的质量百分含量为0～35％。
优选的，所述式(Ⅰ)中，-SO2Y1位于偶氮基团的对位或间位。
优选的，所述式(Ⅱ)中，-SO2Y2位于偶氮基团的对位或间位。
优选的，所述式(IV)中，-SO2Y4位于偶氮基团的对位或间位。
优选的，所述的碱金属为Li、Na或K；更优选的，所述的碱金属为Na或K；更进一步优选M1～M4各自独立优选为H或Na。
具体的，所述组分A优选为下列之一或其中两种以上的混合物，其中M1为H(自由酸形式)或Na(盐的形式)：
具体的，所述组分B优选为下列之一或其中两种以上的混合物，其中M2为H(自由酸形式)或Na(盐的形式)：
具体的，所述组分C优选为下列之一或其中两种以上的混合物，其中M3、M4各自独立为H(自由酸形式)或Na(盐的形式)：
特别优选的，本发明所述的活性藏青至黑色染料组合物由下述组分A、组分B和组分C组成，组分A的质量百分含量为45～95％(更优选为60～90％)，组分B的质量百分含量为5～55％(更优选为5～40％)，组分C的质量百分含量为0～40％(更优选为0～35％)：
组分A选自式(Ⅰ-1)、(Ⅰ-3)中的至少一种；
组分B选自式(Ⅱ-1)、(Ⅱ-2)中的至少一种；
组分C选自式(Ⅲ-1)、(Ⅲ-3)、(Ⅳ-1)、(Ⅳ-2)中的至少一种。
本发明所述的式(Ⅰ)～式(Ⅳ)的染料化合物，可以游离酸(M1～M4为-H)或盐的形式存在，对其染色性能并无影响，只是为了制备方便，优选以盐的形式存在，所述的盐可为碱金属盐(M1～M4为碱金属)，特别优选为钠盐或钾盐(M1～M4为Na或K)。
本发明所述的活性藏青至黑色染料组合物，所使用的染料化合物(I)、(II)、(III)、(IV)可通过常规方法得到，例如通过使用本领域技术人员熟知的合适的组分和使用必要的比例借助于通常的重氮化反应和偶合反应合成，或参照专利CN102245712、CN1730565、CN102898869以及WO2013189817A中的方法或近似的方法制备。
本发明所述的活性藏青至黑色染料组合物中，式(Ⅰ)和/或式(Ⅲ)中的酚羟基易氧化形成醌腙结构，因此，式(Ⅰ)和式(Ⅲ)所示的染料化合物也可分别采用以下结构进行表征：
上述两式中各个取代基的定义同式(Ⅰ)和式(Ⅲ)。
本发明所述的活性藏青至黑色染料组合物，其制备方法包括将染料组分A、B、C按照前述配比进行混合，混合可采用常规的机械方式进行，如在研磨机、捏合机或均质机中进行，混合过程中，单个染料化合物(Ⅰ)～(Ⅳ)可以粉状、粒状、水溶液或合成溶液形式存在，当单个染料化合物以合成溶液的形式拼混时，从合成溶液分离本发明所述的复合活性藏青至黑色染料可用普遍已知的方法进行，例如用电解质(如氯化钠或氯化钾)从反应介质中将染料盐析滤出，或将混合溶液蒸发、喷雾干燥，因此，染料组分A、B、C及其染料组合物通常包含有活性染料中常规的电解质盐(如氯化钠、硫酸钠等)。
本发明所述的活性藏青至黑色染料组合物，作为商品出售或应用于纺织材料着色时，可以不加入助剂，也可以加入商品染料中的常规助剂，如助溶剂、分散剂、耐碱性助剂、防尘剂、表面活性剂、缓冲剂和促染剂等。因此，本发明还提供了一种活性藏青至黑色染料制品，其含有所述的活性藏青至黑色染料组合物。优选的，所述的活性藏青至黑色染料制品中，主要含有所述的活性藏青至黑色染料组合物和助剂，所述活性藏青至黑色染料组合物与助剂的重量比为100：0～45，优选100:0～40。所述的助剂优选下列一种或任意几种的组合：萘磺酸甲醛缩合物(NNO)、甲基萘磺酸甲醛缩合物(分散剂MF)、扩散剂CNF(苄基萘磺酸盐甲醛缩合物)、元明粉(工业硫酸钠)。所述助剂均为市售常规品种。
本发明所述的活性藏青至黑色染料制品，适用于纤维素纤维、聚酰胺纤维及其织物的印染，其中，纤维素纤维优选棉纤维或再生纤维，当然也可包括其它的植物性纤维，如麻类纤维或织物；聚酰胺纤维优选包括皮、毛或丝在内的动物性纤维材料，以及合成的尼龙6、尼龙66等纤维材料。采用本发明所述的活性藏青至黑色染料制品印染上述纤维材料时，可遵照已知的活性染料染色方法进行，如常用的活性染料浸染染色法和轧染染色法，所述的浸染染色是将织物浸渍于染液中，使染料逐渐上染织物的方法，通常需经染色－固色－水洗－皂煮－水洗－脱水－烘干等工序。
所述的轧染则是先把织物浸渍于染液中，然后使织物通过轧辊，把染液均匀轧入织物内部，再经汽蒸或热熔等处理的染色方法，通常需经浸轧染液－烘干－(浸轧固色液)－汽蒸或焙烘－水洗－皂洗－水洗－烘干等工序。
通常，由于织物上染色泽要求的不同，染料使用量也会有所不同，使用浸染法染色时，染色深度(owf)一般为0.1％～10％(染料占织物重量百分比)，浴比1:2～1:60(织物与染液重量比，优选1:10～1:30)，初染温度控制30～60℃，染色时间10～30分钟，皂煮温度85～95℃，皂煮时间10～15分钟，固色温度60～100℃，固色时间10～50分钟，固色pH值9～11。使用轧染方法染色时，纤维素纤维的轧余率一般为60～80％，汽蒸温度100～103℃，汽蒸时间1～3分钟。轧染方法中，目前较多使用的是冷轧堆染色法，将染料和碱性物质引入到轧染机中，并在室温下打卷堆置2～30小时进行固色，之后进行彻底漂洗。
本发明的有益效果主要体现在：本发明活性藏青至黑色染料制品，用于织物印染时，具有提升性好，上染率高，固色率高，配伍性好，易于水洗，染色残液清，耐盐碱性能稳定，色牢度优异，且具有优良的同色异谱性，是不可多得的经济型藏青至深黑染料。
(四)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
需要特别说明的是，为使染料化合物的表征方便和统一，拼色组分中的各单色染料均以自由酸的形式呈现，然而在实际生产加工中，各单色组分通常以碱金属盐的形式，优选锂盐、钠盐或钾盐的形式，特别优选钠盐的形式存在，并以其盐的形式用于染色。
实施例1：
将40份式(Ⅰ-1)的染料、45份式(Ⅰ-3)的染料、15份式(Ⅱ-1)的染料和25份元明粉进行机械混合，得到的复合染料染棉为藏青色(M1～M2均为H，即染料化合物以自由酸的形式表示)。
实施例2：
将50份式(Ⅰ-1)的染料、40份式(Ⅰ-3)的染料、10份式(Ⅱ-2))的染料和30份元明粉进行机械混合，得到的复合染料染棉为藏青色(M1～M2均为H，即染料化合物以自由酸的形式表示)。
实施例3～50：
机械混合表1中所列配比的染料，染棉为藏青色至黑色(M1～M4均为H，即染料化合物以自由酸的形式表示)。
应用实施例：
取本发明实施例1～50制得的活性藏青至黑色染料，分别溶解在水中，加入元明粉50g/L配置成染液。染色浓度4％(染料对布重)，浴比1:10(布重克数对染液体积毫升数)，置入棉布60℃下吸附30分钟，加碱(氢氧化钠15g/L、碳酸钠10g/L)固色45分钟，染色织物经水洗、皂煮、干燥，得到藏青至黑色染织物。
(1)色牢度
按照ISO 105-C03测试其耐水洗牢度，60℃：
原样变色≧4-5级；沾色≧4级
按照ISO 105-X12测试其耐摩擦牢度：
干摩擦：≧4-5级；湿摩擦：≧3级
(2)耐盐碱性：上述染料染色时，分别随着盐用量、PH值的增加、力份增加，对色光基本没有影响，说明本发明的活性藏青至黑色染料耐盐碱性能稳定。
对比染色实验：
对比例1，按照专利CN1745147A中的实施例1，制备如下两组分的活性藏青染料：
对比例2，按照专利CN1745147A中的实施例87，制备如下三组分的活性黑染料：
对比例3，按照专利CN1084769A中的实施例15，制备如下两组分的活性黑染料：
按照上述应用实施例所述的方法，选取本发明中与对比例1～3最接近的实施例1、实施例2、实施例11、实施例47、实施例48进行染色性能对比，结果如下：
(1)提升力对比，不同染色深度下的K/S值
| 染色深度 | 2.0％ | 4.0％ | 6.0％ | 8.0％ | 10.0％ | 12.0％ |
| 实施例1 | 18.58 | 27.23 | 34.35 | 37.33 | 39.88 | 40.02 |
| 实施例2 | 17.76 | 26.35 | 33.04 | 35.43 | 38.31 | 39.97 |
| 实施例11 | 18.04 | 28.32 | 35.37 | 36.97 | 38.38 | 39.07 |
| 实施例47 | 17.51 | 27.28 | 34.43 | 36.52 | 38.59 | 39.87 |
| 实施例48 | 18.12 | 28.20 | 35.19 | 36.75 | 38.08 | 39.32 |
| 对比例1 | 17.92 | 28.2 | 34.52 | 37.12 | 38.91 | 37.98 |
| 对比例2 | 15.72 | 24.72 | 33.36 | 34.11 | 34.28 | 34.80 |
| 对比例3 | 15.76 | 24.73 | 33.34 | 34.79 | 35.44 | 36.75 |
由上表可知，随着染色深度的增加，本发明染深性明显好于对比实施例。
(2)上染率对比，％
| 染色时间 | 0 | 15min | 30min | 40min | 50min | 70min | 90min |
| 实施例1 | 0 | 32.06 | 37.22 | 70.15 | 77.23 | 78.47 | 80.36 |
| 实施例2 | 0 | 31.67 | 36.52 | 69.41 | 76.34 | 77.78 | 79.36 |
| 实施例11 | 0 | 31.94 | 36.78 | 68.30 | 75.76 | 77.87 | 79.01 |
| 实施例47 | 0 | 31.61 | 36.77 | 68.79 | 75.98 | 77.99 | 79.13 |
| 实施例48 | 0 | 31.48 | 36.89 | 68.60 | 75.59 | 78.07 | 79.22 |
| 对比例1 | 0 | 28.07 | 32.13 | 63.61 | 71.90 | 75.30 | 75.74 |
| 对比例2 | 0 | 30.84 | 36.15 | 64.96 | 71.63 | 74.46 | 76.02 |
| 对比例3 | 0 | 30.62 | 33.91 | 65.49 | 73.37 | 75.53 | 76.89 |
由上表可知，本发明上染率明显好于对比实施例。
(3)固色率对比，％
| 固色时间 | 0 | 15min | 30min | 40min | 50min | 70min | 90min |
| 实施例1 | 0 | 54.97 | 67.75 | 70.89 | 71.91 | ||
| 实施例2 | 0 | 54.53 | 67.94 | 70.59 | 71.92 | ||
| 实施例11 | 0 | 55.02 | 67.28 | 70.21 | 71.70 | ||
| 实施例47 | 0 | 54.73 | 67.73 | 70.91 | 71.24 | ||
| 实施例48 | 0 | 55.10 | 67.39 | 70.88 | 71.98 | ||
| 对比例1 | 0 | 52.49 | 62.08 | 67.41 | 68.54 | ||
| 对比例2 | 0 | 50.07 | 60.86 | 66.02 | 67.70 | ||
| 对比例3 | 0 | 51.21 | 62.31 | 67.54 | 68.37 |
由上表可知，本发明固色率明显好于对比实施例。
综上所述，本发明的染料明显优于对比实施例，对于本行业而言，其在提升力、上染率及固色率方面都有显著的改善。
Claims (12)
1.一种活性藏青至黑色染料组合物，包含组分A、组分B和组分C，所述组分A选自至少一种式(Ⅰ)所示的化合物，所述组分B选自至少一种式(Ⅱ)所示的化合物，所述组分C选自至少一种式(Ⅲ)和/或式(Ⅳ)所示的化合物，基于所述的组分A、组分B和组分C，组分A的重量份为45～95份，组分B的重量份为5～55份，组分C的重量份为0～40份：
式(Ⅰ)中：
R1、R2、R3各自独立为-H、-C1～C4烷基、-C1～C4烷氧基或-SO3M1；Y1为-CH＝CH2或-C2H4OSO3M1；M1为氢或碱金属；
式(Ⅱ)中：
R4、R5各自独立为-H、-C1～C4烷氧基或-SO3M2；Y2为-CH＝CH2或-C2H4OSO3M2；M2为氢或碱金属；
式(Ⅲ)中：
R6、R7各自独立为-H、-C1～C4烷基、-C1～C4烷氧基或-SO3M3；R8为-H或-SO3M3；Y3为-CH＝CH2或-C2H4OSO3M3；M3为氢或碱金属；
式(Ⅳ)中：
R9、R10各自独立为-H或-SO3M4，Y4为-CH＝CH2或-C2H4OSO3M4，M4为H或碱金属。
2.如权利要求1所述的活性藏青至黑色染料组合物，其特征在于：基于所述组分A～C质量之和，组分A的质量百分含量为45～95％，组分B的质量百分含量为5～55％，组分C的质量百分含量为0～40％。
3.如权利要求2所述的活性藏青至黑色染料组合物，其特征在于：所述活性藏青至黑色染料组合物由组分A、组分B和组分C组成，其中，组分A的质量百分含量为45～95％，组分B的质量百分含量为5～55％，组分C的质量百分含量为0～40％。
4.如权利要求3所述的活性藏青至黑色染料组合物，其特征在于：所述的活性藏青至黑色染料组合物由下述组分A、组分B和组分C组成，组分A的质量百分含量为60～90％，组分B的质量百分含量为5～40％，组分C的质量百分含量为0～35％。
5.如权利要求1～4之一所述的活性藏青至黑色染料组合物，其特征在于：
式(Ⅰ)中：R1、R2、R3各自独立为-H、-CH3、-OCH3或-SO3M1；
式(Ⅱ)中：R4、R5各自独立为-H、-OCH3或-SO3M2；
式(Ⅲ)中：R6、R7各自独立为-H、-CH3、-OCH3或-SO3M3；
碱金属选自Li、Na或K。
6.如权利要求5所述的活性藏青至黑色染料组合物，其特征在于：所述式(Ⅰ)中，-SO2Y1位于偶氮基团的对位或间位；式(Ⅱ)中，-SO2Y2位于偶氮基团的对位或间位；式(IV)中，-SO2Y4位于偶氮基团的对位或间位。
7.如权利要求6所述的活性藏青至黑色染料组合物，其特征在于：所述组分A为下列之一或其中两种以上的混合物，其中M1为H或Na：
8.如权利要求6所述的活性藏青至黑色染料组合物，其特征在于：所述组分B为下列之一或其中两种以上的混合物，其中M2为H或Na：
9.如权利要求6所述的活性藏青至黑色染料组合物，其特征在于：所述组分C为下列之一或其中两种以上的混合物，其中M3、M4各自独立为H或Na：
10.如权利要求1～9之一所述的活性藏青至黑色染料组合物，其特征在于：式(Ⅰ)化合物中的酚羟基氧化形成醌腙结构。
11.如权利要求1～10之一所述的活性藏青至黑色染料组合物，其特征在于：式(Ⅲ)化合物中的酚羟基氧化形成醌腙结构。
12.一种活性藏青至黑色染料制品，含有如权利要求1所述的活性藏青至黑色染料组合物。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150729 |