CN114316627A - 一种黑色染料组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及染料技术领域，更具体地说，它涉及一种黑色染料组合物及其应用。黑色染料组合物，包括一种或多种通式（I）表示的染料化合物、一种或多种通式（II）表示的染料化合物和一种或多种通式（III）表示的染料化合物。本申请的黑色染料组合物除通过上述染料化合物的复配，在使用一浴法对混纺织物进行高效染色时，仍能较好的保障其染色性能和染色牢度。
Description
技术领域
本申请涉及染料技术领域，更具体地说，它涉及一种黑色染料组合物及其应用。
背景技术
随着人们生活水平的日益提高，人们对于印染织物的性能要求也日益严苛，因此如何保障印染织物的染色质量就成了当下首要解决的技术问题，其中以近年兴起的活性染料为例，其具有色泽鲜艳、应用性能优异、使用方便、适用性强等特点。
相关技术中的活性染料为黑色染料组合物，是以活性黑5#和活性橙13#复合而成的的双活性基活性染料组合物，其通过二者的复配具有了更为鲜明的乌黑度，但上述黑色染料在实际应用过程中普遍存在着提升力差、上染率和固色率不高等缺陷，且各项染色牢度较差。
尤其是上述黑色染料组合物针在应用于混纺纤维染色时，只有通过复配二浴法才能保障其染色牢度，继而显著增加了染色的工作强度，如应用一浴法进行染色，其各项性能会进一步下降，因此迫切需要提供一种具备良好的染色性能和染色牢度、且适用于一浴法染色的黑色染料组合物。
发明内容
为保障黑色染料的染色性能和染色牢度，使其应用于混纺纤维时，不易发生脱色，本申请提供一种黑色染料组合物及其应用。
第一方面，本申请提供一种黑色染料组合物，采用如下的技术方案：
一种黑色染料组合物，包括一种或多种通式(I)表示的染料化合物、一种或多种通式(II)表示的染料化合物和一种或多种通式(III)表示的染料化合物：
通式(I)中：
R1、R2分别独立地选自-H、-CH2OH或-CH2CH2OH；
R3、R4分别独立地选自-H、-CH3、-OCH3或-OCH2CH3；
R5为-H或-CH3；
通式(II)中：
R6、R7分别独立地选自-OSO3M、-SO2CHCH2、-SO2CH2OSO3M或-SO2CH2CH2OSO3M，其中M为碱金属阳离子Na或氢原子；
通式(III)中：
R8、R9分别独立地选自-H、-CH3、-OCH3或-OCH2CH3；
Y1、Y2为-SO2CH2OSO3M或-SO2CH2CH2OSO3M，其中M为碱金属阳离子Na或氢原子。
通过采用上述技术方案，由通式(I)表示的染料化合物、通式(II)表示的染料化合物和通式(III)表示的染料化合物复配而成的黑色染料组合物，相比单一的使用通式(I)表示的染料化合物、通式(II)表示的染料化合物和通式(III)表示的染料化合物中的任一，其染料的各项性能和牢度均有显著提升。
分析其原因可能是，多组分的复配赋予了染料组合物更为复杂多样的结合基团，其在与待染色纤维结合后，染料与涤纶纤维间的连接关系可由单一的氢键和范德华力连接或单一的共价键连接，转变成更为复杂牢固的氢键、范德华力和共价键复合连接，继而显著增强了染料的各项结合牢度，保障了其染色性能，且复配一浴法进行染色时，各组分间不易相互影响，提升染色效率的同时保障了其染色质量。
优选的，通式(I)表示的染料化合物、通式(II)表示染料化合物和通式(Ⅲ)表示的染料化合物，按重量比计算，为(20-30):(50-60):(5-15)。
通过采用上述技术方案，精准调控各组分间的配比，赋予了染料组合物优异染色性能的同时，保障了染料组合物染色质量的均一性和稳定性，其同批次生产的染料组合物均具有较优的染色效果。
优选的，通式(III)中的—SO2Y1基团和—SO2Y2基团，分别位于苯核上-N＝N-基团的对位或间位。
优选的，式(Ⅰ)的染料化合物包括如下化合物：
优选的，通式(Ⅱ)的染料化合物包括如下化合物：
优选的，通式(Ⅱ)的染料化合物包括如下化合物：
优选的，通式(Ⅱ)的染料化合物包括如下化合物：
优选的，还包括橙色活性染料，所述橙色活性染料为活性橙13、活性橙F2R、活性橙141中的一种或多种；
所述橙色活性染料的用量为通式(I)表示的染料化合物、通式(II)表示染料化合物、通式(Ⅲ)表示的染料化合物总重量的10-20％。
通过采用上述技术方案，掺入橙色活性染料后的黑色染料组合物，其染料的提升性和牢度均进一步得到了提升，分析其原因可能是，橙色活性染料中含有的相关基团强化了染料与纺织物间的化学键合关系，从而赋予了染料更优的结合牢度和染色性能。
优选的，还包括染色助剂，所述染色助剂为防尘剂、电解质盐、pH调节剂和匀染剂中的一种或多种。
本申请中，染色助剂是各种在染色工艺和染料制剂中常规使用的染料添加剂，其用量和选择可按实际进行调整，无特别的限定，一般为染浴组合物总重量的5-15％；
其中，电解质盐可选为硫酸钠、氯化钠、氯化钾等其他电解质盐，电解质盐的使用量一般为染浴组合物总重量的2-5％；
pH调节剂可选为磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、硼酸钠、乙酸钠等其他酸性pH调节剂，pH调节剂的使用量一般为染浴组合物总重量的0.5-2％；
防尘剂和匀染剂也均为染色工艺和染料制剂中的常规选择；
另外，当染色助剂为液体形式存在时，还可加入助溶剂，并且，助溶剂也为染色工艺和染料制剂中的常规选择。
第二方面，本申请提供上述黑色染料组合物的应用，采用如下的技术方案：
一种黑色染料组合物的应用，所述的染料组合物可应用于含羟基和/或甲酰胺基纤维及其混纺纤维的染色。
通过采用上述技术方案，上述黑色染料组合物，其在应用于含羟基和/或甲酰胺基材料及其混纺着色时，均具有较高的泡水牢度、耐光色牢度、耐皂洗色牢度、耐水色牢度、耐氯化水色牢度、耐氯化水色牢度、耐摩擦色牢度和pH宽容性。
第三方面，本申请提供一种涤棉织物的染色方法，采用如下的技术方案：
一种涤棉针织布染色方法，包括如下步骤：
1)在25-40℃时将所述涤棉针织布按浴比1：(20-30)浸入黑色染料组合物中，保温1-10min；
2)按0.5-3℃/min的速率升温至50-70℃染色，并保温5-20min；
3)按0.5-3℃/min的速率升温至70-90℃染色，并保温5-30min；
4)按0.5-3℃/min的速率升温至90-140℃染色，并保温1-60min，制得粗染涤棉针织布；
5)然后再对粗染涤棉针织布进行皂洗，工艺如下：
皂洗：将粗染涤棉针织布置于Argacel TCW 1-3g/L的皂洗液中，控制浴比为1:(20—30)，升温到70-90℃保温5-30min。
通过采用上述技术方案，分布逐级染色的方法，大大提升了染料的牢度，染色过程中染料可以充分的吸附、扩散至纤维内部，进行良好的移染效果；
本申请的染色方法，其整体工艺较为简便，易于操作、无需更换黑色染料组合物的同时，能耗较低、效率更高，因而适用于大批量、产业化、低成本的染色；
且上述黑色染料组合物还可应用于本领域已知方法中的任一种进行染色，如侵染、印花、轧染等；
此外还需说明的是，本申请虽然着重研究该黑色染料组合物在涤棉混纺织物染色及一浴法中的应用，但并不影响本申请的黑色染料组合物在其他纤维或混纺纤维着色中的应用。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请通过多组分染料化合物的复配，赋予了黑色染料组合物优异的染色效果，其在应用于织物染色后，能通过加强染料与织物间的连接关系，有效提升其染色牢度和着色性能；
2、本申请的黑色染料组合物，具有非常广阔的应用前景，其在应用于含羟基和/或甲酰胺基材料及其混纺着色时，均具有较高的结合牢度和pH宽容性，且在配合一浴法染色时，仍能较好的保障其各项性能；
3、本申请的染色方法，显著提升了染料结合牢度的同时，其整体工艺较为简便、易于操作、能耗较低、效率更高，且染色过程中无需更换染料，因而适用于大批量、产业化、低成本的染色。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明，此外本申请的各实施例和对比例中所用的原料均为市售。
实施例：黑色染料组合物
实施例1-10
一种黑色染料组合物，按总重量100kg计算，由一种或多种通式(I)表示的染料化合物、一种或多种通式(II)表示的染料化合物和一种或多种通式(III)表示的染料化合物组成，在2000r/min条件下研磨45min获得，其用量和各通式所表示的染料化合物如下表所示：表：黑色染料组合物中各组分及含量(kg)
注：本申请实施例的黑色染料组合物的色泽可通过通式(I)、通式(II)、通式(III)染料的比例进行调整，上述比例在能保障其黑色色泽的同时，还能赋予黑色染料组合物具有较优的染色牢度，其应用于物染色后不易发生脱色。
实施例11-15
一种黑色染料组合物，按总重量120kg计算，与实施例1的不同之处在于，还包括20kg的橙色活性染料，在2000r/min条件下研磨45min获得，其用量和各通式所表示的染料化合物如下表所示：
表：黑色染料组合物中各组分及含量(％)
对比例：参比黑色染料
参比染料，将各组分以2000r/min研磨45min获得，对比例1-4的各组分及重量百分含量如下表所示。
表：参比黑色染料
| 参比染料 | 染料组成 |
| 对比例1 | 100kg活性黑5 |
| 对比例2 | 100kg活性黑5+20kg活性橙13 |
| 对比例3 | 20kg式(I-1)+80kg式(II-2) |
| 对比例4 | 90kg式(II-1)+10kg式(III-2) |
性能检测试验
对实施例和对比例中得到的黑色染料组合物进行性能测试，分别测得其在1％、2％、3％、4％、6％o.w.f(染料相对织物重)时的提升力(即染色布样的K/S值)、耐皂洗色牢度、耐水色牢度、耐氯化水色牢度、耐摩擦色牢度、耐光色牢度、泡水牢度、耐氯化水色牢度和染料组合物的pH宽容性，具体染色方法和检测步骤如下。
染色方法：
1)将涤棉织物在25℃条件下浸入黑色染料组合物，浴比1:20，保温25min，其中黑色染料组合物或参比染料用量分别为1％、2％、3％、4％、6％o.w.f(染料相对织物重)；
2)按2℃/min的速率升温至60℃染色，并保温20min；
3)按2℃/min的速率升温至80℃染色，并保温20min；
4)按3℃/min的速率升温至120℃染色，并保温30min，制得粗染涤棉织物；
5)然后再对粗染涤棉织物进行皂洗，皂洗工艺如下：
将粗染涤棉织物置于Argacel TCW为2.0g/L的皂洗液中，控制浴比为1:20，升温到87℃保温30min后，即可完成皂洗。
(1)提升力测试：将所得染色涤棉织物在恒温恒湿条件下用Datacolor测色仪测试其表观深度K/S值，测量三次后取平均值记入下表。
表：各染料提升力性能测试表
由上表数据可知，本申请实施例1-15中的黑色染料组合物相对于对比例的参比黑色染料1-4，其在1％、2％、3％、4％、6％o.w.f下均具有更高的K/S值，可见上述黑色染料均能有效的附着结合于待染色的织物上；
由上表数据还可以看出，当黑色染料用量为1％o.w.f时，实施例1-15的K/S值高达6.64-6.95；当黑色染料用量为2％o.w.f时，实施例1-15的K/S值高达12.04-13.17；当黑色染料用量为3％o.w.f时，实施例1-15的K/S值高达18.63-20.42；当黑色染料用量为4％o.w.f时，实施例1-15的K/S值高达22.00-24.03；当黑色染料用量为6％o.w.f时，实施例1-15的K/S值高达25.02-27.58；
由此表明由通式(Ⅰ)表示的化合物、通式(Ⅱ)表示的化合物、通式(III)表示的化合物组成的黑色染料，其各组分间具有较好的协同效应，从而显著提升了黑色染料组合物的提升性和染色结合率；
且通式(Ⅰ)表示的化合物、通式(Ⅱ)表示的化合物和通式(III)表示的化合物，按重量比计算，为(20-30):(50-60):(5-15)复配时，其协同效果最为显著，所制得染料的性能提升最为明显，参加实施例1-8。
进一步的，实施例11-15为优选实施例，当黑色染料用量为1％o.w.f时，实施例1-11的K/S值高达6.82-6.95；当黑色染料用量为2％o.w.f时，实施例1-11的K/S值高达12.83-13.17；当黑色染料用量为3％o.w.f时，实施例1-11的K/S值高达19.96-20.42；当黑色染料用量为4％o.w.f时，实施例1-11的K/S值高达23.65-24.23；当黑色染料用量为6％o.w.f时，实施例1-11的K/S值高达26.98-27.58；
可见上述黑色染料组合物在掺入橙色活性染料后，其性能进一步提升的同时，还能有效保障其色泽，其中活性橙141为优选橙色染料，参加实施例13，多组分的橙色染料复配后，并无法进一步提升其相应性能，甚至有所降低，参加实施例14-15。
综上，上述多组分染料化合物的复配可显著提升染料的提升力，分析其原因可能是，由上述多组分复配而成的黑色染料，其与涤纶纤维间的连接关系由单一的氢键和范德华力连接或单一的共价键连接，转变成了更为复杂的键合关系，从而赋予了黑色染料优异的提升力和结合性能。
(2)各项牢度测试：
1)泡水牢度测试：将实施例1-15或对比例1-4按用量6％o.w.f制得染料组合物后，先按照上述染色方法对涤棉织物进行染色，待涤棉织物染色定型后，再裁取3×5cm大小的涤棉染色织物作为测试样品，然后对其进行检测；
测试前，预先配制两杯温度分别为70℃和90℃的溶液，其中包含2g/L汰渍洗衣粉，将测试样品按浴比1:50浸入上述溶液，将泡水残液与未处理溶液的色度对比，依据AATCC灰色样卡进行评级，可评1-5级，可取半级，测试结果如下表所示。
表：各染料泡水牢度性能测试表
由上表数据可知，本实施例1-15中的黑色染料组，其在70℃的泡水牢度可达4-5级或5级，在90℃的泡水牢度仍可达4级或4-5级，远高于对比例1-4的泡水牢度；
可见上述组分复配而成的黑色染料组合物均具有较为优异的泡水牢度，尤其是在掺入橙色活性染料后，其性能均进一步提升，参加实施例11-15，所得的染色涤棉织物经长时间的泡水后，仍能较优的保障其色泽，不易因泡水而发生脱色。
从上表数据还可知，对比例1中参比染料，其在70℃下的泡水牢度仅为3-4级，且在90℃下的泡水牢度均仅为3级，由此表明活性黑5的结合性能较弱，泡水后易发生脱色。上述活性黑5染料，其在掺入其他染料组分后，性能均有不同程度提升，参加实施例2-4，在70℃下的泡水牢度为4级，且在90℃下的泡水牢度为3级或3-4级。
2)耐光色牢度测试：将实施例1-15或对比例1-4按用量6％o.w.f制得染料组合物后，先按照上述染色方法对涤棉织物进行染色，待涤棉织物染色定型后，再按GB/T 8427-2019中规定的方法测定耐光色牢度，检测结果取平均值记入下表。
表：各染料耐光色牢度性能测试表
| 染料名称 | 耐光色牢度(6级) |
| 实施例1 | 5-6 |
| 实施例2 | 5-6 |
| 实施例3 | 5-6 |
| 实施例4 | 5-6 |
| 实施例5 | 5-6 |
| 实施例6 | 5-6 |
| 实施例7 | 5-6 |
| 实施例8 | 5-6 |
| 实施例9 | 5 |
| 实施例10 | 5 |
| 实施例11 | 5-6 |
| 实施例12 | 6 |
| 实施例13 | 6 |
| 实施例14 | 6 |
| 实施例15 | 6 |
| 对比例1 | 3-4 |
| 对比例2 | 4-5 |
| 对比例3 | 4-5 |
| 对比例4 | 4-5 |
由上表数据可知，本实施例1-15中的黑色染料组合物，其耐光色牢度可达5级或5-6级，远高于对比例1-4的耐光色牢度；
由此表明本申请的黑色染料组合物均具有较优的耐光色牢度，尤其是在掺入橙色活性染料后，其性能均进一步提升，参加实施例11-15，所得的染色涤棉织物经日晒后，仍能较好的保持其原有色泽。
从上表数据还可知，对比例1-4中的参比染料，其耐光色牢度相较于实施例1-15中黑色染料组合物均有所下降，除对比例2-3采用多组分进行复配，其耐光色牢度可达4-5级外，单独使用活性黑5时仅为3-4级，由此表明单一组分或缺少某组分复配而成的染料，其结合性能较弱，特定的分染料组分复配后，可显著提升其性能。
3)耐皂洗色牢度测试：将实施例1-15或对比例1-4按用量6％o.w.f制得染料组合物后，先按照上述染色方法对涤棉织物进行染色，待涤棉织物染色定型后，再按GB/T 3921-2008中规定的方法测定染料60℃下的耐皂洗色牢度，检测结果取平均值记入下表。
表：各染料耐皂洗牢度性能测试表
由上表数据可知，本实施例1-15中的黑色染料组合物，其耐皂洗色牢度可达4级及以上，尤其适用于涤纶纤维和棉纤维时，最高可达5级，远高于对比例1-4的耐皂洗色牢度；
由此表明本申请的黑色染料组合物均具有较优的耐皂洗色牢度，尤其是在掺入橙色活性染料后，其性能均进一步提升，参加实施例11-15，所得的染色涤棉织物经日晒后，仍能较好的保持其色泽。
从上表数据还可知，对比例1-4中的参比染料，其耐皂洗色牢度相较于实施例1-15中黑色染料组合物均有所下降，其耐皂洗色牢度仅为3-4级或4级，由此表明单一组分活性黑5或缺少某组分复配而成的染料，其结合性能较弱，仅有特定的分染料组分复配后，才能提升其染色性能。
4)耐水色牢度测试：将实施例1-15或对比例1-4按用量6％o.w.f制得染料组合物后，先按照上述染色方法对涤棉织物进行染色，待涤棉织物染色定型后，再按ISO 105-E01中规定的方法测定耐水色牢度，测试结果取平均值记入下表。
表：各染料耐水色牢度性能测试表
由上表数据可知，本实施例1-15中的黑色染料组合物，其耐水色牢度可达4-5级或5级，尤其适用于棉纤维和涤纶纤维时，最高可达5级，略高于对比例1-4的耐水色牢度；
由此表明本申请的黑色染料组合物均具有较优的耐水色牢度，尤其是在掺入橙色活性染料后，其性能均进一步提升，参加实施例11-15，所得的染色涤棉织物在浸水后，仍能较好的保持其色泽。
从上表数据还可知，对比例1-4中的参比染料，其耐水色牢度相较于实施例1-15中黑色染料组合物略有下降，其耐水色牢度为3-4级或4级，由此表明单一组分活性黑5或缺少某组分复配而成的染料，其结合性能和稳定性均会有不同程度的减弱，无法与织物较好的结合，其优良的染色性能是有特定组分的复配所带来的。
5)耐汗渍色牢度测试：将实施例1-15或对比例1-4按用量6％o.w.f制得染料组合物后，先按照上述染色方法对涤棉织物进行染色，待涤棉织物染色定型后，再按ISO 105-E04中规定的方法测定耐汗渍色牢度，测试结果取平均值记入下表。
表：各染料耐汗渍色牢度性能测试表
由上表数据可知，本实施例1-15中的黑色染料组合物，其耐汗渍色牢度可达4级或4-5级，远高于对比例1-4的耐汗渍色牢度；
由此表明本申请的黑色染料组合物均具有较优的耐水色牢度，尤其是在掺入橙色活性染料后，其性能均进一步提升，参加实施例11-15，所得的染色涤棉织物在经人工汗液长期浸湿后，仍能较优的保持其坚牢程度。
从上表数据还可知，对比例1-4中的参比染料，其耐汗渍色牢度相较于实施例1-15中黑色染料组合物大幅度下降，其耐汗渍色牢度仅为3-4级或4级；
由此表明单一组分活性黑5或缺少某些组分复配而成的染料，其结合性能和稳定性会有不同程度的减弱，其易与织物发生脱离，可见染料优良的染色性能是有特定组分的复配所带来的。
6)耐氯化水色牢度测试：将实施例1-15或对比例1-4按用量6％o.w.f制得染料组合物后，先按照上述染色方法对涤棉织物进行染色，待涤棉织物染色定型后，再按ISO 105-E03中规定的方法对耐氯化水色牢度进行测定，测试结果取平均值记入下表。
表：各染料耐氯化水色牢度性能测试表
| 染料名称 | 氯水20PPM | 氯水50PPM |
| 实施例1 | 5 | 4-5 |
| 实施例2 | 5 | 4-5 |
| 实施例3 | 5 | 4-5 |
| 实施例4 | 5 | 4-5 |
| 实施例5 | 5 | 4-5 |
| 实施例6 | 5 | 4-5 |
| 实施例7 | 5 | 4-5 |
| 实施例8 | 4-5 | 4-5 |
| 实施例9 | 4-5 | 4-5 |
| 实施例10 | 5 | 4-5 |
| 实施例11 | 5 | 4-5 |
| 实施例12 | 5 | 4-5 |
| 实施例13 | 5 | 4-5 |
| 实施例14 | 5 | 4-5 |
| 实施例15 | 5 | 4-5 |
| 对比例1 | 3-4 | 3-4 |
| 对比例2 | 3-4 | 4 |
| 对比例3 | 4 | 4 |
| 对比例4 | 4 | 4 |
由上表数据可知，本实施例1-15中的黑色染料组合物，其在20ppm氯水条件下色牢度均可达4-5级或5级，在50ppm氯水条件下色牢度仍可达4级及以上，远高于对比例1-4的耐氯化水色牢度；
由此可知本申请实施例中所得黑色染料组合物均具有较优的耐氯化水色牢度，染色后的涤棉织物经氯化水浸泡处理后，仍能较优的保持其色泽和坚牢程度。
从上表数据还可知，对比例1-4中的参比染料，其耐氯化水色牢度相较于实施例1-15中黑色染料组合物均有不同程度的下降，其在20ppm氯水条件下色牢度均仅为3-4级或4级，在50ppm氯水条件下色牢度仅为3级或3-4级；
由此表明单一组分活性黑5或缺少某些组分复配而成的染料，其结合性能和稳定性会有不同程度的减弱，染色后的涤棉织物无法较优的保持其原有色泽，所得黑色染料的优良染色性能是有特定组分的复配所带来的。
7)耐摩擦色牢度测试：将实施例1-15或对比例1-4按用量6％o.w.f制得染料组合物后，先按照上述染色方法对涤棉织物进行染色，待涤棉织物染色定型后，再按ISO 105X12中规定的方法测定耐摩擦色牢度，检测结果取平均值记入下表。
表：各染料耐摩擦色牢度性能测试表
| 染料名称 | 干摩擦 | 湿摩擦 |
| 实施例1 | 5 | 4-5 |
| 实施例2 | 5 | 4-5 |
| 实施例3 | 5 | 4-5 |
| 实施例4 | 5 | 4-5 |
| 实施例5 | 5 | 4-5 |
| 实施例6 | 5 | 4-5 |
| 实施例7 | 5 | 4-5 |
| 实施例8 | 5 | 4-5 |
| 实施例9 | 4-5 | 4-5 |
| 实施例10 | 4-5 | 4-5 |
| 实施例11 | 5 | 4-5 |
| 实施例12 | 5 | 4-5 |
| 实施例13 | 5 | 4-5 |
| 实施例14 | 5 | 4-5 |
| 实施例15 | 5 | 4-5 |
| 对比例1 | 3-4 | 3 |
| 对比例2 | 3-4 | 3 |
| 对比例3 | 4 | 3-4 |
| 对比例4 | 4 | 3-4 |
由上表数据可知，本实施例1-15中的黑色染料组合物，其耐干摩擦色牢度可达4-5级或5级，耐湿摩擦色牢度可达4级或4-5级，远高于对比例1-4的耐摩擦色牢度；
可见本申请实施例中所得黑色染料组合物均具有较优的耐摩擦色牢度，且染色后的涤棉织物经摩擦后，仍能较优的保持其色泽和坚牢程度。
从上表数据还可知，对比例1-4中的参比染料，其耐摩擦色牢度相较于实施例1-15中黑色染料组合物均有不同程度的下降，其耐干摩擦色牢度仅为3-4级或4级，耐湿摩擦色牢度仅为3或3-4级；
由此表明由单一组分活性黑5或缺少某一组分复配而成的黑色染料，其结合性能和稳定性会有不同程度的减弱，染色后的涤棉织物经摩擦后，其颜色易发生转移，可见所得黑色染料的优良性能是由特定的组分复配所带来的。
8)pH宽容性：先配制不同pH值的染液(6％o.w.f.)，然后将涤棉织物放入染杯，依据上述工艺染色，染色后织物在恒温恒湿条件下用Datacolor测色仪测试其Wgt值并记录，测试结果取平均值记入下表。
表：各染料pH宽容性测试表
由上表数据可知，本实施例1-15中的黑色染料组合物，其pH为4.5时的Wgt值高达104.19-106.70，其pH为5.0时的Wgt值高达102.52-105.82，其pH为5.5时的Wgt值高达102.03-103.85，远高于对比例1-4中各pH的Wgt值；
从上表数据还可知，对比例1-4中的参比染料，其pH宽容性相较于实施例1-15中黑色染料组合物显著下降，其pH为4.5时的Wgt值仅为97.48-102.02，其pH为5.0时的Wgt值仅为95.17-100.11，其pH为5.5时的Wgt值仅为93.69-98.89；
由此可知本申请实施例中所得黑色染料组合物均具有较优的pH宽容性，所得黑色染料的优良性能是由特定的组分复配所带来的，由单一组分活性黑5或缺少某一组分复配而成的黑色染料，其结合性能和稳定性会有不同程度的减弱。
综上所述，本申请实施例1-15中的黑色染料组合物具有较好的提升性，且各项牢度均优于对比例1-4中的参比染料，可见通式(I)表示的染料化合物、通式(II)表示的染料化合物、通式(III)表示的染料化合物具有较优的复配效果，且橙色活性染料的掺入有利于进一步提升其各项染色性能，参加实施例11-15；
且相比单一的使用上述染料化合物中的任一或多种，其染料的亲和性、匀染性、反应性及各项牢度均有不同程度的提高，参加对比例1-4，此外本申请所得的染料在应用于一浴法染色时，可对涤棉混纺织物进行高效高质的染色，具有非常广阔的应用前景。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。。
Claims (10)
1.一种黑色染料组合物，其特征在于，包括一种或多种通式（I）表示的染料化合物、一种或多种通式（II）表示的染料化合物和一种或多种通式（III）表示的染料化合物：
通式（Ⅰ）；
通式（Ⅱ）；
通式（Ⅲ）；
通式（I）中：
R1、R2分别独立地选自-H、-CH2OH或-CH2CH2OH；
R3、R4分别独立地选自-H、-CH3、-OCH3或-OCH2CH3；
R5为-H或-CH3；
通式（II）中：
R6、R7分别独立地选自-OSO3M、-SO2CHCH2、-SO2CH2OSO3M或-SO2CH2CH2OSO3M，其中M为碱金属阳离子Na或氢原子；
通式（III）中：
R8、R9分别独立地选自-H、-CH3、-OCH3或-OCH2CH3；
Y1、Y2为-SO2CH2OSO3M或-SO2CH2CH2OSO3M，其中M为碱金属阳离子Na或氢原子。
2.根据权利要求1所述的黑色染料组合物，其特征在于，通式（I）表示的染料化合物、通式（II）表示染料化合物和通式（Ⅲ）表示的染料化合物，按重量比计算，为(20-30):(50-60):(5-15)。
3.根据权利要求1所述的黑色染料组合物，其特征在于，通式（III）中的—SO2Y1基团和—SO2Y2基团，分别位于苯核上-N=N-基团的对位或间位。
4.根据权利要求1所述的黑色染料组合物，其特性在于，通式（Ⅰ）的染料化合物包括如下化合物：
(Ⅰ-1)
(Ⅰ-2)
(Ⅰ-3)
(Ⅰ-4)
(Ⅰ-5)
(Ⅰ-6)
(Ⅰ-7)
(Ⅰ-8)。
5.根据权利要求1所述的黑色染料组合物，其特性在于，通式（Ⅱ）的染料化合物包括如下化合物：
(Ⅱ-1)
(Ⅱ-2)
(II-3)
(Ⅱ-4)
(Ⅱ-5)
(Ⅱ-6)。
6.根据权利要求1所述的黑色染料组合物，其特性在于，通式（Ⅱ）的染料化合物包括如下化合物：
(Ⅱ-1)
(Ⅱ-2)
(II-3)
(Ⅱ-4)
(Ⅱ-5)。
7.根据权利要求1所述的黑色染料组合物，其特性在于，还包括橙色活性染料，所述橙色活性染料为活性橙13、活性橙F2R、活性橙141中的一种或多种；
所述橙色活性染料的用量为通式（I）表示的染料化合物、通式（II）表示染料化合物、通式（Ⅲ）表示的染料化合物总重量的10-20%。
8.根据权利要求1所述的黑色染料组合物，其特性在于，还包括染色助剂，所述染色助剂为防尘剂、电解质盐、pH调节剂和匀染剂中的一种或多种。
9.权利要求1-8任一所述黑色染料组合物的应用，其特征在于，所述的染料组合物可应用于含羟基和/或甲酰胺基纤维及其混纺纤维的染色。
10.一种用于涤棉针织布的染色方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）在25-40℃时将所述涤棉针织布按浴比1：（20-30）浸入如权利要求1-8所述的黑色染料组合物中，保温1-10min；
2）按0.5-3℃/min的速率升温至50-70℃染色，并保温5-20 min；
3）按0.5-3℃/min的速率升温至70-90℃染色，并保温5-30 min；
4）按0.5-3℃/min的速率升温至90-140℃染色，并保温1-60 min，制得粗染涤棉针织布；
5) 然后再对粗染涤棉针织布进行皂洗，工艺如下：
皂洗：将粗染涤棉针织布置于Argacel TCW 1-3g/L的皂洗液中，控制浴比为1:（20—30），升温到70-90℃保温5-30min。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115975397A (zh) * | 2022-12-30 | 2023-04-18 | 上海雅运新材料有限公司 | 一种染料组合物及其应用和染色方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104804468A (zh) * | 2015-02-18 | 2015-07-29 | 上海科华染料工业有限公司 | 一种活性藏青至黑色染料组合物及染料制品 |
| CN106433214A (zh) * | 2016-10-12 | 2017-02-22 | 苏州科法曼化学有限公司 | 黑色染料组合物及其在纤维上的染色应用和方法 |
| CN108329717A (zh) * | 2018-02-12 | 2018-07-27 | 泰兴锦云染料有限公司 | 一种复合活性黑染料混合物及其应用 |
| CN109233337A (zh) * | 2018-10-26 | 2019-01-18 | 上海贝通色彩科技有限公司 | 一种黑色染料组合物及染料制品 |
-
2022
- 2022-01-06 CN CN202210011666.1A patent/CN114316627A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104804468A (zh) * | 2015-02-18 | 2015-07-29 | 上海科华染料工业有限公司 | 一种活性藏青至黑色染料组合物及染料制品 |
| CN106433214A (zh) * | 2016-10-12 | 2017-02-22 | 苏州科法曼化学有限公司 | 黑色染料组合物及其在纤维上的染色应用和方法 |
| CN108329717A (zh) * | 2018-02-12 | 2018-07-27 | 泰兴锦云染料有限公司 | 一种复合活性黑染料混合物及其应用 |
| CN109233337A (zh) * | 2018-10-26 | 2019-01-18 | 上海贝通色彩科技有限公司 | 一种黑色染料组合物及染料制品 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115975397A (zh) * | 2022-12-30 | 2023-04-18 | 上海雅运新材料有限公司 | 一种染料组合物及其应用和染色方法 |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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