CN1534133A - 无甲醛固色剂的制造工艺 - Google Patents

无甲醛固色剂的制造工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN1534133A
CN1534133A CNA031140017A CN03114001A CN1534133A CN 1534133 A CN1534133 A CN 1534133A CN A031140017 A CNA031140017 A CN A031140017A CN 03114001 A CN03114001 A CN 03114001A CN 1534133 A CN1534133 A CN 1534133A
Authority
CN
China
Prior art keywords
fixing agent
color
formaldehyde
fastness
dyeing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA031140017A
Other languages
English (en)
Other versions
CN100350097C (zh
Inventor
黄彩霞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JINSHENG FINE CHEMICAL CO Ltd SANSHUI CITY
Original Assignee
JINSHENG FINE CHEMICAL CO Ltd SANSHUI CITY
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JINSHENG FINE CHEMICAL CO Ltd SANSHUI CITY filed Critical JINSHENG FINE CHEMICAL CO Ltd SANSHUI CITY
Priority to CNB031140017A priority Critical patent/CN100350097C/zh
Publication of CN1534133A publication Critical patent/CN1534133A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100350097C publication Critical patent/CN100350097C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Coloring (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Abstract

本发明公开了一种无甲醛固色剂的制造工艺，该固色剂由二乙烯三胺AE和环氧氯丙烷EP配制而成，其特征在于，其配制工艺采用了如下步骤：a)取一定量水和二乙烯三胺AE加入反应器中，搅拌；b)滴加环氧氯丙烷EP，控制温度在50℃以下；c)加温至55～65℃，并保温0.5～2小时；再加温至75～90℃，保温反应20～40分钟；d)取样测试产品粘度，合格后冷却至室温，出料即得成品。上述方法制造的固色剂不含甲醛，固色性能和固色效果好，符合环保要求。

Description

无甲醛固色剂的制造工艺
技术领域
本发明涉及一种用于活性染料染色的固色剂。
背景技术
棉织物的染色目前主要是以活性染料染色为主，由于活性染料分子结构中含有磺酸基、羧酸基等亲水性基团，染深色时往往会发生因浓度过高而其固着的染料量有限，使被染棉织物上存在大量的未固着的染料，导致染色牢度不合格，湿处理牢度差，需要用固色剂来提高被染棉织物的染色牢度。过去一般采用的含甲醛固色剂来提高染色牢度，因其固色性能优秀，且经济实惠深受使用厂家欢迎。但近年来人们的环保意识不断增强，欧美等一些国家相继出台了限制纺织品上的游离甲醛含量的有关规定，限制纺织品上游离甲醛含量，例如内衣甲醛含量限制在20×10-6ppm以内，外衣甲醛含量限制在300×10-6ppm以内。使得含有甲醛的固色剂纷纷被淘汰，印染厂家对无醛固色剂的需求与日俱增。也有人采用无甲醛的固色剂，如专利申请号为01119412、申请日为2001年5月24日、发明名称为环保型固色剂的专利申请，该环保型固色剂由甲壳素、高效渗透剂OP-6、脂肪醇聚氧乙烯醚、水组成。上述固色剂虽然不含甲醛，解决了环保问题，但其固色性能和效果又不太理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固色性能和固色效果好、不含甲醛的环保固色剂及制作工艺方法。
为了达到上述目的，本发明是采用如下方案来实现的：该固色剂由二乙
烯三胺AE和环氧氯丙烷EP配制而成，其配制工艺步骤如下：
a)取一定量水和二乙烯三胺AE加入反应器中，搅拌；
b)滴加环氧氯丙烷EP，控制温度在50℃以下；
c)加温至55～65℃，并保温0.5～2小时；再加温至75～90℃，保温反应20～40分钟；
d)取样测试产品粘度，合格后冷却至室温，出料即得成品。
采用上述成份及工艺方法制作的固色剂，能满足使用客户对高品质无甲醛的需求，经应用试验，验证了它对活性染料染色织物的固色效果，结果表明：该无醛固色剂FIX500可以替代固色剂Y应用于活性染料染色的棉织物的固色处理。
根据固色剂的固色机理，固色剂在化学结构上要具有阳荷性，具有反应性交联基团，能自行交联及分子量大到足以在烘干过程中形成保护膜，并且含有与染料分子具有亲和性的结构基团，还应具有对金属离子的沉淀作用和络合作用。另外，对于无甲醛固色剂，要求在生产时不使用含有甲醛的原料，生产过程和使用过程也不能产生甲醛，固色处理后的被染织物也不会释放甲醛。本发明的无甲醛固色剂属于交联反应型固色剂，其分子中有一定数量的季铵盐或叔铵盐，具有一定强度的阳荷性；该产品不含甲醛，在生产和使用过程中也不会释放甲醛。
以下结合实施例作进一步说明：
具体实施方式
本发明采用的原料：二乙烯三胺AE，环氧氯丙烷EP；
实验仪器装置：装有电动搅拌机、温度计、冷凝管、滴液漏斗的四口烧瓶，自动控温电热保温锅；
其合成工艺为：将一定量水和二乙烯三胺AE加入反应容器中，搅拌一段时间后，滴加环氧氯丙烷EP，温度控制在50℃以下，滴加完毕后，加热升温至60℃，保温反应一小时，再加热升温至80℃，保温反应30分钟。取样测试产品粘度，合格后冷却至室温，出料即得成品。产品为黄绿色透明液，易溶于水，PH值5～6。
在合成过程中，借助正交法分别进行了改变二乙烯三胺AE和环氧氯丙烷EP的量比调整固色剂的阳荷性和提高固色剂的所带反应性交联基团数量，控制反应温度和时间以增加固色剂分子量的试验。最终确定了上述无醛固色剂FIX500的最佳配比和最佳合成条件。
在实验过程中我们发现，(1)固色剂的阳荷性越强，被染织物的皂洗牢度和汗渍牢度提高越明显，而其它染色牢度提高不明显，这是由于固色剂的阳荷性与活性染料的阴电荷以离子键相结合形成了色淀，从而提高了被染织物的皂洗牢度和汗渍牢度，至于其它染色牢度提高不明显，说明了提高活性染料对被染织物的染色牢度不仅仅是依靠固色剂的阳电荷与活性染料的阴电荷以离子键相结合所形成的色淀。(2)加大配比中环氧氯丙烷EP的摩尔数，增加固色剂的反应性交联基团有助于提高被染物的摩擦牢度，这是因为固色剂与活性染料形成的色淀机械地吸附在纤维表面上，固色剂中反应性交联基团与棉纤维素分子上的羟基(-OH)反应形成共价键，还与活性染料分子上的亚胺基(-NH-)上活泼氢原子反应形成共价键，从而增强了固色剂与活性染料和纤维之间的结合力，提高了被染织物的摩擦牢度。但如果无限止的增加环氧氯丙烷EP的量，反应交联基团超过一定量后，其固色效果反而有所下降，因为EP越多，固色剂的分子量却不能提高，而低分子物便会增加，从而降低了固色效果。(3)提高反应温度增加反应时间，提高固色剂的分子量，使固色剂在烘干过程中形成保护膜，进一步提高被染织物的皂洗牢度、汗渍牢度、水浸牢度和摩擦牢度。
采用上述制造工艺的固色剂，经下述应用测试：
1、测试方法
摩擦牢度按GB3920-83纺织品耐摩擦色牢度试验方法：
皂洗牢度按GB3921-83纺织品耐洗色牢度试验方法；
汗渍牢度按GB3922-83纺织品耐汗渍色牢度试验方法：
褪色、沾色用灰色样卡评定等级；
2、实验材料
漂白棉布，活性红3BX、活性兰KN-G、食盐(工业级)、纯碱(工业级)、固色剂Y(本厂生产)、无醛固色剂FIX500、24％氨水(工业级)、10％醋酸(工业级)
2、染色工艺过程
活性染料20g/l过轧车，于120℃×5min烘干，过汽蒸液(食盐250g/l+40g/l纯碱)，再于120℃汽蒸5分钟。
4、固色工艺条件和固色工艺过程
浸渍法固色：固色剂用量2％(owf)，浴比1∶20，时间10～15min，工作液PH值为中性、温度为常温。固色剂Y的工作液PH值为5(用醋酸调节)。
浸渍固色工艺过程：固色→脱水→烘干(120℃)。
5、固色牢度测试
5.1水浸牢度[8]
剪5×8cm的试样布，在正面缝上细白棉布，放入50ml(30±5℃)蒸馏水中浸渍6小时后取出，分开布样和沾色布，放入40℃烘箱中烘干。用褪色、沾色用灰色样卡评定等级。
5.2皂洗牢度
剪5×10cm试样布，在正面缝上细白棉布，放入100ml(95±5℃)皂洗液(浪奇牌洗衣粉4g/l+纯碱2g/l)中处理30min(分别在10min、20min时剧烈摇动10次)，取出分开沾色布在40℃烘干。用褪色、沾色用灰色样卡评定等级。
5.3汗渍牢度
剪5×5cm的试样布，在正面缝上同样规格的细白棉布，放入40ml(37±2℃)处理液(食盐5g/l+24％氨水6ml/l)中处理30min，处理时用两片玻璃夹住布样的两面。处理完毕后，取出布样挤干，加入10％醋酸2.8ml再于37±2℃处理30min。取出分开沾色布在40℃烘干。用褪色、沾色用灰色样卡评定等级。
5.4摩擦牢度
取8×25cm的试样布两块(分别作干湿摩擦试验用)，平展于摩擦牢度试验机平板呢坯的上面。用5×5cm漂白棉细布包在该机摩擦圆柱头上，使漂白细布经、纬方向与试验布的经纬方向相交成45°角(圆柱头摩擦面的直径为1.5cm，对布总压力为1公斤，摩擦时动程为10cm)。在试样布上来回摩擦10次，每次来回约1秒钟。一块试样布应在经向正面各处分别摩擦三次，然后按沾色样卡评定等级。湿摩擦试验白布应在室温或40℃以下干燥后再进行评级。
6、测试结果见表1
                    表1活性染料染棉固色效果小样测试结果
        染料品种            活性红3BX             活性兰KN-G
  项目指标   固色剂 空白试验     固色剂Y   固色剂FIX500 空白试验  固色剂Y   固色剂FIX500
摩擦牢度   干摩擦 2     4   4 3～4  4   4
  湿摩擦 2     2～3   2～3 2  2～3   3
皂洗牢度   原布褪色 3～4     3～4   4～5 2  2   3～4
  白布沾色 3     4   4～5 2  2   2～3
汗渍牢度   原布褪色 3～4 3～4 4～5 3 3～4 3～4
  白布沾色 3 4 4～5 2～3 4～5 4～5
  水浸牢度   原布褪色 3～4 3～4 4～5 2 3 3～4
白布沾色 3     4～5   4～5 3  4～5   4～5
对色光影响     有影响   基本影响  有影响   基本无影响
从表中可以看出活性染色后的棉织物经本发明的无醛固色剂FIX500固色处理后，棉织物的染色牢度得到了提高，与未经固色处理的棉织物相比均提高1～2级。基本上不影响染色织物的色光，固色效果均达到或超过固色剂Y。
四、结论
无甲醛固色剂是专为提高活性染棉织物的染色牢度而研制的固色剂。实验证明：本发明的无甲醛固色剂的固色性能和固色效果均达到或超过固色剂Y。本发明无甲醛固色剂完全可以代替固色剂Y应用于活性染料染棉织物的固色处理。

Claims (2)

1.一种无甲醛固色剂的制造工艺，该固色剂由二乙烯三胺AE和环氧氯丙烷EP配制而成，其特征在于，其配制工艺步骤如下：
a)取一定量水和二乙烯三胺AE加入反应器中，搅拌；
b)滴加环氧氯丙烷EP，控制温度在50℃以下；
C)加温至55～65℃，并保温0.5～2小时；再加温至75～90℃，保温反应20～40分钟；
d)取样测试产品粘度，合格后冷却至室温，出料即得成品。
2.根据权利要求1所述的无甲醛固色剂的制造工艺，其特征在于，在第c)步中先加热升温至60℃，保温反应一小时，再加热升温至80℃，保温反应30分钟。
CNB031140017A 2003-03-27 2003-03-27 无甲醛固色剂的制造工艺 Expired - Fee Related CN100350097C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB031140017A CN100350097C (zh) 2003-03-27 2003-03-27 无甲醛固色剂的制造工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB031140017A CN100350097C (zh) 2003-03-27 2003-03-27 无甲醛固色剂的制造工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1534133A true CN1534133A (zh) 2004-10-06
CN100350097C CN100350097C (zh) 2007-11-21

Family

ID=34283887

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB031140017A Expired - Fee Related CN100350097C (zh) 2003-03-27 2003-03-27 无甲醛固色剂的制造工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100350097C (zh)

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100395401C (zh) * 2006-09-14 2008-06-18 华明扬 无甲醛固色剂的制备方法
WO2008141522A1 (fr) * 2007-05-18 2008-11-27 Guangdong Demei Fine Chemicals Co. Ltd. Procédé de modification et de teinture de matière fibreuse
CN101871173A (zh) * 2010-06-30 2010-10-27 苏州大学 一种活性染料的无醛固色剂
CN101884903A (zh) * 2010-07-09 2010-11-17 浙江省环境保护科学设计研究院 一种有机膨润土的制备方法
CN102493232A (zh) * 2010-06-30 2012-06-13 苏州大学 一种活性染料的无醛固色剂
CN102558552A (zh) * 2011-12-10 2012-07-11 江阴市尼美达助剂有限公司 无醛固色剂的制备方法
CN101492888B (zh) * 2008-01-22 2012-12-26 上海德桑精细化工有限公司 耐碱型无醛固色剂及其制备方法
CN103422370A (zh) * 2013-08-23 2013-12-04 无锡市金盛助剂厂 一种环保固色剂的制备工艺及其固色工艺
CN103422369A (zh) * 2013-08-23 2013-12-04 无锡市金盛助剂厂 一种环保固色剂及其制备方法、应用
CN103556511A (zh) * 2013-10-25 2014-02-05 华纺股份有限公司 一种固色剂及其使用方法
CN105155311A (zh) * 2015-09-30 2015-12-16 北京德成嘉化工科技有限责任公司 一种聚季铵盐型阳离子无醛固色剂及其制备方法
CN105421118A (zh) * 2016-01-08 2016-03-23 湖州市千金丝织厂 一种新型环保无甲醛固色剂及其制备方法
CN105625063A (zh) * 2016-04-01 2016-06-01 广州闵邦化工有限公司 一种高浓无醛固色剂
CN106192488A (zh) * 2016-07-20 2016-12-07 周荣 一种环保型阳离子固色剂的制备方法
CN108084343A (zh) * 2017-11-20 2018-05-29 杭州美高华颐化工有限公司 一种无甲醛固色剂的制备方法
CN108660810A (zh) * 2018-06-06 2018-10-16 苏州联胜化学有限公司 一种多胺类无醛固色剂及其制备和使用方法
CN109295776A (zh) * 2018-08-29 2019-02-01 广州邦葳纺织助剂有限公司 一种固色剂及其制备方法
CN109678220A (zh) * 2019-01-10 2019-04-26 深圳市浩天源环保科技有限公司 一种脱色剂及其制备方法和用途

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101560380B (zh) * 2008-12-12 2012-06-27 中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司采油工艺研究院 稠油解聚分散降粘剂的制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3525104A1 (de) * 1984-07-21 1986-01-30 Sandoz-Patent-GmbH, 7850 Lörrach Polykondensate, ihre herstellung und verwendung

Cited By (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100395401C (zh) * 2006-09-14 2008-06-18 华明扬 无甲醛固色剂的制备方法
WO2008141522A1 (fr) * 2007-05-18 2008-11-27 Guangdong Demei Fine Chemicals Co. Ltd. Procédé de modification et de teinture de matière fibreuse
CN101492888B (zh) * 2008-01-22 2012-12-26 上海德桑精细化工有限公司 耐碱型无醛固色剂及其制备方法
CN101871173A (zh) * 2010-06-30 2010-10-27 苏州大学 一种活性染料的无醛固色剂
CN102493232A (zh) * 2010-06-30 2012-06-13 苏州大学 一种活性染料的无醛固色剂
CN101871173B (zh) * 2010-06-30 2013-07-10 苏州大学 一种活性染料的无醛固色剂
CN101884903A (zh) * 2010-07-09 2010-11-17 浙江省环境保护科学设计研究院 一种有机膨润土的制备方法
CN102558552A (zh) * 2011-12-10 2012-07-11 江阴市尼美达助剂有限公司 无醛固色剂的制备方法
CN103422370A (zh) * 2013-08-23 2013-12-04 无锡市金盛助剂厂 一种环保固色剂的制备工艺及其固色工艺
CN103422369A (zh) * 2013-08-23 2013-12-04 无锡市金盛助剂厂 一种环保固色剂及其制备方法、应用
CN103556511A (zh) * 2013-10-25 2014-02-05 华纺股份有限公司 一种固色剂及其使用方法
CN103556511B (zh) * 2013-10-25 2015-06-10 华纺股份有限公司 一种固色剂及其使用方法
CN105155311A (zh) * 2015-09-30 2015-12-16 北京德成嘉化工科技有限责任公司 一种聚季铵盐型阳离子无醛固色剂及其制备方法
CN105421118A (zh) * 2016-01-08 2016-03-23 湖州市千金丝织厂 一种新型环保无甲醛固色剂及其制备方法
CN105625063A (zh) * 2016-04-01 2016-06-01 广州闵邦化工有限公司 一种高浓无醛固色剂
CN106192488A (zh) * 2016-07-20 2016-12-07 周荣 一种环保型阳离子固色剂的制备方法
CN108084343A (zh) * 2017-11-20 2018-05-29 杭州美高华颐化工有限公司 一种无甲醛固色剂的制备方法
CN108660810A (zh) * 2018-06-06 2018-10-16 苏州联胜化学有限公司 一种多胺类无醛固色剂及其制备和使用方法
CN109295776A (zh) * 2018-08-29 2019-02-01 广州邦葳纺织助剂有限公司 一种固色剂及其制备方法
CN109678220A (zh) * 2019-01-10 2019-04-26 深圳市浩天源环保科技有限公司 一种脱色剂及其制备方法和用途

Also Published As

Publication number Publication date
CN100350097C (zh) 2007-11-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100350097C (zh) 无甲醛固色剂的制造工艺
CN101768883B (zh) 一种无甲醛活性染料固色剂的制备方法
CN103215805B (zh) 一种活性染料无盐染色方法
CN101245560B (zh) 提高活性染料织物浸染颜色深度的染色方法
CN103711011B (zh) 一种微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂及其制备方法
CN109930403B (zh) 用于纺织品的印花糊料组合物
Waly et al. Processes of dyeing, finishing and flame retardancy of cellulosic textiles in the presence of reactive tertiary amines
CN106480534B (zh) 一种阳离子可染聚氨酯弹性纤维及其制备方法
CN112663353A (zh) 一种植物染料仿色织织物的制备方法
CN109577032B (zh) 一种防红外军用芳纶混纺面料及其无盐染色工艺
CN106884349A (zh) 一种涤纶雪纺印染工艺
CN108442149B (zh) 一种活性染料彩色微球对织物的循环染色方法
CN107653711A (zh) 一种锦/棉混纺织物酸性染料一浴一步染色的制备方法
CN107964812B (zh) 一种改性纤维素纤维染色工艺
CN110004742A (zh) 一种阳离子改性棉织物的无盐染色方法
Verma et al. Optimization of reactive dyeing process for chitosan treated cotton fabric
CN113863034A (zh) 一种涤棉针织物前处理染色短流程的方法
Sun et al. Coloration of Calcium Alginate Fiber with Dyes and Auxiliary Derived from Polyvinylamine. Part II. Application of PVAm in Salt-free Dyeing with Reactive Dyes
CN112144301A (zh) 一种棉针织面料印染工艺
CN110886113A (zh) 一种由水性聚氨酯处理棉织物的分散染料染色方法
CN110886112A (zh) 一种醚化2d树脂改性的棉织物的分散染料染色方法
CN114855473B (zh) 一种纤维素纤维材料的染色方法
CN110306366B (zh) 羊绒纤维的染色方法以及染色羊绒纤维和羊绒制品
CN110886111B (zh) 一种乙二醛交联棉织物的分散染料染色方法
CN114032680B (zh) 一种抗黄抗皱功能的再生纤维素织物的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee