CN101884903A - 一种有机膨润土的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机膨润土的制备方法。包括如下步骤：1)取二乙烯三胺，加水稀释，置于恒温水浴中；2)开动搅拌，缓慢加入环氧氯丙烷进行缩聚反应，环氧氯丙烷与二乙烯三胺的摩尔比为0.7～1.3∶1；加完后，缩聚反应温度为25～60℃，反应制得中间产物聚胺；3)取钠基膨润土，加入水稀释成悬浮浆液，加入十六烷基三甲基溴化铵和步骤2)所制得的聚胺进行改性，改性温度为40～70℃，经脱水干燥得有机改性膨润土，其中钠基膨润土∶十六烷基三甲基溴化铵∶聚胺的质量比为(5～20)∶(1～2.5)∶(1～3)。本发明制备工艺简单，条件温和，基本不产生污染。制得的有机膨润土对印染废水中难处理的活性染料、酸性染料去除效果好。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理，尤其涉及一种有机膨润土的制备方法。
背景技术
我国是纺织行业大国，印染行业总量居世界第一。在我国，印染行业主要集中在东南部沿海等工业发达地区。浙江、江苏、山东又是重点流域——淮河、太湖所在地，对水体环境影响特别严重。
印染废水是指棉、毛、化纤等纺织产品的四个加工工序所排放的废水，印染废水成分复杂、有机污染物含量高，可生化性较差，色度深、COD和BOD5高、碱性与水质变化大，难降解，属难处理的工业废水。
印染废水中的亲水性染料包括活性染料、酸性染料等，大多具有生物降解性差、难以混凝沉淀的特点，常规的混凝+微生物处理工艺对其去除效果较差，导致出水色度较高；采用硫酸亚铁处理时脱色效果好，但容易使出水返黄、pH值超标，还可能使COD回升；采用活性炭吸附虽可达到脱色目的，但其价格昂贵且再生难度大，难以在工程实际中应用。亲水性染料的去除已经成为印染废水处理工程技术中的难题。
膨润土属于天然非金属矿物，在我国储量大，价格低廉，具有较强的吸附能力和离子交换性能，作为印染废水处理的吸附剂已在国内外引起广泛重视。膨润土原矿处理废水时效果较差在使用前一般需进行改性处理。本发明采用二乙烯三胺、环氧氯丙烷合成了一种阳离子缩聚物，用其与十六烷基三甲基溴化铵对膨润土进行复合插层改性，制备得到一种新型有机膨润土，可针对性地吸附、沉淀亲水性的阴离子染料，对印染废水具有较好的脱色效果。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种有机膨润土的制备方法。有机膨润土的制备方法包括如下步骤：一种有机膨润土的制备方法。
1)取二乙烯三胺，加水稀释，置于0～20℃的恒温水浴中；
2)开动搅拌，缓慢加入环氧氯丙烷进行缩聚反应，环氧氯丙烷与二乙烯三胺的摩尔比为0.7～1.3∶1；加完后，缩聚反应温度为25～60℃，反应制得中间产物聚胺；
3)取钠基膨润土，加入水稀释成悬浮浆液，加入十六烷基三甲基溴化铵和步骤2)所制得的聚胺进行改性，改性温度为40～70℃，经脱水干燥得有机改性膨润土，其中钠基膨润土∶十六烷基三甲基溴化铵∶聚胺的质量比为(5～20)∶(1～2.5)∶(1～3)。
所述的环氧氯丙烷与二乙烯三胺的摩尔比优选为0.8～1.2∶1。所述的钠基膨润土∶十六烷基三甲基溴化铵∶聚胺的质量比优选为(5～15)∶(1～2.0)∶(1～2.5)。所述的缩聚反应温度优选为30～50℃。所述的改性温度优选为40～60℃。
本发明制备工艺简单，条件温和，基本不产生污染。制得的有机膨润土对难处理的活性染料、酸性染料吸附效果好。与现有的常规吸附剂活性炭相比，具有吸附选择性强、成本较低等优势；与常规脱色混凝剂硫酸亚铁相比，具有投加量少、产泥量少、不影响出水pH值等优点。
具体实施方式
实施例1：
取1.2mol二乙烯三胺，加入3mol水稀释，置于0℃的恒温水浴中；开动搅拌，缓慢加入环氧氯丙烷，环氧氯丙烷与二乙烯三胺的摩尔比为0.7∶1；加完后，控制温度为25℃反应制得聚胺；取5g钠基膨润土，加入水稀释成悬浮浆液，控制温度为40℃，加入2.5g十六烷基三甲基溴化铵和上述制得的聚胺3g，搅拌，得有机膨润土。
实施例2：
取1.2mol二乙烯三胺，加入6mol水稀释，置于20℃的恒温水浴中；开动搅拌，缓慢加入环氧氯丙烷，环氧氯丙烷与二乙烯三胺的摩尔比为1.3∶1；加完后，控制温度为60℃反应制得聚胺；取20g钠基膨润土，加入水稀释成悬浮浆液，控制温度为70℃，加入1g十六烷基三甲基溴化铵和上述制得的聚胺1g，搅拌，得有机膨润土。
实施例3：
取1.2mol二乙烯三胺，加入3mol水稀释，置于0℃的恒温水浴中；开动搅拌，缓慢加入环氧氯丙烷，环氧氯丙烷与二乙烯三胺的摩尔比为0.8∶1；加完后，控制温度为30℃反应制得聚胺；取5g钠基膨润土，加入水稀释成悬浮浆液，控制温度为40℃，加入2.0g十六烷基三甲基溴化铵和上述制得的聚胺2.5g，搅拌，得有机膨润土。
实施例4：
取1.2mol二乙烯三胺，加入6mol水稀释，置于20℃的恒温水浴中；开动搅拌，缓慢加入环氧氯丙烷，环氧氯丙烷与二乙烯三胺的摩尔比为1.2∶1；加完后，控制温度为50℃反应制得聚胺；取15g钠基膨润土，加入水稀释成悬浮浆液，控制温度为60℃，加入1g十六烷基三甲基溴化铵和上述制得的聚胺1g，搅拌，得有机膨润土。
实施例5：
取1.2mol二乙烯三胺，加入5mol水稀释，置于20℃的恒温水浴中；开动搅拌，缓慢加入环氧氯丙烷，环氧氯丙烷与二乙烯三胺的摩尔比为1.1∶1；加完后，控制温度为40℃反应制得聚胺；取10g钠基膨润土，加入水稀释成悬浮浆液，控制温度为60℃，加入2g十六烷基三甲基溴化铵和上述制得的聚胺2.5g，搅拌，得有机膨润土。
所制得的膨润土用于活性艳兰X-BR和酸性大红GR模拟废水的脱色处理。先加入有机膨润土吸附，然后加入聚合氯化铝混凝沉淀。原水含染料浓度均为100mg/L。处理结果如下：
表1有机膨润土产品对活性艳兰X-BR和酸性大红GR模拟废水的脱色效果
实施例6：
取1.2mol二乙烯三胺，加入6mol水稀释，置于15℃的恒温水浴中；开动搅拌，缓慢加入环氧氯丙烷，环氧氯丙烷与二乙烯三胺的摩尔比为1∶1；加完后，控制温度为35℃反应制得聚胺；取8g钠基膨润土，加入水稀释成悬浮浆液，控制温度为50℃，加入1.5g十六烷基三甲基溴化铵和上述制得的聚胺2g，搅拌，得有机膨润土。
所制得的膨润土用于活性艳兰X-BR和酸性大红GR模拟废水的脱色处理。先加入有机膨润土吸附，然后加入聚合氯化铝混凝沉淀。原水含染料浓度均为100mg/L。处理结果如下：
表2有机膨润土产品对活性艳兰X-BR和酸性大红GR模拟废水的脱色效果。
Claims (5)
1.一种有机膨润土的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)取二乙烯三胺，加水稀释，置于0～20℃的恒温水浴中；
2)开动搅拌，缓慢加入环氧氯丙烷进行缩聚反应，环氧氯丙烷与二乙烯三胺的摩尔比为0.7～1.3∶1；加完后，缩聚反应温度为25～60℃，反应制得中间产物聚胺；
3)取钠基膨润土，加入水稀释成悬浮浆液，加入十六烷基三甲基溴化铵和步骤2)所制得的聚胺进行改性，改性温度为40～70℃，经脱水干燥得有机改性膨润土，其中钠基膨润土∶十六烷基三甲基溴化铵∶聚胺的质量比为(5～20)∶(1～2.5)∶(1～3)。
2.根据权利要求1所述的一种有机膨润土的制备方法，其特征在于所述的环氧氯丙烷与二乙烯三胺的摩尔比为0.8～1.2∶1。
3.根据权利要求1所述的一种有机膨润土的制备方法，其特征在于所述的钠基膨润土∶十六烷基三甲基溴化铵∶聚胺的质量比为(5～15)∶(1～2.0)∶(1～2.5)。
4.根据权利要求1所述的一种有机膨润土的制备方法，其特征在于所述的缩聚反应温度为30～50℃。
5.根据权利要求1所述的一种有机膨润土的制备方法，其特征在于所述的改性温度为40～60℃。
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