CN103422370A - 一种环保固色剂的制备工艺及其固色工艺 - Google Patents
一种环保固色剂的制备工艺及其固色工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103422370A CN103422370A CN2013103705601A CN201310370560A CN103422370A CN 103422370 A CN103422370 A CN 103422370A CN 2013103705601 A CN2013103705601 A CN 2013103705601A CN 201310370560 A CN201310370560 A CN 201310370560A CN 103422370 A CN103422370 A CN 103422370A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- color
- fixing agent
- temperature
- color fixing
- product
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Coloring (AREA)
Abstract
本发明公开了一种环保固色剂的制备工艺，步骤一：将三分之一配方量的三乙烯三胺加热至70-80℃，滴加配方量的丙烯酸酯类，反应2-3小时，分别加入配方量的引发剂和烯酸类共聚单体，控制温度在50-60℃下完成聚合反应，得到产物A；步骤二：将三分之二配方量的三乙烯三胺加热至90-100℃，将配方量的环氧丙烷滴加其中，滴加完毕后迅速将温度降到40℃以下，保持低温，再反应4-6h，得到产物B；步骤三：将产物A和产物B混合后，调节pH值为2-3，加水至固体质量分数为60%-65%，即可。本发明制备工艺与现有直接聚合反应的工艺所得固色剂固色效果更好，由其是湿摩擦牢度可提高1级，能较好的解决活性染料湿摩擦牢度差的弱点，皂洗牢度和汗渍牢度也优于现在的固色剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种固色剂，属于印染领域。
背景技术
随着人们对环保和健康的意识不断提升，在国际上，对很多现有的染化料进行了禁止生产，对于固色剂的要求也提出了挑战。目前市场上的固色色处理用的固色剂，都含有甲醛，不能满足人们对环保的需求，尤其是婴幼儿的衣物，更要保证颜色鲜艳，即固色效果好，又要无污染，保证婴幼儿的健康。现有固色剂的制备方法基本上都采用简单的聚合方法，无非是对聚合的反应条件做相应的改进，所得固色剂在固色时的用量较高、固色温度较高、固色时间较长，使得生产成本较高，且湿摩擦牢度也有待提高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种固色效果好且无甲醛污染的固色剂的制备工艺；
本发明的另一目的是提供上述工艺所得固色剂的固色工艺。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：
一种环保固色剂的制备工艺，其原料按重量份计，烯酸类共聚单体50份、丙烯酸酯类25份、三乙烯三胺40份、环氧氯丙烷3份、引发剂0.2份，具体工艺步骤为：
步骤一：将三分之一配方量的三乙烯三胺加热至70-80℃，滴加配方量的丙烯酸酯类，反应2-3小时，分别加入配方量的引发剂和烯酸类共聚单体，控制温度在50-60℃下完成聚合反应，得到产物A；
步骤二：将三分之二配方量的三乙烯三胺加热至90-100℃，将配方量的环氧丙烷滴加其中，滴加完毕后迅速将温度降到40℃以下，保持低温，再反应4-6h，得到产物B；
步骤三：将产物A和产物B混合后，调节pH值为2-3，加水至固体质量分数为60%-65%，即可。
进一步的，所述步骤一中，将三乙烯三胺加热到80℃，反应3小时，聚合反应温度控制为60℃。
进一步的，所述步骤二中，加热至95℃，降混后反应4.5h。
进一步的，所述步骤三中，采用盐酸调节pH值。
上述制备工艺所得固色剂的固色工艺，固色温度为20-60℃，固色时间为10-15min，采用1：20的浴比，用量为6-10g/L，pH值为4-5。
优选的，固色温度为30℃，固色时间为15min，用量为7.5g/L。
本发明的有益效果：
本发明制备工艺与现有直接聚合反应的工艺所得固色剂固色效果更好，由其是湿摩擦牢度可提高1级，能较好的解决活性染料湿摩擦牢度差的弱点，皂洗牢度和汗渍牢度也优于现在的固色剂。并且，采用本发明工艺制得的固色剂，在固色时，只需较低的用量就可以达到更佳的固色效果，有效的节约了生产生本，具有巨大的商业价值。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种环保固色剂的制备工艺，其原料按重量份计，烯酸类共聚单体50份、丙烯酸酯类25份、三乙烯三胺40份、环氧氯丙烷3份、引发剂0.2份，具体工艺步骤为：
步骤一：将三分之一配方量的三乙烯三胺加热至80℃，滴加配方量的丙烯酸酯类，反应3小时，分别加入配方量的引发剂和烯酸类共聚单体，控制温度在60℃下完成聚合反应，得到产物A；
步骤二：将三分之二配方量的三乙烯三胺加热至95℃，将配方量的环氧丙烷滴加其中，滴加完毕后迅速将温度降到40℃以下，保持低温，再反应4.5h，得到产物B；
步骤三：将产物A和产物B混合后，采用盐酸调节pH值为2-3，加水至固体质量分数为60%-65%，即可。
上述制备工艺所得固色剂的固色工艺，固色温度为30℃，固色时间为15min，采用1：20的浴比，用量为7.5g/L，pH值为4-5。
实施例2
一种环保固色剂的制备工艺，其原料按重量份计，烯酸类共聚单体50份、丙烯酸酯类25份、三乙烯三胺40份、环氧氯丙烷3份、引发剂0.2份，具体工艺步骤为：
步骤一：将三分之一配方量的三乙烯三胺加热至70℃，滴加配方量的丙烯酸酯类，反应3小时，分别加入配方量的引发剂和烯酸类共聚单体，控制温度在50℃下完成聚合反应，得到产物A；
步骤二：将三分之二配方量的三乙烯三胺加热至100℃，将配方量的环氧丙烷滴加其中，滴加完毕后迅速将温度降到40℃以下，保持低温，再反应6h，得到产物B；
步骤三：将产物A和产物B混合后，采用盐酸调节pH值为2-3，加水至固体质量分数为60%-65%，即可。
上述制备工艺所得固色剂的固色工艺，固色温度为20℃，固色时间为15min，采用1：20的浴比，用量为6g/L，pH值为4-5。
实施例3
一种环保固色剂的制备工艺，其原料按重量份计，烯酸类共聚单体50份、丙烯酸酯类25份、三乙烯三胺40份、环氧氯丙烷3份、引发剂0.2份，具体工艺步骤为：
步骤一：将三分之一配方量的三乙烯三胺加热至75℃，滴加配方量的丙烯酸酯类，反应2小时，分别加入配方量的引发剂和烯酸类共聚单体，控制温度在60℃下完成聚合反应，得到产物A；
步骤二：将三分之二配方量的三乙烯三胺加热至90℃，将配方量的环氧丙烷滴加其中，滴加完毕后迅速将温度降到40℃以下，保持低温，再反应4h，得到产物B；
步骤三：将产物A和产物B混合后，采用盐酸调节pH值为2-3，加水至固体质量分数为60%-65%，即可。
上述制备工艺所得固色剂的固色工艺，固色温度为60℃，固色时间为10min，采用1：20的浴比，用量为10g/L，pH值为4-5。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种环保固色剂的制备工艺，其特征在于：其原料按重量份计，烯酸类共聚单体50份、丙烯酸酯类25份、三乙烯三胺40份、环氧氯丙烷3份、引发剂0.2份，具体工艺步骤为：
步骤一：将三分之一配方量的三乙烯三胺加热至70-80℃，滴加配方量的丙烯酸酯类，反应2-3小时，分别加入配方量的引发剂和烯酸类共聚单体，控制温度在50-60℃下完成聚合反应，得到产物A；
步骤二：将三分之二配方量的三乙烯三胺加热至90-100℃，将配方量的环氧丙烷滴加其中，滴加完毕后迅速将温度降到40℃以下，保持低温，再反应4-6h，得到产物B；
步骤三：将产物A和产物B混合后，调节pH值为2-3，加水至固体质量分数为60%-65%，即可。
2.根据权利要求1所述的环保固色剂的制备工艺，其特征在于：所述步骤一中，将三乙烯三胺加热到80℃，反应3小时，聚合反应温度控制为60℃。
3.根据权利要求1所述的环保固色剂的制备工艺，其特征在于：所述步骤二中，加热至95℃，降混后反应4.5h。
4.根据权利要求1所述的环保固色剂的制备工艺，其特征在于：所述步骤三中，采用盐酸调节pH值。
5.根据权利要求1所述的环保固色剂的制备工艺所得固色剂的固色工艺，固色温度为20-60℃，固色时间为10-15min，采用1：20的浴比，用量为6-10g/L，pH值为4-5。
6.根据权利要求1所述的环保固色剂的制备工艺所得固色剂的固色工艺，固色温度为30℃，固色时间为15min，用量为7.5g/L。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013103705601A CN103422370A (zh) | 2013-08-23 | 2013-08-23 | 一种环保固色剂的制备工艺及其固色工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013103705601A CN103422370A (zh) | 2013-08-23 | 2013-08-23 | 一种环保固色剂的制备工艺及其固色工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103422370A true CN103422370A (zh) | 2013-12-04 |
Family
ID=49647726
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2013103705601A Pending CN103422370A (zh) | 2013-08-23 | 2013-08-23 | 一种环保固色剂的制备工艺及其固色工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103422370A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103711010A (zh) * | 2013-12-16 | 2014-04-09 | 常熟市天赢印染有限公司 | 印染固色剂的制备方法 |
| CN107326706A (zh) * | 2017-07-26 | 2017-11-07 | 册亨县雲娇布依特色染织刺绣有限公司 | 一种蓝靛染布用的固色剂及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5948152A (en) * | 1998-04-24 | 1999-09-07 | Milliken & Company | Homogeneous liquid complexes of anionic organic dyes and quaternary ammonium compounds and methods of coloring utilizing such complexes |
| CN1534133A (zh) * | 2003-03-27 | 2004-10-06 | 三水市金盛精细化工有限公司 | 无甲醛固色剂的制造工艺 |
| CN101781857A (zh) * | 2010-02-05 | 2010-07-21 | 洪桂焕 | 无皂固色剂乳液及其制备方法 |
| CN102127193A (zh) * | 2011-01-30 | 2011-07-20 | 安徽大学 | 阳离子型聚(氨酯-二甲基二烯丙基氯化铵)固色剂的制备方法 |
-
2013
- 2013-08-23 CN CN2013103705601A patent/CN103422370A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5948152A (en) * | 1998-04-24 | 1999-09-07 | Milliken & Company | Homogeneous liquid complexes of anionic organic dyes and quaternary ammonium compounds and methods of coloring utilizing such complexes |
| CN1534133A (zh) * | 2003-03-27 | 2004-10-06 | 三水市金盛精细化工有限公司 | 无甲醛固色剂的制造工艺 |
| CN101781857A (zh) * | 2010-02-05 | 2010-07-21 | 洪桂焕 | 无皂固色剂乳液及其制备方法 |
| CN102127193A (zh) * | 2011-01-30 | 2011-07-20 | 安徽大学 | 阳离子型聚(氨酯-二甲基二烯丙基氯化铵)固色剂的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 许磊等: "活性染料无甲醛固色剂X02的合成与应用", 《印染助剂》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103711010A (zh) * | 2013-12-16 | 2014-04-09 | 常熟市天赢印染有限公司 | 印染固色剂的制备方法 |
| CN107326706A (zh) * | 2017-07-26 | 2017-11-07 | 册亨县雲娇布依特色染织刺绣有限公司 | 一种蓝靛染布用的固色剂及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105175631B (zh) | 一种活性染料用阳离子型无醛固色剂的制备方法 | |
| CN104151486B (zh) | Pickering乳液聚合法制备聚丙烯酸酯/纳米SiO2涂料印花粘合剂的方法 | |
| CN102391411A (zh) | 低温自交联聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂及其制备方法 | |
| CN103469614B (zh) | 三叶形高含量阳离子可染改性聚酯/棉混纺织物一浴染色方法 | |
| CN103669041A (zh) | 一种织物无醛固色剂及其制备方法 | |
| CN103711011A (zh) | 一种微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂及其制备方法 | |
| CN105384883A (zh) | 一种两性复鞣剂的制备方法 | |
| CN105019263A (zh) | 一种适用于涤锦棉混纺织物的印染剂及其印染工艺 | |
| CN103422370A (zh) | 一种环保固色剂的制备工艺及其固色工艺 | |
| CN105986493A (zh) | 一种新型无甲醛固色剂 | |
| CN105951483A (zh) | 一种用于活性染料染色的固色剂及其制备方法 | |
| CN102505527B (zh) | 一种提高印花摩擦色牢度和干爽度的胶浆及其制备方法 | |
| CN103451949B (zh) | 防紫外线织物及其制备方法、防紫外线涂料及其制备方法 | |
| CN104141249A (zh) | 可光固化复合涂料印花色浆组合物及制备方法和处理方法 | |
| CN103422369A (zh) | 一种环保固色剂及其制备方法、应用 | |
| CN104610512A (zh) | 一种超柔软互穿网络涂料印花粘合剂的制备方法 | |
| CN104928954A (zh) | 一种涤棉混纺防水透湿面料的印花方法 | |
| CN102493195B (zh) | 纺织品用雾面皮膜涂层胶及制备方法 | |
| CN104087106B (zh) | 一种耐光性水性涂料和胶黏剂的制备方法 | |
| CN102786696A (zh) | 一种丙烯酸类树脂的制备方法 | |
| CN103726303A (zh) | 一种彩棉针织品吸热整理方法 | |
| CN103114471A (zh) | 一种蚕丝织物多功能固色剂的合成方法 | |
| CN103497286B (zh) | 一种环保型酸性染料固色剂的制备方法 | |
| CN102732075A (zh) | 一种木器腻子及其制备方法 | |
| CN102635001B (zh) | 一种珍珠粘胶纤维活性染料染色方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20131204 |