CN109295776A - 一种固色剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种固色剂，由以下的组分制备而成：脂肪醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、环氧氯丙烷、冰醋酸、去离子水、二乙烯三胺、己二胺、乙二醇、双氰胺、纳米级二氧化硅、异丙醇、甲基环硅氧烷、硅烷偶联剂、四甲基二硅氧烷、碱性硅醇盐催化剂、端氨基超支化合物、聚二甲基二烯丙基氯化铵。本发明还公开了上述固色剂的制备方法。本发明能够增加织物的色牢度；改善织物的手感，使得织物手感柔软、顺滑；而且可以一次性完成传统印染工艺中固色和手感整理的步骤，节约大量的工业用水和工作时间，具有节省生产成本、提高工作效率的优点；制备工艺简单，容易控制，生产效率高。

Description

一种固色剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及固色剂领域，特别涉及一种固色剂及其制备方法。

背景技术

近年来，随着人们经济水平的提高，纺织品的需求量越来越大，对纺织品的要求也越来越高，如要求服装更为鲜艳多彩，而现有的染料中，活性染料因具有色谱齐全，色泽鲜艳，价格适宜，使用方便等诸多优点，已成为棉织物染色时使用最多的染料。但活性染料染棉织物后，其色牢度一般，其主要原因是活性染料在染色过程中，部分染料虽然吸附在纤维表面但未与纤维发生化学键结合，这些未与纤维键合的染料就可能掉色而严重影响织物的色牢度。所以在织物染色后一般需要使用固色剂进行固色处理，而经过固色处理的织物一般又会出现手感粗硬、不柔顺的问题。

而传统的印染工艺一般包括以下步骤：前处理工艺、染色、中和、皂洗、固色、手感整理和出缸。在印染厂，每台加工缸进行一个工艺步骤，每个工艺步骤用水约为10吨，每个工艺步骤的用时约为40分钟，每台加工缸每天可出缸三次。如果将传统的印染工艺中的固色和手感整理的步骤在一道工序中完成，不单可以节约大量的工业用水，还可以节省大量的时间，达到节省生产成本，提高工作效率的目的。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种固色剂，能够增加织物的色牢度；改善织物的手感，使得织物手感柔软、顺滑；而且可以一次性完成传统印染工艺中固色和手感整理的步骤，节约大量的工业用水和工作时间，具有节省生产成本、提高工作效率的优点。

本发明的目的之二在于提供本发明目的之一的固色剂的制备方法，用该制备方法生产得到的固色剂能够与织物的纤维发生化学键结合，具有很好的固色效果，还能使得织物手感柔软、顺滑；而且制备工艺简单，容易控制，生产效率高。

本发明的目的之一采用如下技术方案实现：

一种固色剂，其特征在于，由以下重量份的组分制备而成：

脂肪醇聚氧乙烯醚3-5份、异构十三醇聚氧乙烯醚5-7份、环氧氯丙烷8-10份、冰醋酸3-5份、去离子水60-70份、二乙烯三胺3-6份、己二胺2-3份、乙二醇2-3份、双氰胺6-8份、纳米级二氧化硅12-15份、异丙醇3-5份、甲基环硅氧烷6-8份、硅烷偶联剂7-9、四甲基二硅氧烷4-6份、碱性硅醇盐催化剂0.8～3份、端氨基超支化合物12-15份、聚二甲基二烯丙基氯化铵3-5份。

进一步地，所述甲基环硅氧烷是六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷中的一种或两种以上组合。

进一步地，所述硅烷偶联剂是γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和γ-哌嗪基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或两种以上组合。

进一步地，由以下重量份的组分制备而成：脂肪醇聚氧乙烯醚4份、异构十三醇聚氧乙烯醚6份、环氧氯丙烷9份、冰醋酸4份、去离子水65份、二乙烯三胺5份、己二胺3份、乙二醇2份、双氰胺7份、纳米级二氧化硅14份、异丙醇4份、甲基环硅氧烷7份、硅烷偶联剂8、四甲基二硅氧烷5份、碱性硅醇盐催化剂1份、端氨基超支化合物13份、聚二甲基二烯丙基氯化铵4份。

进一步地，所述碱性硅醇盐催化剂由甲基环硅氧烷和碱性化合物制备而成。

进一步地，所述碱性化合物为氢氧化钠或氢氧化钾。

进一步地，所述甲基环硅氧烷和所述碱性化合物的比例为50:(1-5)。

进一步地，所述碱性硅醇盐催化剂的制备方法为：将碱性化合物和甲基环硅氧烷投入反应器，升温至70-130℃，在压力为2-15KPa的条件下脱水反应2-10h，得到碱性硅醇盐催化剂；其中，所述甲基环硅氧烷与所述碱性化合物的重量份比为50:(1-5)。

本发明的目的之二采用如下技术方案实现：

本发明目的之一的固色剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

制备A相的步骤：将配方量的硅烷偶联剂、四甲基二硅氧烷、碱性硅醇盐催化剂和甲基环硅氧烷放入有回流冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，放入油浴锅中反应，在2-15KPa的条件下升温至85-155℃，反应4-9小时得到A相；

制备B相的步骤：将纳米级二氧化硅、异丙醇混合，升温至30～60℃，搅拌6-8分钟后加入到A相中，升温至80-100℃，搅拌反应0.5～3小时，得到B相。

制备C相的步骤：环氧氯丙烷、冰醋酸、去离子水、二乙烯三胺、己二胺、乙二醇、双氰胺、搅拌，加热至60-65℃，得到C相。

制备成品的步骤：在C相中加入端氨基超支化合物、聚二甲基二烯丙基氯化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚搅拌至全部溶解,再加入B相，搅拌均匀，反应温度为60-80℃，反应3-6小时，冷却至常温后得到成品。

进一步地，所述制备成品的步骤中，反应温度为70℃，反应时间为4小时。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：

1.本发明通过使用二乙烯三胺、己二胺与环氧氯丙烷反应生成缩合物，起到固色作用。

2.本发明通过使用二氧化硅胶体微粒在异丙醇中均匀扩散形成胶体溶液，二氧化硅颗粒表面含有大量的羟基，可提高润湿性，并具有较大的反应活性，可在纤维表面形成网状粒子膜，达到固色、平皱的目的。

3.本发明通过使用甲基环硅氧烷和硅烷偶联剂，能与织物纤维结合，并在织物表面起到成膜作用，可以改善织物的手感，使织物手感柔软、顺滑。

4.本发明通过使用端氨基超支化合物可改变纤维染色过程中的表面电荷分布，有效降低染色无机盐的用量，进而降低印染工艺对环境的影响；聚二甲基二烯丙基氯化铵带有相对固定的正电荷，其对带有阴离子的水溶性染料具有很好的结合力，从而降低染料的水溶性，与端氨基超支化合物结合可提高固色效应。

具体实施方式

下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。

一种固色剂，由以下重量份的组分制备而成：

脂肪醇聚氧乙烯醚3-5份、异构十三醇聚氧乙烯醚5-7份、环氧氯丙烷8-10份、冰醋酸3-5份、去离子水60-70份、二乙烯三胺3-6份、己二胺2-3份、乙二醇2-3份、双氰胺6-8份、纳米级二氧化硅12-15份、异丙醇3-5份、甲基环硅氧烷6-8份、硅烷偶联剂7-9、四甲基二硅氧烷4-6份、碱性硅醇盐催化剂0.8～3份、端氨基超支化合物12-15份、聚二甲基二烯丙基氯化铵3-5份。

作为进一步的实施方式，所述甲基环硅氧烷是六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷中的一种或两种以上组合。

作为进一步的实施方式，硅烷偶联剂是γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和γ-哌嗪基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或两种以上组合。

作为进一步的实施方式，由以下重量份的组分制备而成：脂肪醇聚氧乙烯醚4份、异构十三醇聚氧乙烯醚6份、环氧氯丙烷9份、冰醋酸4份、去离子水65份、二乙烯三胺5份、己二胺3份、乙二醇2份、双氰胺7份、纳米级二氧化硅14份、异丙醇4份、甲基环硅氧烷7份、硅烷偶联剂8、四甲基二硅氧烷5份、碱性硅醇盐催化剂1份、端氨基超支化合物13份、聚二甲基二烯丙基氯化铵4份。

作为进一步的实施方式，碱性硅醇盐催化剂由甲基环硅氧烷和碱性化合物制备而成。

作为进一步的实施方式，碱性化合物为氢氧化钠或氢氧化钾。

作为进一步的实施方式，甲基环硅氧烷和碱性化合物的比例为50:(1-5)。

作为进一步的实施方式，碱性硅醇盐催化剂的制备方法为：将碱性化合物和甲基环硅氧烷投入反应器，升温至70-130℃，在压力为2-15KPa的条件下脱水反应2-10h，得到碱性硅醇盐催化剂；其中，甲基环硅氧烷与碱性化合物的重量份比为50:(1-5)。

上述的固色剂的制备方法，包括以下制备步骤：

制备A相的步骤：将配方量的硅烷偶联剂、四甲基二硅氧烷、碱性硅醇盐催化剂和甲基环硅氧烷放入有回流冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，放入油浴锅中反应，在2-15KPa的条件下升温至85-155℃，反应4-9小时得到A相；

制备B相的步骤：将纳米级二氧化硅、异丙醇混合，升温至30～60℃，搅拌6-8分钟后加入到A相中，升温至80-100℃，搅拌反应0.5～3小时，得到B相。

制备C相的步骤：环氧氯丙烷、冰醋酸、去离子水、二乙烯三胺、己二胺、乙二醇、双氰胺、搅拌，加热至60-65℃，得到C相。

制备成品的步骤：在C相中加入端氨基超支化合物、聚二甲基二烯丙基氯化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚搅拌至全部溶解,再加入B相，搅拌均匀，反应温度为60-80℃，反应3-6小时，冷却至常温后得到成品。

作为进一步的实施方式，制备成品的步骤中，反应温度为70℃，反应时间为4小时。

实施例1-3：

一种固色剂，由以下组分制备而成：脂肪醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、环氧氯丙烷、冰醋酸、去离子水、二乙烯三胺、己二胺、乙二醇、双氰胺、纳米级二氧化硅、异丙醇、甲基环硅氧烷、硅烷偶联剂、四甲基二硅氧烷、碱性硅醇盐催化剂、端氨基超支化合物、聚二甲基二烯丙基氯化铵。上述各组分的重量份见表1。

其中，甲基环硅氧烷是六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷。

硅烷偶联剂是γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和γ-哌嗪基丙基甲基二乙氧基硅烷。

碱性硅醇盐催化剂由甲基环硅氧烷和碱性化合物制备而成。碱性化合物为氢氧化钠或氢氧化钾。甲基环硅氧烷和碱性化合物的比例为50:1。

碱性硅醇盐催化剂的制备方法为：将碱性化合物和甲基环硅氧烷投入反应器，升温至80℃，在压力为10KPa的条件下脱水反应8h，得到碱性硅醇盐催化剂；其中，甲基环硅氧烷与碱性化合物的重量份比为50:1。

表1实施例1-3各组分的重量份：

上述固色剂的制备方法，包括以下制备步骤：

制备A相的步骤：将配方量的硅烷偶联剂、四甲基二硅氧烷、碱性硅醇盐催化剂和甲基环硅氧烷放入有回流冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，放入油浴锅中反应，在10KPa的条件下升温至100℃，反应8小时得到A相；

制备B相的步骤：将纳米级二氧化硅、异丙醇混合，升温至50℃，搅拌8分钟后加入到A相中，升温至100℃，搅拌反应3小时，得到B相。

制备C相的步骤：环氧氯丙烷、冰醋酸、去离子水、二乙烯三胺、己二胺、乙二醇、双氰胺、搅拌，加热至65℃，得到C相。

制备成品的步骤：在C相中加入端氨基超支化合物、聚二甲基二烯丙基氯化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚搅拌至全部溶解,再加入B相，搅拌均匀，反应温度为70℃，反应4小时，冷却至常温后得到成品。

验证实施例：

1)固色试验：试样：红色纯棉针织物；固色剂：2％(o.w.f)；将红色纯棉针织物在40℃的固色剂中处理30min；无色工作液pH：5-5.5；

2)测试标准与方法

皂洗牢度按照《GB/T3921-2008纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》测定；

汗渍牢度按照《GB/T3922-2013纺织品色牢度试验耐汗渍色牢度》测定；

耐光牢度按照《AATCC16-2004耐光色牢度》测定；

耐水浸牢度：立白洗衣粉1g/L，浴比1:50，将无色工作液加热至90℃，把固色后的布样放入，在染色振荡仪器中振荡处理5min后将布样取出。

根据此时工作液的颜色深浅，用灰色样卡评定等级。

手感评价：采用触摸法。10人一组，触摸固色处理后的布样，评级，5级最好，1级最差。10人的平均级数为评定结果。

测试结果见表2。

表2：

从上述表格可以看出，本发明的固色剂的耐皂洗牢度、耐汗渍牢度、耐水浸牢度，耐日晒牢度与市售的固色剂无明显差异，固色效果极佳，但可以显著提高织物的手感，使织物的手感柔软、顺滑。

上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种固色剂，其特征在于，由以下重量份的组分制备而成：

脂肪醇聚氧乙烯醚3-5份、异构十三醇聚氧乙烯醚5-7份、环氧氯丙烷8-10份、冰醋酸3-5份、去离子水60-70份、二乙烯三胺3-6份、己二胺2-3份、乙二醇2-3份、双氰胺6-8份、纳米级二氧化硅12-15份、异丙醇3-5份、甲基环硅氧烷6-8份、硅烷偶联剂7-9、四甲基二硅氧烷4-6份、碱性硅醇盐催化剂0.8～3份、端氨基超支化合物12-15份、聚二甲基二烯丙基氯化铵3-5份。

2.根据权利要求1所述的固色剂，其特征在于，所述甲基环硅氧烷是六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷中的一种或两种以上组合。

3.根据权利要求1所述的固色剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂是γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和γ-哌嗪基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或两种以上组合。

4.根据权利要求1所述的固色剂，其特征在于，由以下重量份的组分制备而成：脂肪醇聚氧乙烯醚4份、异构十三醇聚氧乙烯醚6份、环氧氯丙烷9份、冰醋酸4份、去离子水65份、二乙烯三胺5份、己二胺3份、乙二醇2份、双氰胺7份、纳米级二氧化硅14份、异丙醇4份、甲基环硅氧烷7份、硅烷偶联剂8、四甲基二硅氧烷5份、碱性硅醇盐催化剂1份、端氨基超支化合物13份、聚二甲基二烯丙基氯化铵4份。

5.根据权利要求1所述的固色剂，其特征在于，所述碱性硅醇盐催化剂由甲基环硅氧烷和碱性化合物制备而成。

6.根据权利要求5所述的固色剂，其特征在于，所述碱性化合物为氢氧化钠或氢氧化钾。

7.根据权利要求5所述的固色剂，其特征在于，所述甲基环硅氧烷和所述碱性化合物的比例为50:(1-5)。

8.根据权利要求5所述的固色剂，其特征在于，所述碱性硅醇盐催化剂的制备方法为：将碱性化合物和甲基环硅氧烷投入反应器，升温至70-130℃，在压力为2-15KPa的条件下脱水反应2-10h，得到碱性硅醇盐催化剂；其中，所述甲基环硅氧烷与所述碱性化合物的重量份比为50:(1-5)。

9.根据权利要求1-8任一项所述的固色剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

制备A相的步骤：将配方量的硅烷偶联剂、四甲基二硅氧烷、碱性硅醇盐催化剂和甲基环硅氧烷放入有回流冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，放入油浴锅中反应，在2-15KPa的条件下升温至85-155℃，反应4-9小时得到A相；

制备B相的步骤：将纳米级二氧化硅、异丙醇混合，升温至30～60℃，搅拌6-8分钟后加入到A相中，升温至80-100℃，搅拌反应0.5～3小时，得到B相；

制备C相的步骤：环氧氯丙烷、冰醋酸、去离子水、二乙烯三胺、己二胺、乙二醇、双氰胺、搅拌，加热至60-65℃，得到C相；

制备成品的步骤：在C相中加入端氨基超支化合物、聚二甲基二烯丙基氯化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚搅拌至全部溶解,再加入B相，搅拌均匀，反应温度为60-80℃，反应3-6小时，冷却至常温后得到成品。

10.根据权利要求9所述的固色剂的制备方法，其特征在于，所述制备成品的步骤中，反应温度为70℃，反应时间为4小时。