CN100395401C - 无甲醛固色剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无甲醛固色剂的制备方法，其特征在于：该方法包括以下工艺步骤：1)将丙烯酸乙酯40-50重量份，丙烯酸1-2重量份和焦亚硫酸钠60-65重量份，加入反应釜后搅拌，充分混合，升温到65±2℃，保温反应2小时±0.5小时；2)滴加二乙烯三胺80-85重量份，控制温度在70℃以下；3)加入适量水，10分钟后，再滴加环氧氯丙烷70-75重量份，控制温度在70℃以下，出现透明或淡黄色，降温；4)降至室温时，加入浓盐酸调节pH值6-7，调节固含量后，出料得成品。该法制备的固色剂不含甲醛，环境友好，固色效果好。

Description

无甲醛固色剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无甲醛固色剂的制备方法。
背景技术
当前的织物染色以活性染料染色为主，但因该类染料中含有亲水性基团，及染料粒径大小能影响到染色的皂洗牢度。导致湿处理牢度不合格。必须使用固色剂来固色。以前，采用的固色剂大都是含有甲醛的固色剂。随着一些国家对甲醛含量的限制，使得甲醛固色剂被淘汰，近年来，无甲醛固色剂在一些专利中常有报道，如03114001.7公开了一种二乙烯三胺与环氧氯丙烷制备的无醛固色剂，然而因其配方单一，效果不理想。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种固色效果好而且环保的无甲醛固色剂的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：一种无甲醛固色剂的制备方法，其特征在于：该方法包括以下工艺步骤：
1)将丙烯酸乙酯40-50重量份，丙烯酸1-2重量份和焦亚硫酸钠60-65重量份，加入反应釜后搅拌，充分混合，升温到65±2℃，保温反应2小时±0.5小时；
2)滴加二乙烯三胺80-85重量份，控制温度在70℃以下；
3)加入适量水，10分钟后，再滴加环氧氯丙烷70-75重量份，控制温度在70℃以下，出现透明或淡黄色，降温；
4)降至室温时，加入浓盐酸调节pH值6-7，调节固含量后，出料得成品。
制备的固色剂的固含量为20-40％。采用上述方法制备的固色剂，能得到高品质的固色效果。该发明制备的固色剂在生产和使用中不产生甲醛类物质，丙烯酸(酯)的双键有一定交联性能，本品属于交联型固色剂，季(叔)铵盐有一定的正电性。
具体实施方式
实施例1：
在100Kg反应釜内将丙烯酸乙酯45Kg，丙烯酸1.2KG和焦亚硫酸钠65g，加入后搅拌使其充分混合溶解，升温到66℃，保温反应2小时；
把釜内反应料转移到预热为60℃的500Kg反应釜内，滴加二乙烯三胺85KG，约40分钟，注意温度变化，前30分钟不能超过70℃，缓慢放料。在65℃下反应2.5小时，再加150Kg去离子水，约10分钟，再滴加环氧氯丙烷75Kg，约1小时滴完，(控制在70℃以下，)出现透明或淡黄色，结束；
降温到40℃以下，降温室温，加热浓盐酸，调pH值为6，加入剩余水，调节固含量为30％，过滤出料。
实施例2：
在100Kg反应釜内将丙烯酸乙酯50Kg，丙烯酸1.0KG和焦亚硫酸钠70g，加入后搅拌使其充分混合溶解，升温到65℃，保温反应2小时；
把釜内反应料转移到预热为60℃的500Kg反应釜内，滴加二乙烯三胺82Kg，约40分钟，注意温度变化，前30分钟不能超过70℃，缓慢放料。在65℃下反应2.5小时，再加150Kg去离子水，约10分钟，再滴加环氧氯丙烷70Kg，约1小时滴完，温度控制在70℃以下，体系出现透明或淡黄色，结束；
降温到40℃以下，降温至室温，加入浓盐酸调pH值为6.5，加入剩余水，调节固含量为30％，过滤出料。

Claims (1)

1.一种无甲醛固色剂的制备方法，其特征在于：该方法包括以下工艺步骤：
1)将丙烯酸乙酯40-50重量份，丙烯酸1-2重量份和焦亚硫酸钠60-65重量份，加入反应釜后搅拌，充分混合，升温到65±2℃，保温反应2小时±0.5小时；
2)滴加二乙烯三胺80-85重量份，控制温度在70℃以下；
3)加入适量水，10分钟后，再滴加环氧氯丙烷70-75重量份，控制温度在70℃以下，出现透明或淡黄色，降温；
4)降至室温时，加入浓盐酸调节pH值6-7，调节固含量后，出料得成品。
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无甲醛固色剂YSZ的合成与应用. 郭振良，孙言志，郭相坤.烟台师范学院学报（自然科学版），第18卷第3期. 2002
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