CN101081940A - 活性偶氮黄色染料的制备方法 - Google Patents

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CN101081940A CN 200710022648 CN200710022648A CN101081940A CN 101081940 A CN101081940 A CN 101081940A CN 200710022648 CN200710022648 CN 200710022648 CN 200710022648 A CN200710022648 A CN 200710022648A CN 101081940 A CN101081940 A CN 101081940A
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Abstract

本发明公开了一种活性偶氮黄色染料及其制备方法。其结构式如式Ⅰ，式中D为苯系或萘系含磺酸基之衍生物；R为氢、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基；X为氯、为式Ⅱ、NH2CH2CH2SO2CH2CH2OSO3H、NH2CH2CH2SO2CH＝CH2或NH2CH2CH2SO2CH2CH2Cl；Z为乙烯基或基团－CH2CH2U，并且U为碱性条件下可离去的基团。其制备方法是将色基制取母体染料，然后与三聚氯氰一缩，再与2－氨基乙基－2′－磺酰基－羟乙基硫酸酯二缩，接着与氨基化合物进行三缩并脱盐干燥，或不经三缩直接脱盐喷雾干燥之。它具有极好的耐湿性、耐酸水解性、耐碱性、耐氯漂牢度和耐熨牢度。

Description

活性偶氮黄色染料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种活性偶氮黄色染料及其制备方法。
背景技术
近年，在使用活性染料染色时对染色织物的质量和染色的收益提高提出更高的要求，要求在染色过程具有更充分的直接性，而同时又能够轻易地将未固着的染料冼去，所以染料应当具有良好的固色率和高活性，使其被染色的织物能提供高固着性的着色，已知的染料在整体特性上不能满足这些要求。
发明内容
本发明提供一种高固着特性的新的改进型活性染料，以满足印染行业的需求的活性偶氮黄色染料及其制备方法活性偶氮黄色染料及其制备方法。本发明一种活性偶氮黄色染料，其结构式如下
Figure A20071002264800031
式中D为苯系或萘系含磺酸基之衍生物；
R为氢、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基；
X为氯、 NH2CH2CH2SO2CH2CH2OSO3H、
NH2CH2CH2SO2CH＝CH2或NH2CH2CH2SO2CH2CH2Cl；
Z为乙烯基或基团-CH2CH2U，并且U为碱性条件下可离去的基团。
其制备方法是将色基的水溶液用碱溶液调整至PH值在6.5-6.8情况下制取母体染料，将三聚氯氰配制成水浆料，将色基溶液滴加至水浆料中，然后在温度5-10℃、PH＝5-6的条件下进行一缩合反应；在温度30-35℃、PH＝5-5.2的条件下与2-氨基乙基-2’-磺酰基-羟乙基硫酸酯进行二缩合反应，接着在温度65-80℃、PH＝2.5-3.0的条件下与氨基化合物进行三缩并脱盐、干燥，或不经三缩直接脱盐、干燥之。
本发明染料式中的阴离子基团为方便起见，皆以自由酸的形式表示，当染料制造或使用时，它们以盐类形式存在，是碱金属。
本发明之活性染料在于对纤维材料的染色和印染具有极好的特性，具有好的耐光性和耐汗渍性、耐日光性，同样具有极好的耐湿性及耐酸水解性和耐碱性，且具有优良的耐氯漂牢度和耐熨牢度。
本发明的活性染料的特性还具有极好的提升性、匀染性以及良好的溶解性和洗脱性。
本发明的活性染料染色时耗用无机盐量要比常规染色耗量要少，故有优异的冼净性、高的冼涤牢度，又由于染料固色率高，染色废水中残留染料量少，对三废处理过程大为减少。
具体实施方式
例一：
将上述色基加水100毫升打浆一小时，并用NaOH溶液调整其PH值在6.5-6.8之间，待全溶后分析其成分，折算到0.05克分子投料，待用。
三聚氯氰100％9.5克，冰水100毫升，分散剂0.2克，搅拌打40-50分钟，将上述色基于半小时内滴加，温度控制在5-10℃，滴加完毕，用15％纯碱液调PH到5-6之间，温度控制在5-10℃，搅拌4-5小时，控制一缩终点(纸色层法)，终点到达后，加入2氨基乙基-2’-磺酰基-羟乙基硫酸酯100％11.8克，并缓慢升温到30℃，于30-35℃搅拌6小时，并用15％纯碱液调PH到5-5.2二缩合反应，合完毕，脱盐，干燥得下式黄色染料：
Figure A20071002264800052
例二：以下面结构式色基代替例一之色基，其余制备过程和例一相同。
Figure A20071002264800053
例三：以下面结构式色基代替例一之色基，其余制备过程和例一相同。
Figure A20071002264800061
例四：以下面结构式色基代替例一之色基，其余制备过程和例一相同。
Figure A20071002264800062
例五：以下面结构式色基代替例一之色基，其余制备过程和例一相同。
例六：以下面结构式色基代替例一之色基，其余制备过程和例一相同。
Figure A20071002264800064
例七：以下面结构式色基代替例一之色基，其余制备过程和例一相同。
Figure A20071002264800071
例八：
Figure A20071002264800072
将上述色基加水100ml打浆1小时，并用NaOH溶液调正其PH值在6.5-6.8之间，待全溶后，分析其成分，折算到0.05克分子投料，待用.
三聚氯氰100％9.5克，冰水100毫升，分散剂0.2克，搅拌打浆40-50分钟，将上述色基于半小时内滴加，温度控制在5-10℃，滴加完毕，用15％纯碱液调整其PH在5-6之间，，温度控制在5-10℃，搅拌4-5小时，控制一缩终点(纸色层法)，终点到达后加入2氨基乙基-2’磺酰基-羟乙基硫酸酯100％11.8克，并缓慢升温到30℃，于30-35℃搅拌6小时，并用15％纯碱液调PH到5-5.2缩合完毕，加入对位酯100％15.5克，并缓慢升温到70℃，用15％纯碱液调PH到2.5-3，搅拌6小时，三缩结束，脱盐干燥得下式黄色染料。

Claims (2)

1、一种活性偶氮黄色染料，其结构式如下：
Figure A2007100226480002C1
式中D为苯系或萘系含磺酸基之衍生物；
R为氢、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基；
X为氯、
Figure A2007100226480002C2
、NH2CH2CH2SO2CH2CH2OSO3H、
NH2CH2CH2SO2CH＝CH2或NH2CH2CH2SO2CH2CH2Cl；
Z为乙烯基或基团-CH2CH2U，并且U为碱性条件下可离去的基团。
2、根据权利要求1所述的一种染料，其制备方法是将色基的水溶液用碱溶液调整至PH值在6.5-6.8情况下制取母体染料，将三聚氯氰配制成水浆料，将色基溶液滴加至水浆料中，然后在温度5-10℃、PH＝5-6的条件下进行一缩合反应；在温度30-35℃、PH＝5-5.2的条件下与2-氨基乙基-2’-磺酰基-羟乙基硫酸酯进行二缩合反应，接着在温度65-80℃、PH＝2.5-3.0的条件下与氨基化合物进行三缩并脱盐、干燥，或不经三缩直接脱盐、干燥之。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102321387A (zh) * 2011-07-07 2012-01-18 天津德凯化工股份有限公司 一种尼龙活性黄染料及其制备方法
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US11291357B2 (en) 2011-12-13 2022-04-05 Endochoice, Inc. Removable tip endoscope

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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication