CN102911127A - 一种低三嗪荧光增白剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低三嗪荧光增白剂的制备方法，属于洗涤和印染专用助剂技术领域。包括以下步骤：将摩尔比为1.001-1.030：2的DSD酸和三聚氯氰放入反应釜内，加入适量冰水，调节pH为1-2，温度为0-5℃，反应完毕后，加入胺类化合物进行强化反应，控制反应温度为30-35℃，然后加入NaOH溶液、苯胺进行反应，其中苯胺与三聚氯氰的摩尔比为1:1，反应完后加入NaOH和吗啉，其中吗啉与三聚氯氰的摩尔比为1:1.2，然后进行转晶，压滤，干燥，即得成品。本发明具有三嗪杂质含量低、产品的堆积密度大、产品在水中的分散性能好、染布时泛黄点高的优点。
Description
技术领域
本发明属于洗涤和印染专用助剂技术领域，涉及一种低三嗪荧光增白剂的制备方法。
背景技术
荧光增白剂71#是二苯乙烯双三嗪类增白剂结构中最重要的荧光增白剂之一，它具有良好的增白效果，被其增白的产品可保持长时间放置而不泛黄，并且具有耐高温、耐碱、耐氯漂、耐氧漂、耐光照等优点，主要用于合成洗涤剂和印染行业。
目前按传统方法生产出来的71#粉末或颗粒，具有以下缺点：
（1）杂质（三嗪）含量高（≥1%），（2）产品的堆积密度小（≤400Kg/m3），（3）冷水分散性能差（≤40%）。（4）由于水溶性差，泛黄点不是很高。其中所含的三嗪杂质一般具有以下结构式：
此三嗪杂质，水溶性很差，生产、使用污染较大，且71#产品水溶性较差，无法满足国内外客户的技术要求。
发明内容
本发明是为了克服上述现有技术存在的杂质含量高、产品的堆积密度小、冷水分散性能差、泛黄点高的问题，而提供了一种低三嗪荧光增白剂的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种低三嗪荧光增白剂的制备方法，包括以下步骤：
将摩尔比为1.001-1.030：2的DSD酸和三聚氯氰放入反应釜内，加入适量冰水，调节PH值为1-2，温度为0-5℃，进行反应，反应完毕后，加入胺类化合物进行强化反应，控制反应温度为30-35℃，然后加入NaOH溶液、苯胺进行反应，其中苯胺与三聚氯氰的摩尔比为1:1，反应完毕后，加入NaOH和吗啉进行反应，其中吗啉与三聚氯氰的摩尔比为1:1.2，反应结束后，进行转晶，压滤，干燥，即得成品。
进一步地，所述的胺类化合物为吗啉、一乙醇胺或二乙醇胺，
用量为三聚氯氰重量的1-6%（重量比）。
本发明通过改进物料配比、一缩结束后加入胺类化合物、调整部分反应温度，使所生产出的71#荧光增白剂具有三嗪杂质含量低、产品的堆积密度大、产品在水中的分散性能好、染布时泛黄点高，其中三嗪杂质含量低于0.2%、产品的堆积密度高于460Kg/m3、冷水分散性能高于80%。
具体的实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例1：传统工艺生产的71#产品：
在反应釜内加水1000L，加碎冰800Kg，调PH值1-2，投三聚氯氰100Kg，打浆1小时，在0-5℃下进行一缩反应，将10%的98KgDSD酸液2.5小时内加入同一反应釜中，同时用纯碱液调节PH=6，反应至终点，再将50.48Kg苯胺也投入同一反应釜中，同时用纯碱液调节PH=8，进行二缩反应至终点后，将反应物料转至三缩反应釜中，加入56.67Kg吗啉，加适量的碱，在135℃下转晶，转晶后压滤，滤饼打浆后进行喷雾干燥，后处理合成后，得到目标产品。
实施例2：改进DSD酸配比后的71#产品：
在反应釜内加水1000L，加碎冰800Kg，调PH值1-2，投三聚氯氰100Kg，打浆1小时，在0-5℃下进行一缩反应，将10%的101KgDSD酸液2.5小时内加入同一反应釜中，同时用纯碱液调节PH=6，反应至终点，再将50.48Kg苯胺也投入同一反应釜中，同时用纯碱液调节PH=8，进行二缩反应至终点后，将反应物料转至三缩反应釜中，加入56.67Kg吗啉，加适量的碱，在110-135℃下转晶，转晶后压滤，滤饼打浆后进行喷雾干燥，后处理合成后，得到目标产品。
实施例3：改进DSD酸配比、加入适量的胺类化合物进行强化反应
的71#产品：
在反应釜内加水1000L，加碎冰800Kg，调PH值1-2，投三聚氯氰100Kg，打浆1小时，在0-5℃下进行一缩反应，将10%的101KgDSD酸液2.5小时内加入同一反应釜中，同时用纯碱液调节PH=6，反应至终点，加入5Kg一乙醇胺作用后，再将50.48Kg苯胺也投入同一反应釜中，同时用纯碱液调节PH=8，进行二缩反应至终点后，将反应物料转至三缩反应釜中，加入56.67Kg吗啉，加适量的碱，在110-135℃下转晶，转晶后压滤，滤饼打浆后进行喷雾干燥，后处理合成后，得到目标产品。
实施例4：改进DSD酸配比、加入适量的胺类化合物，升温30-35℃进行强化反应的71#产品：
在反应釜内加水1000L，加碎冰800Kg，调PH值1-2，投三聚氯氰100Kg，打浆1小时，在0-5℃下进行一缩反应，101KgDSD酸液2.5小时内加入同一反应釜中，同时用纯碱液调节PH=6，反应至终点，加入5Kg一乙醇胺，升温35℃作用后，再将50.48Kg苯胺也投入同一反应釜中，同时用NaOH液调节PH=8，进行二缩反应至终点后，将反应物料转至三缩反应釜中，加入56.67Kg吗啉，加适量的碱，在110-135℃下转晶，转晶后压滤，滤饼打浆后进行喷雾干燥，后处理合成后，得到目标产品。
以上4组实施例所得产品，在同一条件下的应用分析数据如下表：
由上表可以得出，本工艺生产的71#产品，指标：三嗪杂质、堆积密度、冷水分散行、染布后的WICIE值均好于传统工艺生产的71#产品。
以上所述，仅是本发明的较佳的实施例而已，并非对本发明的技术方案做任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。
实施例5
一种低三嗪荧光增白剂的制备方法，包括以下步骤：
一种低三嗪荧光增白剂的制备方法，包括以下步骤：
将1.001molDSD酸和2mol三聚氯氰放入反应釜内，加入适量冰水，调节PH值为1-2，温度为0-5℃，进行反应，反应完毕后，加入吗啉进行强化反应，控制反应温度为30-35℃，然后加入NaOH溶液、2mol苯胺进行反应，反应完毕后，加入NaOH和2.4mol吗啉进行反应，其反应结束后，进行转晶，压滤，干燥，即得成品。
进一步地，所述的胺类化合物为吗啉、一乙醇胺或二乙醇胺，
用量为三聚氯氰重量的1-6%（重量比）。
实施例6
一种低三嗪荧光增白剂的制备方法，包括以下步骤：
将1.1molDSD酸和2mol三聚氯氰放入反应釜内，加入适量冰水，调节PH值为1-2，温度为0-5℃，进行反应，反应完毕后，加入二乙醇胺进行强化反应，控制反应温度为30-35℃，然后加入NaOH溶液、2mol苯胺进行反应，反应完毕后，加入NaOH和2.4mol吗啉进行反应，其反应结束后，进行转晶，压滤，干燥，即得成品。
实施例7
一种低三嗪荧光增白剂的制备方法，包括以下步骤：
将1.03molDSD酸和2mol三聚氯氰放入反应釜内，加入适量冰水，调节PH值为1-2，温度为0-5℃，进行反应，反应完毕后，加入二乙醇胺进行强化反应，控制反应温度为30-35℃，然后加入NaOH溶液、2mol苯胺进行反应，反应完毕后，加入NaOH和2.4mol吗啉进行反应，其反应结束后，进行转晶，压滤，干燥，即得成品。
Claims (3)
1.一种低三嗪荧光增白剂的制备方法，其特征在于由以下步骤完成：
将摩尔比为1.001-1.030：2的DSD酸和三聚氯氰放入反应釜内，加入适量冰水，调节PH值为1-2，温度为0-5℃，进行反应，反应完毕后，加入胺类化合物进行强化反应，控制反应温度为30-35℃，然后加入NaOH溶液、苯胺进行反应，其中苯胺与三聚氯氰的摩尔比为1:1，反应完毕后，加入NaOH和吗啉进行反应，其中吗啉与三聚氯氰的摩尔比为1:1.2，反应结束后，进行转晶，压滤，干燥，即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种低三嗪荧光增白剂的制备方法，其特征在于所述的胺类化合物为吗啉、一乙醇胺或二乙醇胺。
3.根据权利要求1或2所述的一种低三嗪荧光增白剂的制备方法，其特征在于所述的胺类化合物的用量为三聚氯氰重量的1-6%。
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