CN102492138B - 一种多胺-环氧氯丙烷固色剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种多胺-环氧氯丙烷固色剂的制备方法，通过控制三乙烯四胺或四乙烯五胺或二者的混合物，与环氧氯丙烷、三乙胺、蒸馏水的配比，以及混合反应的参数，制备得到固色剂，将该固色剂用于纺织品染色后处理，可提高各种阴离子型染料染色的水洗牢度和干、湿摩擦色牢度，且保持织物手感柔软，解决了现有方法制备的固色剂对深色棉织物以及丝绸、羊毛、锦纶等织物的固色效果不好的问题。
Description
技术领域
本发明属于纺织品染整技术领域，涉及一种固色剂的制备方法，具体涉及一种多胺-环氧氯丙烷固色剂的制备方法。
背景技术
染色后的织物必须有一定等级的皂洗、水洗、耐摩擦等牢度，然而阴离子型染料由于含有羧酸基和磺酸基等水溶性基团，经其染色后的织物尤其是深浓色织物，其湿处理牢度均比较差。我国加入WTO，给纺织行业带来了巨大机遇的同时，也使纺织行业面临着巨大的挑战，出口纺织品检验中染色牢度不合格率占到了20％～30％，尤其是耐洗、耐摩擦等牢度不符合要求。所以，研究开发面向市场需求的固色剂在目前仍旧是一个热点。传统的固色剂如固色剂Y、固色剂M以及交联剂DE等因含有游离甲醛早已被禁用。目前市场上使用无醛固色剂种类较多，其中以胺类高分子化合物为主，这些固色剂应用于纯棉、涤/棉以及涤/粘混纺织物的直接染料、活性染料染色有较好的固色效果，但是对较深色棉织物以及丝绸、羊毛、锦纶等织物的固色效果十分一般。
发明内容
本发明的目的是提供一种多胺-环氧氯丙烷固色剂的制备方法，解决了现有方法制备的固色剂对深色棉织物以及丝绸、羊毛、锦纶等织物的固色效果不好的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种多胺-环氧氯丙烷固色剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：按照摩尔比为1∶6-10∶1∶20-40分别称取三乙烯四胺、环氧氯丙烷、三乙胺及蒸馏水；
步骤2：将步骤1称取的三乙烯四胺投入反应器中，开启搅拌器，加入步骤1称取的蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加步骤1称取的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15～20℃，滴加完毕后保温反应1h，然后再加入步骤1称取的三乙胺，控制反应温度在15～20℃下反应1h，之后逐渐升温到60～65℃，保温反应4～5h，冷却至室温后出料；
或者，在反应器中分别加入步骤1称取的三乙烯四胺以及步骤1称取的三乙胺的1/2量，开启搅拌器，加入步骤1称取的蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加步骤1称取的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15～20℃，滴加完毕后保温反应1h，然后再加入步骤1称取的剩余1/2量的三乙胺，控制反应温度在20～25℃下反应1h，之后逐渐升温到60～65℃，保温反应4～5h，冷却至室温后出料。
本发明所采用的另一技术方案是，一种多胺-环氧氯丙烷固色剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：按照摩尔比1∶6-10∶1∶20-40分别称取四乙烯五胺、环氧氯丙烷、三乙胺及蒸馏水；
步骤2：将步骤1称取的四乙烯五胺投入反应器中，开启搅拌器，加入步骤1称取的蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加步骤1称取的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15～20℃，滴加完毕后保温反应1h，然后再加入步骤1称取的三乙胺，控制反应温度在15～20℃下反应1h，之后逐渐升温到60～65℃，保温反应4～5h，冷却至室温后出料；
或者，在反应器中分别加入步骤1称取的四乙烯五胺以及步骤1称取的三乙胺的1/2量，开启搅拌器，加入步骤1称取的蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加步骤1称取的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15～20℃，滴加完毕后保温反应1h，然后再加入步骤1称取的剩余1/2量的三乙胺，控制反应温度在20～25℃下反应1h，之后逐渐升温到60～65℃，保温反应4～5h，冷却至室温后出料。
本发明所采用的第三个技术方案是，一种多胺-环氧氯丙烷固色剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：按照摩尔比1∶6-10∶1∶20-40分别称取三乙烯四胺与四乙烯五胺的混合物、环氧氯丙烷、三乙胺及蒸馏水，其中，三乙烯四胺与四乙烯五胺的混合物中三乙烯四胺与四乙烯五胺的摩尔比为1∶1～1∶10；
步骤2：将步骤1称取的三乙烯四胺与四乙烯五胺的混合物投入反应器中，开启搅拌器，加入步骤1称取的蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加步骤1称取的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15～20℃，滴加完毕后保温反应1h，然后再加入步骤1称取的三乙胺，控制反应温度在15～20℃下反应1h，之后逐渐升温到60～65℃，保温反应4～5h，冷却至室温后出料；
或者，在反应器中分别加入步骤1称取的三乙烯四胺与四乙烯五胺的混合物以及步骤1称取的三乙胺的1/2量，开启搅拌器，加入步骤1称取的蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加步骤1称取的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15～20℃，滴加完毕后保温反应1h，然后再加入步骤1称取的剩余1/2量的三乙胺，控制反应温度在20～25℃下反应1h，之后逐渐升温到60～65℃，保温反应4～5h，冷却至室温后出料。
本发明的有益效果是，本发明制备得到的固色剂用于纺织品染色后处理，可提高各种阴离子型染料染色的水洗牢度和干、湿摩擦色牢度，且保持织物手感柔软。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明多胺-环氧氯丙烷固色剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
方案一：
步骤1：按照摩尔比为1-3∶6-10∶1-3∶20-40分别称取三乙烯四胺、环氧氯丙烷、三乙胺及蒸馏水。
步骤2：将步骤1称取的三乙烯四胺投入反应器中，开启搅拌器，加入步骤1称取的蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加步骤1称取的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15～20℃，滴加完毕后保温反应1h，然后再加入步骤1称取的三乙胺，控制反应温度在15～20℃下反应1h，之后逐渐升温到60～65℃，保温反应4～5h，冷却至室温后出料。
或者，在反应器中分别加入步骤1称取的三乙烯四胺以及步骤1称取的三乙胺的1/2量，开启搅拌器，加入步骤1称取的蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加步骤1称取的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15～20℃，滴加完毕后保温反应1h，然后再加入步骤1称取的剩余1/2量的三乙胺，控制反应温度在20～25℃下反应1h，之后逐渐升温到60～65℃，保温反应4～5h，冷却至室温后出料。
方案二：
步骤1：按照摩尔比1-3∶6-10∶1-3∶20-40分别称取四乙烯五胺、环氧氯丙烷、三乙胺及蒸馏水。
步骤2：将步骤1称取的四乙烯五胺投入反应器中，开启搅拌器，加入步骤1称取的蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加步骤1称取的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15～20℃，滴加完毕后保温反应1h，然后再加入步骤1称取的三乙胺，控制反应温度在15～20℃下反应1h，之后逐渐升温到60～65℃，保温反应4～5h，冷却至室温后出料。
或者，在反应器中分别加入步骤1称取的四乙烯五胺以及步骤1称取的三乙胺的1/2量，开启搅拌器，加入步骤1称取的蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加步骤1称取的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15～20℃，滴加完毕后保温反应1h，然后再加入步骤1称取的剩余1/2量的三乙胺，控制反应温度在20～25℃下反应1h，之后逐渐升温到60～65℃，保温反应4～5h，冷却至室温后出料。
方案三：
步骤1：按照摩尔比1-3∶6-10∶1-3∶20-40分别称取三乙烯四胺与四乙烯五胺的混合物、环氧氯丙烷、三乙胺及蒸馏水，其中，三乙烯四胺与四乙烯五胺的混合物中三乙烯四胺与四乙烯五胺的摩尔比为1∶1～1∶10。
步骤2：将步骤1称取的三乙烯四胺与四乙烯五胺的混合物投入反应器中，开启搅拌器，加入步骤1称取的蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加步骤1称取的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15～20℃，滴加完毕后保温反应1h，然后再加入步骤1称取的三乙胺，控制反应温度在15～20℃下反应1h，之后逐渐升温到60～65℃，保温反应4～5h，冷却至室温后出料。
或者，在反应器中分别加入步骤1称取的三乙烯四胺与四乙烯五胺的混合物以及步骤1称取的三乙胺的1/2量，开启搅拌器，加入步骤1称取的蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加步骤1称取的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15～20℃，滴加完毕后保温反应1h，然后再加入步骤1称取的剩余1/2量的三乙胺，控制反应温度在20～25℃下反应1h，之后逐渐升温到60～65℃，保温反应4～5h，冷却至室温后出料。
本发明方法制备得到的多胺-环氧氯丙烷固色剂大分子呈现较强的阳荷性，可以与阴离子型染料分子上的阴电荷以离子键的形式结合形成色淀，从而大大降低了阴离子型染料的水溶性；另一方面，多胺-环氧氯丙烷固色剂大分子上的反应性基团，在一定的条件下可以和纤维或者染料分子上的羟基、氨基、羧基等反应形成共价键结合，使固色剂分子在纤维与染料之间起到了类似于“桥梁”的作用，增强了染料在纤维上的结合力，从而提高阴离子型染料的染色牢度，尤其是水洗牢度和干、湿摩擦色牢度。
实施例1
将0.2mol三乙烯四胺投入反应器中，开启搅拌器，加入4mol蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加1.2mol的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15～20℃下保温反应1h，然后再滴加0.2mol的三乙胺，控制反应温度在15～20℃下保温反应1h，之后逐渐升温到60～65℃，保温反应4～5h后，冷却至室温后出料。
实施例2
将0.4mol三乙烯四胺投入反应器中，开启搅拌器，加入6mol蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加1.6mol的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15～20℃下保温反应1h，然后再滴加0.4mol的三乙胺，控制反应温度在15～20℃下保温反应1h，之后逐渐升温到60～65℃，保温反应4～5h后，冷却至室温后出料。
实施例3
将3mol三乙烯四胺和1.5mol的三乙胺的混合物投入反应器中，开启搅拌器，加入40mol蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加10mol的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15～20℃下保温反应1h，然后再滴加1.5mol的三乙胺，控制反应温度在20～25℃下保温反应1h，之后逐渐升温到60～65℃，保温反应4～5h后，冷却至室温后出料。
实施例4
将0.15mol四乙烯五胺投入反应器中，开启搅拌器，加入3mol的蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加0.9mol份的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15～20℃下保温反应1h，然后再加0.15mol的三乙胺，控制反应温度在15～20℃下保温反应1h，之后逐渐升温到60～65℃，保温反应4～5h后，冷却至室温后出料。
实施例5
将2mol四乙烯五胺和1mol三乙胺的混合物投入反应器中，开启搅拌器，加入30mol的蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加8mol份的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15～20℃下保温反应1h，然后再加1mol的三乙胺，控制反应温度在20～25℃下保温反应1h，之后逐渐升温到60～65℃，保温反应4～5h后，冷却至室温后出料。
实施例6
将6mol四乙烯五胺和3mol三乙胺的混合物投入反应器中，开启搅拌器，加入80mol的蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加20mol份的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15～20℃下保温反应1h，然后再加3mol的三乙胺，控制反应温度在20～25℃下保温反应1h，之后逐渐升温到60～65℃，保温反应4～5h后，冷却至室温后出料。
实施例7
将1mol三乙烯四胺和1mol四乙烯五胺的混合物投入反应器中，开启搅拌器，加入40mol的蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加12mol的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15～20℃下保温反应1h，然后再加2mol份的三乙胺，控制反应温度在15～20℃下保温反应1h，之后逐渐升温到60～65℃，保温反应4～5h后，冷却至室温后出料。
实施例8
将0.1mol三乙烯四胺和0.5mol四乙烯五胺的混合物投入反应器中，开启搅拌器，加入22.5mol的蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加0.6mol的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15～20℃下保温反应1h，然后再加0.15mol的三乙胺，控制反应温度在15～20℃下保温反应1h，之后逐渐升温到60～65℃，保温反应4～5h后，冷却至室温后出料。
实施例9
将0.5mol三乙烯四胺和5mol四乙烯五胺的混合物投入反应器中，开启搅拌器，加入73.3mol的蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加18.3mol的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15～20℃下保温反应1h，然后再加5.5mol的三乙胺，控制反应温度在15～20℃下保温反应1h，之后逐渐升温到60～65℃，保温反应4～5h后，冷却至室温后出料。
实施例10
将0.1mol三乙烯四胺、0.1mol四乙烯五胺以及0.1mol三乙胺的混合物投入反应器中，开启搅拌器，加入4mol的蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加1.2mol的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15～20℃下保温反应1h，然后再加0.1mol份的三乙胺，控制反应温度在20～25℃℃下保温反应1h，之后逐渐升温到60～65℃，保温反应4～5h后，冷却至室温后出料。
实施例11
将2mol三乙烯四胺、10mol四乙烯五胺以及6mol三乙胺的混合物投入反应器中，开启搅拌器，加入180mol的蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加48mol的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15～20℃下保温反应1h，然后再加6mol的三乙胺，控制反应温度在20～25℃下保温反应1h，之后逐渐升温到60～65℃，保温反应4～5h后，冷却至室温后出料。
实施例12
将1mol三乙烯四胺、10mol四乙烯五胺以及5.5mol三乙胺的混合物投入反应器中，开启搅拌器，加入146.7mol的蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加36.7mol的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15～20℃下保温反应1h，然后再加5.5mol的三乙胺，控制反应温度在20～25℃下保温反应1h，之后逐渐升温到60～65℃，保温反应4～5h后，冷却至室温后出料。
表1采用本发明固色剂后的织物与未固色织物色牢度的对比结果
注：1.干、湿摩擦牢度：GB/T3920-1997
2.皂洗牢度：GB/T3921.1-1997
3.甲醛：GB/T2912.1-1998 第一部分 水萃取法
从表1可以看出，本发明制备得到的固色剂兼具阳离子型和反应型固色剂的双重特性，并且经由该固色剂整理后的染色织物手感柔软，染色织物的干、湿摩擦牢度和水洗牢度都极佳。
Claims (2)
1.一种多胺-环氧氯丙烷固色剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1：按照摩尔比为1：6-10：1：20-40分别称取三乙烯四胺、环氧氯丙烷、三乙胺及蒸馏水；
步骤2：将步骤1称取的三乙烯四胺投入反应器中，开启搅拌器，加入步骤1称取的蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加步骤1称取的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15~20℃，滴加完毕后保温反应1h，然后再加入步骤1称取的三乙胺，控制反应温度在15~20℃下反应1h，之后逐渐升温到60~65℃，保温反应4~5h，冷却至室温后出料；
或者，在反应器中分别加入步骤1称取的三乙烯四胺以及步骤1称取的三乙胺的1/2量，开启搅拌器，加入步骤1称取的蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加步骤1称取的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15~20℃，滴加完毕后保温反应1h，然后再加入步骤1称取的剩余1/2量的三乙胺，控制反应温度在20~25℃下反应1h，之后逐渐升温到60~65℃，保温反应4~5h，冷却至室温后出料。
2.一种多胺-环氧氯丙烷固色剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1：按照摩尔比1：6-10：1：20-40分别称取三乙烯四胺与四乙烯五胺的混合物、环氧氯丙烷、三乙胺及蒸馏水，其中，三乙烯四胺与四乙烯五胺的混合物中三乙烯四胺与四乙烯五胺的摩尔比为1：1~1：10；
步骤2：将步骤1称取的三乙烯四胺与四乙烯五胺的混合物投入反应器中，开启搅拌器，加入步骤1称取的蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加步骤1称取的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15~20℃，滴加完毕后保温反应1h，然后再加入步骤1称取的三乙胺，控制反应温度在15~20℃下反应1h，之后逐渐升温到60~65℃，保温反应4~5h，冷却至室温后出料；
或者，在反应器中分别加入步骤1称取的三乙烯四胺与四乙烯五胺的混合物以及步骤1称取的三乙胺的1/2量，开启搅拌器，加入步骤1称取的蒸馏水，采用恒压滴液漏斗滴加步骤1称取的环氧氯丙烷，控制滴加的速度使反应器内温度保持在15~20℃，滴加完毕后保温反应1h，然后再加入步骤1称取的剩余1/2量的三乙胺，控制反应温度在20~25℃下反应1h，之后逐渐升温到60~65℃，保温反应4~5h，冷却至室温后出料。
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