CN106192488A - 一种环保型阳离子固色剂的制备方法 - Google Patents

一种环保型阳离子固色剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种环保型阳离子固色剂的制备方法，属于固色材料技术领域。本发明首先通过将脱脂牛乳加入到氢氧化钠溶液中搅拌，然后再加入高浓度硫酸铵，过滤，得到滤渣，向滤渣加水，然后再进行脱水处理，将预处理后的牛乳与聚丙烯腈、聚丙烯反应得到牛奶纤维，将牛奶纤维与环氧氯丙烷反应，然后再与二乙烯三胺反应得到阳离子牛奶纤维，最后再加入二氧化钛、醋栗粉等搅拌得到一种环保型阳离子固色剂。本发明制备的固色剂解决了耐日晒色牢度、耐氯色牢度以及牛仔布用的靛蓝类还原染料和硫化染料耐干、湿摩擦色牢度差的问题，本发明的固色剂比常规固色剂耐日晒色牢度高2～3级、耐氯色牢度高1～2级，湿摩擦色牢度高2～3级，并且耐干性良好。

Description

一种环保型阳离子固色剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种环保型阳离子固色剂的制备方法，属于固色材料技术领域。
背景技术
从20世纪30年代开始，国外各大化工公司相继研究开发各种固色剂，当时还未发明活性染料，因此重点是针对直接、酸性染料，其中双氰胺甲醛树脂及含铜双氰胺甲醛树脂固色效果较为理想，并逐渐形成固色剂商品。50年代初活性染料问世，针对活性染料水洗色牢度差的问题，卜内门化学公司用阳离子固色剂及弱酸性物质进行处理，可提高活性染料的湿处理牢度。从此，固色剂的品种越来越多，但是半个世纪以来，固色剂的化学结构很少有改进，结构较为单一。浸入20世纪80年代，随着环境保护意识的增强，含醛固色剂的缺点逐渐暴露，如易引起染色织物色变、手感粗糙，特别是甲醛含量较高，对皮肤有刺激性和毒性，被限制使用。因此，无甲醛固色剂的研制和使用成为固色剂发展的主流。
目前无醛固色剂的主要类型有以下五大类：阳离子表面活性剂固色剂、树脂型固色剂、聚阳离子型、反应型、新型固色剂。大多数阳离子表面活性剂由于其阳离子性，均有不同程度的固色作用，使用较多的为烷基吡啶盐、硫盐、磷盐，但其耐皂洗色牢度不好，目前已较少应用。树脂型固色剂的缺点是分子结构中除了含有阳离子外，还含有较多的伯胺、仲胺及叔胺等，在染色后处理时往往会产生色变并降低耐晒色牢度，因此，随着人们对固色剂产品的要求越来越高，对其进行结构改姓，提高其耐晒色牢度或者开发一类新型不变色且耐晒的固色剂也逐步成为关注的一大方向。聚阳离子型类固色剂的固色原理主要是通过其阳离子基团与染料形成色淀，降低染料的水溶性，但仍没有解决固色剂摩擦牢度特别是是摩擦牢度不高的问题。目前所使用的固色剂普遍存在耐日晒色牢度、耐氯色牢度以及牛仔布用的靛蓝类还原染料和硫化染料耐干、湿摩擦色牢度差等方面的问题，因此开发出一种新型固色剂具有十分重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前传统的固色剂普遍存在耐日晒色牢度、耐氯色牢度以及牛仔布用的靛蓝类还原染料和硫化染料耐干、湿摩擦色牢度差等方面的问题，提供了一种环保型阳离子固色剂的制备方法，该方法首先通过将脱脂牛乳加入到氢氧化钠溶液中搅拌，然后再加入高浓度硫酸铵，过滤，得到滤渣，向滤渣加水，然后再进行脱水处理，将预处理后的牛乳与聚丙烯腈、聚丙烯进行反应得到牛奶纤维，将牛奶纤维先与环氧氯丙烷反应，然后再与二乙烯三胺进行反应得到阳离子牛奶纤维，最后再加入二氧化钛、醋栗粉等搅拌得到一种环保型阳离子固色剂。本发明制备的固色剂解决了耐日晒色牢度、耐氯色牢度以及牛仔布用的靛蓝类还原染料和硫化染料耐干、湿摩擦色牢度差的问题，本发明的固色剂比常规固色剂耐日晒色牢度高2～3级、耐氯色牢度高1～2级，湿摩擦色牢度高2～3级，并且耐干性良好。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）称取10～20g脱脂牛乳加入到250mL烧杯中，向烧杯中加入100～200mL质量浓度为10～20%氢氧化钠溶液，搅拌1～2h，再加入3～5g硫酸铵，搅拌20～30min，过滤，得到滤渣，将滤渣加入到500mL烧杯中，再加入200～300mL去离子水，搅拌20～30min，再置于95～105℃烘箱内脱水干燥2～3h，得到预处理牛乳；
（2）将上述预处理牛乳加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在70～80℃，向烧瓶中依次加入8～10g聚丙烯腈、1～3g聚丙烯，搅拌10～20min，再依次加入1～3g过氧化二异苯丙、0.1～0.3g过氧化月桂酰，搅拌反应2～3h，得到牛奶纤维；
（3）向上述牛奶纤维中加入环氧氯丙烷，控制温度在80～90℃，再依次加入10～20mL氯乙酸、5～8g环氧氯丙烷，搅拌反应2～3h，再依次加入3～5g二乙烯三胺、0.1～0.3g浓硫酸，控制温度在60～70℃，搅拌反应2～3h，得到一种阳离子牛奶纤维；
（4）向上述阳离子牛奶纤维中依次加入0.3～0.5g二氧化钛、3～5g醋栗粉、2～4g2-乙基己基水杨酸酯、3～5g苯甲酸抗坏血酸钠、2～3g硫酸铁，搅拌20～30min，得到一种环保型阳离子固色剂。
本发明的应用方法：染浴中放入3000～4000mL水，再加入100～200g染料、5～8g匀染剂，控制温度在50～60℃，放入1000～2000g织物入染，以每2～4min1℃的速度升温至100℃，保温40～50min，然后缓慢降温加水，在95℃皂洗一次，然后再加入10～20g本发明制备的固色剂，控制温度在40～50℃，浸泡20～30min，然后将织物取出，烘干即可，对干燥后的织物进行测定，经检测耐日晒色牢度为5～6级、耐氯色牢度为4～5级，湿摩擦色牢度高4～5级。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的固色剂解决了耐日晒色牢度、耐氯色牢度以及牛仔布用的靛蓝类还原染料和硫化染料耐干、湿摩擦色牢度差的问题；
（2）本发明的固色剂比常规固色剂耐日晒色牢度高2～3级、耐氯色牢度高1～2级，湿摩擦色牢度高2～3级，并且耐干性良好；
（3）本发明成本低廉，操作简单，易于工业化生产。
具体实施方式
首先称取10～20g脱脂牛乳加入到250mL烧杯中，向烧杯中加入100～200mL质量浓度为10～20%氢氧化钠溶液，搅拌1～2h，再加入3～5g硫酸铵，搅拌20～30min，过滤，得到滤渣，将滤渣加入到500mL烧杯中，再加入200～300mL去离子水，搅拌20～30min，再置于95～105℃烘箱内脱水干燥2～3h，得到预处理牛乳；将上述预处理牛乳加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在70～80℃，向烧瓶中依次加入8～10g聚丙烯腈、1～3g聚丙烯，搅拌10～20min，再依次加入1～3g过氧化二异苯丙、0.1～0.3g过氧化月桂酰，搅拌反应2～3h，得到牛奶纤维；向上述牛奶纤维中加入环氧氯丙烷，控制温度在80～90℃，再依次加入10～20mL氯乙酸、5～8g环氧氯丙烷，搅拌反应2～3h，再依次加入3～5g二乙烯三胺、0.1～0.3g浓硫酸，控制温度在60～70℃，搅拌反应2～3h，得到一种阳离子牛奶纤维；向上述阳离子牛奶纤维中依次加入0.3～0.5g二氧化钛、3～5g醋栗粉、2～4g2-乙基己基水杨酸酯、3～5g苯甲酸抗坏血酸钠、2～3g硫酸铁，搅拌20～30min，得到一种环保型阳离子固色剂。
实例1
首先称取10g脱脂牛乳加入到250mL烧杯中，向烧杯中加入100mL质量浓度为10%氢氧化钠溶液，搅拌1h，再加入3g硫酸铵，搅拌20min，过滤，得到滤渣，将滤渣加入到500mL烧杯中，再加入200mL去离子水，搅拌20min，再置于95℃烘箱内脱水干燥2h，得到预处理牛乳；将上述预处理牛乳加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在70℃，向烧瓶中依次加入8g聚丙烯腈、1g聚丙烯，搅拌10min，再依次加入1g过氧化二异苯丙、0.1g过氧化月桂酰，搅拌反应2h，得到牛奶纤维；向上述牛奶纤维中加入环氧氯丙烷，控制温度在80℃，再依次加入10mL氯乙酸、5g环氧氯丙烷，搅拌反应2h，再依次加入3g二乙烯三胺、0.1g浓硫酸，控制温度在60℃，搅拌反应2h，得到一种阳离子牛奶纤维；向上述阳离子牛奶纤维中依次加入0.3g二氧化钛、3g醋栗粉、2g2-乙基己基水杨酸酯、3g苯甲酸抗坏血酸钠、2g硫酸铁，搅拌20min，得到一种环保型阳离子固色剂。
染浴中放入3000mL水，再加入100g染料、5g匀染剂，控制温度在50℃，放入1000g织物入染，以每2min1℃的速度升温至100℃，保温40min，然后缓慢降温加水，在95℃皂洗一次，然后再加入10g本发明制备的固色剂，控制温度在40℃，浸泡20min，然后将织物取出，烘干即可，对干燥后的织物进行测定，经检测耐日晒色牢度为5级、耐氯色牢度为4级，湿摩擦色牢度高4级。
实例2
首先称取15g脱脂牛乳加入到250mL烧杯中，向烧杯中加入150mL质量浓度为15%氢氧化钠溶液，搅拌1.5h，再加入4g硫酸铵，搅拌25min，过滤，得到滤渣，将滤渣加入到500mL烧杯中，再加入250mL去离子水，搅拌25min，再置于100℃烘箱内脱水干燥2.5h，得到预处理牛乳；将上述预处理牛乳加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在75℃，向烧瓶中依次加入9g聚丙烯腈、2g聚丙烯，搅拌15min，再依次加入2g过氧化二异苯丙、0.2g过氧化月桂酰，搅拌反应2.5h，得到牛奶纤维；向上述牛奶纤维中加入环氧氯丙烷，控制温度在85℃，再依次加入15mL氯乙酸、6g环氧氯丙烷，搅拌反应2.5h，再依次加入4g二乙烯三胺、0.2g浓硫酸，控制温度在65℃，搅拌反应2.5h，得到一种阳离子牛奶纤维；向上述阳离子牛奶纤维中依次加入0.4g二氧化钛、4g醋栗粉、3g2-乙基己基水杨酸酯、4g苯甲酸抗坏血酸钠、2g硫酸铁，搅拌25min，得到一种环保型阳离子固色剂。
染浴中放入3500mL水，再加入150g染料、6g匀染剂，控制温度在55℃，放入1500g织物入染，以每3min1℃的速度升温至100℃，保温45min，然后缓慢降温加水，在95℃皂洗一次，然后再加入15g本发明制备的固色剂，控制温度在45℃，浸泡25min，然后将织物取出，烘干即可，对干燥后的织物进行测定，经检测耐日晒色牢度为5级、耐氯色牢度为5级，湿摩擦色牢度高4级。
实例3
首先称取20g脱脂牛乳加入到250mL烧杯中，向烧杯中加入200mL质量浓度为20%氢氧化钠溶液，搅拌2h，再加入5g硫酸铵，搅拌30min，过滤，得到滤渣，将滤渣加入到500mL烧杯中，再加入300mL去离子水，搅拌30min，再置于105℃烘箱内脱水干燥3h，得到预处理牛乳；将上述预处理牛乳加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在80℃，向烧瓶中依次加入10g聚丙烯腈、3g聚丙烯，搅拌20min，再依次加入3g过氧化二异苯丙、0.3g过氧化月桂酰，搅拌反应3h，得到牛奶纤维；向上述牛奶纤维中加入环氧氯丙烷，控制温度在90℃，再依次加入20mL氯乙酸、8g环氧氯丙烷，搅拌反应3h，再依次加入5g二乙烯三胺、0.3g浓硫酸，控制温度在70℃，搅拌反应3h，得到一种阳离子牛奶纤维；向上述阳离子牛奶纤维中依次加入0.5g二氧化钛、5g醋栗粉、4g2-乙基己基水杨酸酯、5g苯甲酸抗坏血酸钠、3g硫酸铁，搅拌30min，得到一种环保型阳离子固色剂。
染浴中放入4000mL水，再加入200g染料、8g匀染剂，控制温度在60℃，放入2000g织物入染，以每4min1℃的速度升温至100℃，保温50min，然后缓慢降温加水，在95℃皂洗一次，然后再加入20g本发明制备的固色剂，控制温度在50℃，浸泡30min，然后将织物取出，烘干即可，对干燥后的织物进行测定，经检测耐日晒色牢度为6级、耐氯色牢度为5级，湿摩擦色牢度高5级。

Claims (1)

1.一种环保型阳离子固色剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取10～20g脱脂牛乳加入到250mL烧杯中，向烧杯中加入100～200mL质量浓度为10～20%氢氧化钠溶液，搅拌1～2h，再加入3～5g硫酸铵，搅拌20～30min，过滤，得到滤渣，将滤渣加入到500mL烧杯中，再加入200～300mL去离子水，搅拌20～30min，再置于95～105℃烘箱内脱水干燥2～3h，得到预处理牛乳；
（2）将上述预处理牛乳加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在70～80℃，向烧瓶中依次加入8～10g聚丙烯腈、1～3g聚丙烯，搅拌10～20min，再依次加入1～3g过氧化二异苯丙、0.1～0.3g过氧化月桂酰，搅拌反应2～3h，得到牛奶纤维；
（3）向上述牛奶纤维中加入环氧氯丙烷，控制温度在80～90℃，再依次加入10～20mL氯乙酸、5～8g环氧氯丙烷，搅拌反应2～3h，再依次加入3～5g二乙烯三胺、0.1～0.3g浓硫酸，控制温度在60～70℃，搅拌反应2～3h，得到一种阳离子牛奶纤维；
（4）向上述阳离子牛奶纤维中依次加入0.3～0.5g二氧化钛、3～5g醋栗粉、2～4g2-乙基己基水杨酸酯、3～5g苯甲酸抗坏血酸钠、2～3g硫酸铁，搅拌20～30min，得到一种环保型阳离子固色剂。
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