JPS6221883A - 反応性染料によるセルロ−ス繊維材料上の染色の後処理法 - Google Patents
反応性染料によるセルロ−ス繊維材料上の染色の後処理法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、反応性染料によるセルロース繊維材料上の染
色を、ポリアミン及びエピクロルヒドリンからの縮合生
成物の水溶液を用いて後処理する方法に関する。
色を、ポリアミン及びエピクロルヒドリンからの縮合生
成物の水溶液を用いて後処理する方法に関する。
西独特許出願公開２７４７３５８号明細書によれば、反
応性染料によるセルロース繊維材料上の染色を、ポリア
ミン及びエピクロルヒドリンからの縮合生成物の水溶液
を用いて、３．５〜１１の水溶液のｐＨ価及び好ましく
は６５〜１００℃の温度において後処理することが知ら
れている。カチオン性縮合生成物の使用量は、染色され
た繊維品の乾燥重量に対し０．５〜４重量％である。こ
の種の処理により、セルロース上の反応性染色の湿潤堅
牢性は改善されるが、後処理された染色の堅牢性水準を
さらに高めることが要望されて〜・る。
応性染料によるセルロース繊維材料上の染色を、ポリア
ミン及びエピクロルヒドリンからの縮合生成物の水溶液
を用いて、３．５〜１１の水溶液のｐＨ価及び好ましく
は６５〜１００℃の温度において後処理することが知ら
れている。カチオン性縮合生成物の使用量は、染色され
た繊維品の乾燥重量に対し０．５〜４重量％である。こ
の種の処理により、セルロース上の反応性染色の湿潤堅
牢性は改善されるが、後処理された染色の堅牢性水準を
さらに高めることが要望されて〜・る。
本発明の課題は、アイロン掛は試験において未処理の白
色の木綿織物が汚れない探し・色調に染色された繊維材
料が得られる、反応性染料によるセルロース繊維材料上
の染色の後処理法を提供することであった。
色の木綿織物が汚れない探し・色調に染色された繊維材
料が得られる、反応性染料によるセルロース繊維材料上
の染色の後処理法を提供することであった。
この課題は本発明により、反応性染料によるセルロース
繊維材料上の染色の後処理剤として、（ａ）ビスーペン
ジルビペラジンヲ（ｂ）エチレンクロリド、エピハロゲ
ンヒドリン、プロピレンクロリド、ｊ、＋−シクロルー
２−ヒドロキシ−プロパン、ビス−エポキシブタン、１
，４−ジクロルブタン又はその混合物と１：０．５〜１
．１０モル比において反応させることにより得られ、又
は（ｃ）ピペラジン、ビス−１，４−（アミノプロピル
）−ピペラジン、１−アミノエチルピペラジン、２−ヒ
ドロキシエチルピペラジン、１−メチルピペラジン又は
その混合物を化合物（ｂ）と１：０．５〜１．１０モル
比において反応させ、そして縮合生成物をベンジル化し
、その際成分（ｃ）中の窒素１当量につき０．１５〜１
．０モルのベンジルクロリドを使用することにより得ら
れるカチオン性縮合生成物を使用することによって解決
される。
繊維材料上の染色の後処理剤として、（ａ）ビスーペン
ジルビペラジンヲ（ｂ）エチレンクロリド、エピハロゲ
ンヒドリン、プロピレンクロリド、ｊ、＋−シクロルー
２−ヒドロキシ−プロパン、ビス−エポキシブタン、１
，４−ジクロルブタン又はその混合物と１：０．５〜１
．１０モル比において反応させることにより得られ、又
は（ｃ）ピペラジン、ビス−１，４−（アミノプロピル
）−ピペラジン、１−アミノエチルピペラジン、２−ヒ
ドロキシエチルピペラジン、１−メチルピペラジン又は
その混合物を化合物（ｂ）と１：０．５〜１．１０モル
比において反応させ、そして縮合生成物をベンジル化し
、その際成分（ｃ）中の窒素１当量につき０．１５〜１
．０モルのベンジルクロリドを使用することにより得ら
れるカチオン性縮合生成物を使用することによって解決
される。
セルロース繊維材料は、繊維、糸、織物又は他の製品の
形であってよい。繊維材料は木綿、亜麻又はスフから成
る。セルロース繊維材料は、場合により合成繊維例えば
ポリアミド−、ポリアクリルニトリル−又はポリエステ
ル繊維との混合物であってよい。
形であってよい。繊維材料は木綿、亜麻又はスフから成
る。セルロース繊維材料は、場合により合成繊維例えば
ポリアミド−、ポリアクリルニトリル−又はポリエステ
ル繊維との混合物であってよい。
セルロース繊維材料は、市販の反応性染料を用いて常法
により、例えば２ｏ〜ｉｏｏ’ｃにおいて吸尽法により
又は室温において冷時滞留法により染色される。染色に
続いて繊維材料はまず冷水で洗浄されたのち、熱水（９
５〜１００℃）で２回、そして場合により６０〜８０℃
の温度の水で更に１回洗浄される。そののち初めて、反
応性染料で染色されたセルロース繊維材料は、後処理剤
として用いられるカチオン性縮合生成物を用いて水溶液
中で処理される。
により、例えば２ｏ〜ｉｏｏ’ｃにおいて吸尽法により
又は室温において冷時滞留法により染色される。染色に
続いて繊維材料はまず冷水で洗浄されたのち、熱水（９
５〜１００℃）で２回、そして場合により６０〜８０℃
の温度の水で更に１回洗浄される。そののち初めて、反
応性染料で染色されたセルロース繊維材料は、後処理剤
として用いられるカチオン性縮合生成物を用いて水溶液
中で処理される。
本発明により用いられるカチオン性縮合生成物ハ、（ａ
）とスーベンジルピベラジンヲ（ｂ）エチレンクロリド
、エピハロゲンヒドリン、プロピレンクロリド、１，３
−ジクロル−２−ヒドロキシプロパン、ビス−エポキシ
ブタン、１．４−ジクロルブタン又はその混合物と、ａ
：ｂが１＝０゜５〜１．１０モル比において反応させる
ことにより得られる。
）とスーベンジルピベラジンヲ（ｂ）エチレンクロリド
、エピハロゲンヒドリン、プロピレンクロリド、１，３
−ジクロル−２−ヒドロキシプロパン、ビス−エポキシ
ブタン、１．４−ジクロルブタン又はその混合物と、ａ
：ｂが１＝０゜５〜１．１０モル比において反応させる
ことにより得られる。
そのほか縮合生成物は、（ｃ）ピペラジン、ビス−１，
４−（アミノプロピル）−ピペラジン、１−アミノエチ
ルピペラジン、２−ヒドロキシエチルピペラジン、１−
メチルピペラジン又はその混合物を前記の（ｂ）による
二機能性架橋剤と反応させ、そしてこの縮合生成物をベ
ンジル化することにより得られ、その際ベンジル化にお
いて成分（ｃ）中の窒素１当量につき０．１５〜１．０
モルのベンジルクロリドが用いられる。
４−（アミノプロピル）−ピペラジン、１−アミノエチ
ルピペラジン、２−ヒドロキシエチルピペラジン、１−
メチルピペラジン又はその混合物を前記の（ｂ）による
二機能性架橋剤と反応させ、そしてこの縮合生成物をベ
ンジル化することにより得られ、その際ベンジル化にお
いて成分（ｃ）中の窒素１当量につき０．１５〜１．０
モルのベンジルクロリドが用いられる。
成分（ａ）もしくは（ｃ）と（ｂ）との縮合は、６．５
〜１２好ましくは７〜１０のｐＨ範囲において行われる
。縮合におけるｐＨ価を調整するために、場合により塩
基例えば苛性ソーダ溶液、苛性カリ溶液、炭酸ナトリウ
ム、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、酸化バリウム
又は水酸化バリウムが用いられる。縮合において（ａ）
群もしくは（ｃ）群の化合物を過剰に用いる場合には、
これらの化合物が塩基性を有するためｐＨ価はアルカ彫
物含量及び６０〜１００℃の温度において行われる。ア
ルコール溶剤としては、例えばエチレングリコール、プ
ロピレングリコール、シフリコール及び／又はネオペン
チルグリコールが用いられる。まだ四級化されていない
水溶性の縮合生成物は、４５重量％水溶液として２０’
Ｃの温度において少なくとも５００ ｍＰａ５の粘度を
有する。活性なカチオン性後処理剤は、カチオン性縮合
生成物特にピペラジン及びエピクロルヒドリンもしくは
エチレンクロリドからのものを、続いてベンジルクロリ
ドで四級化する場合に得られる。
〜１２好ましくは７〜１０のｐＨ範囲において行われる
。縮合におけるｐＨ価を調整するために、場合により塩
基例えば苛性ソーダ溶液、苛性カリ溶液、炭酸ナトリウ
ム、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、酸化バリウム
又は水酸化バリウムが用いられる。縮合において（ａ）
群もしくは（ｃ）群の化合物を過剰に用いる場合には、
これらの化合物が塩基性を有するためｐＨ価はアルカ彫
物含量及び６０〜１００℃の温度において行われる。ア
ルコール溶剤としては、例えばエチレングリコール、プ
ロピレングリコール、シフリコール及び／又はネオペン
チルグリコールが用いられる。まだ四級化されていない
水溶性の縮合生成物は、４５重量％水溶液として２０’
Ｃの温度において少なくとも５００ ｍＰａ５の粘度を
有する。活性なカチオン性後処理剤は、カチオン性縮合
生成物特にピペラジン及びエピクロルヒドリンもしくは
エチレンクロリドからのものを、続いてベンジルクロリ
ドで四級化する場合に得られる。
成分（ｃ）及び（ｂ）からの縮合生成物のベンジル化に
は、成分（ｃ）の１Ｎ−当量につき０．１５〜１．０モ
ル好マシ＜は０．４〜０．７５モルのベンジルクロリド
が用いられる。これにより、縮合生成物中の三級窒素原
子及び二級窒素原子（縮合生成物中に存在する場合は）
の１５〜９０％がベンジル化される。二級及び三級窒素
原子を有する縮合生成物は、成分（ｃ１として１−アミ
ノエチルピペラジン又はビス−１，４−（アミノプロピ
ル）−ピペラジンを用いる場合に生成する。ベンジル化
は好ましくは水性媒質中で６０〜１００℃の温度におい
て行われる。縮合反応も縮合生成物のベンジル化も、加
圧下に１００℃以上の温度において行うこともでき、こ
れにより反応時間が短縮される。ベンジル化された縮合
生成物の水溶液又はアルコール溶液は、そのままで後処
理のためのカチオン性縮合生成物として使用することが
できる。ベンジル基を有するカチオン性縮合生成物の粘
度は、（２４％水溶液として２０℃の温度において測定
して）少なくとも７５ ｍＰａ５で、好ましくは１５０
〜４０ Ｄ ｍＰａ５の範囲にある。
は、成分（ｃ）の１Ｎ−当量につき０．１５〜１．０モ
ル好マシ＜は０．４〜０．７５モルのベンジルクロリド
が用いられる。これにより、縮合生成物中の三級窒素原
子及び二級窒素原子（縮合生成物中に存在する場合は）
の１５〜９０％がベンジル化される。二級及び三級窒素
原子を有する縮合生成物は、成分（ｃ１として１−アミ
ノエチルピペラジン又はビス−１，４−（アミノプロピ
ル）−ピペラジンを用いる場合に生成する。ベンジル化
は好ましくは水性媒質中で６０〜１００℃の温度におい
て行われる。縮合反応も縮合生成物のベンジル化も、加
圧下に１００℃以上の温度において行うこともでき、こ
れにより反応時間が短縮される。ベンジル化された縮合
生成物の水溶液又はアルコール溶液は、そのままで後処
理のためのカチオン性縮合生成物として使用することが
できる。ベンジル基を有するカチオン性縮合生成物の粘
度は、（２４％水溶液として２０℃の温度において測定
して）少なくとも７５ ｍＰａ５で、好ましくは１５０
〜４０ Ｄ ｍＰａ５の範囲にある。
反応性染料により染色されたセルロース繊維材料（これ
は場合により他の繊維との混合物として存在してもよい
）の後処理は、水性浴を用いて染色装置中で非連続的に
、あるいはスライバーのためにはパックウオッシャ−に
より又は反物のためには７−ラール又は広幅洗浄装置に
より連続的に行われる。染色された材料の水性浴による
非連続的な後処理には、一般に５〜６０分を喪する。カ
チオン性後処理剤は、乾燥したセルロース繊維材料に対
し０．１〜５重量％好ましくは０．２〜６重量％の量で
用いられる。あらかじめよく水洗された、反応性染料に
よるセルロース繊維材料上の染色の後処理は、５〜１２
０’Ｃ好ましくは３０〜１００℃の水溶液の温度及び４
〜１１好ましくは５〜８のｐＨ価において行われる。染
色された材料から除去された反応性染料（これは加水分
解された形で存在する）は、後処理浴中に残留し、そし
て染色されかつ後処理された材料上に沈着することがな
い。
は場合により他の繊維との混合物として存在してもよい
）の後処理は、水性浴を用いて染色装置中で非連続的に
、あるいはスライバーのためにはパックウオッシャ−に
より又は反物のためには７−ラール又は広幅洗浄装置に
より連続的に行われる。染色された材料の水性浴による
非連続的な後処理には、一般に５〜６０分を喪する。カ
チオン性後処理剤は、乾燥したセルロース繊維材料に対
し０．１〜５重量％好ましくは０．２〜６重量％の量で
用いられる。あらかじめよく水洗された、反応性染料に
よるセルロース繊維材料上の染色の後処理は、５〜１２
０’Ｃ好ましくは３０〜１００℃の水溶液の温度及び４
〜１１好ましくは５〜８のｐＨ価において行われる。染
色された材料から除去された反応性染料（これは加水分
解された形で存在する）は、後処理浴中に残留し、そし
て染色されかつ後処理された材料上に沈着することがな
い。
本発明により後処理された反応性染料で染色されたセル
ロース繊維材料は、本発明の処理後には退色することが
ないので、組み合わせ染色の場合にも色調の変化が生じ
ない。こうして、染色に実際になされる耐水性について
の厳しい要求を満足する染色が得られる。本発明の後処
理ののち、セルロース繊維材料は洗浄され、次いで乾燥
される。乾燥温度は湿潤堅牢性の改善に重大な影響を与
えない。
ロース繊維材料は、本発明の処理後には退色することが
ないので、組み合わせ染色の場合にも色調の変化が生じ
ない。こうして、染色に実際になされる耐水性について
の厳しい要求を満足する染色が得られる。本発明の後処
理ののち、セルロース繊維材料は洗浄され、次いで乾燥
される。乾燥温度は湿潤堅牢性の改善に重大な影響を与
えない。
下記例中の部は重量部であり、％は物質の重世に関する
。粘度は回転粘度計により測定された。カチオン性縮合
生成物としては、次の樹脂溶液が用いられた。
。粘度は回転粘度計により測定された。カチオン性縮合
生成物としては、次の樹脂溶液が用いられた。
縮合生成物１
水６４４部中のピペラジン５１６部（６Ｍ）に、５０分
間にエビクロルヒドリ／４９６．７部を添加する。その
際反応温度を５０°Ｃから８８℃に上昇させる。続いて
反応混合物をさらに４時間９０〜９５℃に保持する。こ
の反応生成物は４４００ ｍＰａ５ （２０°Ｃ）の粘
度及び５．２５ ｍＭ／Ｉの塩素含量を有する。これに
水４１４部を添加し、室温に冷却する〔粘度２７０ ｍ
Ｐａ５ （２０℃）〕。
間にエビクロルヒドリ／４９６．７部を添加する。その
際反応温度を５０°Ｃから８８℃に上昇させる。続いて
反応混合物をさらに４時間９０〜９５℃に保持する。こ
の反応生成物は４４００ ｍＰａ５ （２０°Ｃ）の粘
度及び５．２５ ｍＭ／Ｉの塩素含量を有する。これに
水４１４部を添加し、室温に冷却する〔粘度２７０ ｍ
Ｐａ５ （２０℃）〕。
この溶液１７５０部にプロパンジオール−１，２０６０
５０部及び水１０５０部を添加し、５゜％苛性ソーダ液
４００部を加え、次いで６０〜７０℃でベンジルクロリ
ド８８２部を徐々に加える。８０’Ｃで５時間の反応時
間ののち、この透明溶液は１．５９ ｍＭ／９の塩素含
量、６．９のｐＨ価及び９０ ｍＰａ５ （２０℃）の
粘度を有する。縮合生成物１の溶液の有効物質含量は２
１．９％である。この縮合生成物の２４％溶液の粘度は
、２０℃で１４０ ｍＰａ５である。７０％の窒素原子
がベンジルクロリドにより四級化されており、これはピ
ペラジン中の窒素１当量につき０．７モルのベンジルク
ロリドに相当する。
５０部及び水１０５０部を添加し、５゜％苛性ソーダ液
４００部を加え、次いで６０〜７０℃でベンジルクロリ
ド８８２部を徐々に加える。８０’Ｃで５時間の反応時
間ののち、この透明溶液は１．５９ ｍＭ／９の塩素含
量、６．９のｐＨ価及び９０ ｍＰａ５ （２０℃）の
粘度を有する。縮合生成物１の溶液の有効物質含量は２
１．９％である。この縮合生成物の２４％溶液の粘度は
、２０℃で１４０ ｍＰａ５である。７０％の窒素原子
がベンジルクロリドにより四級化されており、これはピ
ペラジン中の窒素１当量につき０．７モルのベンジルク
ロリドに相当する。
縮合生成物２
縮合生成物１に記載の方法と同様にして製造されたピペ
ラジン−エビクロルヒドリン縮合生成物１７６０部に、
エチレングリコール２５６０部及び５０％苛性ソーダ水
溶液４４０部を添加する。６０〜８０℃で０．５時間に
ベンジルクロリド８８２部を加え、次いで８０℃に５時
間保持する。室温に冷却したのち、この透明溶液は４．
６のｐＨ価、２．０５ ｒｎＭ／ｇの塩素含量及び２８
５ ｍＰａ５ （２０°Ｃ）の粘度を有する。この縮合
生成物の２４％溶液の粘度は、２０℃で２２０ ｍＰａ
５である。７０％の窒素原子がベンジルクロリドにより
四級化されており、これはピペラジン中の窒素１当量に
つき０．７モルのベンジルクロリドに相当する。
ラジン−エビクロルヒドリン縮合生成物１７６０部に、
エチレングリコール２５６０部及び５０％苛性ソーダ水
溶液４４０部を添加する。６０〜８０℃で０．５時間に
ベンジルクロリド８８２部を加え、次いで８０℃に５時
間保持する。室温に冷却したのち、この透明溶液は４．
６のｐＨ価、２．０５ ｒｎＭ／ｇの塩素含量及び２８
５ ｍＰａ５ （２０°Ｃ）の粘度を有する。この縮合
生成物の２４％溶液の粘度は、２０℃で２２０ ｍＰａ
５である。７０％の窒素原子がベンジルクロリドにより
四級化されており、これはピペラジン中の窒素１当量に
つき０．７モルのベンジルクロリドに相当する。
縮合生成物６
縮合生成物２の場合と同様に操作し、ただしベンジル化
をエチレングリコール中で行うのでなく、同量のジエチ
レングリコールをピペラジン−エビクロルヒドリン縮合
生成物に添加したのちに行う。縮合生成物乙の透明溶液
が得られる。２４％溶液の粘度は、２０℃で５００ ｍ
Ｐａ５である。縮合生成物２の場合と同様に、７０％の
窒素原子が四級化されている。
をエチレングリコール中で行うのでなく、同量のジエチ
レングリコールをピペラジン−エビクロルヒドリン縮合
生成物に添加したのちに行う。縮合生成物乙の透明溶液
が得られる。２４％溶液の粘度は、２０℃で５００ ｍ
Ｐａ５である。縮合生成物２の場合と同様に、７０％の
窒素原子が四級化されている。
染色の湿潤堅牢性を調べるため、アイロン掛は試験を行
った。
った。
アイロン掛は試験：
反応性染色の場合の後洗浄工程の終点は、実際には多く
の場合、未乾燥の染色された材料片を、２枚の湿潤した
白色木綿織物の間に置き、この「サンドインチ状物」を
乾燥するまでアイロン掛けする方法により、試験される
。
の場合、未乾燥の染色された材料片を、２枚の湿潤した
白色木綿織物の間に置き、この「サンドインチ状物」を
乾燥するまでアイロン掛けする方法により、試験される
。
この処理により、固着されていない染料は被染色材料か
ら白色材料上に移行する。この試験法は感度がきわめて
高い。なぜならばわずかな量の固着されていない染料も
白色材料を汚すからである。
ら白色材料上に移行する。この試験法は感度がきわめて
高い。なぜならばわずかな量の固着されていない染料も
白色材料を汚すからである。
各染色はこのアイロン掛は試験に付された。
「サンドインチ状物」はアイロン（シーメンス社製ハイ
ムビューグラー・スベツイアル）により１８０℃で６０
秒間ずつ２回圧縮され、次いでアイロンを走行させて乾
燥された。
ムビューグラー・スベツイアル）により１８０℃で６０
秒間ずつ２回圧縮され、次いでアイロンを走行させて乾
燥された。
実施例１
ストランドヤーン染色装置中で、マーセル加工された湿
潤した木綿糸８０ｋｇを次式の黄色反応性染料１．０４
ｋｇ及び次式の赤色反応性染料１．６ ｋｇを市販の
調製物として含有する染色浴１０ＱＯｌ中で、下記のよ
うにして染色する。
潤した木綿糸８０ｋｇを次式の黄色反応性染料１．０４
ｋｇ及び次式の赤色反応性染料１．６ ｋｇを市販の
調製物として含有する染色浴１０ＱＯｌ中で、下記のよ
うにして染色する。
染色浴を２０分間に９５°Ｃに加熱する。９５°Ｃで１
０分の滞留時間ののち、塩化ナトリウム３０ｋｇを添加
し、次いで温度をさらに５分間９５℃に保持する。１０
分間に、８０℃に冷却したのち、炭酸ソーダ４ ｋｇ及
び４４，８％苛性ソーダ水溶液２１を添加する。
０分の滞留時間ののち、塩化ナトリウム３０ｋｇを添加
し、次いで温度をさらに５分間９５℃に保持する。１０
分間に、８０℃に冷却したのち、炭酸ソーダ４ ｋｇ及
び４４，８％苛性ソーダ水溶液２１を添加する。
続いて染色浴をさらに６０分間８０°Ｃに保持したのち
、放置する。流水で１０分分間時洗浄する。
、放置する。流水で１０分分間時洗浄する。
次いで９８℃で１０分間ずつ２回、そして７０°Ｃで１
０分間１回洗浄する。
０分間１回洗浄する。
この糸を三区に分ける。
ａ）染色された糸の一部は乾燥してアイロン掛は試験に
付される。
付される。
ｂ）染色された糸の第二の部分は、縮合生成物１（２１
，９％）を２％含有し、約７のｐＨ価を有する水溶液を
用いて、４０℃で２０分間後処理される。
，９％）を２％含有し、約７のｐＨ価を有する水溶液を
用いて、４０℃で２０分間後処理される。
Ｃ）染色された糸の第三の部分は、西独特許出願公開２
７４７５５８号明細書に記載の方法により、メチルジプ
ロピレントリアミン１モル及びエピクロルヒドリン０．
８７モルからの縮合生成物（２１，９％）を２％含有し
、約７のｐＨ価を有する水溶液を用いて、沸騰温度にお
いて後処理される。
７４７５５８号明細書に記載の方法により、メチルジプ
ロピレントリアミン１モル及びエピクロルヒドリン０．
８７モルからの縮合生成物（２１，９％）を２％含有し
、約７のｐＨ価を有する水溶液を用いて、沸騰温度にお
いて後処理される。
アイロン掛は試験は、未処理の糸（試料ａ）の場合には
接触織物が強く汚れることを示した。
接触織物が強く汚れることを示した。
処理Ｃ）により移行は減少できたが、防止できなかった
。処理ｂ）によってのみ、接触織物の汚れは防止された
。
。処理ｂ）によってのみ、接触織物の汚れは防止された
。
実施例２
液流染色装置により 木綿製品３００
ｋｆを、市販の調製物としての次式の赤色反応性染料４
．５ ｋｇ、ｍ−二トロベンゾールスルホン酸ナトリウ
ム４．５ ｋｇ、塩化ナトリウム１８ ｏ ｋｙ及び炭
酸ナトリウム４５ｋｇを含有する染色浴中で、８０℃で
６０分間染色する。
ｋｆを、市販の調製物としての次式の赤色反応性染料４
．５ ｋｇ、ｍ−二トロベンゾールスルホン酸ナトリウ
ム４．５ ｋｇ、塩化ナトリウム１８ ｏ ｋｙ及び炭
酸ナトリウム４５ｋｇを含有する染色浴中で、８０℃で
６０分間染色する。
１０分分間時洗浄したのち、沸騰温度で１０分間ずつ２
回洗浄し、次いで遠心して乾燥する、この木綿製品を７
−シール上で、下記の添加物を含有する水溶液を用いて
処理する。
回洗浄し、次いで遠心して乾燥する、この木綿製品を７
−シール上で、下記の添加物を含有する水溶液を用いて
処理する。
１０９／１１ 縮合生成物２（２７８％）４１１／ｌ
カチオン性軟化剤（ステアリン酸及びアミノエチ
ルエタノールアミ ンからの縮合生成物）及び １ｏｇ７．、ｅ エチレンオキシド８ロ”Ｃｕ −
脂肪アルコールオキシエチ ル化物 浴吸収は８０％である。続いて製品を１２０℃で乾燥す
る。
カチオン性軟化剤（ステアリン酸及びアミノエチ
ルエタノールアミ ンからの縮合生成物）及び １ｏｇ７．、ｅ エチレンオキシド８ロ”Ｃｕ −
脂肪アルコールオキシエチ ル化物 浴吸収は８０％である。続いて製品を１２０℃で乾燥す
る。
アイロン掛は試験は、こうして処理された製品が未処理
品に比して接触織物の汚れを示さないことを証明した。
品に比して接触織物の汚れを示さないことを証明した。
実施例６
実施例２と同様にして染色及び後処理し、ただし市販の
調製物としての次式 のトルコ石色染料４．８ ｋｇを含有する染色浴６゜０
０１を用いる。アイロン掛は試験は、木綿キャラコから
の接触織物が汚れないことを証明した。
調製物としての次式 のトルコ石色染料４．８ ｋｇを含有する染色浴６゜０
０１を用いる。アイロン掛は試験は、木綿キャラコから
の接触織物が汚れないことを証明した。
実施例４
溢流染色装置中で、漂白された木綿ジャージイア５に９
を、それぞれ市販の調製物としての次式 の深紅色反応性染料２．４７５ｋｇ、次式の赤色反応性
染料０．９９ ｋｇ及び次式の青色反応性染料０．０４
ｋｇならびに炭酸ソーダ２０ ｊｑ／ｌ及び塩化ナト
リウム８０ｇ／ｌを含有する染色浴１２００Ａ中で下記
のようにして染色する。
を、それぞれ市販の調製物としての次式 の深紅色反応性染料２．４７５ｋｇ、次式の赤色反応性
染料０．９９ ｋｇ及び次式の青色反応性染料０．０４
ｋｇならびに炭酸ソーダ２０ ｊｑ／ｌ及び塩化ナト
リウム８０ｇ／ｌを含有する染色浴１２００Ａ中で下記
のようにして染色する。
まず２５℃で１５分間染色したのち、６０分間に５０℃
に加熱し、次いで染色浴を２０分間この温度に保持する
。続いて３０分間に８０℃に加熱し、そして４５分間で
染色を終了する。
に加熱し、次いで染色浴を２０分間この温度に保持する
。続いて３０分間に８０℃に加熱し、そして４５分間で
染色を終了する。
１０分分間時洗浄したのち、沸騰温度で１０分間ずつ２
回洗浄し、次いで５０℃で１０分間１回洗浄する。
回洗浄し、次いで５０℃で１０分間１回洗浄する。
続いて製品を、縮合生成物６（２４％）を１゜５％含有
し、約７のｐＨ価を有する水溶液を用いて６０℃で１０
分間後処理する。アイロン掛は試験において、木綿キャ
ラコからの染色されていない接触織物は汚れなかった。
し、約７のｐＨ価を有する水溶液を用いて６０℃で１０
分間後処理する。アイロン掛は試験において、木綿キャ
ラコからの染色されていない接触織物は汚れなかった。
実施例５
実施例４と同様にして染色及び洗浄する。縮合生成物３
（２４％）を１．５％及び焼成炭酸ソーダ１，６％（１
！ｌ／−ｅ ）を含有し、約１０．５のｐＨ価を有する
水溶液を用いて、沸騰温度で１０分間後処理する。
（２４％）を１．５％及び焼成炭酸ソーダ１，６％（１
！ｌ／−ｅ ）を含有し、約１０．５のｐＨ価を有する
水溶液を用いて、沸騰温度で１０分間後処理する。
続くアイロン掛は試験において、木綿キャラコからの染
色されていない接触織物は汚れなかった。
色されていない接触織物は汚れなかった。
実施例６
実施例４と同様にして染色する。この染色された材料を
２５°Ｃで１０分間ずつ３回、次いで沸騰温度で１０分
間１回洗浄したのち、縮合生成物３を１．５％及び焼成
炭酸ソーダ１，６％を含有し、約１０．５のｐＨ価を有
する水溶液を用いて後処理する。この後処理浴中に材料
を４０℃で入れ、２０分間に沸騰温度に加熱する。アイ
ロン掛は試験は、こうして処理された木綿ジャーシイが
接触織物を汚さないことを証明した。
２５°Ｃで１０分間ずつ３回、次いで沸騰温度で１０分
間１回洗浄したのち、縮合生成物３を１．５％及び焼成
炭酸ソーダ１，６％を含有し、約１０．５のｐＨ価を有
する水溶液を用いて後処理する。この後処理浴中に材料
を４０℃で入れ、２０分間に沸騰温度に加熱する。アイ
ロン掛は試験は、こうして処理された木綿ジャーシイが
接触織物を汚さないことを証明した。
実施例７
溢流染色装置中で木綿トリコット１００ｋｇを、市販の
調製物としての次式 の赤色反応性染料５ ｋｇならびに硫酸ナトリウム７０
９／ｌ、炭酸ソーダ５ 、！７／ｌ及び４４．８％苛性
ソーダ水溶液２ ｇ／ｌを含有する染色浴２０００１中
に加える。材料を８０℃で６０分間染色したのち、１０
分分間時洗浄し、沸騰温度で１０分間ずつ２回洗浄し、
次いで６０℃で１０分間流水中で洗浄する。
調製物としての次式 の赤色反応性染料５ ｋｇならびに硫酸ナトリウム７０
９／ｌ、炭酸ソーダ５ 、！７／ｌ及び４４．８％苛性
ソーダ水溶液２ ｇ／ｌを含有する染色浴２０００１中
に加える。材料を８０℃で６０分間染色したのち、１０
分分間時洗浄し、沸騰温度で１０分間ずつ２回洗浄し、
次いで６０℃で１０分間流水中で洗浄する。
次いでこの木綿トリコットを三区に分ける。
ａ）染色された木綿トリコットの一部は乾燥され、そし
てアイロン掛は試験に付される。
てアイロン掛は試験に付される。
ｂ）染色された木綿トリコットの第二の部分は、縮合生
成物２ （２７，８％）を２％含有し、約７のｐＨ価を
有する水溶液を用いて、沸騰温度で１０分間後処理され
る。
成物２ （２７，８％）を２％含有し、約７のｐＨ価を
有する水溶液を用いて、沸騰温度で１０分間後処理され
る。
Ｃ）染色された木綿トリコットの第三部分は、西独特許
出願公開２７４７３５８号明細書に記載の方法により、
メチルジプロピレントリアミツ１モル及ヒエビクロルヒ
ドリン０６８７モルからの縮合生成物（２１８％）を２
％含有し、約７のｐＨ価を有する溶液を用いて、沸騰温
度で１０分間後処理される。
出願公開２７４７３５８号明細書に記載の方法により、
メチルジプロピレントリアミツ１モル及ヒエビクロルヒ
ドリン０６８７モルからの縮合生成物（２１８％）を２
％含有し、約７のｐＨ価を有する溶液を用いて、沸騰温
度で１０分間後処理される。
アイロン掛は試験は、未処理の木綿トリコット（試料ａ
）の場合は接触織物が強く汚れることを証明した。処理
Ｃ）によると移行は減少できたが、防止できなかった。
）の場合は接触織物が強く汚れることを証明した。処理
Ｃ）によると移行は減少できたが、防止できなかった。
処理ｂ）によってのみ、接触織物の汚れが防止された。
実施例８
流水式噴流染色装置中で木綿織物１ｏｋｙを、市販の調
製物としての次式 の橙色反応性染料５ ｋｙを含有する染色浴１５００−
ｅ中で、下記のよつ（ｔ（染色する。
製物としての次式 の橙色反応性染料５ ｋｙを含有する染色浴１５００−
ｅ中で、下記のよつ（ｔ（染色する。
染色浴を２０分間に９５℃に加熱し、９５°Ｃで１０分
間の滞留時間ののち、塩化ナトリウム３０ｋｇを添加し
、次いで温度をさらに５分間９５°Ｃに保持する。１０
分間に８０℃に冷却し、炭酸ソーダ４ ｋ１７及び４４
．８％苛性ソーダ水溶液２１を添加する。
間の滞留時間ののち、塩化ナトリウム３０ｋｇを添加し
、次いで温度をさらに５分間９５°Ｃに保持する。１０
分間に８０℃に冷却し、炭酸ソーダ４ ｋ１７及び４４
．８％苛性ソーダ水溶液２１を添加する。
続いてこの織物を三区に分ける。
ａ）織物の一部は乾燥され、そしてアイロン掛は試験に
付される。
付される。
ｂ）染色された木綿織物の第二の部分は、フーラール上
で次の添加物を含有する水溶液を用いて処理される。
で次の添加物を含有する水溶液を用いて処理される。
８０ｊｊ／ｌ ジメチロールグリオキサールモノウレ
イン（４５％） １２ｊｊ／ｌ ＭｇＣ１□・６Ｈ２０浴吸収は７８％
である。次いで織物を１１０℃で乾燥したのち１５５℃
で４分間縮合させる。
イン（４５％） １２ｊｊ／ｌ ＭｇＣ１□・６Ｈ２０浴吸収は７８％
である。次いで織物を１１０℃で乾燥したのち１５５℃
で４分間縮合させる。
Ｃ）染色された木綿織物の第三の部分は、フーラール上
で次の組成を有する水溶液を用いて処理される。
で次の組成を有する水溶液を用いて処理される。
ＢＯｆ！／ｌ ジメチロールグリオキサールモノウレ
イン（４５％） １２１／ｌ ＭｇＣ１□＊６Ｈ２０ ４０１／ｌ 縮合生成物３（２４％）浴吸収、乾燥条
件及び縮合条件はｂ）と同様に保持される。
イン（４５％） １２１／ｌ ＭｇＣ１□＊６Ｈ２０ ４０１／ｌ 縮合生成物３（２４％）浴吸収、乾燥条
件及び縮合条件はｂ）と同様に保持される。
アイロン掛は試験は、未処理の織物（試料ａ）及び処理
ｂ）を行った織物の場合は接触材料が強く汚れることを
証明した。処理Ｃ）によってのみ、接触−織物の汚れを
防止することができた。
ｂ）を行った織物の場合は接触材料が強く汚れることを
証明した。処理Ｃ）によってのみ、接触−織物の汚れを
防止することができた。
防しわ一防縮仕上げ加工の有効性は、処理Ｃ）において
縮合生成物６の添加により好ましくない影響を受けなか
った。ｂ）及びＣ）による仕上げ処理は、家庭での洗た
く（６０％で２０分）において同じ収縮値を示した。モ
ノサントによる平滑性像の評価においても、同様に差異
は認められなかった。
縮合生成物６の添加により好ましくない影響を受けなか
った。ｂ）及びＣ）による仕上げ処理は、家庭での洗た
く（６０％で２０分）において同じ収縮値を示した。モ
ノサントによる平滑性像の評価においても、同様に差異
は認められなかった。
浴ｂ）及びＣ）に疎水化剤を追加使用した場合には、仕
上げ加工された織物の疎水性も縮合生放物６の併用によ
り影響を受けないことが示された。
上げ加工された織物の疎水性も縮合生放物６の併用によ
り影響を受けないことが示された。
Claims (1)
- 反応性染料によるセルロース繊維材料上の染色の後処理
剤として、（ａ）ビス−ベンジルピペラジンを（ｂ）エ
チレンクロリド、エピハロゲンヒドリン、プロピレンク
ロリド、１，３−ジクロル−２−ヒドロキシ−プロパン
、ビス−エポキシブタン、１，４−ジクロルブタン又は
その混合物と１：０．５〜１．１のモル比において反応
させることにより得られ、又は（ｃ）ピペラジン、ビス
−１，４−（アミノプロピル）−ピペラジン、１−アミ
ノエチルピペラジン、２−ヒドロキシエチルピペラジン
、１−メチルピペラジン又はその混合物を化合物（ｂ）
と１：０．５〜１．１のモル比において反応させ、そし
て縮合生成物をベンジル化し、その際成分（ｃ）中の窒
素１当量につき０．１５〜１．０モルのベンジルクロリ
ドを使用することにより得られるカチオン性縮合生成物
を使用し、その際この後処理剤をセルロース繊維材料に
対し０．１〜５重量％の量で、５〜１２０℃の水溶液の
温度及び４〜１１のｐＨ価において使用することを特徴
とする、反応性染料によるセルロース繊維材料上の染色
を、ポリアミン及びエピクロルヒドリンからの縮合生成
物の水溶液を用いて後処理する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3526101.3 | 1985-07-22 | ||
| DE19853526101 DE3526101A1 (de) | 1985-07-22 | 1985-07-22 | Verfahren zur nachbehandlung von faerbungen mit reaktivfarbstoffen auf cellulose-fasermaterialien |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6221883A true JPS6221883A (ja) | 1987-01-30 |
Family
ID=6276379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61168219A Pending JPS6221883A (ja) | 1985-07-22 | 1986-07-18 | 反応性染料によるセルロ−ス繊維材料上の染色の後処理法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4704132A (ja) |
| EP (1) | EP0209787B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6221883A (ja) |
| AT (1) | ATE42591T1 (ja) |
| DE (2) | DE3526101A1 (ja) |
| DK (1) | DK344686A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5739247A (en) * | 1980-08-15 | 1982-03-04 | Teijin Ltd | Spun like fabric |
| JPS5739249A (en) * | 1980-08-15 | 1982-03-04 | Teijin Ltd | Production of raised fabric having cotton like feeling |
| JPS5739246A (en) * | 1980-08-15 | 1982-03-04 | Teijin Ltd | Production of extensible fabric having cotton like feeling |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3609984A1 (de) * | 1986-03-25 | 1987-10-01 | Bayer Ag | Verfahren zur behandlung von fasermaterialien |
| DE3709766A1 (de) * | 1987-03-25 | 1988-10-06 | Hoechst Ag | Verfahren zum alkali-freien faerben mit reaktivfarbstoffen |
| DE3743741A1 (de) * | 1987-12-23 | 1989-07-06 | Basf Ag | Polymere konditionierungsmittel zur vorbehandlung von nichtmetallischen oberflaechen fuer eine chemische metallisierung |
| DE3829974A1 (de) * | 1988-09-03 | 1990-03-15 | Basf Ag | Quaternierte kondensationsprodukte |
| DE19643281A1 (de) | 1996-10-21 | 1998-04-23 | Basf Ag | Verwendung von polykationischen Kondensationsprodukten als farbfixierenden Zusatz zu Waschmitteln und Wäschenachbehandlungsmitteln |
| JP3161343B2 (ja) * | 1996-10-30 | 2001-04-25 | 株式会社村田製作所 | フィルタ装置 |
| US6251846B1 (en) * | 1997-09-15 | 2001-06-26 | The Procter & Gamble Company | Laundry detergent compositions with cyclic amine based polymers to provide appearance and integrity benefits to fabrics laundered therewith |
| US6147183A (en) * | 1997-09-15 | 2000-11-14 | Basf Aktiengesellschaft | Amphoteric amine based polymers having a net cationic charge and process for their production |
| US6228828B1 (en) | 1997-09-15 | 2001-05-08 | The Procter & Gamble Company | Laundry detergent compositions with anionically modified, cyclic amine based polymers |
| TR200001428T2 (tr) * | 1997-09-15 | 2000-08-21 | The Procter & Gamble Company | Selüloz temelli polimerlere sahip çamaşır deterjanı bileşimleri ile yıkanan kumaşlarda görünüm ve bütünlük açılarından faydalar sağlayan bu deterjan bileşimleri |
| WO2009109492A1 (en) * | 2008-03-07 | 2009-09-11 | Clariant International Ltd | Dyeing auxiliary |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH599389B5 (ja) * | 1975-12-23 | 1978-05-31 | Ciba Geigy Ag | |
| DE2747358C2 (de) * | 1977-10-21 | 1986-12-04 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Nachbehandlung von Reaktivfärbungen |
| DE2930738A1 (de) * | 1978-10-26 | 1980-05-08 | Sandoz Ag | Verfahren zum faerben oder drucken von cellulosefasern enthaltend textilien |
| FR2509302A1 (fr) * | 1981-03-04 | 1983-01-14 | Vyzk Ustav Zuslechtovaci | Composes d'ammonium quaternaire, procede pour leur fabrication et utilisation de ces produits dans les apprets de finissage des tissus |
| DE3217835A1 (de) * | 1981-05-16 | 1982-12-02 | Sandoz-Patent-GmbH, 7850 Lörrach | Faerbereiprodukte und verfahren zum nachbehandeln von faerbungen |
| DE3225877A1 (de) * | 1982-07-10 | 1984-01-12 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zum faerben von textilen materialien aus polyacrylnitril |
| DE3417240A1 (de) * | 1984-05-10 | 1985-11-14 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur nachbehandlung von gefaerbten textilen materialien aus natuerlichen oder synthetischen polyamiden |
| DE3417239A1 (de) * | 1984-05-10 | 1985-11-14 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung von filzfest ausgeruesteter, gegebenenfalls gefaerbter wolle |
-
1985
- 1985-07-22 DE DE19853526101 patent/DE3526101A1/de not_active Withdrawn
-
1986
- 1986-07-07 AT AT86109260T patent/ATE42591T1/de active
- 1986-07-07 DE DE8686109260T patent/DE3663047D1/de not_active Expired
- 1986-07-07 EP EP86109260A patent/EP0209787B1/de not_active Expired
- 1986-07-17 US US06/886,319 patent/US4704132A/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-07-18 JP JP61168219A patent/JPS6221883A/ja active Pending
- 1986-07-21 DK DK344686A patent/DK344686A/da unknown
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5739247A (en) * | 1980-08-15 | 1982-03-04 | Teijin Ltd | Spun like fabric |
| JPS5739249A (en) * | 1980-08-15 | 1982-03-04 | Teijin Ltd | Production of raised fabric having cotton like feeling |
| JPS5739246A (en) * | 1980-08-15 | 1982-03-04 | Teijin Ltd | Production of extensible fabric having cotton like feeling |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0209787B1 (de) | 1989-04-26 |
| DK344686A (da) | 1987-01-23 |
| DE3663047D1 (en) | 1989-06-01 |
| EP0209787A2 (de) | 1987-01-28 |
| US4704132A (en) | 1987-11-03 |
| DE3526101A1 (de) | 1987-01-22 |
| EP0209787A3 (en) | 1987-05-06 |
| ATE42591T1 (de) | 1989-05-15 |
| DK344686D0 (da) | 1986-07-21 |
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