CN114164687A - 一种棉织物阳离子改性剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种棉织物阳离子改性剂，其制备方法为：将环氧氯丙烷滴入二甲胺中，滴加过程中反应温度不能超过30℃,然后继续滴加硫脲，搅拌,并升温至70℃,恒温反应3‑7 h,得到所述的阳离子改性剂；本发明还公开了上述的棉织物阳离子改性剂在棉织物染色中的应用，包括棉织物的改性和改性后棉织物的染色两步，改性后棉织物的匀染性较好，干摩擦牢度保持不变，但湿摩擦牢度和皂洗牢度下降了0.5级，经固色处理后，染色牢度达到国家标准。
Description
技术领域
本发明涉及布料染色领域，具体涉及一种棉织物阳离子改性剂及其应用。
背景技术
酸性染料特点是色泽鲜艳以及染色牢度好，通常用来对蛋白质纤维进行染色，对纤维素纤维进行染色时上染率很低，通常在使用活性染料对棉织物进行染色时需加入大量的盐和碱,用来提高染料上染率和固色率，然而盐碱的加入会导致水污染,破坏生态环境，本文使用阳离子改性剂对棉织物进行改性使得弱酸性染料可以上染棉织物，在对改性后的棉织物进行酸性染色后发现其染色性能发生了很大的改变,染料的上染率大大的提高,可以节约染料，但是干湿摩擦牢度以及皂洗牢度较差。
在染色时就会存在一个问题:由于染料与纤维之间的静电斥力,染料的上染受到阻碍以致上染率降低。传统解决这个问题的方法是在染浴中添加大量的中性电解质以提高上染率,但是这样又给环境带来更大压力。故解决方法从染料分子结构和纤维素纤维本身考虑。
纤维素纤维阳离子化以提高其染色能力长期以来引着许多科学家的注意力[1]。纤维素纤维的纤维表面在水中呈现负电荷,但棉织物染色大部分都是使用阴离子染料，纤维上的负电荷与阴离子染料则会有有排斥反应,所以一般上染率都很有限。通常，将电解质添加到染浴中，电解质解离出正电荷吸附在与纤维的表面，这样就可以增加纤维和染料之间的亲和力，从而增加染料的上染率。
活性染料是棉织物染色中最常用的染料，染完色后废水的色牢度高，当染深色时污染将更加严重。为了提高染料的上染率,通常在染浴中加入高浓度的电解质如NaCl和NaSO4等。而过多的无机盐会导致活性染料的溶解性降低，且染色结束后，这些无机盐直接排入废水，会带来严重的了环境污染问题。所以改变这种染色方式可以改善大量的水污染。因此，从20世纪30年代到现在，人们为了提高纤维素纤维阴离子的直接性提出了很多工艺方法。
酸性染料一般不用于纤维素纤维的染色，因为上染率很低，酸性染料常用来染蛋白质纤维，酸性染料结构上含有季铵阳离子基(NH+)，在酸性条件下将季铵阳离子基与染料结合以达到上色的目的。因此人们化学改性纤维素纤维，用含有不同活性基团的反应性阳离子改性剂处理棉织物如活性卤、环氧基、氨基或乙氧基，与纤维素纤维形成共价键结合在纤维素纤维上引入可以和酸性染料结合的阳离子基团，纤维素纤维对酸性染料的吸附力则得以提升。
棉织物的阳离子改性可以增加纤维素纤维可用染料的范围，比如可以用荧光酸性染料染棉，增加了荧光纤维的品种，满足市场的需要，而且可以避免在纤维素纤维活性染料或直接染料染色时时加入中性电解质带来的环境污染
近年来。为了提高纤维素纤维和染料的亲和力，人们进行了大量的实验，最终发现比较直接有效的途径之一就是使用阳离子改性纤维素纤维，一般都是通过化学键结合或物理吸附作用使阳离子化合物固着在纤维素纤维上，引入阳离子基座来减少或消除纤维上负电荷效应提升染料和纤维素间的亲和力，从而提高染料的上染率和固色率，在活性染料染色过程中减少甚至不使用无机盐，或者直接采用酸性染料染色，因此可大大的减少染色废水的排放。
夏伟、高月等人使用CHPTAC（季铵型阳离子改性剂3-氯-2-羟丙基三甲基）对纤维素纤维进行改性，对棉织物改性前后的微观形态进行分析，得出棉纤维改性后纤维晶型不变，结晶度降低，热裂解温度发生了较小的前移，棉纤维的无定形区变大。改性后的棉织物进行活性染料无盐染色实验，发现改性后的棉织物染色时的提升力比未改性的要好，改性后的棉织物无盐染色的匀染性更好，色光的变化小，但是摩擦牢度和皂洗牢度没有未改性的棉织物有盐染色高，有待提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阳离子改性剂，其可对棉织物改性，改性后棉织物的匀染性较好，干摩擦牢度保持不变，但湿摩擦牢度和皂洗牢度下降了0.5 级，经固色处理后，染色牢度达到国家标准。
本发明采用的技术方案如下：一种棉织物阳离子改性剂，所述的棉织物阳离子改性剂的制备方法为：将环氧氯丙烷滴入二甲胺中，滴加过程中反应温度不能超过 30 ℃,然后继续滴加硫脲，搅拌,并升温至20-70 ℃,恒温反应3-7 h,得到所述的阳离子改性剂。
本发明在制备阳离子改性剂时，选择加入硫脲，硫脲含有两个氨基，发生化学反应后，同样形成氨基阳离子，为弱酸性染料的上染提供染座，提高染色牢度。
优选地，恒温反应时间为5h。
优选地，n(环氧氯丙烷)∶n(二甲胺)∶n(硫脲)=1∶1∶0.1。
本发明还提供了上述棉织物阳离子改性剂在棉织物染色中的应用，包括以下步骤：
1）棉织物的改性：采用浸轧冷堆法处理，所采用的棉织物阳离子改性剂浓度为80-160克/升，氢氧化钠浓度为40-100克/升，浴比为1：4-1:40，两浸两轧，在15-65℃下堆置8-24小时，充分水洗，烘干；
2）改性后棉织物的染色：采用酸性染料染色。
优选地，步骤1）棉织物的改性中，所采用的阳离子改性剂浓度为120克/升。
优选地，步骤1）棉织物的改性中，堆置温度为室温，改性时间为16小时。
优选地，步骤2）改性后棉织物的染色工艺流程为：40℃入染，升温至80℃，染色30min，浴比为1:20，所用的染料为酸性染料，染料浓度为2%wt，PH为5-6。
本发明的有益效果如下：本发明提供一种阳离子改性剂，其可对棉织物改性，改性后棉织物的匀染性较好，干摩擦牢度保持不变，但湿摩擦牢度和皂洗牢度下降了0.5 级，经固色处理后，染色牢度达到国家标准。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明具体实施例对本发明技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。以下详细说明本发明各实施例提供的技术方案。
1测定方法
1.1上染百分率（K/S）
采用722-n型可见分光光度计，在所选用染料的最大吸收波长处测定染色前后染液的吸光度按下式计算：上染百分率=（1－mA/ nA0）×100%；
式中：m、n 为染色前、后染液稀释的倍数；A、A0 为染色前、后染液稀释 m、n 倍后的吸光度。
1.2纺织品色牢度试验耐摩擦牢度测定
摩擦牢度测定原理
分别准备干摩擦布和湿摩擦布摩擦染色试样各一块，使染色织物通过仪器与水的摩擦作用发生褪色，并沾污白色的贴衬织物，白布颜色越深，耐摩擦牢度越差。
摩擦牢度测定方法
将染色后的改性棉织物剪成两块50mm×140mm的样布。
干摩擦：将第一步中的其中一块棉织物置于测试仪器上的摩擦指之末端，沿着长140mm的方向直线来回摩擦十次，速度为1s/每来回，设置机器垂直压力为9N，对色卡评级。
湿摩擦：将第一步中剩余的另一块棉织物用蒸馏水湿透并使用轧液辊挤压使其带液率为95%-105%后将白布套在磨头上，按下启动键，续操作同第二步。
测试结束时，切断电源，在室温下晾干摩擦用白布，按照GB/T 250-2008《评定变色用灰色样卡》评级灰色样卡评定干磨和湿磨的沾色等级牢度。
实施例1棉织阳离子改性剂的制备
将二甲胺装入四口烧瓶中，然后用分液漏斗缓慢滴加环氧氯丙烷，滴加过程中反应温度不能超过30 ℃，继续滴加二乙烯三胺搅拌，并升温至70 ℃，恒温反应时间为5 h,得到合成产物为淡黄色；其中：n(环氧氯丙烷)∶n(二甲胺)∶n(二乙烯三胺)=1.0∶1.0∶0.10。
实施例2
制备过程与实施例1相同，不同的是反应时间为3 h。
实施例3
制备过程与实施例1相同，不同的是反应时间为4 h。
实施例4
制备过程与实施例1相同，不同的是反应时间为6 h。
实施例5
制备过程与实施例1相同，不同的是反应时间为7 h。
实施例6，改性棉织物染色
具体包括以下步骤：
1）棉织物的改性：采用浸轧冷堆法处理，其中所采用的棉织物阳离子改性剂浓度为120克/升，氢氧化钠为浓度44克/升，浴比为1：4，两浸两轧，在室温下堆置16小时，充分水洗，烘干；
2）改性后棉织物的染色：采用弱酸性染料（弱酸黄5GN）染色，工艺流程为：40℃入染，升温至80℃，染色30min，浴比为1:20，所用的染料为酸性染料，染料浓度为2%wt，PH为5-6。
采用上述实施例1-5所制备的棉织物阳离子改性剂，按照实施例6的染色方法，对棉织物染色，染色结果见表1：
表1 反应时间对改性织物K/S 值的影响
| 反应时间/h | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| K/S 值 | 16.655 | 17.183 | 17.670 | 16.871 | 16.903 |
由表1可知，随着反应时间的延长，K/S 值增加，5 h国后，K/S 值下降，故反应时间优选为5 h。
实施例7
与实施例6相同，不同的是阳离子改性剂的用量为40克/升。
实施例8
与实施例6相同，不同的是阳离子改性剂的用量为60克/升。
实施例9
与实施例6相同，不同的是阳离子改性剂的用量为80克/升。
实施例10
与实施例6相同，不同的是阳离子改性剂的用量为160克/升。
采用实施例1所制备的棉织物阳离子改性剂，按照实施例6-10的染色方法，对棉织物染色，染色结果见表2；
表2 阳离子改性剂的用量对改性织物K/S 值的影响
| 用量 （克/升） | 40 | 60 | 80 | 120 | 160 |
| K/S 值 | 12.587 | 14.912 | 16.672 | 18.112 | 18.034 |
由表2可知，阳离子改性剂用量低于120克/升时，随着阳离子改性剂用量的增大，K/S 值逐渐增大；用量高于120克/升时，K/S 值减少，所以阳离子改性剂的用量优选为120克/升。
实施例11
与实施例6相同，不同的是改性温度为15℃。
实施例12
与实施例6相同，不同的是改性温度为35℃。
实施例13
与实施例6相同，不同的是改性温度为45℃。
实施例14
与实施例6相同，不同的是改性温度为55℃。
实施例15
与实施例6相同，不同的是改性温度为65℃。
采用实施例1所制备的棉织物阳离子改性剂，按照实施例6，11-15的染色方法，对棉织物染色，其结果见表3；
表3 改性温度对改性织物K/S 值的影响
| 改 性 温 度 /℃ | 15 | 25 | 35 | 45 | 55 | 65 |
| K/S 值 | 18.529 | 18.398 | 17.621 | 17.413 | 17.071 | 16.882 |
由表3可知，随着改性温度的升高，K/S 值逐渐减小，随着改性温度的升高，K/S 值反而下降，可能是温度过高引起了改性剂的水解，故改性温度优选为室温。
实施例16
与实施例6相同，不同的是改性时间为8小时。
实施例17
与实施例6相同，不同的是改性时间为10小时。
实施例18
与实施例6相同，不同的是改性时间为16小时。
实施例19
与实施例6相同，不同的是改性时间为24小时。
采用实施例1所制备的棉织物阳离子改性剂，应用实施例6，16-19的染色方法，对棉织物染色，染色结果见表4；
表4 改性时间对改性织物K/S 值的影响
| 改性时间/小时 | 8 | 10 | 12 | 16 | 24 |
| K/S 值 | 17.967 | 18.032 | 18.598 | 18.635 | 18.229 |
由表4可知，随着改性时间的延长，K/S 值先逐渐上升，说明改性剂与棉织物反应完全需要一定的时间，16小时后，K/S 值的上升幅度变小，说明反应已经基本完全.所以改性时间优选为16小时。
对比例1
不对棉织物改性，直接采用酸性染料（弱酸黄5GN）染色，工艺流程为：40℃入染，升温至80℃，染色30min，浴比为1:20，所用的染料为酸性染料，染料浓度为2%wt，PH为5-6。
2、染色后织物性能比较
对比例1所形成的常规染色织物与实施例6（所采用的棉织物改性剂为实施例1所合成的）所形成改性染色织物的牢度与匀染性比较，见表5，
表5 常规染色织物和改性染色织物的牢度与匀染性比较
由表5可以看出，未改性织物的干摩擦牢度与改性织物的干摩擦牢度级数是一致的,但湿摩擦牢度、皂洗色牢度与未改性织物相比较下降了0.5级，织物染色均匀，没有产生色花现象，说明改性过后棉织物的匀染性较好。
3、改性染色织物的固色前后比较
为改善染色牢度，选用无醛固色剂进行初步的固色实验，改性染色后织物在 2%固色液中（固色剂TF-506F），浴比 1∶50，70 ℃处理 30 min，水洗，皂洗，烘干，测试色牢度见表6：
表6 固色前后对比
由表6可以看出，经固色处理后，染色牢度达到国家标准。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种棉织物阳离子改性剂，其特征在于，所述的棉织物阳离子改性剂的制备方法为：将环氧氯丙烷滴入二甲胺中，滴加过程中反应温度不能超过 30 ℃,然后继续滴加硫脲，搅拌,并升温至20-70 ℃,恒温反应3-7 h,得到所述的阳离子改性剂。
2.根据权利要求1所述的一种棉织物阳离子改性剂，其特征在于，恒温反应时间为5h。
3.根据权利要求1所述的一种棉织物阳离子改性剂，其特征在于，n(环氧氯丙烷)∶n(二甲胺)∶n(硫脲)=1∶1∶0.1。
4.权利1-3任一权利要求所述的织物阳离子改性剂在棉织物染色中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
1）棉织物的改性：采用浸轧冷堆法处理，所采用的棉织物阳离子改性剂浓度为40-160克/升，氢氧化钠浓度为40-100克/升，浴比为1：4-1:40，两浸两轧，在15-65℃下堆置8-24小时，充分水洗，烘干；
2）改性后棉织物的染色：采用酸性染料染色。
5.根据权利4所述阳离子改性剂在棉织物染色中的应用，其特征在于，步骤1）棉织物的改性中，所采用的阳离子改性剂浓度为120克/升。
6.根据权利4所述阳离子改性剂在棉织物染色中的应用，其特征在于，步骤1）棉织物的改性中，堆置温度为室温，改性时间为16小时。
7.根据权利4所述阳离子改性剂在棉织物染色中的应用，其特征在于，步骤2）改性后棉织物的染色工艺流程为：40℃入染，升温至80℃，染色30min，浴比为1:20，所用的染料为酸性染料，染料浓度为2%wt，PH为5-6。
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