CN110903678A - 一种基于j酸和h酸多发色体的活性染料及其制备和应用 - Google Patents

一种基于j酸和h酸多发色体的活性染料及其制备和应用 Download PDF

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侯爱芹
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Abstract

本发明涉及一种基于J酸和H酸多发色体的活性染料及其制备和应用。该染料的结构式如(Ⅰ)所示。该制备包括：一缩液制备，偶合液制备，二缩液重氮盐制备，酸偶产物制备，活性染料制备。该制备通过在分子内同时引入橙色和蓝色发色体，实现了分子内拼色的性能，避免了染料分子间拼色时配伍性差的问题，并且J酸偶氮发色体中重氮组分的不同，可以制备不同色光的活性染料。

Description

一种基于J酸和H酸多发色体的活性染料及其制备和应用
技术领域
本发明属于活性染料及其制备和应用领域，特别涉及一种基于J酸和H酸多发色体的活性染料及其制备方法和应用。
背景技术
活性染料具有色泽鲜艳、湿处理色牢度优、色谱广泛等优点。尤其是近年来人们环保意识的加强，活性染料因其结构中不含致癌芳香胺的优势，成为纤维素纤维印花和染色用的主要染料。随着人们对新色光的需求量的增加，印染企业常将红黄蓝三原色以不同的比例进行拼混，得到满足市场需求的色光的复配染料。由于不同结构的染料对纤维的亲和力、对染色工艺条件的依赖性不同，复配染料在印染过程中因配伍性差，容易出现重现性差，一次成功率较低等问题，带来严重的环境污染，不符合节能减排和清洁生产的需求。因此，通过分子内拼色代替分子间拼色，是解决了分子间拼色配伍性差、色光重现性差的问题的重要途径。当前使用的拼色染料活性橙KN-4R，和活性黑5拼色出来的染料存在色光不稳定，重现性差，一次成功率低的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于J酸和H酸多发色体的活性染料及其制备和应用，以克服现有技术中活性染料发色强度、提升力性能和色牢度不够以及复配型活性染料的两只染料分子间拼色时配伍性差的问题。
本发明提供一种基于J酸和H酸多发色体的活性染料，所述染料的结构式为：
Figure BDA0002274896900000011
式中，R1和R2包括：
Figure BDA0002274896900000012
Figure BDA0002274896900000013
其中X＝H、SO3M或OCH3，M＝H或Na。
所述染料的结构式为：
Figure BDA0002274896900000021
Figure BDA0002274896900000022
或者
Figure BDA0002274896900000023
本发明还提供一种基于J酸和H酸多发色体的活性染料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2-氨基-5-萘酚-7-磺酸水溶液滴入打浆均匀的三聚氯氰悬浮液中，缩合反应，得到一缩液，其中，三聚氯氰与2-氨基-5-萘酚-7-磺酸的摩尔比为1.02:1～1:1；
(2)将含有磺酸基的芳香族伯胺重氮化反应得到重氮盐，将得到的重氮盐加入到步骤(1)中一缩液中，调节pH值至4.0～4.5偶合反应，得到偶合液(橙色)，其中，含有磺酸基的芳香族伯胺与步骤(1)中2-氨基-5-萘酚-7-磺酸的摩尔比为0.97:1～1:1；
(3)将2,4-二氨基苯磺酸加入步骤(2)中偶合液中，缩合反应，得到二缩液，重氮化反应，得到二缩液重氮盐，其中，2,4-二氨基苯磺酸与2-氨基-5-萘酚-7-磺酸的摩尔比为0.95:1～0.98:1；
(4)将含有磺酸基的芳香族伯胺重氮化反应得到重氮盐，加入1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸，偶合反应，得到酸偶产物，其中含有磺酸基的芳香族伯胺与步骤(1)中2-氨基-5-萘酚-7-磺酸的摩尔比为0.8:1～0.9:1，1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸与含有磺酸基的芳香族伯胺的摩尔比为0.8:1～1:1；
(5)将步骤(3)中二缩液重氮盐加入到步骤(4)中酸偶产物中，调节pH值至6.0～6.5偶合反应，得到偶合液，盐析，过滤，烘干，得到活性染料(例如灰棕色)。
所述步骤(1)中三聚氯氰悬浮液的打浆是在0～5℃条件下进行0.5～0.8h。
所述步骤(1)中三聚氯氰悬浮液质量分数为15％～25％。
所述步骤(1)中2-氨基-5-萘酚-7-磺酸水溶液质量分数为20％～25％。
所述步骤(1)中2-氨基-5-萘酚-7-磺酸水溶液的pH值为5.6～6.5，提前用质量分数为10～15％的氢氧化钠调节pH值。
所述步骤(1)中缩合反应为：0～5℃、pH值4～4.5条件下缩合反应3～5h。
所述步骤(2)中调节pH值至4.0～4.5偶合反应为：加入质量分数为15％的Na2CO3溶液调节pH值至4.0～4.5，在0～5℃条件下反应5-10min，然后在8～15℃下继续反应4～6h。
所述步骤(2)、(4)中含有磺酸基的芳香族伯胺的结构式包括：
Figure BDA0002274896900000031
式中X＝H、SO3M或OCH3，M＝H或Na。
所述步骤(2)、(4)中重氮化反应为：将含有磺酸基的芳香族伯胺的水溶液加入盐酸溶液，搅拌下滴入亚硝酸钠溶液，在0～5℃下重氮化反应1～3h，其中含有磺酸基的芳香族伯胺、盐酸和亚硝酸钠的摩尔比为0.8:0.8:1～1:1:1.1。
所述含有磺酸基的芳香族伯胺水溶液的质量分数为15％～30％。
所述盐酸溶液和亚硝酸钠溶液为水溶液，质量分数分别为36.5％和20.0～40.0％。
所述步骤(3)中缩合反应为：在28～32℃、pH值3.5～4.5下缩合反应2～4h。
所述步骤(3)中重氮化反应为：向二缩液中加入盐酸溶液，搅拌下滴入亚硝酸钠溶液，0～5℃下重氮化反应1～3h，其中二缩液、盐酸和亚硝酸钠的摩尔比为0.95:1.5:1.1～1:2:1.2。
所述盐酸溶液和亚硝酸钠溶液为水溶液，质量分数分别为36.5％和20.0～40.0％。
所述步骤(4)中偶合反应为：pH值不调节下，0～5℃下反应5～13min，然后在8～15℃反应5～7h。
所述步骤(5)中调节pH值至6.0～6.5偶合反应为：加入质量分数为15％的Na2CO3溶液调节pH值至6.0～6.5，在0～5℃条件下反应25～35min，然后在20～25℃下继续反应8～10h。
所述步骤(5)中盐析为按反应结束时总液量的10％称取KCl进行盐析；过滤是采用抽滤；烘干温度为60～65℃。
所述步骤(5)中活性染料还可以含有部分其他染料组分及部分杂质，因为在活性染料的缩合、重氮化及偶合过程中不可避免地带有小部分杂质染料及电解质粉末(氯化钠等)。
本发明提供一种基于J酸和H酸多发色体的活性染料在棉、麻、再生纤维、蛋白质纤维或其纺织品染色或印花中的应用。
所述棉包括人造棉。
本发明通过缩合、重氮化及偶合反应将橙色的2-氨基-5-萘酚-7-磺酸偶氮结构引入到蓝色偶氮结构中，通过染料分子内拼色，合成了一系列基于J酸和H酸系列多发色体的分子内协同发色的活性染料。
有益效果
(1)本发明制备得到的多发色体活性染料结构和色光新颖，具有高的发色强度，用于棉织物印花和染色时，不沾色，具有良好的提升力性能及色牢度。
(2)本发明制备得到的多发色体活性染料通过在分子内同时引入橙色和蓝色发色体，实现了分子内拼色的性能，避免了染料分子间拼色时配伍性差的问题。并且J酸偶氮发色体中重氮组分的不同，可以制备不同色光的活性染料。
附图说明
图1为实施例1中制备得到的灰棕色活性染料的红外光谱。
图2为实施例2中制备得到的绿色活性染料的红外光谱。
图3为实施例3中制备得到的紫色活性染料的红外光谱。
图4为实施例4中紫色活性染料的紫外-可见吸收光谱图。
图5为实施例5中活性染料对棉织物印花提升力曲线。
图6为实施例6中活性染料对棉织物的染色工艺曲线。
图7为实施例6中活性染料对棉织物染色提升力曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
H酸，J酸，三氯三嗪来自于浙江万丰化工公司，其他化学品均来自于上海国药集团有限公司。
实施例1
结构如下的灰棕色活性染料的合成工艺：
Figure BDA0002274896900000051
(1)一缩物的制备：37.6g(0.204mol)三聚氯氰配置成质量分数为20％的悬浮液，在5℃条件下于冰水浴中打浆40分钟。准确称取47.8g(0.200mol)2-氨基-5-萘酚-7-磺酸，配置成质量分数为20％的水溶液，用质量分数为15％的NaOH，将其pH值调为5.6～6.5，在0～5℃条件下滴加到打浆均匀的三聚氯氰悬浮液中，滴加完毕后保持温度3～5℃，用质量分数为20％的Na2CO3调节pH值为4.2，反应5h，薄层色谱法检测一缩反应终点(展开剂为：正丁醇：乙醇：氨水＝6:2:3)。
(2)邻氨基苯磺酸重氮盐的制备：准确称取34.6g(0.20mol)邻氨基苯磺酸，配置成质量分数为30％的水溶液，搅拌40min至混合均匀后降温至0℃，加入22.0g(0.22mol)质量分数为37.5％的浓盐酸，搅拌15min，之后缓慢滴入13.938g(0.202mol)亚硝酸钠配制成质量分数为35％水溶液，滴完后5℃条件下反应3h，反应完后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸。
(3)偶合反应：将步骤(2)中的重氮盐倒入步骤(1)中的一缩物中，用质量分数为15％的Na2CO3溶液调节pH值至4.0～4.5，在0～2℃条件下反应9min，然后在10～15℃下继续反应6h，薄层色谱法检测一缩反应终点(展开剂为：正丁醇：乙醇：氨水＝4:2:3)。
(4)二缩物的制备：准确称取36.8g(0.196mol)2,4-二氨基苯磺酸，加入到步骤(3)中的偶合液中，用质量分数为15％的Na2CO3溶液调节pH值至4.5，反应温度为30～32℃，反应时间约为4h，薄层色谱法检测一缩反应终点(展开剂为：正丁醇：乙醇：氨水＝4:2:3)。
(5)酸偶产物的制备：①重氮盐的制备：准确称取45g(0.16mol)4-硫酸乙酯砜基苯胺，配置成质量分数为25％的水溶液，搅拌40min至混合均匀后降温至0～5℃，加入16.00g(0.16mol)质量分数为37.5％的浓盐酸，搅拌13min，之后缓慢滴入11.14g(0.1616mol)亚硝酸钠配制成质量分数为35％水溶液，滴完后2℃～5℃条件下反应2.5h，反应完后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸。②偶合反应：准确称取54.6g(0.16mol)1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸，加入到①中的重氮盐中，不调pH值，在3～5℃条件下反应12min，然后在10～15℃下继续反应6h，薄层色谱法检测一缩反应终点(展开剂为：正丁醇：乙醇：氨水＝3:2:3)。
(6)二缩物重氮盐的制备：将步骤(4)中的二缩物降温至2～5℃，加入23.0g(0.332mol)质量分数为37.5％的浓盐酸，搅拌12min，之后缓慢滴入13.938g(0.18mol)亚硝酸钠配制成质量分数为32％水溶液，滴完后3℃～5℃条件下反应2.5h，反应完后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸。
(7)偶合反应：将步骤(6)中的二缩物重氮盐加入到步骤(5)的酸偶产物中反应，用质量分数为15％的Na2CO3溶液调节pH值至6.3，在3～5℃条件下反应35min，再在22～25℃条件下继续反应，反应时间约为10h，薄层色谱法检测反应终点(展开剂为：正丁醇：乙醇：氨水＝3:2:4)。
(8)盐析：按反应结束时总液量的10％称取KCl进行盐析，抽滤，在63℃条件下烘干，得灰棕色活性染料，产率为77.1％(以H酸投料量计算)。所得染料经乙醇与水(2:1)混合物多次重结晶提纯后，其红外光谱见图1，数据如下：3400.8、1563.7、1547.9、1479.3、1383.2、1173.9、1129.9、1043.4、997.6、894.3、901.7、795.8cm-1。
实施例2
本实施例活性染料的合成方法同实施例1，将原料邻氨基苯磺酸34.6g(0.2mol)换成苯胺-2，5-双磺酸55g(0.20mol)，其余均与实施例1相同，得到的绿色活性染料结构式如下，染料产率为74.5％(以H酸投料量计算)。所得染料经乙醇与水(2:1)混合物多次重结晶提纯后，其红外光谱见图2，数据如下：3429.4、1562.6、1537.2、1479.1、1402.1、1377.9、1178.9、1130.3、1042.9、999.6、897.5cm-1。
Figure BDA0002274896900000061
实施例3
本实施例活性染料的合成方法同实施例1，将原料邻氨基苯磺酸34.6g(0.20mol)换成2-萘胺-3,6,8-三磺酸76.6g(0.20mol)，其余均与实施例1相同，得到的紫色活性染料结构式如下，染料产率为71.3％(以H酸投料量计算)。所得染料经乙醇与水(2:1)混合物多次重结晶提纯后，其红外光谱见图3，数据如下：3405.2、1612.6、1538.8、1470.0、1407.6、1370.1、1332.5、1176.5、1126.9、1033.3、995.7、958.1、895.7、839.7、795.7cm-1。
Figure BDA0002274896900000062
实施例4
将实施例1、2、3中的多发色体活性染料分别配置成浓度为0.02g/L的水溶液，测定染料的紫外-可见吸收光谱曲线，结果如附图4所示，光谱图显示染料均含有两个吸收峰，颜色依次为灰黑色、绿色及暗紫色。其摩尔消光系数见表1所示，两个吸收峰都有很高的摩尔吸收系数。
表1
Figure BDA0002274896900000071
实施例5
将实施例1、2和3中的活性染料分别对棉织物进行印花，能获得各项色牢度优良的灰棕色调印花织物，具体步骤如下：
取尿素5份，防染盐1份，小苏打1.5份，海藻酸钠5份及温水87.5份于容器中调成糊状，并充分搅拌使其均匀，配制成印花糊料。将实施例1、2、3所得到的染料各取0.5份(1％)、1份(2％)、2份(4％)、3份(6％)、4份(8％)、5份(10％)，分别与上述印花糊料49.5份、49份、48份、47份、46份、45份混合均匀，调制成印花色浆，用200网目的印花网版对棉布进行印花，在105℃下焙烘4min，汽蒸8min。然后，经大量冷水洗，皂洗，热水洗，冷水洗后烘干。测试其表观得色深度Integ值，如图5所示，结果表明该多发色体活性染料随着染料浓度的增加，得色量逐渐提高，表明染料具有良好的提升性能，能印深浓色泽。
实施例6
将实施例1、2和3中的活性染料分别按棉织物：4g，染料：1～10％(o.w.f)，浴比：1:20，硫酸钠：60g/L，碳酸钠：20g/L；采用60℃升温染色法进行染色，染色工艺如图6所示，测定提升力性能，结果如图7所示，表明该多发色染料随着染料浓度增加，得色量逐步提高，表明染料具有良好的提升性能，能染深浓色泽。
实施例7
根据国际标准，耐摩擦色牢度ISO 105-X12(2001)，耐水洗色牢度ISO 105-C03(2010)，测定本实施例中染料浓度为2％(印花：质量分数，染色(o.w.f))时棉织物染色和印花的各项色牢度，结果见表2、3所示。表2、3表明，本发明的活性染料具有良好的耐摩擦和耐水洗色牢度，都能达到3～4级及以上。
表2印花牢度
Figure BDA0002274896900000081
表3染色牢度
Figure BDA0002274896900000082
对比例1
采用活性橙KN-4R、活性黑5作为对比例，相同染色和印花条件，其牢度如表4，结果表明，本发明的染料各项牢度均高于传统染料1-2级。
表4活性橙KN-4R和活性黑5牢度
Figure BDA0002274896900000083

Claims (10)

1.一种基于J酸和H酸多发色体的活性染料，其特征在于，所述染料的结构式为：
Figure FDA0002274896890000011
式中，R1和R2包括：
Figure FDA0002274896890000012
Figure FDA0002274896890000013
其中X＝H、SO3M或OCH3，M＝H或Na。
2.一种基于J酸和H酸多发色体的活性染料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2-氨基-5-萘酚-7-磺酸水溶液滴入打浆均匀的三聚氯氰悬浮液中，缩合反应，得到一缩液，其中，三聚氯氰与2-氨基-5-萘酚-7-磺酸的摩尔比为1.02:1～1:1；
(2)将含有磺酸基的芳香族伯胺重氮化反应得到重氮盐，加入到步骤(1)中一缩液中，调节pH值至4.0～4.5偶合反应，得到偶合液，其中，含有磺酸基的芳香族伯胺与步骤(1)中2-氨基-5-萘酚-7-磺酸的摩尔比为0.97:1～1:1；
(3)将2,4-二氨基苯磺酸加入步骤(2)中偶合液中，缩合反应，得到二缩液，重氮化反应，得到二缩液重氮盐，其中，2,4-二氨基苯磺酸与步骤(1)中2-氨基-5-萘酚-7-磺酸的摩尔比为0.95:1～0.98:1；
(4)将含有磺酸基的芳香族伯胺重氮化反应得到重氮盐，加入1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸，偶合反应，得到酸偶产物，其中含有磺酸基的芳香族伯胺与步骤(1)中2-氨基-5-萘酚-7-磺酸的摩尔比为0.8:1～0.9:1，1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸与含有磺酸基的芳香族伯胺的摩尔比为0.8:1～1:1；
(5)将步骤(3)中二缩液重氮盐加入到步骤(4)中酸偶产物中，调节pH值至6.0～6.5偶合反应，盐析，过滤，烘干，得到活性染料。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中缩合反应为：0～5℃、pH值4～4.5条件下缩合反应3～5h。
4.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述步骤(2)中偶合反应为：在0～5℃条件下反应5-10min，然后在8～15℃下继续反应4～6h。
5.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述步骤(2)、(4)中含有磺酸基的芳香族伯胺的结构式包括：
Figure FDA0002274896890000021
式中X＝H、SO3M或OCH3，M＝H或Na。
6.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述步骤(2)、(4)中重氮化反应为：将含有磺酸基的芳香族伯胺的水溶液加入盐酸溶液，搅拌下滴入亚硝酸钠溶液，在0～5℃下重氮化反应1～3h，其中含有磺酸基的芳香族伯胺、盐酸和亚硝酸钠的摩尔比为0.8:0.8:1～1:1:1.1。
7.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述步骤(3)中缩合反应为：在28～32℃、pH值3.5～4.5下缩合反应2～4h；重氮化反应为：向二缩液中加入盐酸溶液，搅拌下滴入亚硝酸钠溶液，0～5℃下重氮化反应1～3h，其中二缩液、盐酸和亚硝酸钠的摩尔比为0.95:1.5:1.1～1:2:1.2。
8.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述步骤(4)中偶合反应为：pH值不调节下，0～5℃下反应5～13min，然后在8～15℃反应5～7h。
9.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述步骤(5)中偶合反应为：在0～5℃条件下反应25～35min，然后在20～25℃下继续反应8～10h。
10.一种如权利要求1所述活性染料在棉、麻、再生纤维、蛋白质纤维或其纺织品染色或印花中的应用。
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