CN102433023A - 一种酱红色活性染料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种酱红色活性染料及其制备方法，该活性染料具有如下结构式：

Description

一种酱红色活性染料及其制备方法
技术领域
本发明涉及活性染料领域，特别涉及的是一种酱红色活性染料及其制备方法。
背景技术
目前活性染料对于纤维素纤维的染色已经是非常普及，它具有色泽鲜艳。牢度性能好、使用方便等特点。但随着染料技术的不断更新，高固色率，高性能染料成为主要发展方向。目前酱红色活性染料大多是通过拼色得到的，但是拼色过程受到了原染料的色光强度等一系列因素的控制和影响使得成品不稳定或过程复杂。本发明的染料是一种酱红色单结构活性染料。其改善了以往靠拼色得到酱红色的缺点，并且结构简单，原料价格低廉，色泽鲜艳，高固色，高牢度。染色过程具有很好的重现性和稳定性，制备过程简单，便于操作。
发明内容
本发明的的目的是克服现有技术拼色得到酱红色活性染料的不足，提供一种单结构的酱红色活性染料及其制备方法。
本发明采用的技术方案为：
一种酱红色活性染料，该活性染料具有如式(I)或式(II)的结构式：
Figure BDA0000095643970000011
本发明还提供了式(I)活性染料的制备方法，包括如下步骤：
(a).溶解：将2，5-二氨基苯磺酸加入到水中，常温下用30％氢氧化钠溶液调节pH＝6.5～8.0，全溶后待缩合；
(b).缩合：向步骤(a)所得溶液中加入碎冰，调整温度为5～10℃，用时30分钟匀速滴加2，3-二溴丙酰氯和丙酮的混合物(其中2，3-二溴丙酰氯与丙酮的重量比为10∶1)，并以97％的碳酸氢钠维持反应pH＝5.5～7.0之间，加毕后保温反应1.5～2小时，薄层色谱展开以2，5-二氨基苯磺酸完全消失为反应终点，得缩合液；
(c).重氮化：向步骤(b)所得缩合液中加入盐酸，调整温度为10～15℃，快速加入亚硝酸钠，保持反应液使淀粉碘化钾试纸变蓝，搅拌反应2小时，反应完成后加氨基磺酸消除未反应的亚硝酸，得重氮液，备用；
(d).偶合：将1-萘酚-5-磺酸加入到反应器中，15～25℃条件下用时40分钟匀速滴加步骤(c)所得重氮液，并伴随15％碳酸钠水溶液维持反应pH＝6.0～7.0，以重氮盐消失为反应终点，得偶合液，即得式(I)所示的活性染料溶液；
(e).盐析：向步骤(d)所得偶合液中加入氯化钠盐析，过滤，收集滤饼，烤干，粉碎得染料成品。
本发明还提供了一种式(II)活性染料的制备方法，包括如下步骤：
(a).溶解：将2，5-二氨基苯磺酸加入到水中，常温下用30％氢氧化钠溶液调节pH＝6.5～8.0，全溶后待缩合；
(b).缩合：向步骤(a)所得溶液中加入碎冰，调整温度为5～10℃，用时30分钟匀速滴加2，3-二溴丙酰氯和丙酮的混合物(其中2，3-二溴丙酰氯与丙酮的重量比为10∶1)，并以97％的碳酸氢钠维持反应pH＝5.5～7.0之间，加毕后保温反应1.5～2小时，薄层色谱展开以2，5-二氨基苯磺酸完全消失为反应终点，得缩合液；
(c).重氮化：向步骤(b)所得缩合液中加入盐酸，调整温度为10～15℃，快速加入亚硝酸钠，保持反应液使淀粉碘化钾试纸变蓝，搅拌反应2小时，反应完成后加氨基磺酸消除未反应的亚硝酸，得重氮液，备用；
(d).偶合：将1-萘酚-5-磺酸加入到反应器中，15～25℃条件下用时40分钟匀速滴加步骤(c)所得重氮液，并伴随15％碳酸钠水溶液维持反应pH＝6.0～7.0，以重氮盐消失为反应终点，得偶合液；
(e).脱溴化氢：将步骤(d)偶合液调整温度为5～10℃，用30％氢氧化钠溶液调整pH＝11.8～12.0，此条件下保温搅拌反应1小时，薄层展开以偶合物消失为反应终点；即得式(II)所示结构的活性染料溶液；
(f).盐析：向步骤(e)所得溶液中加入氯化钠盐析，过滤，收集滤饼，烤干，粉碎得染料成品。
本发明所具有的有益效果：
本发明的染料是一种酱红色单结构活性染料。其改善了以往靠拼色得到酱红色的缺点，并且结构简单，原料价格低廉，色泽鲜艳，高固色，高牢度，染色过程具有很好的重现性和稳定性，主要用于染色棉或毛，尤其是染毛，效果更佳，且制备过程简单，便于操作。
具体实施方式
为了理解本发明，下面以实施例进一步说明本发明，但不限制本发明。
实施例1
一种酱红色活性染料，具有式(I)的结构式：
Figure BDA0000095643970000031
式(I)的结构式的酱红色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
(a).溶解：将100％量2，5-二氨基苯磺酸18.8g加入到150ml水中，常温下用30％氢氧化钠溶液调节pH＝7～7.5，全溶后待缩合。
(b).缩合：向步骤(a)所得溶液中加入100g碎冰，调整温度为7～9℃，用时约30分钟匀速滴加26.1g 2，3-二溴丙酰氯和丙酮的混合物(2，3-二溴丙酰氯与丙酮的重量比为10∶1)，并以97％的碳酸氢钠维持反应pH＝5.5～6.0之间。加毕后保温反应1.5～2小时，薄层色谱展开以2，5-二氨基苯磺酸完全消失为反应终点，得缩合液。
(c).重氮化：向步骤(b)所得缩合液中加入30％的工业盐酸30.4g，调整温度为12～14℃，快速加入7.33g亚硝酸钠，保持反应液使淀粉碘化钾试纸变蓝，搅拌反应2小时。反应完成后加氨基磺酸消除未反应的亚硝酸。备用，得重氮液。
(d).偶合：将1-萘酚-5-磺酸22.4g加入到反应器中，15～25℃条件下用时40分钟匀速滴加步骤(c)中所得重氮液，并伴随15％碳酸钠水溶液维持反应pH＝6.5～7.0，以重氮盐消失为反应终点，得偶合液，即得式(I)所示的活性染料溶液；
(e).盐析：向步骤(d)所得偶合液中加入氯化钠盐析，其中氯化钠与偶合液的比例为0.1g∶1mL，过滤，收集滤饼，烤干，粉碎得成品染料。
实施例2
一种酱红色活性染料，具有式(II)的结构式：
式(II)的结构式的活性染料的制备方法，包括如下步骤：
(a).溶解：将100％量2，5-二氨基苯磺酸18.8g加入到150ml水中，常温下用30％氢氧化钠溶液调节pH＝7～7.5，全溶后待缩合。
(b).缩合：向步骤(a)所得溶液中加入100g碎冰，调整温度为5～8℃，用时约30分钟匀速滴加25.8g 2，3-二溴丙酰氯和丙酮的混合物(其中2，3-二溴丙酰氯与丙酮的重量比为10∶1)，并以97％的碳酸氢钠维持反应pH＝5.5～6.0之间。加毕后保温反应1.5～2小时，薄层色谱展开以2，5-二氨基苯磺酸完全消失为反应终点，得缩合液。
(c).重氮化：向步骤(b)所得缩合液中加入30％工业盐酸30.4g，调整温度为10～12℃，快速加入7.33g亚硝酸钠，保持反应液使淀粉碘化钾试纸变蓝，搅拌反应2小时。反应完成后加氨基磺酸消除未反应的亚硝酸。备用，得重氮液。
(d).偶合：将1-萘酚-5-磺酸22.4g加入到反应器中，15～25℃条件下用时40分钟匀速滴加步骤(c)中所得重氮液，并伴随15％碳酸钠水溶液维持反应pH＝6.5～7.0，以重氮盐消失为反应终点，得偶合液。
(e).脱溴化氢：将步骤(d)所得偶合液调整温度为5～7℃，用30％氢氧化钠溶液调整pH＝11.8～12.0，此条件下保温搅拌反应1小时，薄层展开以偶合物消失为反应终点，即得式(II)所示结构的活性染料溶液；
(f).盐析：向步骤(e)所得溶液中加入氯化钠盐析，其中氯化钠与溶液的比例为0.1g∶1mL，过滤，收集滤饼，烤干，粉碎得成品染料。
本发明实施例1中的染料的性能如下：
  日晒牢度   干摩擦   湿摩擦   皂洗色度   酸汗渍色度   碱汗渍色度
  4级   4-5级   5级   4-5级   4-5级   4级
Figure BDA0000095643970000051
本发明的一种酱红色活性染料及其制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims (3)

1.一种酱红色活性染料，其特征在于：该活性染料具有如式(I)或式(II)的结构式：
Figure FDA0000095643960000011
2.权利要求1所述的酱红色活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(a).溶解：将2，5-二氨基苯磺酸加入到水中，常温下用30％氢氧化钠溶液调节pH＝6.5～8.0，全溶后待缩合；
(b).缩合：向步骤(a)所得溶液中加入碎冰，调整温度为5～10℃，用时30分钟匀速滴加2，3-二溴丙酰氯和丙酮的混合物(其中2，3-二溴丙酰氯与丙酮的重量比为10∶1)，并以97％的碳酸氢钠维持反应pH＝5.5～7.0之间，加毕后保温反应1.5～2小时，薄层色谱展开以2，5-二氨基苯磺酸完全消失为反应终点，得缩合液；
(c).重氮化：向步骤(b)所得缩合液中加入盐酸，调整温度为10～15℃，快速加入亚硝酸钠，保持反应液使淀粉碘化钾试纸变蓝，搅拌反应2小时，反应完成后加氨基磺酸消除未反应的亚硝酸，得重氮液，备用；
(d).偶合：将1-萘酚-5-磺酸加入到反应器中，15～25℃条件下用时40分钟匀速滴加步骤(c)所得重氮液，并伴随15％碳酸钠水溶液维持反应pH＝6.0～7.0，以重氮盐消失为反应终点，得偶合液，即得式(I)活性染料溶液；
(e).盐析：向步骤(d)所得偶合液中加入氯化钠盐析，过滤，收集滤饼，烤干，粉碎得染料成品。
3.权利要求1所述的酱红色活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(a).溶解：将2，5-二氨基苯磺酸加入到水中，常温下用30％氢氧化钠溶液调节pH＝6.5～8.0，全溶后待缩合；
(b).缩合：向步骤(a)所得溶液中加入碎冰，调整温度为5～10℃，用时30分钟匀速滴加2，3-二溴丙酰氯和丙酮的混合物(其中2，3-二溴丙酰氯与丙酮的重量比为10∶1)，并以97％的碳酸氢钠维持反应pH＝5.5～7.0之间，加毕后保温反应1.5～2小时，薄层色谱展开以2，5-二氨基苯磺酸完全消失为反应终点，得缩合液；
(c).重氮化：向步骤(b)所得缩合液中加入盐酸，调整温度为10～15℃，快速加入亚硝酸钠，保持反应液使淀粉碘化钾试纸变蓝，搅拌反应2小时，反应完成后加氨基磺酸消除未反应的亚硝酸，得重氮液，备用；
(d).偶合：将1-萘酚-5-磺酸加入到反应器中，15～25℃条件下用时40分钟匀速滴加步骤(c)所得重氮液，并伴随15％碳酸钠水溶液维持反应pH＝6.0～7.0，以重氮盐消失为反应终点，得偶合液；
(e).脱溴化氢：将步骤(d)偶合液调整温度为5～10℃，用30％氢氧化钠溶液调整pH＝11.8～12.0，此条件下保温搅拌反应1小时，薄层展开以偶合物消失为反应终点；即得式(II)活性染料溶液；
(f).盐析：向步骤(e)所得溶液中加入氯化钠盐析，过滤，收集滤饼，烤干，粉碎得染料成品。
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