CN102321387B - 一种尼龙活性黄染料及其制备方法 - Google Patents
一种尼龙活性黄染料及其制备方法 Download PDFInfo
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- 0 CCCC[N+](C)(*)[O-] Chemical compound CCCC[N+](C)(*)[O-] 0.000 description 1
Abstract
本发明涉及一种尼龙活性黄染料及其制备方法，该染料的分子结构如下所示：
Description
技术领域
本发明涉及一种活性染料及其制备方法，尤其是一种尼龙活性黄染料及其制备方法。
背景技术
现在一般染尼龙所用染料均为酸性染料及弱酸性染料。由于用酸性染料所染的尼龙各项湿牢度欠佳，色光不是很艳丽，而吸净率低，染色废液浓度高，给环境造成污染。进入21世纪，由于环境生态的制约，对于上色率，固色率以及染色废液的要求越来越高，酸性染料已不能满足尼龙染色需求。本发明提供一类非金属络合染料，对尼龙染色更佳。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一个能减少环境污染，所需原料成本低，而且色泽艳丽，各项湿牢度(湿摩、皂洗、碱汗、酸汗、水洗)性能优异，使用方便，适用性强的尼龙活性黄及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种尼龙活性黄染料，该染料的分子结构如式(I)：所示
式中R1为如下结构式(R1-1)至结构式(R1-6)的任一种取代基。
优选地，式中R1为
优选地，该活性染料具有如下结构式：
本发明还提供了一种上述黄色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
a、一缩反应：在水中加入定量的碎冰，然后加入三聚氯氰，冰磨15分钟后，开始滴加一乙醇胺硫酸氢酯溶液，滴加完毕，用碳酸氢钠维持pH在2-4，温度保持6-8℃，反应5小时后，得一缩反应液。备用；
b、二缩反应：在a步骤一缩反应液中，加入2，4-二氨基苯磺酸钠，搅拌均匀，将温度升至30-45℃，反应6小时，反应的pH值保持在4-6.5，得二缩反应液。备用；
c、2-萘胺-6-β-羟乙基砜基硫酸脂-1-磺酸重氮化反应：
在0-10℃下，使2-萘胺-6-β-羟乙基砜基硫酸脂-1-磺酸、盐酸和亚硝酸钠反应1-3小时，反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠，得重氮反应液；
d、偶合反应：将c步骤获得的重氮反应液，滴加到步骤b的二缩反应液中，搅拌均匀。同时用碳酸钠调pH＝8，升温至15℃，反应3小时，反应完毕。过滤，得偶合反应液，备用；
e、水解反应：
将d步骤所得偶合反应液的温度控制在30℃，pH值保持在8进行水解反应，反应时间为6小时，得水解反应液；即黄色活性染料。
优选的是，本发明的方法还可以包括步骤f：
f精制：
将e步骤所得水解反应液中加入氯化钠，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼，称重，分析含量，备用；
优选的是，本发明的方法还可以包括步骤g：
g干燥：将f步骤滤饼，烤干，粉碎；
优选的是，本发明的方法还可以包括步骤h：
h调整色光和强度：
将g步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
优选的是，本发明的方法还可以包括步骤i：
i成品包装：将h步骤所得的物品进行包装。
上述制备方法中，间-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的结构式为：
2-萘胺-6-β-羟乙基砜基硫酸酯-1-磺酸的结构式为：
本发明所具有的有益效果：
本发明活性黄染料，具有鲜艳靓丽的色光，各项湿牢度性能非常优越，非常高的吸进率和提升率，而且操作简便。
本发明活性黄染料，在尼龙染色中，与酸性染料相比，无论是各项牢度，还是对环境保护方面都是优异的。
具体实施方式
为具体说明本发明的技术方案，下面列举实施例来详细说明本发明的技术方案，该实施例并不形成对本发明的任何限制。
实施例1
一种尼龙活性黄染料，具有如下结构式：
上述尼龙活性黄染料的制备方法，包括如下步骤：
a、一缩反应：在水中加入碎冰，然后加入三聚氯氰96Kg，冰磨15分钟后，开始滴加一乙醇胺硫酸氢酯溶液115Kg，滴加完毕，用碳酸氢钠维持pH在2-4，温度保持6-8℃，反应5小时后，得一缩反应液。备用；
b、二缩反应：在a步骤一缩反应液中，加入2，4-二氨基苯磺酸钠178Kg，搅拌均匀，将温度升至30-45℃，反应6小时，反应的pH值保持在4-6.5，得二缩反应液。备用；
c、2-萘胺-6-β-羟乙基砜基硫酸脂-1-磺酸重氮化反应：
在0-10℃下，使2-萘胺-6-β-羟乙基砜基硫酸脂-1-磺酸219Kg、盐酸153Kg和亚硝酸钠178Kg，
反应1-3小时，反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠；
d、偶合反应：将c步骤获得的重氮反应液，滴加到步骤b的二缩反应液中，搅拌均匀，同时用碳酸钠调pH＝8，升温至15℃，反应3小时，反应完毕，过滤，得偶合反应液，备用；
e、水解反应：
将d步骤所得偶合反应液的温度控制在30℃，pH值保持在8进行水解反应，反应时间为6小时，得水解反应液；即黄色活性染料。
f精制：
将e步骤所得水解反应液中加入氯化钠，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼，称重，分析含量，备用；
g干燥：将f步骤滤饼，烤干，粉碎；
h调整色光和强度：
将g步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
i成品包装：将h步骤所得的物品进行包装。
本发明的制备方法，所制备的黄色活性染料，具有鲜艳靓丽的色光，各项湿牢度性能非常优越，非常高的吸净率和提升率，而且操作简便。
实施例1制得的黄色活性染料的染色性能如下：
表一：黄色活性染料性能、质量指标
表二：性能指标对比
本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现本发明，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和变更对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
Claims (4)
1.一种尼龙活性黄染料，其特征在于：该染料的分子结构如式(Ⅰ)：所示
式中R1为如下结构式(R1-1)至结构式(R1-4)的任一种取代基，
2.根据权利要求1所述一种尼龙活性黄染料，其特征在于：该染料的分子结构式中所述R1为
3.根据权利要求1或2所述一种尼龙活性黄染料，其特征在于：该染料的结构式为
4.权利要求1-3任一项尼龙活性黄染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、一缩反应：在水中加入碎冰，然后加入三聚氯氰，冰磨15分钟后，开始滴加一乙醇胺硫酸氢酯溶液，滴加完毕，用碳酸氢钠维持pH在2-4，温度保持6-8℃，反应5小时后，得一缩反应液，备用；
b、二缩反应：在a步骤一缩反应液中，加入2，4-二氨基苯磺酸钠，搅拌均匀，将温度升至30-45℃，反应6小时，反应的pH值保持在4-6.5，得二缩反应液，备用；
c、2-萘胺-6-β-羟乙基砜基硫酸脂-1-磺酸重氮化反应：
在0-10℃下，使2-萘胺-6-β-羟乙基砜基硫酸脂-1-磺酸、盐酸和亚硝酸钠反应1-3小时，反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠，得重氮反应液；
d、偶合反应：将c步骤获得的重氮反应液，滴加到步骤b的二缩反应液中，搅拌均匀，同时用碳酸钠调pH＝8，升温至15℃，反应3小时，反应完毕，过滤，得偶合反应液，备用；
e、水解反应：
将d步骤所得偶合反应液的温度控制在30℃，pH值保持在8进行水解反应，反应时间为6小时，得水解反应液；即黄色活性染料。
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