CN102286216A - 一种橙色尼龙活性染料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
Description
技术领域
本发明涉及一种尼龙活性染料及其制备方法。尤其是一种橙色尼龙活性染料及其制备方法。
背景技术
现在一般染尼龙所用染料均为酸性染料及弱酸性染料。由于用酸性染料所染的尼龙各项湿牢度欠佳,色光不是很艳丽,而吸净率低率,染色废液浓度高,给环境造成污染。进入21世纪,由于环境生态的制约,对于上色率,固色率以及染色废液的要求越来越高,酸性染料已不能满足尼龙染色需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一个能减少环境污染,所需原料成本低,而且色泽艳丽,各项湿牢度(湿摩、皂洗、碱汗、酸汗、水洗)性能优异,使用方便,适用性强的尼龙活性橙及其制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种橙色尼龙活性染料,该活性染料具有如下结构式:
式中:
R1表示1-3个碳原子的烷基或烯基。优选地,式中R1为甲基、乙基或乙烯基。
R2表示硝基或磺酸基。优选地,式中R2为硝基。
优选地,上述活性染料的结构式为:
具体地,本发明提供了上述橙色尼龙活性染料(尼龙橙)的制备方法,该方法包含如下步骤:
(a)对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的溶解:
在水中加入对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺,搅拌均匀,用碳酸氢钠调PH=3.8-4,获得对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液;
(b)一缩反应:
在0-8℃下,使三聚氯氰和步骤(a)制得的对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液,反应4-6小时,反应物的pH控制在2-4,得一缩反应液;
优选的是,在水中加入碎冰,再加入三聚氯氰,进行冰磨15分钟,然后滴加步骤(a)制得的对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液,用碳酸氢钠维持PH在2-4,温度保持0-8℃,反应5小时后,得一缩反应液;
(c)J酸溶解:
在水中加入J酸,搅拌均匀,用30%氢氧化钠溶液调PH=7.2,得J酸溶液;
(d)二缩反应:
在(b)步骤一缩反应液中,加入(c)步骤J酸溶液,搅拌均匀,将温度升至30-45℃,反应5-7小时,反应的pH值保持在4-6.5,得二缩反应液;
优选的是,用碳酸钠维持pH=4-6.5,反应6小时;
(e)对硝基苯胺重氮化反应:
在0-10℃下,使对硝基苯胺、盐酸和亚硝酸钠反应1-3小时。
优选的,在水中加对硝基苯胺和碎冰,温度控制在0℃,搅拌均匀,加入定量的盐酸溶液后,加入亚硝酸钠溶液,在温度0-10℃、反应2小时。
反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色,KI试纸浸后呈微蓝色,反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠,得到产物(1);
(f)偶合反应:
将(e)步骤获得到产物(1)滴加到(d)步骤二缩反应液中,搅拌均匀,用碳酸钠调PH=5-8,升温至15-30℃,反应3~6小时,过滤,得偶合反应液;
(g)水解反应:
将(f)步骤所得偶合反应液的温度控制在30-50℃,pH值保持在8-11进行水解反应,反应时间为5-7小时,得水解反应液;即活性橙染料。
优选的是,用碳酸钠维持pH=8-11进行水解,反应6小时,得水解反应液;即活性橙染料。
优选的是,本发明的方法还可以包括步骤(h):
(h)精制:
将(g)步骤所得水解反应液中加入氯化钠,使得染料析出,再将析出物加入到固液分离器中,进行分离,收集滤饼。
优选的是,本发明的方法还可以包括步骤(i):
(i)干燥:将(h)步骤滤饼,烤干,粉碎;
优选的是,本发明的方法还可以包括步骤(j):
(j)调整色光和强度:
将(i)步骤物料染色,再根据染色结果进行色光、强度调整;
优选的是,本发明的方法还可以包括步骤(k):
(k)成品包装:将(j)步骤所得的物品进行包装。
上述化合物及其化合物的制备方法中,
J酸的结构式为:
对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺又称对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺,乙烯砜硫酸酯,4-硫酸乙酯砜基苯胺,对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯或对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯,其结构式如下:
本发明所具有的有益效果:
本发明的制备方法,所制备的尼龙活性染料橙,具有鲜艳靓丽的色光,各项湿牢度性能非常优越,非常高的吸进率和提升率,而且操作简便。
本发明的制备方法所制备的尼龙活性染料橙R,在尼龙染色中,与酸性染料相比,无论是各项牢度,还是对环境保护方面都是优异的。
具体实施方式
为具体说明本发明的技术方案,下面列举实施例来详细说明本发明的技术方案,该实施例并不形成对本发明的任何限制。
实施例1
一种橙色尼龙活性染料,具有如下结构式:
上述尼龙活性染料橙的制备方法,包括如下步骤:
a、对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的溶解:向反应罐中加水2000升,然后加入301kg对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺,搅拌均匀,用碳酸氢钠调PH=3.8-4,获得对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液,备用;
b、一缩反应:在反应罐中加水1000升,碎冰2500Kg,搅拌,加入三聚氯氰188kg,冰磨15分钟后,开始滴加步骤a制得的对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液,滴加完毕,用碳酸氢钠维持PH在2-4,温度保持6-8℃,反应5小时后,得一缩反应液。备用;
c、J酸溶解:在反应罐中加水3000升,然后加入266kgJ酸,搅拌均匀,用30%氢氧化钠溶液调PH=7.2,得J酸溶液;
d、二缩反应:在(b)步骤一缩反应液中,加入(c)步骤J酸溶液,搅拌均匀,将温度升至30-45℃,反应6小时,反应的pH值保持在4-6.5,得二缩反应液。备用;
e、对硝基苯胺重氮化反应:向反应罐中加水1500升,然后加入140kg的对硝基苯胺,搅拌均匀,加入碎冰,温度控制在0℃。加入30%的盐酸267kg,再加30%的亚硝酸钠溶液240kg,在温度6-8℃,反应2小时,反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色,KI试纸浸后呈微蓝色,反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠,得重氮反应液,备用;
f、偶合反应:将e步骤获得的重氮反应液,滴加到步骤d的二缩反应液中,搅拌均匀。同时用碳酸钠调PH=8,升温至15℃,反应3小时,反应完毕。过滤,得偶合反应液,备用;
g、水解反应:
将f步骤所得偶合反应液的温度控制在30℃,pH值保持在8进行水解反应,反应时间为6小时,得水解反应液;即活性橙染料。
h精制:
将g步骤所得水解反应液中加入氯化钠,使得染料析出,再将析出物加入到固液分离器中,进行分离,收集滤饼,称重,分析含量,备用;
i干燥:将h步骤滤饼,烤干,粉碎;
j调整色光和强度:
将i步骤物料染色,再根据染色结果进行色光、强度调整;
k成品包装:将j步骤所得的物品进行包装。
本发明的制备方法,所制备的尼龙活性染料橙,具有鲜艳靓丽的色光,各项湿牢度性能非常优越,非常高的吸进率和提升率,而且操作简便。
本发明实施例1制备的尼龙活性染料橙染色尼龙料的性能如下:
表一:尼龙活性橙性能、质量指标
表二:性能指标对比
本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现本发明,其相关改变都没有脱离本发明的内容,所有类似的替换和变更对于本领域技术人员来说是显而易见的,都被视为包括在本发明的范围之内。
Claims (9)
2.根据权利要求1所述的活性染料,其特征在于:所述R1为甲基、乙基或乙烯基,所述R2为硝基。
3.根据权利要求1或2所述的活性染料,其特征在于:所述的R1为乙烯基,所述R2为硝基。
4.权利要求1-3任一项橙色尼龙活性染料的制备方法,其特征在于,该方法包含如下步骤:
(a)对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的溶解:
在水中加入对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺,搅拌均匀,用碳酸氢钠调PH=3.8-4,获得对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液;
(b)一缩反应:
在0-8℃下,使三聚氯氰和步骤(a)制得的对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液反应4-6小时,反应物的pH控制在2-4,得一缩反应液;
(c)J酸溶解:
在水中加入J酸,搅拌均匀,用30%氢氧化钠溶液调PH=7.2,得J酸溶液;
(d)二缩反应:
在(b)步骤一缩反应液中,加入(c)步骤J酸溶液,搅拌均匀,将温度升至30-45℃,反应5-7小时,反应的pH值保持在4-6.5,得二缩反应液;
(e)对硝基苯胺重氮化反应:
在0-10℃下,使对硝基苯胺、盐酸和亚硝酸钠反应1-3小时,反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色,KI试纸浸后呈微蓝色,反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠,得到产物(1);
(f)偶合反应:
将(e)步骤获得到产物(1)滴加到(d)步骤二缩反应液中,搅拌均匀,用碳酸钠调PH=5-8,升温至15-30℃,反应3~6小时,过滤,得偶合反应液;
(g)水解反应:
将(f)步骤所得偶合反应液的温度控制在30-50℃,pH值保持在8-11进行反应,反应时间为5-7小时,得水解反应液;即活性橙染料。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于还包括如下步骤:
(h)精制:
将(g)步骤所得水解反应液中加入氯化钾,使得染料析出,再将析出物加入到固液分离器中,进行分离,收集滤饼。
优选地是,该方法还包括如下步骤:
(i)干燥:将(h)步骤滤饼,烤干,粉碎;
优选地是,该方法还包括如下步骤:
(j)调整色光和强度:
将(i)步骤物料染色,再根据染色结果进行色光、强度调整;
优选地是,该方法还包括如下步骤:
(k)成品包装:将(j)步骤所得的物品进行包装。
6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于:所述(b)步骤为:
在水中加入碎冰,再加入三聚氯氰,进行冰磨15分钟,然后滴加步骤(a)制得的对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液,用碳酸氢钠维持PH在2-4,温度保持0-8℃,反应5小时后,得一缩反应液。
7.根据权利要求4-6任一项所述的方法,其特征在于:所述(d)步骤中用碳酸钠维持pH=4-6.5,反应6小时。
8.根据权利要求4-7任一项所述的方法,其特征在于:所述的步骤(e)为
在水中加对硝基苯胺和碎冰,温度控制在0℃,搅拌均匀,加入盐酸溶液后,加入亚硝酸钠溶液,在温度0-10℃、反应2小时,反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色,KI试纸浸后呈微蓝色,反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠,得到产物(1)。
9.根据权利要求4-8任一项所述的方法,其特征在于:所述的步骤(g)中用碳酸钠维持pH=8-11进行水解,反应6小时。
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