CN102311664A - 黄色活性染料 - Google Patents

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CN102311664A CN201110189866A CN201110189866A CN102311664A CN 102311664 A CN102311664 A CN 102311664A CN 201110189866 A CN201110189866 A CN 201110189866A CN 201110189866 A CN201110189866 A CN 201110189866A CN 102311664 A CN102311664 A CN 102311664A
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张兴华
邢广文
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Tianjin Dek Chemical Co Ltd
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Tianjin Dek Chemical Co Ltd
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Abstract

本发明涉及黄色活性染料，该活性染料的分子结构通式如下所示

Description

黄色活性染料
技术领域
本发明涉及一种活性染料，尤其是一种染尼龙用的黄色活性染料。
背景技术
现在一般染尼龙所用染料均为酸性染料及弱酸性染料。由于用酸性染料所染的尼龙各项湿牢度欠佳，色光不是很艳丽，而吸净率低，染色废液浓度高，给环境造成污染。进入21世纪，由于环境生态的制约，对于上色率，固色率以及染色废液的要求越来越高，酸性染料已不能满足尼龙染色需求。本发明提供一类非金属络合染料，对尼龙染色更佳。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一个能减少环境污染，所需原料成本低，而且色泽艳丽，各项湿牢度(湿摩、皂洗、碱汗、酸汗、水洗)性能优异，使用方便，适用性强的黄色活性染料。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种黄色活性染料，该活性染料的分子结构如式(I)：所示
Figure BDA0000074313500000011
式中R1为如下结构式(R1-1)至结构式(R1-6)的任一种取代基：
Figure BDA0000074313500000012
Figure BDA0000074313500000021
式中R2为如下结构式(R2-1)至结构式(R2-9)的任一种取代基：
Figure BDA0000074313500000022
其中当R1为-H或
Figure BDA0000074313500000031
时，
R2不为
Figure BDA0000074313500000032
优选地，所述的R1为如下结构式(R1-3)、结构式(R1-4)、结构式(R1-5)、、结构式(R1-6)的任一种取代基：
Figure BDA0000074313500000033
优选地，所述的R2为如下结构式(R2-1)、结构式(R2-2)、结构式(R2-3)、结构式(R2-4)、结构式(R2-5)、结构式(R2-6)的任一种取代基；
Figure BDA0000074313500000034
Figure BDA0000074313500000041
优选地，该活性染料具有如下的结构式：
Figure BDA0000074313500000042
优选地，该活性染料具有如下的结构式：
Figure BDA0000074313500000043
优选地，该活性染料具有如下的结构式：
Figure BDA0000074313500000051
优选地，该活性染料具有如下的结构式：
Figure BDA0000074313500000052
优选地，该活性染料具有如下的结构式：
Figure BDA0000074313500000053
优选地，该活性染料具有如下的结构式：
Figure BDA0000074313500000054
优选地，该活性染料具有如下的结构式：
Figure BDA0000074313500000061
优选地，该活性染料具有如下的结构式：
Figure BDA0000074313500000062
优选地，该活性染料具有如下的结构式：
Figure BDA0000074313500000063
优选地，该活性染料具有如下的结构式：
Figure BDA0000074313500000064
上述黄色活性染料的制备方法详见实施例部分。
本发明所具有的有益效果：
本发明黄色活性染料，具有鲜艳靓丽的色光，各项湿牢度性能非常优越，非常高的吸进率和提升率，而且操作简便。
本发明黄色活性染料，在尼龙染色中，与酸性染料相比，无论是各项牢度，还是对环境保护方面都是优异的。
具体实施方式
为具体说明本发明的技术方案，下面列举实施例来详细说明本发明的技术方案，该实施例并不形成对本发明的任何限制。
实施例1
一种黄色活性染料，具有如下结构式：
Figure BDA0000074313500000071
上述黄色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
a、对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的溶解：向反应罐中加水1800升，然后加入301kg对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺，搅拌均匀，用碳酸氢钠调pH＝3.8-4，得对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液，备用；
b、一缩反应：在反应罐中加水800升，碎冰1500Kg，搅拌，加入三聚氯氰188kg，冰磨15分钟后，开始滴加步骤a制得的对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液，滴加完毕，用碳酸氢钠维持pH在2-4，温度保持6-8℃，反应5小时后，得一缩反应液。备用；
c、二缩反应：在b步骤一缩反应液中，加入252kg 2，4-二氨基苯磺酸钠，搅拌均匀，将温度升至30-45℃，反应6小时，反应的pH值保持在4-6.5，得二缩反应液。备用；
d、2-萘胺-6-β-羟乙基砜基硫酸酯-1-磺酸重氮化反应：向反应罐中加水1500升，然后加入240kg的2-萘胺-6-β-羟乙基砜基硫酸酯-1-磺酸，搅拌均匀，加入碎冰，温度控制在0℃。加入30％的盐酸267kg，再加30％的亚硝酸钠溶液240kg，在温度6-8℃，反应2小时，反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠，得重氮反应液，备用；
e、偶合反应：将d步骤获得的重氮反应液，滴加到步骤c的二缩反应液中，搅拌均匀。同时用碳酸钠调pH＝8，升温至15℃，反应3小时，反应完毕。过滤，得偶合反应液，备用；
f、水解反应：
将e步骤所得偶合反应液的温度控制在30℃，pH值保持在8进行水解反应，反应时间为6小时，得水解反应液；即黄色活性染料。
g精制：
将f步骤所得水解反应液中加入氯化钠，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼，称重，分析含量，备用；
h干燥：将g步骤滤饼，烤干，粉碎；
i调整色光和强度：
将h步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
j成品包装：将i步骤所得的物品进行包装。
实施例1的制备方法，所制备的黄色活性染料，具有鲜艳靓丽的色光，各项湿牢度性能非常优越，非常高的吸进率和提升率，而且操作简便。
实施例1制备的黄色活性染料的染色性能如下：
表一：黄色活性染料性能、质量指标
Figure BDA0000074313500000081
表二：性能指标对比
Figure BDA0000074313500000082
实施例2
一种黄色活性染料，具有如下结构式：
Figure BDA0000074313500000083
上述黄色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
a、对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的溶解：向反应罐中加水1800升，然后加入301kg对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺，搅拌均匀，用碳酸氢钠调pH＝3.8-4，得对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液，备用；
b、一缩反应：在反应罐中加水800升，碎冰1500Kg，搅拌，加入三聚氯氰188kg，冰磨15分钟后，开始滴加步骤a制得的对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液，滴加完毕，用碳酸氢钠维持pH在2-4，温度保持6-8℃，反应5小时后，得一缩反应液。备用；
c、二缩反应：在b步骤一缩反应液中，加入252kg 2，4-二氨基苯磺酸钠搅拌均匀，将温度升至30-45℃，反应6小时，反应的pH值保持在4-6.5，得二缩反应液。备用；
d、1-萘胺-4-磺酸重氮化反应：向反应罐中加水1500升，然后加入290kg的1-萘胺-4-磺酸，搅拌均匀，加入碎冰，温度控制在0℃。加入30％的盐酸267kg，再加30％的亚硝酸钠溶液240kg，在温度6-8℃，反应2小时，反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠，得重氮反应液，备用；
e、偶合反应：将d步骤获得的重氮反应液，滴加到步骤c的二缩反应液中，搅拌均匀。同时用碳酸钠调pH＝8，升温至15℃，反应3小时，反应完毕。过滤，得偶合反应液，即黄色活性染料。
f精制：
将e步骤所得偶合反应液中加入氯化钠，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼，称重，分析含量，备用；
g干燥：将f步骤滤饼，烤干，粉碎；
h调整色光和强度：
将g步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
i成品包装：将h步骤所得的物品进行包装。
实施例2的制备方法，所制备的黄色活性染料，具有鲜艳靓丽的色光，各项湿牢度性能非常优越，非常高的吸进率和提升率，而且操作简便。
实施例2制备的黄色活性染料的染色性能如下：
表三：黄色活性染料性能、质量指标
Figure BDA0000074313500000091
表四：性能指标对比
Figure BDA0000074313500000092
Figure BDA0000074313500000101
实施例3
一种黄色活性染料，具有如下结构式：
Figure BDA0000074313500000102
上述黄色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
a、对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的溶解：向反应罐中加水1800升，然后加入301kg对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺，搅拌均匀，用碳酸氢钠调pH＝3.8-4，制得对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液，备用；
b、一缩反应：在反应罐中加水800升，碎冰1500Kg，搅拌，加入三聚氯氰188kg，冰磨15分钟后，开始滴加步骤a制得的对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液，滴加完毕，用碳酸氢钠维持pH在2-4，温度保持6-8℃，反应5小时后，得一缩反应液。备用；
c、二缩反应：在b步骤一缩反应液中，加入252kg 2，4-二氨基苯磺酸钠，搅拌均匀，将温度升至30-45℃，反应6小时，反应的pH值保持在4-6.5，得二缩反应液。备用；
d、2-萘胺-6-β-羟乙基砜基硫酸酯-1-磺酸重氮化反应：向反应罐中加水1500升，然后加入240kg的2-萘胺-6-β-羟乙基砜基硫酸酯-1-磺酸，搅拌均匀，加入碎冰，温度控制在0℃。加入30％的盐酸267kg，再加30％的亚硝酸钠溶液240kg，在温度6-8℃，反应2小时，反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠，得重氮反应液，备用；
e、偶合反应：将d步骤获得的重氮反应液，滴加到步骤c的二缩反应液中，搅拌均匀。同时用碳酸钠调pH＝8，升温至15℃，反应3小时，反应完毕。过滤，得偶合反应液，即黄色活性染料。
f精制：
将e步骤所得偶合反应液中加入氯化钠，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼，称重，分析含量，备用；
g干燥：将f步骤滤饼，烤干，粉碎；
h调整色光和强度：
将g步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
i成品包装：将h步骤所得的物品进行包装。
实施例3的制备方法，所制备的黄色活性染料，具有鲜艳靓丽的色光，各项湿牢度性能非常优越，非常高的吸进率和提升率，而且操作简便。
实施例3制备的黄色活性染料的染色性能如下：
表五：黄色活性染料性能、质量指标
Figure BDA0000074313500000111
表六：性能指标对比
Figure BDA0000074313500000112
实施例4
一种黄色活性染料，具有如下结构式：
Figure BDA0000074313500000113
上述黄色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
a、2，4-二氨基苯磺酸钠乙酰化：向反应罐中加水1100升，然后加入2，4-二氨基苯磺酸钠300kg，搅拌均匀，用碳酸钠调PH＝9，温度控制在35℃，液下加入乙酐90Kg，乙酐滴加完毕，反应30分钟后，得2，4-二氨基苯磺酸钠乙酰化物反应液。备用；
b、间-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺重氮化反应：向反应罐中加水1500升，然后加入260kg的间-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺，搅拌均匀，加入碎冰，温度控制在0℃。加入30％的盐酸267kg，再加30％的亚硝酸钠溶液240kg，在温度6-8℃，反应2小时，反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠，得重氮反应液，备用；
c、偶合反应：将b步骤获得的重氮反应液，滴加到步骤a的2，4-二氨基苯磺酸钠乙酰化物反应液中，搅拌均匀。同时用碳酸钠调PH＝8，升温至15℃，反应3小时，反应完毕。过滤，得偶合反应液，即黄色活性染料。
d精制：
将c步骤所得黄色活性染料料液中加入氯化钠，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼，称重，分析含量，备用；
e干燥：将d步骤滤饼，烤干，粉碎；
f调整色光和强度：
将e步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
g成品包装：将f步骤所得的物品进行包装。
实施例4的制备方法，所制备的黄色活性染料，具有鲜艳靓丽的色光，各项湿牢度性能非常优越，非常高的吸进率和提升率，而且操作简便。
实施例4制备的尼龙用黄色活性染料的染色性能如下：
表七：黄色活性染料性能、质量指标
Figure BDA0000074313500000121
表八：性能指标对比
Figure BDA0000074313500000122
实施例5
一种黄色活性染料，具有如下结构式：
Figure BDA0000074313500000131
上述黄色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
a、对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的溶解：向反应罐中加水1800升，然后加入301kg对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺，搅拌均匀，用碳酸氢钠调PH＝3.8-4，制得对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液，备用；
b、一缩反应：在反应罐中加水800升，碎冰1500Kg，搅拌，加入三聚氯氰188kg，冰磨15分钟后，开始滴加步骤a制得的对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液，滴加完毕，用碳酸氢钠维持PH在2-4，温度保持6-8℃，反应5小时后，得一缩反应液。备用；
c、二缩反应：在b步骤一缩反应液中，加入252Kg 2，4-二氨基苯磺酸钠，搅拌均匀，将温度升至30-45℃，反应6小时，反应的pH值保持在4-6.5，得二缩反应液。备用；
d、间-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺重氮化反应：向反应罐中加水1500升，然后加入290kg的间-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺，搅拌均匀，加入碎冰，温度控制在0℃。加入30％的盐酸267kg，再加30％的亚硝酸钠溶液240kg，在温度6-8℃，反应2小时，反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠，得重氮反应液，备用；
e、偶合反应：将d步骤获得的重氮反应液，滴加到步骤c的二缩反应液中，搅拌均匀。同时用碳酸钠调PH＝8，升温至15℃，反应3小时，反应完毕。过滤，得偶合反应液，备用；
f、水解反应：
将e步骤所得偶合反应液的温度控制在30℃，pH值保持在8进行水解反应，反应时间为6小时，得水解反应液；即黄色活性染料。
g精制：
将f步骤所得水解反应液中加入氯化钠，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼，称重，分析含量，备用；
h干燥：将g步骤滤饼，烤干，粉碎；
i调整色光和强度：
将h步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
j成品包装：将i步骤所得的物品进行包装。
实施例5的制备方法，所制备的黄色活性染料，具有鲜艳靓丽的色光，各项湿牢度性能非常优越，非常高的吸净率和提升率，而且操作简便。
实施例5制备的黄色活性染料的染色性能如下：
表九：黄色活性染料性能、质量指标
Figure BDA0000074313500000141
表十：性能指标对比
实施例6
一种黄色活性染料，具有如下结构式：
Figure BDA0000074313500000143
该活性染料的制备方法，包括如下步骤：
a、2，4-二氨基苯磺酸钠溶解：向反应罐中加水，然后加入2，4-二氨基苯磺酸钠299kg，搅拌均匀。备用；。
b、重氮化反应：向反应罐中加水，然后加入间-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺358kg，搅拌均匀，加入碎冰，温度控制在0℃。加入30％的盐酸，再加30％的亚硝酸钠溶液，在温度6-8℃，反应2小时，反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠，得重氮反应液，备用；
c、偶合反应：将b步骤获得的重氮反应液，滴加到步骤a的2，4-二氨基苯磺酸钠水溶液中，搅拌均匀。同时用碳酸钠调pH＝8，升温至15℃，反应3小时，反应完毕。过滤，得偶合反应液。
d、水解反应：
将c步骤所得偶合反应液的温度控制在30℃，pH值保持在8进行水解反应，反应时间为6小时，得水解反应液；
e精制：
将d步骤所得水解反应液中加入氯化钠，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼，称重，分析含量，备用；
f干燥：将e步骤滤饼，烤干，粉碎；
g调整色光和强度：
将f步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
h成品包装：将g步骤所得的物品进行包装。
实施例6的制备方法，所制备的黄色活性染料，具有鲜艳靓丽的色光，各项湿牢度性能非常优越，非常高的吸进率和提升率，而且操作简便。
实施例6制备的尼龙用黄色活性染料的染色性能如下：
表十一：黄色活性染料性能、质量指标
Figure BDA0000074313500000151
表十二：性能指标对比
Figure BDA0000074313500000152
实施例7
一种尼龙活性黄染料，具有如下结构式：
上述尼龙活性黄染料的制备方法，包括如下步骤：
a、一缩反应：在水中加入碎冰，然后加入三聚氯氰96Kg，冰磨15分钟后，开始滴加一乙醇胺硫酸氢酯溶液115Kg，滴加完毕，用碳酸氢钠维持pH在2-4，温度保持6-8℃，反应5小时后，得一缩反应液。备用；
b、二缩反应：在a步骤一缩反应液中，加入2，4-二氨基苯磺酸钠178Kg，搅拌均匀，将温度升至30-45℃，反应6小时，反应的pH值保持在4-6.5，得二缩反应液。备用；
c、2-萘胺-6-β-羟乙基砜基硫酸脂-1-磺酸重氮化反应：
在0-10℃下，使2-萘胺-6-β-羟乙基砜基硫酸脂-1-磺酸219Kg、盐酸153Kg和亚硝酸钠178Kg，反应1-3小时，反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠，得重氮反应液；
d、偶合反应：将c步骤获得的重氮反应液，滴加到步骤b的二缩反应液中，搅拌均匀，同时用碳酸钠调pH＝8，升温至15℃，反应3小时，反应完毕，过滤，得偶合反应液，备用；
e、水解反应：
将d步骤所得偶合反应液的温度控制在30℃，pH值保持在8进行水解反应，反应时间为6小时，得水解反应液；即黄色活性染料。
f精制：
将e步骤所得水解反应液中加入氯化钠，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼，称重，分析含量，备用；
g干燥：将f步骤滤饼，烤干，粉碎；
h调整色光和强度：
将g步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
i成品包装：将h步骤所得的物品进行包装。
实施例7的制备方法，所制备的黄色活性染料，具有鲜艳靓丽的色光，各项湿牢度性能非常优越，非常高的吸净率和提升率，而且操作简便。
实施例7制得的黄色活性染料的染色性能如下：
表十三：黄色活性染料性能、质量指标
Figure BDA0000074313500000171
表十四：性能指标对比
实施例8
一种黄色活性染料，具有如下结构式：
Figure BDA0000074313500000173
上述黄色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
a、2，4-二氨基苯磺酸钠乙酰化：向反应罐中加水1100升，然后加入2，4-二氨基苯磺酸钠300kg，搅拌均匀，用碳酸钠调pH＝9，温度控制在35℃，液下(液面以下)加入乙酐90Kg，乙酐滴加完毕，反应30分钟后，得2，4-二氨基苯磺酸钠乙酰化物反应液。备用；
b、2-萘胺-6-β-羟乙基砜基硫酸酯-1-磺酸重氮化反应：向反应罐中加水1500升，然后加入240kg的2-萘胺-6-β-羟乙基砜基硫酸酯-1-磺酸，搅拌均匀，加入碎冰，温度控制在0℃。加入30％的盐酸267kg，再加30％的亚硝酸钠溶液240kg，在温度6-8℃，反应2小时，反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠，得重氮反应液，备用；
c、偶合反应：将b步骤获得的重氮反应液，滴加到步骤a的2，4-二氨基苯磺酸钠乙酰化物反应液中，搅拌均匀。同时用碳酸钠调pH＝8，升温至15℃，反应3小时，反应完毕。过滤，得偶合反应液，即黄色活性染料。
d精制：
将c步骤所得活性黄染料料液中加入氯化钠，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼，称重，分析含量，备用；
e干燥：将d步骤滤饼，烤干，粉碎；
f调整色光和强度：
将e步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
g成品包装：将f步骤所得的物品进行包装。
实施例8制备方法，所制备的尼龙黄活性染料，具有鲜艳靓丽的色光，各项湿牢度性能非常优越，非常高的吸进率和提升率，而且操作简便。
实施例8的方法制备的尼龙黄活性染料的染色性能数据如下：
表十五：黄色活性染料性能、质量指标
Figure BDA0000074313500000181
表十六：性能指标对比
Figure BDA0000074313500000182
实施例9
一种黄色活性染料，具有如下结构式：
a、2，4-二氨基苯磺酸钠溶解：向反应罐中加水，然后加入2，4-二氨基苯磺酸钠299kg，搅拌均匀。备用；
b、重氮化反应：向反应罐中加水，然后加入6-β-羟乙基砜基硫酸酯-2-萘胺358kg，搅拌均匀，加入碎冰，温度控制在0℃。加入30％的盐酸，再加30％的亚硝酸钠溶液，在温度6-8℃，反应2小时，反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠，得重氮反应液，备用；
c、偶合反应：将b步骤获得的重氮反应液，滴加到步骤a的2，4-二氨基苯磺酸钠水溶液中，搅拌均匀。同时用碳酸钠调pH＝8，升温至15℃，反应3小时，反应完毕。过滤，得偶合反应液。
d、水解反应：
将c步骤所得偶合反应液的温度控制在30℃，pH值保持在8进行水解反应，反应时间为6小时，得水解反应液；即黄色活性染料。
e精制：
将d步骤所得水解反应液中加入氯化钠，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼，称重，分析含量，备用；
f干燥：将e步骤滤饼，烤干，粉碎；
g调整色光和强度：
将f步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
h成品包装：将g步骤所得的物品进行包装。
实施例9的制备方法，所制备的黄色活性染料，具有鲜艳靓丽的色光，各项湿牢度性能非常优越，非常高的吸进率和提升率，而且操作简便。
实施例9制备方法制备的黄色活性染料的染色性能数据为：
表十七：黄色活性染料性能、质量指标
Figure BDA0000074313500000191
表十八：性能指标对比
Figure BDA0000074313500000192
实施例10
一种黄色活性染料，具有如下结构式：
Figure BDA0000074313500000201
上述黄色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
a、一缩反应：在水中加入碎冰，然后加入三聚氯氰98Kg，冰磨15分钟后，开始滴加一乙醇胺硫酸氢脂溶液115Kg，滴加完毕，用碳酸氢钠维持pH在2-4，温度保持6-8℃，反应5小时后，得一缩反应液。备用；
b、二缩反应：在a步骤一缩反应液中，加入2，4-二氨基苯磺酸钠181Kg，搅拌均匀，将温度升至30-45℃，反应6小时，反应的pH值保持在4-6.5，得二缩反应液。备用；
c、重氮化反应：向反应罐中加水，然后加入对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺235Kg，搅拌均匀，加入碎冰，温度控制在0℃。加入30％的盐酸，再加30％的亚硝酸钠溶液，在温度6-8℃，反应2小时，反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠，得重氮反应液，备用；
d、偶合反应：将c步骤获得的重氮反应液，滴加到步骤b的二缩反应液中，搅拌均匀。同时用碳酸钠调pH＝8，升温至15℃，反应3小时，反应完毕。过滤，得偶合反应液，备用；
e、水解反应：
将d步骤所得偶合反应液的温度控制在30℃，pH值保持在8进行水解反应，反应时间为6小时，得水解反应液；即黄色活性染料。
f精制：
将e步骤所得水解反应液中加入氯化钠，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼，称重，分析含量，备用；
g干燥：将f步骤滤饼，烤干，粉碎；
h调整色光和强度：
将g步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
i成品包装：将h步骤所得的物品进行包装。
实施例10的制备方法，所制备的黄色活性染料，具有鲜艳靓丽的色光，各项湿牢度性能非常优越，非常高的吸净率和提升率，而且操作简便。
本发明实施例10制备的黄色活性染料的染色性能如下：
表十九：黄色活性染料性能、质量指标
Figure BDA0000074313500000211
表二十：性能指标对比
上述实施例的制备方法中，用到的原料的结构式为：
对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的结构式为：
Figure BDA0000074313500000213
间-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的结构式为：
Figure BDA0000074313500000214
2-萘胺-6-β-羟乙基砜基硫酸酯-1-磺酸的结构式为：
Figure BDA0000074313500000215
6-β-羟乙基砜基硫酸酯-2-萘胺的结构式为
Figure BDA0000074313500000221
一乙醇胺硫酸氢酯的结构式为：
NH2CH2CH2OSO3H。
本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现本发明，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和变更对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims (10)

1.一种黄色活性染料，其特征在于：该活性染料的分子结构如式(I)：所示
Figure FDA0000074313490000011
式中R1为如下结构式(R1-1)至结构式(R1-6)的任一种取代基：
Figure FDA0000074313490000012
式中R2为如下结构式(R2-1)至结构式(R2-9)的任一种取代基：
Figure FDA0000074313490000013
Figure FDA0000074313490000021
其中当R1为-H或时，
R2不为
Figure FDA0000074313490000023
2.根据权利要求1所述的黄色活性染料，其特征在于：所述的R1为如下结构式(R1-3)、结构式(R1-4)、结构式(R1-5)、、结构式(R1-6)的任一种取代基：
Figure FDA0000074313490000031
3.根据权利要求1或2所述的黄色活性染料，其特征在于：所述的R2为如下结构式(R2-1)、结构式(R2-2)、结构式(R2-3)、结构式(R2-4)、结构式(R2-5)、结构式(R2-6)的任一种取代基：
Figure FDA0000074313490000032
4.根据权利要求1-3任一项所述的黄色活性染料，其特征在于：该活性染料的结构式为
Figure FDA0000074313490000041
或者是
或者是
5.根据权利要求1-3任一项所述的黄色活性染料，其特征在于：该活性染料的结构式为
Figure FDA0000074313490000044
6.根据权利要求1所述的黄色活性染料，其特征在于：该活性染料的结构式为
Figure FDA0000074313490000051
7.根据权利要求1所述的黄色活性染料，其特征在于：该活性染料的结构式为
Figure FDA0000074313490000052
或者是
Figure FDA0000074313490000053
8.根据权利要求1所述的黄色活性染料，其特征在于：该活性染料的结构式为
Figure FDA0000074313490000054
9.根据权利要求1所述的黄色活性染料，其特征在于：该活性染料的结构式为
Figure FDA0000074313490000055
10.根据权利要求1所述的黄色活性染料，其特征在于：该活性染料的结构式为
Figure FDA0000074313490000061
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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