CN102311661A - 一种黄色活性染料及其制备方法 - Google Patents

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Inventor
张兴华
邢广文
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Tianjin Dek Chemical Co Ltd
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Tianjin Dek Chemical Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种黄色活性染料及其制备方法，该活性染料的分子结构如下所示：

Description

一种黄色活性染料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种活性染料及其制备方法，尤其是一种黄色活性染料及其制备方法。
背景技术
现在一般染尼龙所用染料均为酸性染料及弱酸性染料。由于用酸性染料所染的尼龙各项湿牢度欠佳，色光不是很艳丽，吸净率低，染色废液浓度高，给环境造成污染。进入21世纪，由于环境生态的制约，对于上色率，固色率以及染色废液的要求越来越高，酸性染料已不能满足尼龙染色需求。本发明提供一类非金属络合染料，对尼龙染色更佳。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一个能减少环境污染，所需原料成本低，而且色泽艳丽，各项湿牢度(湿摩、皂洗、碱汗、酸汗、水洗)性能优异，使用方便，适用性强的尼龙活性黄及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种黄色活性染料，该活性染料的分子结构如式(I)：所示
Figure BDA0000074307180000011
式中R1为如下结构式(R1-1)至结构式(R1-2)的任一种取代基。
Figure BDA0000074307180000012
优选地，该活性染料具有如下结构式：
Figure BDA0000074307180000021
本发明还提供了一种上述黄色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
a、2，4-二氨基苯磺酸钠乙酰化：向反应罐中加水，然后加入2，4-二氨基苯磺酸钠，搅拌均匀，用碳酸钠调pH＝9，温度控制在35℃，液下(液面以下)加入乙酐，乙酐滴加完毕，反应30分钟后，得2，4-二氨基苯磺酸钠乙酰化物反应液。备用；
b、重氮化反应：向反应罐中加水，然后加入间-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺，搅拌均匀，加入碎冰，温度控制在0℃。加入30％的盐酸，再加30％的亚硝酸钠溶液，在温度6-8℃，反应2小时，反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠，得重氮反应液，备用；
c、偶合反应：将b步骤获得的重氮反应液，滴加到步骤a的2，4-二氨基苯磺酸钠乙酰化物反应液中，搅拌均匀。同时用碳酸钠调pH＝8，升温至15℃，反应3小时，反应完毕。过滤，得偶合反应液，即黄色活性染料。
优选的是，本发明的方法还可以包括步骤d：
d精制：
将c步骤所得活性黄染料料液中加入氯化钠，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼，称重，分析含量，备用；
优选的是，本发明的方法还可以包括步骤e：
e干燥：将d步骤滤饼，烤干，粉碎；
优选的是，本发明的方法还可以包括步骤f：
f调整色光和强度：
将e步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
优选的是，本发明的方法还可以包括步骤g：
g成品包装：将f步骤所得的物品进行包装。
上述制备方法中，间-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的结构式为：
Figure BDA0000074307180000022
本发明所具有的有益效果：
本发明黄色活性染料，具有鲜艳靓丽的色光，各项湿牢度性能非常优越，非常高的吸进率和提升率，而且操作简便。
本发明黄色活性染料，在尼龙染色中，与酸性染料相比，无论是各项牢度，还是对环境保护方面都是优异的。
具体实施方式
为具体说明本发明的技术方案，下面列举实施例来详细说明本发明的技术方案，该实施例并不形成对本发明的任何限制。
实施例1
一种黄色活性染料，具有如下结构式：
Figure BDA0000074307180000031
上述黄色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
a、2，4-二氨基苯磺酸钠乙酰化：向反应罐中加水1100升，然后加入2，4-二氨基苯磺酸钠300kg，搅拌均匀，用碳酸钠调PH＝9，温度控制在35℃，液下加入乙酐90Kg，乙酐滴加完毕，反应30分钟后，得2，4-二氨基苯磺酸钠乙酰化物反应液。备用；
b、间-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺重氮化反应：向反应罐中加水1500升，然后加入260kg的间-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺，搅拌均匀，加入碎冰，温度控制在0℃。加入30％的盐酸267kg，再加30％的亚硝酸钠溶液240kg，在温度6-8℃，反应2小时，反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠，得重氮反应液，备用；
c、偶合反应：将b步骤获得的重氮反应液，滴加到步骤a的2，4-二氨基苯磺酸钠乙酰化物反应液中，搅拌均匀。同时用碳酸钠调PH＝8，升温至15℃，反应3小时，反应完毕。过滤，得偶合反应液，即黄色活性染料。
d精制：
将c步骤所得黄色活性染料料液中加入氯化钠，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼，称重，分析含量，备用；
e干燥：将d步骤滤饼，烤干，粉碎；
f调整色光和强度：
将e步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
g成品包装：将f步骤所得的物品进行包装。
本发明的制备方法，所制备的黄色活性染料，具有鲜艳靓丽的色光，各项湿牢度性能非常优越，非常高的吸进率和提升率，而且操作简便。
实施例1制备的尼龙用黄色活性染料的染色性能如下：
表一：黄色活性染料性能、质量指标
Figure BDA0000074307180000041
表二：性能指标对比
Figure BDA0000074307180000042
本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现本发明，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和变更对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims (3)

1.一种黄色活性染料，其特征在于：该活性染料的分子结构如式(I)：所示
Figure FDA0000074307170000011
式中R1为如下结构式(R1-1)至结构式(R1-2)的任一种取代基
2.根据权利要求1所述的黄色活性染料，其特征在于：该活性染料的结构式为：
Figure FDA0000074307170000013
3.权利要求1或2所述的黄色活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、2，4-二氨基苯磺酸钠乙酰化：向反应罐中加水，然后加入2，4-二氨基苯磺酸钠，搅拌均匀，用碳酸钠调pH＝9，温度控制在35℃，液下(液面以下)加入乙酐，乙酐滴加完毕，反应30分钟后，得2，4-二氨基苯磺酸钠乙酰化物反应液。备用；
b、重氮化反应：向反应罐中加水，然后加入间-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺，搅拌均匀，加入碎冰，温度控制在0℃。加入30％的盐酸，再加30％的亚硝酸钠溶液，在温度6-8℃，反应2小时，反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠，得重氮反应液，备用；
c、偶合反应：将b步骤获得的重氮反应液，滴加到步骤a的2，4-二氨基苯磺酸钠乙酰化物反应液中，搅拌均匀。同时用碳酸钠调pH＝8，升温至15℃，反应3小时，反应完毕。过滤，得偶合反应液，即黄色活性染料。
优选的是，本发明的方法还可以包括步骤d：
d精制：
将c步骤所得活性黄染料料液中加入氯化钠，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼，称重，分析含量，备用；
优选的是，本发明的方法还可以包括步骤e：
e干燥：将d步骤滤饼，烤干，粉碎；
优选的是，本发明的方法还可以包括步骤f：
f调整色光和强度：
将e步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
优选的是，本发明的方法还可以包括步骤g：
g成品包装：将f步骤所得的物品进行包装。
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