CN101100559A - 复合活性黑染料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有高相溶性、良好的均染性的用于纤维素纤维的染色的复合活性黑染料，其重量百分比组成为：15％～25％的如说明书所述的结构式(I)的染料A；15％～25％的如说明书所述的结构式(II)的染料B；30％～45％的如说明书所述的结构式(III)的染料C；15％～35％的如说明书所述的结构式(IV)的染料D；余量为助剂。本发明的复合活性黑染料非常适用于纤维素材料的染色和拔白印花，具有优良的色牢度、高匀染性、易水洗性和在混纺织物同浴染色中，对纤维素纤维良好的选择性。

Description

复合活性黑染料
技术领域
本发明涉及一种染料组合物。尤其是一种活性黑染料组合物。
背景技术
目前市场上以活性黑5#和活性橙82#复合的活性黑色染料，由于其低的价位、高的乌黑度，仍然占据相当的市场份额。但是，上述复合活性黑色染料在染色中经常出现色花和色斑现象，严重影响产品质量。
本领域技术人员也一直在寻求改进其均染性能的办法，寻求均染性能更佳的替代品。
发明内容
本发明提供一种具有高相溶性、良好的均染性的用于纤维素纤维的染色的复合活性黑染料。
一种复合活性黑染料，重量百分比组成为：
15％～25％的如结构式(I)的染料A；
Figure A20071007040900041
结构式(I)
15％～25％的如结构式(II)的染料B；
Figure A20071007040900042
结构式(II)
30％～45％的如结构式(III)的染料C；
Figure A20071007040900051
结构式(III)
15％～35％的如结构式(IV)的染料D；
Figure A20071007040900052
结构式(IV)
余量为助剂。
所述的复合活性黑染料，重量百分比组成优选为：
20％～22％的如结构式(I)的染料A；
20％～22％的如结构式(II)的染料B；
33％～36％的如结构式(III)的染料C；
20％～25％的如结构式(IV)的染料D；
余量为助剂。
结构式(工)的染料A的制备方法如下：
对(2-硫酸酯基乙基砜基)苯胺在0～11℃，过量盐酸(溶剂)存在下与亚硝酸钠，进行重氮化，得到重氮盐。然后在15～18℃，与1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸先进行酸性偶合，在Ph1～2，3～5小时完成反应，然后加入碱剂(小苏打)迅速调整pH6～6.5，搅拌反应2～3小时，得到具有藏青色调的如结构式(I)的染料A。主要原料如下：
Figure A20071007040900061
对(2-硫酸酯基乙基砜基)苯胺
1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸
结构式(II)的染料B的制备方法如下：
对(2-硫酸酯基乙基砜基)苯胺和2，5-二甲氧基-4-(β-硫酸酯基乙基砜基)苯胺在0～14℃，过量盐酸(溶剂)存在下与亚硝酸钠，进行重氮化，得到重氮盐。然后在15～18℃，与1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸先进行酸性偶合，在Ph1～2，7～8小时完成反应，然后加入碱剂(小苏打)，迅速调整pH6～6.5，搅拌反应3～4小时，得到具有蓝黑色调的如结构式(II)的染料B。主要原料如下：
Figure A20071007040900063
对(2-硫酸酯基乙基砜基)苯胺
Figure A20071007040900064
2，5-二甲氧基-4-(β-硫酸酯基乙基砜基)苯胺
Figure A20071007040900071
1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸
结构式(III)的染料C的制备方法如下：
对(2-硫酸酯基乙基砜基)苯胺在0～14℃，过量盐酸(溶剂)存在下与亚硝酸钠，进行重氮化，得到重氮盐。然后在5～8℃，将2，4-二氨基苯磺酸溶液在1～2小时，散加到上述重氮盐中，进行偶合，加入纯碱溶液调节pH，3～5小时完成反应，得到具有黄色调的如结构式(III)的染料C。主要原料如下：
对(2-硫酸酯基乙基砜基)苯胺
Figure A20071007040900073
2，4-二氨基苯磺酸
结构式(IV)的染料D的制备方法如下：
三聚氯氰在0～5℃，碎冰存在下，打浆1～2小时，加入对(2-硫酸酯基乙基砜基)苯胺溶液。进行一次缩合，以小苏打调节pH，在pH3～3.5，0～5℃的条件下，反应3～5小时。加入1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸进行二次缩合，在pH3～3.5，40～45℃的条件下，反应3～4小时。加入对(2-硫酸酯基乙基砜基)苯胺重氮盐进行偶合，在5～8℃，pH6～6.5的条件下，搅拌反应3～5小时，得到具有红色调的如结构式(IV)的染料D。主要原料如下：
Figure A20071007040900081
三聚氯氰
Figure A20071007040900082
对(2-硫酸酯基乙基砜基)苯胺
Figure A20071007040900083
1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸
本发明复合染料所用的助剂为活性染料通用的助剂如：如填充剂元明粉(工业无水硫酸钠)、六偏磷酸钠、分散剂MF(甲基萘磺酸甲醛缩合物)、分散剂NNO(萘磺酸甲醛缩合物)、工业无水硫酸钠等中的一种或多种。
本发明复合活性黑色染料完全采用了乙烯砜活性基，其具有相同的染色温度和反应活性，适应多种染色工艺的需要。尤其是乙烯砜型活性基的良好的易水洗性提高了染色织物的水洗色牢度。
本发明复合活性黑色染料改进了染料分子间的不对称性，提高了4个组份染料分子结构的相容性，对纤维素具有相近的亲和力和直接性，各组份染料上染平步，实现了良好的匀染性。采用四组分拼色，保持了拼色色调的稳定性，方便了用户的使用。
其中的蓝色组份(染料B)、黄色组份(染料C)，红色组份(染料D)对锦纶、尼龙纤维沾污性接近82#橙为轻微沾色；与活性黑5#复合后，保持了原来活性黑5#与活性橙82#复合活性黑沾锦、尼龙少的优点，并且弥补了活性黑5#、活性橙82#复合活性黑的不可拔染的缺陷。
本发明的复合活性黑染料非常适用于纤维素材料的染色和拔白印花，具有优良的色牢度、高匀染性、易水洗性和在混纺织物同浴染色中，对纤维素纤维良好的选择性，各染料分子结构中不含23种有害芳香胺和10种重金属元素，在使用过程中不会分解出任何有毒物质，是一种性能优良的环保型活性染料。
具体实施方式
实施例1结构式(I)的染料A的制备
4摩尔份数的4-(β羟乙基砜)硫酸酯苯胺在5℃，4.4摩尔份数的盐酸存在下，与4摩尔份数的亚硝酸钠，进行重氮化，得到重氮盐。然后在17℃，与1.92摩尔份数的1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸先进行酸性偶合，在PH为1.15，反应4小时，然后加入适量碎冰，降温到15℃以下，在15分钟内加入小苏打，迅速调整PH至6.5，搅拌反应3小时，得到具有藏青色调的结构式(I)的染料A。
实施例2结构式(II)的染料B的制备
4摩尔份数的对(2-硫酸酯基乙基砜基)苯胺和4摩尔份数的2，5-二甲氧基-4-(β-硫酸酯基乙基砜基)苯胺在3℃，9摩尔份数的盐酸存在下与8.3摩尔份数亚硝酸钠，进行重氮化，得到重氮盐。然后在18℃，与3.9摩尔份数的1-氨基-8-萘酚-3.6-二磺酸先进行酸性偶合，在Ph为1时，8小时完成反应，然后加入碎冰将反应体系降温至12℃，在1小时内加入碱剂(小苏打)，迅速调整pH到6.5，搅拌反应～4小时，得到具有蓝黑色调的如结构式(II)的染料B。
实施例3结构式(III)的染料C的制备
8摩尔份数的对(2-硫酸酯基乙基砜基)苯胺在5℃，8.8摩尔份数的盐酸(溶剂)存在下与8摩尔份数的亚硝酸钠，进行重氮化，得到重氮盐。然后在5℃时，加入7.8摩尔份数的2，4-二氨基苯磺酸(配制成10％水溶液，水溶液温度为205℃，pH为5.5)进行偶合，在5℃用浓度15％的纯碱溶液调节pH到3.5，反应4小时，得到具有黄色调的如结构式(III)的染料C。
实施例4结构式(IV)的染料D的制备
4摩尔份数的三聚氯氰在0℃冰水中，打浆1.5小时，加入4摩尔份数的对(2-硫酸酯基乙基砜基)苯胺(预先配置成20％水溶液)。进行一次缩合，以小苏打1小时内调节pH在3.2，3℃的条件下，搅拌反应5小时。加入3摩尔份数的1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸进行二次缩合，在1小时升温到40℃，在pH3.2条件下，反应4小时。加入3.9摩尔份数的对(2-硫酸酯基乙基砜基)苯胺重氮盐进行偶合，在8℃，pH6.5的条件下，搅拌反应5小时，得到具有红色调的如结构式(IV)的染料D。
实施例5～10复合活性黑染料的制备
按照表1中的配比将结构式(I)的染料A、结构式(II)的染料B、结构式(III)的染料C和结构式(IV)的染料D以及各种助剂混合并分散均匀，制成复合活性黑染料。
表1
  实施例序号   染料A(g)    染料B(g)   染料C(g)   染料D(g)                    助剂
  元明粉(g)   六偏磷钠(g)     分散剂MF(g)     分散剂NNO(g)
  5   15     20     35     30   1   0     0.5     0
  6   18     24     30     28   0   0.5     0     0.5
  7   20     21     35     24   0   0     0.5     0
  8   22     25     38     15   0   0.5     0.5     0
  9   25     18     40     17   1   0.5     0     0
  10   20     15     30     35   1   0     0     0.5
性能测试
将实施例5～10制备的复合活性黑染料用通用方法进行性能测试，测试项目及结果见表2，
表2
实施例序号 耐光(氙灯)1∶1          耐洗(95℃)          耐酸   耐碱         耐摩擦   耐热压200℃ 溶解度(g/L)50℃
    原样变化 棉布沾色    锦纶沾色   变色   棉沾   毛沾   变色   棉沾   毛沾 干 湿
    5     4     4 3～4     3   4   4   4   4   4   4   4～5   3～4   4～5     300
    6     4     4 3～4     3   4   4   4   4   4   4   4～5   3～4   4～5     300
    7     4     4 4     3   4   4   4   4   4   4   5   4   5     300
    8     4     4 3～4     3   4   4   4   4   4   4   4～5   3～4   4～5     300
    9     4     4 3～4     3   4   4   4   4   4   4   4～5   3～4   4～5     300
    10     4     4 3～4     3   4   4   4   4   4   4   4～5   3～4   4～5     300
在表2性能指标的测试中，采用的测试标准和方法如下：
GB/T2374-1994    染料染色测定的一般条件规定
GB/T8427-1998    纺织品耐光色牢度试验方法(氙弧)
GB/T8433-1998    纺织品耐含氯游泳池水色牢度的试验方法
GB/T2389-1980    活性染料中水解染料与标准的相对含量的测定方法
GB/T3921.4-1997  纺织品耐洗色牢度的试验方法
GB/T3922-1995    纺织品耐汗渍色牢度的试验方法
GB/T4841.1-1984  1/1染料染色标准深度色卡
GB/T3920-1997    纺织品耐摩擦色牢度的试验方法
GB/T6152-1997    纺织品耐热压(熨烫)牢度的试验方法
GB/T6678-1986    化工产品采样总则
GB/T3671.1-1996  水溶性染料溶解度和溶解稳定性的测定
GB/T2381-1994    染料中不溶物含量的测定方法
GB/T2383-1980    染料筛分细度的测定方法
GB/T2386-1980    染料及染料中间体水份的测定方法
GB/T2388-1980    活性染料即花色光和强度的测定方法
GB/T2390-1980    活性染料PH值的测定方法
GB/T2393-1980    活性染料即花固色率的测定方法
GB/T2392-1980    活性染料热稳定性的测定方法。

Claims (2)

1、一种复合活性黑染料，其特征在于，重量百分比组成为：
15％～25％的如结构式(I)的染料A；
Figure A2007100704090002C1
结构式(I)
15％～25％的如结构式(II)的染料B；
Figure A2007100704090002C2
结构式(II)
30％～45％的如结构式(III)的染料C；
Figure A2007100704090002C3
结构式(III)
15％～35％的如结构式(IV)的染料D；
Figure A2007100704090002C4
结构式(IV)
余量为助剂。
2、如权利要求1所述的复合活性黑染料，其特征在于，重量百分比组成为：
20％～22％的如结构式(I)的染料A；
20％～22％的如结构式(II)的染料B；
33％～36％的如结构式(III)的染料C；
20％～25％的如结构式(IV)的染料D；
余量为助剂。
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