CN104402781B - 一种活性土黄染料半成品的制备方法 - Google Patents

一种活性土黄染料半成品的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种活性土黄染料半成品的制备方法，它的化学结构式如式（Ι）所示：（Ι）。（a）将与醋酐反应得到第一混合溶液；（b）将

Description

一种活性土黄染料半成品的制备方法
技术领域
本发明属于有机染料领域，涉及一种染料半成品，具体涉及一种活性土黄染料半成品的制备方法。
背景技术
活性染料，又称反应性染料，为在染色时与纤维起化学反应的一类染料。这类染料分子中含有能与纤维发生化学反应的基团，染色时染料与纤维反应，二者之间形成共价键，成为整体，使耐洗和耐摩擦牢度提高。现有的活性土黄染料为单体化合物，这种染料染色牢固度相对不高，特别是色光鲜艳度较差，使用时粉尘大，不易洗涤。因此，合成一种活性土黄染料半成品，用于制备活性土黄染料，以降低使用时的粉尘并降低泡沫量，从而提高洗涤效果。。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种活性土黄染料半成品。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种活性土黄染料半成品，它的化学结构式如式(Ι)所示：
本发明的又一目的是提供一种上述活性土黄染料半成品的制备方法，包括以下步骤：
(a)将溶于水中，调节pH为6.7-7.2，随后加入醋酐，升温至40～45℃，反应1～3小时得到第一混合溶液，所述与所述醋酐的摩尔比为1:1.05～1.1；
(b)将溶于水中，保持温度为0～5℃，向其中加入等摩尔量的盐酸和亚硝酸钠溶液反应1～3小时，随后向其中加入所述第一混合溶液，在45～60℃、pH为3.5～3.8条件下反应1～3小时得第二混合溶液，所述与所述的摩尔比为1:1～1.05；
(c)向所述第二混合溶液中加入硅藻土，在40～50℃反应30～60分钟，过滤取滤液干燥即可，所述硅藻土占所述第二混合溶液的体积比为0.5～1％。
优化地，所述步骤(a)中，加入醋酐后控制温度23～28℃，搅拌30～60分钟。
优化地，所述步骤(a)中，用20～30分钟均匀升温至40～45℃。
优化地，所述步骤(b)中，加入所述第一混合溶液后，搅拌均匀并调整pH值至2.5～3.5，继续搅拌0.5～1小时，控制温度为10～15℃，再用10～30wt％的纯碱液调节pH值至3.5～3.8，以20～30℃/小时的速度升温至45～60℃。
优化地，步骤(b)中，所述盐酸、所述亚硝酸钠的加入方式为滴加，加入速度均为0.5～2.5kg/小时。
本发明的再一目的是提供一种上述活性土黄染料半成品在配制活性土黄染料中的应用。
优化地，所述活性土黄染料包括质量比为90～95％的所述活性土黄染料半成品和质量比为5～10％的半成品B，所述半成品B的化学结构式为
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明性土黄染料半成品，它的化学结构式如式(Ι)所示：
该分子式中仅将偶氮基连接苯基、并且在苯基上连接强拉电子的砜基、酰基，能够提高其固色率及染深性。而且该土黄染料半成品的合成方法简单、条件温和，适于大规模推广。
具体实施方式
本发明活性土黄染料半成品，它的化学结构式如式(Ι)所示：
上述活性土黄染料半成品的制备方法，包括以下步骤：
(a)将溶于水中，调节pH为6.7-7.2，随后加入醋酐，升温至40～45℃，反应1～3小时得到第一混合溶液，所述与所述醋酐的摩尔比为1:1.05～1.1；
(b)将溶于水中，保持温度为0～5℃，向其中加入等摩尔量的盐酸和亚硝酸钠溶液反应1～3小时，随后向其中加入所述第一混合溶液，在45～60℃、pH为3.5～3.8条件下反应1～3小时得第二混合溶液，所述与所述的摩尔比为1:1～105；
(c)向所述第二混合溶液中加入硅藻土，在40～50℃反应30～60分钟，过滤取滤液干燥即可，所述硅藻土占所述第二混合溶液的体积比为0.5～1％。
步骤(a)中，加入醋酐后控制温度23～28℃，搅拌30～60分钟，这样能够使得醋酐与先部分反应，从而降低反应物的浓度，再用20～30分钟均匀升温至40～45℃，有利于降低反应的激烈程度，提高产率。
所述步骤(b)中，加入所述第一混合溶液后，搅拌均匀并调整pH值至2.5～3.5，继续搅拌0.5～1小时，控制温度为10～15℃，再用10～30wt％的纯碱液调节pH值至3.5～3.8，以20～30℃/小时的速度升温至45～60℃。pH值对于反应的发生起到至关重要的作用，正确的pH值范围能够抑制副反应的进行，提高产率；而错误的pH值范围则会导致副产物大幅增加，甚至得不到需要的目标产物。盐酸、亚硝酸钠的加入方式为滴加，加入速度均为0.5～2.5kg/小时，这样有利于重氮反应的温和进行。
上述活性土黄染料半成品在配制活性土黄染料中的应用，该活性土黄染料包括质量比为90～95％的所述活性土黄染料半成品和质量比为5～10％的半成品B，所述半成品B的化学结构式为
下面将通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种活性土黄染料半成品，它的化学结构式为：
它的制备方法，包括以下步骤：
(a)将溶于水中，调节pH为6.7，随后加入醋酐，控制温度23℃，搅拌30分钟，用20分钟均匀升温至40℃，反应1小时得到第一混合溶液，所述与所述醋酐的摩尔比为1:1.05；
(b)将溶于水中，保持温度为0℃，向其中以0.5kg/小时的速度滴加等摩尔量的盐酸和亚硝酸钠溶液反应3小时，随后向其中加入第一混合溶液，搅拌均匀并调整pH值至2.5，继续搅拌0.5小时，控制温度为10℃，再用10wt％的纯碱液调节pH值至3.5，以20℃/小时的速度升温至45℃，反应1小时得第二混合溶液，的摩尔比为1:1；
(c)向所述第二混合溶液中加入硅藻土，在40℃反应60分钟，过滤取滤液干燥即可，硅藻土占第二混合溶液的体积比为0.5％。
实施例2
本实施例提供一种实施例1中活性土黄染料半成品的制备方法，包括以下步骤：
(a)将溶于水中，调节pH为7.2，随后加入醋酐后控制温度28℃，搅拌60分钟，用30分钟均匀升温至45℃，反应3小时得到第一混合溶液，所述与所述醋酐的摩尔比为1:1.1；
(b)将溶于水中，保持温度为5℃，以2.5kg/小时的速度向其中滴加等摩尔量的盐酸和亚硝酸钠溶液反应3小时，随后向其中加入所述第一混合溶液，搅拌均匀并调整pH值至3.5，继续搅拌1小时，控制温度为15℃，再用30wt％的纯碱液调节pH值至3.8，以30℃/小时的速度升温至60℃，反应3小时得第二混合溶液，的摩尔比为1:1.05；
(c)向所述第二混合溶液中加入硅藻土，在50℃反应30分钟，过滤取滤液干燥即可，所述硅藻土占所述第二混合溶液的体积比为1％。
实施例3
本实施例提供一种实施例1中活性土黄染料半成品的制备方法，包括以下步骤：
(a)将溶于水中，调节pH为7，随后加入醋酐，控制温度25℃，搅拌40分钟，再用25分钟均匀升温至42℃，反应2小时得到第一混合溶液，所述与所述醋酐的摩尔比为1:1.08；
(b)将溶于水中，保持温度为2℃，向其中加入等摩尔量的盐酸和亚硝酸钠溶液反应2小时，随后向其中加入所述第一混合溶液，搅拌均匀并调整pH值至3，继续搅拌0.8小时，控制温度为12℃，再用20wt％的纯碱液调节pH值至3.6，以25℃/小时的速度升温至50℃，反应2小时得第二混合溶液，与所述的摩尔比为1：1.03；
(c)向所述第二混合溶液中加入硅藻土，在45℃反应40分钟，过滤取滤液干燥即可，硅藻土占第二混合溶液的体积比为0.8％。
实施例4
本实施例提供一种活性土黄染料半成品，包括实施例1中的活性土黄染料半成品和半成品B，其中深红色染料半成品占90wt％，半成品B占10wt％，半成品B的化学结构式为
实施例5
本实施例提供一种活性土黄染料半成品，包括实施例1中的活性土黄染料半成品和半成品B，其中深红色染料半成品占95wt％，半成品B占5wt％，半成品B的化学结构式为
实施例6
本实施例提供一种活性土黄染料半成品，包括实施例1中的活性土黄染料半成品和半成品B，其中深红色染料半成品占98wt％，半成品B占2wt％，半成品B的化学结构式为
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种活性土黄染料半成品的制备方法，它的化学结构式如式（Ι）所示：
（Ι），
其特征在于，包括以下步骤：
（a）将溶于水中，调节pH为6.7-7.2，随后加入醋酐，控制温度为23~28℃，搅拌30~60分钟，随后用20~30分钟均匀升温至40~45℃，反应1~3小时得到第一混合溶液，所述与所述醋酐的摩尔比为1:1.05~1.1；
（b）将溶于水中，保持温度为0~5℃，向其中加入等摩尔量的盐酸和亚硝酸钠溶液反应1~3小时，随后向其中加入所述第一混合溶液，在45~60℃、pH为3.5~3.8条件下反应1~3小时得第二混合溶液，所述与所述的摩尔比为1:1~1.05；
（c）向所述第二混合溶液中加入硅藻土，在40~50℃反应30~60分钟，过滤取滤液干燥即可，所述硅藻土占所述第二混合溶液的体积比为0.5~1%。
2.根据权利要求1所述活性土黄染料半成品的制备方法，其特征在于：所述步骤（b）中，加入所述第一混合溶液后，搅拌均匀并调整pH值至2.5~3.5，继续搅拌0.5~1小时，控制温度为10~15℃，再用10~30wt%的纯碱液调节pH值至3.5~3.8，以20~30℃/小时的速度升温至45~60℃。
3.根据权利要求1所述活性土黄染料半成品的制备方法，其特征在于：步骤（b）中，所述盐酸、所述亚硝酸钠的加入方式为滴加，加入速度均为0.5~2.5kg/小时。
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