CN104479404B - 一种环保型活性黄色双偶氮染料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种环保型活性黄色双偶氮染料的制备方法，由它制得的染料化学结构通式如式（Ι）所示：（Ι），式中，R1为‑(CH2)n‑，1≤n≤3；X为Cl、Br或I；Y为Na、K或Li。一方面双偶氮染料中含有氨基、磺酸基、脲基，使得该染料具有弱碱性，有利于降低其制备的严苛条件，从而有利于后续的染色工艺，有利于保护环境；另一方面上述官能团与双偶氮基的结合，能够提高其固色率及染深性。

Description

一种环保型活性黄色双偶氮染料的制备方法
技术领域
本发明属于有机染料领域，涉及一种双偶氮染料，具体涉及一种环保型活性黄色双偶氮染料的制备方法。
背景技术
活性染料，又称反应性染料，为在染色时与纤维起化学反应的一类染料。这类染料分子中含有能与纤维发生化学反应的基团，染色时染料与纤维反应，二者之间形成共价键，成为整体，使耐洗和耐摩擦牢度提高。
现有的专利中有关黄色偶氮染料的报道有很多，例如公开号为CN1659239A的中国发明专利公开了一种黄色阴离子双偶氮染料，这种黄色阴离子双偶氮染料主要适用于纸张的染色，当将其用于布料的染色时，固色率及染深性均一般。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种环保型活性黄色双偶氮染料。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种环保型活性黄色双偶氮染料，它的化学结构通式如式(Ι)所示：
式中，R1为-(CH2)n-，1≤n≤3；
X为Cl、Br或I；
Y为Na、K或Li。
优化地，它的化学结构式如式(Ι-1)所示：
本发明的又一目的是提供一种环保型活性黄色双偶氮染料的制备方法，包括以下步骤：
(a)将加入水中溶解，保持温度为0～5℃，向其中加入亚硝酸钠溶液反应1～3小时得到第一混合溶液，所述与所述亚硝酸钠的摩尔比为1:0.95～1.05；
(b)将加入水中溶解，向其中加入碳酸氢盐，随后将第一混合溶液加入其中，调节pH为4.5～4.8，控制温度为5～8℃，反应2～3小时得到第二混合溶液，所述与所述的摩尔比为1～1.05:1；
(c)将所述第二混合溶液分为两份，向其中一份中加入三聚卤氰、盐酸、阴离子表面活性剂，控制其温度为0～3℃，随后将另一份所述第二混合溶液加入其中，控制温度为5～8℃、pH为4.5～4.8，反应2～4小时，再调节pH至5.3～5.5，反应2～4小时得到第三混合溶液，所述三聚卤氰与所述的摩尔比为1～1.03：1，所述阴离子表面活性剂、所述盐酸与所述第二混合溶液之比为1～1.5g:2～3g:6.5～7L；
(d)将加入到水中溶解，保持温度为0～5℃，加入盐酸溶液后加入亚硝酸钠溶液反应1～3小时得到第四混合溶液，所述所述盐酸与所述亚硝酸钠的摩尔比为1:0.5～0.7:1～1.1；
(e)控制所述第四混合溶液的温度为5～8℃，并向其中加入反应2～4小时后调节pH至5～5.5，得第五混合溶液；所述与所述的摩尔比为1：0.95～0.98；
(f)将所述第三混合溶液加入第五混合溶液中，调节pH至5.3～5.7，在50～55℃下反应10～15小时，过滤收集滤液，再膜处理后干燥即可。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明环保型活性黄色双偶氮染料，它的化学结构通式如式(Ι)所示：
式中，R1为-(CH2)n-，1≤n≤3；X为Cl、Br或I；Y为Na、K或Li，一方面双偶氮染料中含有氨基、磺酸基、脲基，使得该染料具有弱碱性，有利于降低其制备的严苛条件，从而有利于后续的染色工艺，有利于保护环境；另一方面上述官能团与双偶氮基的结合，能够提高其固色率及染深性。
具体实施方式
本发明环保型活性黄色双偶氮染料，它的化学结构通式如式(Ι)所示：
式中，R1为-(CH2)n-，1≤n≤3；X为Cl、Br或I；Y为Na、K或Li。一方面双偶氮染料中含有氨基、磺酸基、脲基，使得该染料具有弱碱性，有利于降低其制备的严苛条件，从而有利于后续的染色工艺，有利于保护环境；另一方面上述官能团与双偶氮基的结合，能够提高其固色率及染深性。
上述的环保型活性黄色双偶氮染料化学结构式优选为如式(Ι-1)所示：
为了制备上述的环保型活性黄色双偶氮染料，包括以下步骤：
(a)将加入水中溶解，保持温度为0～5℃，向其中加入亚硝酸钠溶液反应1～3小时得到第一混合溶液，所述与所述亚硝酸钠的摩尔比为1:0.95～1.05；
(b)将加入水中溶解，向其中加入碳酸氢盐，随后将第一混合溶液加入其中，调节pH为4.5～4.8，控制温度为5～8℃，反应2～3小时得到第二混合溶液，所述与所述的摩尔比为1～1.05:1；
(c)将所述第二混合溶液分为两份，向其中一份中加入三聚卤氰、盐酸、阴离子表面活性剂，控制其温度为0～3℃，随后将另一份所述第二混合溶液加入其中，控制温度为5～8℃、pH为4.5～4.8，反应2～4小时，再调节pH至5.3～5.5，反应2～4小时得到第三混合溶液，所述三聚卤氰与所述的摩尔比为1～1.03：1，所述阴离子表面活性剂、所述盐酸与所述第二混合溶液之比为1～1.5g:2～3g:6.5～7L；将第二混合溶液分为两份，其中一份体积约为总体积的十分之一，向其中加入三聚卤氰、盐酸、阴离子表面活性剂，随后再将剩余的第二混合溶液加入，这样有利于减缓重氮反应的激烈程度，提高产物的产率；
(d)将加入到水中溶解，保持温度为0～5℃，加入盐酸溶液后加入亚硝酸钠溶液反应1～3小时得到第四混合溶液，所述所述盐酸与所述亚硝酸钠的摩尔比为1:0.5～0.7:1～1.1；
(e)控制所述第四混合溶液的温度为5～8℃，并向其中加入反应2～4小时后调节pH至5～5.5，得第五混合溶液；所述与所述的摩尔比为1：0.95～0.98；
(f)将所述第三混合溶液加入第五混合溶液中，调节pH至5.3～5.7，在50～55℃下反应10～15小时，过滤收集滤液，再膜处理后干燥即可。
下面将通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种环保型活性黄色双偶氮染料，它的化学结构式如下所示：
上述染料的制备方法为：
(a)将加入水中溶解，保持温度为0℃，向其中加入亚硝酸钠溶液反应3小时得到第一混合溶液，与亚硝酸钠的摩尔比为1:0.95；
(b)将加入水中溶解，向其中加入碳酸氢钠，随后将第一混合溶液加入其中，调节pH为4.5，控制温度为5℃，反应3小时得到第二混合溶液，所述与所述的摩尔比为1.05：1；
(c)将所述第二混合溶液分为两份，向其中一份中加入三聚氯氰盐酸、阴离子表面活性剂，控制其温度为0℃，随后将另一份所述第二混合溶液加入其中，控制温度为5℃、pH为4.5，反应4小时，再调节pH至5.3，反应2小时得到第三混合溶液，与的摩尔比为1：1.03，本步骤中阴离子表面活性剂、盐酸(这里指的是HCl的含量，试验时采用的是33％浓盐酸，因此在使用时需要进行计算)与第二混合溶液之比为1g:2g:6.5L；将第二混合溶液分为两份，其中一份体积约为总体积的十分之一，向其中加入盐酸、阴离子表面活性剂，随后再将剩余的第二混合溶液加入，这样有利于减缓重氮反应的激烈程度，提高产物的产率；
(d)将加入到水中溶解，保持温度为0℃，加入盐酸溶液后加入亚硝酸钠溶液反应3小时得到第四混合溶液，所述所述盐酸与所述亚硝酸钠的摩尔比为1:0.5:1；
(e)控制第四混合溶液的温度为5℃，并向其中加入反应4小时后调节pH至5，得第五混合溶液；所述与所述的摩尔比为1：0.95；
(f)将所述第三混合溶液加入第五混合溶液中，调节pH至5.3，在50℃下反应15小时，过滤收集滤液，再膜处理后干燥即可。
实施例2
本实施例提供实施例1中环保型活性黄色双偶氮染料的制备方法，包括以下步骤：
(a)将加入水中溶解，保持温度为5℃，向其中加入亚硝酸钠溶液反应1小时得到第一混合溶液，与亚硝酸钠的摩尔比为1:1.05；
(b)将加入水中溶解，向其中加入碳酸氢钠，随后将第一混合溶液加入其中，调节pH为4.8，控制温度为8℃，反应2小时得到第二混合溶液，所述与所述的摩尔比为1:1；
(c)将所述第二混合溶液分为两份，向其中一份中加入盐酸、阴离子表面活性剂，控制其温度为3℃，随后将另一份所述第二混合溶液加入其中，控制温度为8℃、pH为4.8，反应2小时，再调节pH至5.5，反应4小时得到第三混合溶液，与的摩尔比为1.03：1，所述阴离子表面活性剂、所述盐酸与所述第二混合溶液之比为1.5g:3g：7L；将第二混合溶液分为两份，其中一份体积约为总体积的十分之一，向其中加入盐酸、阴离子表面活性剂，随后再将剩余的第二混合溶液加入，这样有利于减缓重氮反应的激烈程度，提高产物的产率；
(d)将加入到水中溶解，保持温度为5℃，加入盐酸溶液后加入亚硝酸钠溶液反应1小时得到第四混合溶液，所述所述盐酸与所述亚硝酸钠的摩尔比为1:0.7:1.1；
(e)控制所述第四混合溶液的温度为8℃，并向其中加入反应2小时后调节pH至5.5，得第五混合溶液；所述与所述的摩尔比为1：0.98；
(f)将所述第三混合溶液加入第五混合溶液中，调节pH至5.7，在55℃下反应10小时，过滤收集滤液，再膜处理后干燥即可。
实施例3
本实施例提供实施例1中环保型活性黄色双偶氮染料的制备方法，包括以下步骤：
(a)将加入水中溶解，保持温度为3℃，向其中加入亚硝酸钠溶液反应2小时得到第一混合溶液，所述与所述亚硝酸钠的摩尔比为1:1；
(b)将加入水中溶解，向其中加入碳酸氢盐，随后将第一混合溶液加入其中，调节pH为4.6，控制温度为6℃，反应2.5小时得到第二混合溶液，所述与所述的摩尔比为1～1.03；
(c)将所述第二混合溶液分为两份，向其中一份中加入盐酸、阴离子表面活性剂，控制其温度为2℃，随后将另一份所述第二混合溶液加入其中，控制温度为6℃、pH为4.6，反应3小时，再调节pH至5.4，反应3小时得到第三混合溶液，所述与所述的摩尔比为1.01：1，所述阴离子表面活性剂、所述盐酸与所述第二混合溶液之比为1.2g：2.5g：6.8L；将第二混合溶液分为两份，其中一份体积约为总体积的十分之一，向其中加入盐酸、阴离子表面活性剂，随后再将剩余的第二混合溶液加入，这样有利于减缓重氮反应的激烈程度，提高产物的产率；
(d)将加入到水中溶解，保持温度为3℃，加入盐酸溶液后加入亚硝酸钠溶液反应2小时得到第四混合溶液，所述所述盐酸与所述亚硝酸钠的摩尔比为1:0.6:1.05；
(e)控制所述第四混合溶液的温度为6℃，并向其中加入反应3小时后调节pH至5.2，得第五混合溶液；所述与所述的摩尔比为1：0.96；
(f)将所述第三混合溶液加入第五混合溶液中，调节pH至5.4，在52℃下反应12小时，过滤收集滤液，再膜处理后干燥即可。
实施例4
本实施例提供一种环保型活性黄色双偶氮染料，其特征在于，它的化学结构通式如式(Ι)所示：
式中，R1为-CH2-，X为Br，Y为K。
实施例5
本实施例提供一种环保型活性黄色双偶氮染料，其特征在于，它的化学结构通式如式(Ι)所示：
式中，R1为-(CH2)3-，X为I，Y为Li。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种环保型活性黄色双偶氮染料的制备方法，所述活性黄色双偶氮染料的化学结构式为：
；
其特征在于，包括以下步骤：
（a）将加入水中溶解，保持温度为0~5℃，向其中加入亚硝酸钠溶液反应1~3小时得到第一混合溶液，所述与所述亚硝酸钠的摩尔比为1:0.95~1.05；
（b）将加入水中溶解，向其中加入碳酸氢盐，随后将第一混合溶液加入其中，调节pH为4.5~4.8，控制温度为5~8℃，反应2~3小时得到第二混合溶液，所述与所述的摩尔比为1~1.05:1；
（c）将所述第二混合溶液分为两份，向其中一份中加入三聚氯氰、盐酸、阴离子表面活性剂，控制其温度为0~3℃，随后将另一份所述第二混合溶液加入其中，控制温度为5~8℃、pH为4.5~4.8，反应2~4小时，再调节pH至5.3~5.5，反应2~4小时得到第三混合溶液，所述三聚氯氰与所述的摩尔比为1~1.03：1，所述阴离子表面活性剂、所述盐酸与所述第二混合溶液之比为1~1.5g:2~3g:6.5~7L；
（d）将加入到水中溶解，保持温度为0~5℃，加入盐酸溶液后加入亚硝酸钠溶液反应1~3小时得到第四混合溶液，所述、所述盐酸与所述亚硝酸钠的摩尔比为1:0.5~0.7:1~1.1；
（e）控制所述第四混合溶液的温度为5~8℃，并向其中加入反应2~4小时后调节pH至5~5.5，得第五混合溶液；所述与所述的摩尔比为1：0.95~0.98；
（f）将所述第三混合溶液加入第五混合溶液中，调节pH至5.3~5.7，在50~55℃下反应10~15小时，过滤收集滤液，再膜处理后干燥即可。
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