CN104478887A - 一种活性翠蓝染料半成品、制备方法及其应用 - Google Patents

一种活性翠蓝染料半成品、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种活性翠蓝染料半成品、制备方法及其应用，它的化学结构通式如式（Ι）所示：

Description

一种活性翠蓝染料半成品、制备方法及其应用
技术领域
 本发明属于有机染料领域，涉及一种染料半成品，具体涉及一种活性翠蓝染料半成品、制备方法及其应用。
背景技术
活性染料，又称反应性染料，为在染色时与纤维起化学反应的一类染料。这类染料分子中含有能与纤维发生化学反应的基团，染色时染料与纤维反应，二者之间形成共价键，成为整体，使耐洗和耐摩擦牢度提高。活性翠蓝染料为单体化合物，这种染料染色牢固度相对不高，特别是色光鲜艳度较差，使用时粉尘大，不易洗涤。因此，合成一种活性翠蓝染料半成品，用于制备活性翠蓝染料，以降低使用时的粉尘并降低泡沫量，从而提高洗涤效果。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种环保型活性翠蓝染料半成品。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种活性翠蓝染料半成品，它的化学结构通式如式（Ι）所示：
（Ι），
式中，0＜x≤2，0＜y≤2，0＜z≤2，且x+y+z=3.5~4。
优化地，所述式中，1≤x≤2，1＜y≤2，1＜z≤2。
本发明还提供一种活性翠蓝染料半成品的制备方法，包括以下步骤：
（a）控制反应容器温度≤65℃，向其中加入氯磺酸、铜钛菁，随后升温至120~135℃反应2~5小时，再降温至60~70℃向其中加入氯化亚砜反应1~3小时，接着升温至85~100℃反应1~3小时，向其中用干燥空气鼓泡1~3小时，降温至20-30℃得第一混合溶液，所述氯磺酸、所述铜钛菁和所述氯化亚砜的摩尔为20~25:1~2:6~8；
（b）向另一反应容器中加入冰水，并加入三聚氯氰、苯胺-2,5-双磺酸，在pH值为5.5~6.0、温度为5~8℃的条件下反应4~8小时得第二混合溶液，所述三聚氯氰与所述铜钛菁的摩尔比为1.5~2:1；
（c）向第三反应容器中加入冰水，并加入乙二胺、盐酸，将所述第二混合溶液加入其中控制pH值为5.5~6.0、温度为20~25℃，反应1~3小时，升温至30~35℃反应2~5小时，再升温至38~45℃反应4~8小时得第三混合溶液，所述乙二胺与所述铜钛菁的摩尔比为1.5~2:1；
（d）将所述第一混合溶液和所述第三混合溶液混合后，调节pH值为6.5~7.5，向其中加入氨水，在20~30℃下反应至pH值为8.0~8.5，随后加入浓度为10~20wt%的碱液，升温至45~50℃反应至溶解，再加入磷酸氢二钠，保持pH值为9.5~10、温度为40~45℃，反应3~6小时得第四混合溶液，所述氨水与所述铜钛菁的摩尔比为4~5:1；
（e）调节所述第四混合溶液的pH值至7~7.5，干燥即可。
优化地，所述步骤（a）、所述步骤（b）和所述步骤（c）不分先后。
优化地，所述步骤（a）中，所述反应容器内压力保持≤0.01Mpa。
优化地，步骤（e）中，所述第四混合溶液pH值调节至7~7.5后，先进行膜处理。
本发明的再一目的是提供一种上述活性翠蓝染料半成品的应用，用于制作活性翠蓝染料。
优化地，上述活性翠蓝染料还包括另一半成品   B，所述活性翠蓝染料半成品与所述半成品B的质量比为95~98：2~5，所述半成品B的化学结构式为
。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明活性翠蓝染料半成品，它的化学结构通式如式（Ι）所示：
（Ι），
式中，0＜x≤2，0＜y≤2，0＜z≤2，且x+y+z=3.5~4，该半成品分子式中含有多个磺酸基团、以及磺酰胺集团，使得其整体呈弱碱性；并且将酞菁基团引入其中，能够提高其显色能够，当将其与另一半成品B配合成染料时，能够提高其固色率及染深性。
具体实施方式
本发明活性翠蓝染料半成品，它的化学结构通式如式（Ι）所示：
（Ι），
式中，0＜x≤2，0＜y≤2，0＜z≤2，且x+y+z=3.5~4。该半成品分子式中含有多个磺酸基团、以及磺酰胺集团，使得其整体呈弱碱性；并且将酞菁基团引入其中，能够提高其显色能够，当将其与另一半成品B配合成染料时，能够提高其固色率及染深性。所述式中优选，1≤x≤2，1＜y≤2，1＜z≤2。
上述活性翠蓝染料半成品的制备方法，包括以下步骤：
（a）控制反应容器温度≤65℃，向其中加入氯磺酸、铜钛菁，随后升温至120~135℃反应2~5小时，再降温至60~70℃向其中加入氯化亚砜反应1~3小时，接着升温至85~100℃反应1~3小时，向其中用干燥空气鼓泡1~3小时，降温至20-30℃得第一混合溶液，所述氯磺酸、所述铜钛菁和所述氯化亚砜的摩尔为20~25:1~2:6~8；一方面在反应过程中进行多次降温和升温，有利于抑制副反应的进行，提高需要的产品产率，另一方面对反应后的溶液进行鼓泡，从而去除过量的氯化亚砜，条件简单易于操作，有利于下一步反应的进行；
（b）向另一反应容器中加入冰水，并加入三聚氯氰、苯胺-2,5-双磺酸，在pH值为5.5~6.0、温度为5~8℃的条件下反应4~8小时得第二混合溶液，所述三聚氯氰与所述铜钛菁的摩尔比为1.5~2:1；
（c）向第三反应容器中加入冰水，并加入乙二胺、盐酸，将所述第二混合溶液加入其中控制pH值为5.5~6.0、温度为20~25℃，反应1~3小时，升温至30~35℃反应2~5小时，再升温至38~45℃反应4~8小时得第三混合溶液，所述乙二胺与所述铜钛菁的摩尔比为1.5~2:1；在反应过程中进行梯度升温，一方面能够防止反应太多剧烈，导致反应失控，副产物增加，另一方面能够节能；
（d）将所述第一混合溶液和所述第三混合溶液混合后，调节pH值为6.5~7.5，向其中加入氨水，在20~30℃下反应至pH值为8.0~8.5，随后加入浓度为10~20wt%的碱液，升温至45~50℃反应至溶解，再加入磷酸氢二钠，保持pH值为9.5~10、温度为40~45℃，反应3~6小时得第四混合溶液，所述氨水与所述铜钛菁的摩尔比为4~5:1；
（e）调节所述第四混合溶液的pH值至7~7.5，干燥即可。
所述步骤（a）、所述步骤（b）和所述步骤（c）不分先后，它们的具体顺序可以根据实际需求合理安排。所述步骤（a）中，所述反应容器内压力保持≤0.01Mpa。第四混合溶液pH值调节至7~7.5后，先进行膜处理。
活性翠蓝染料半成品能够用于制作活性翠蓝染料，优选将上述活性翠蓝染料半成品与另一半成品B按照质量比为95~98：2~5进行复配，半成品B的化学结构式为
。
下面将通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种活性翠蓝染料半成品，它的结构式如下：
，其中x=1，z=1，y=2。
它的制备方法，包括以下步骤：
（a）控制反应容器温度65℃，向其中加入1950kg氯磺酸、399kg铜钛菁，搅拌0.5小时后（加料过程中水真空≤0.01Mpa并防止漏料）升温至120~135℃反应2~5小时，再降温至60~70℃向其中加入600kg氯化亚砜（加料过程中水真空≤0.01Mpa并防止漏料）反应1~3小时，接着升温至85~100℃反应1~3小时，向其中用干燥空气鼓泡1~3小时，降温至20-30℃得第一混合溶液；
（b）向另一反应容器中加入冰水，并加入238kg三聚氯氰、定量苯胺-2,5-双磺酸，使pH值为5.5~6.0，在温度为5~8℃的条件下反应4~8小时得第二混合溶液；
（c）向第三反应容器中加入冰水，并加入定量乙二胺、160kg盐酸，将所述第二混合溶液加入其中控制pH值为5.5~6.0、温度为20~25℃，反应1~3小时，升温至30~35℃反应2~5小时，再升温至38~45℃反应4~8小时得第三混合溶液，所述乙二胺与所述铜钛菁的摩尔比为1.5~2:1；
（d）将所述第一混合溶液和所述第三混合溶液混合后，调节pH值为6.5~7.5，向其中加入定量氨水，在20~30℃下反应至pH值为8.0~8.5，随后加入浓度为10~20wt%的碱液，升温至45~50℃反应至溶解，再加入磷酸氢二钠，保持pH值为9.5~10、温度为40~45℃，反应3~6小时得第四混合溶液，所述氨水与所述铜钛菁的摩尔比为4~5:1；
（e）调节所述第四混合溶液的pH值至7~7.5，膜处理后干燥即可。
实施例2
本实施例提供一种活性翠蓝染料半成品，它的制备方法是实施例1中的基本相同，不同的是投料比例不一样，因而制备的半成品结构式为：
，其中x=1，z=1.5，y=1.5。
实施例3
本实施例提供一种实施例1中半成品与半成品B复配成的活性翠蓝染料，它们的质量比为95:5，半成品B的化学结构式为
。
实施例4
本实施例提供一种与实施例3基本相同的活性翠蓝染料，不同的是其成分含量不一致，具体为：实施例1中半成品与半成品B的质量比为98:2。
实施例5
本实施例提供一种与实施例3基本相同的活性翠蓝染料，不同的是其成分含量不一致，具体为：实施例1中半成品与半成品B的质量比为96:4。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种活性翠蓝染料半成品，其特征在于，它的化学结构通式如式（Ι）所示：
（Ι），
式中，0＜x≤2，0＜y≤2，0＜z≤2，且x+y+z=3.5~4。
2.根据权利要求1所述的活性翠蓝染料半成品，其特征在于：所述式中，1≤x≤2，1＜y≤2，1＜z≤2。
3.权利要求1至2中任一所述活性翠蓝染料半成品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）控制反应容器温度≤65℃，向其中加入氯磺酸、铜钛菁，随后升温至120~135℃反应2~5小时，再降温至60~70℃向其中加入氯化亚砜反应1~3小时，接着升温至85~100℃反应1~3小时，向其中用干燥空气鼓泡1~3小时，降温至20-30℃得第一混合溶液，所述氯磺酸、所述铜钛菁和所述氯化亚砜的摩尔为20~25:1~2:6~8；
（b）向另一反应容器中加入冰水，并加入三聚氯氰、苯胺-2,5-双磺酸，在pH值为5.5~6.0、温度为5~8℃的条件下反应4~8小时得第二混合溶液，所述三聚氯氰与所述铜钛菁的摩尔比为1.5~2:1；
（c）向第三反应容器中加入冰水，并加入乙二胺、盐酸，将所述第二混合溶液加入其中控制pH值为5.5~6.0、温度为20~25℃，反应1~3小时，升温至30~35℃反应2~5小时，再升温至38~45℃反应4~8小时得第三混合溶液，所述乙二胺与所述铜钛菁的摩尔比为1.5~2:1；
（d）将所述第一混合溶液和所述第三混合溶液混合后，调节pH值为6.5~7.5，向其中加入氨水，在20~30℃下反应至pH值为8.0~8.5，随后加入浓度为10~20wt%的碱液，升温至45~50℃反应至溶解，再加入磷酸氢二钠，保持pH值为9.5~10、温度为40~45℃，反应3~6小时得第四混合溶液，所述氨水与所述铜钛菁的摩尔比为4~5:1；
（e）调节所述第四混合溶液的pH值至7~7.5，干燥即可。
4.根据权利要求3所述活性翠蓝染料半成品的制备方法，其特征在于：所述步骤（a）、所述步骤（b）和所述步骤（c）不分先后。
5.根据权利要求3所述活性翠蓝染料半成品的制备方法，其特征在于：所述步骤（a）中，所述反应容器内压力保持≤0.01Mpa。
6.根据权利要求3所述活性翠蓝染料半成品的制备方法，其特征在于：步骤（e）中，所述第四混合溶液pH值调节至7~7.5后，先进行膜处理。
7.一种活性翠蓝染料，其特征在于：它包括权利要求1至2中任一所述活性活性翠蓝染料半成品。
8.根据权利要求7所述活性翠蓝染料，其特征在于：它还包括另一半成品 B，所述活性翠蓝染料半成品与所述半成品B的质量比为95~98：2~5，所述半成品B的化学结构式为
。
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