CN103554982A - 一种翠蓝色活性染料及其制备方法 - Google Patents

一种翠蓝色活性染料及其制备方法 Download PDF

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CN103554982A CN201310465700.3A CN201310465700A CN103554982A CN 103554982 A CN103554982 A CN 103554982A CN 201310465700 A CN201310465700 A CN 201310465700A CN 103554982 A CN103554982 A CN 103554982A
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Abstract

本发明涉及一种翠蓝色活性染料及其制备方法，该翠蓝色活性染料其分子结构如式（Ⅰ）所示：

Description

一种翠蓝色活性染料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种活性染料，尤其是一种适用范围广泛的翠蓝色活性染料及其制备方法。
背景技术
活性染料以其色彩艳丽、应用方便，与纤维以共价键结合，具有优异的牢度性能而越来越广泛的应用到印染过程。随着其应用性能的开发，活性染料的染色已经遍及棉、毛、麻、尼龙、丝绸等纤维织物的染色，并且其应用范围越来越广泛。本发明要解决的技术问题是：提供一个具有翠蓝色色彩，适用于棉、尼龙的染色，使用方便，工艺环保的翠蓝色活性染料及其制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一个具有翠蓝色色彩，适用于棉、尼龙的染色，使用方便，工艺环保的翠蓝色活性染料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采取的技术方案为：
一种翠蓝色活性染料，其分子结构如（Ⅰ）所示：
Figure BDA0000390049250000011
其中CuPC代表铜酞菁，2≤x+y+z≤4，0≤y/x≤1
0<x≤2,0≤y≤2,0≤z≤2
其中R为如下取代基中的一种：
Figure BDA0000390049250000012
Figure BDA0000390049250000021
本发明所具有的有益效果：
本发明制得的活性染料色泽艳丽、各种牢度性能优异，使用方便、适应性强，且工艺过程易于操作，无废水，利于环境。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明染料的制备方法作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
一种翠蓝色活性染料，该活性染料具有式（Ⅱ）的结构式：
Figure BDA0000390049250000031
式（Ⅱ）中
2≤x+y+z≤4
0<y/x≤1
0<x≤2,0＜y≤2,0＜z≤2
式（Ⅱ）翠蓝色活性染料的制备过程如下：
a、氯磺化反应
向干燥的搪瓷反应锅中加入1800Kg氯磺酸，夹套适度冷却，开动搅拌，慢慢加入300Kg铜酞菁，加完后用时50分钟慢慢升温到120℃，并在此温度保持50分钟，然后升温到135℃，并在此温度保温4小时，保温结束后将得到的磺化料降温50℃以下。
b、稀释、压滤
向稀释锅中加入适量的冰和水，开动搅拌，慢慢加入上述a磺化料，整个过程控制温度小于10℃，稀释完毕后，过滤，适量冰水洗涤，得磺酰氯滤饼2300Kg左右。
c、氨基磺酸乙醇胺酯（CAS:10042-77-0）的合成
搪瓷反应锅中加入160Kg一乙醇胺，开动搅拌，慢慢加入510Kg氨基磺酸，控制温度小于50℃，加毕，加入200Kg脱水剂甲苯，慢慢升温至135℃，脱水反应5小时至脱水量完全，降温30℃以下，加入200Kg工业无水乙醇，搅拌1小时，过滤，并用50Kg无水乙醇洗涤3次，再用少量的水洗涤3次，得含量94-95%左右的白色固体物料，溶剂回收套用。
d、一缩
反应锅中加入适量的冰和水，开动搅拌，加入100Kg三聚氯氰，搅拌5分钟，加入步骤c所得白色固体物料的1/5，并用碳酸氢钠维持pH=6.0-6.5,温度控制0-5℃，反应5.5小时，TLC板检测至终点，得一缩物。
e、二缩
将乙二胺配成盐溶液（35Kg乙二胺加300Kg冰和160Kg盐酸控制pH=3.0-4.0）加入到步骤d所得一缩物中，并升温35-40℃，并用碳酸氢钠维持pH=4.0-4.5，反应3个小时，然后将pH调整到5.0-5.5，反应3个小时，用TLC板检测至终点，得二缩物。
f、染料缩合
将步骤b所得磺酰氯滤饼冰水打浆8小时至物料均匀，整个过程控制温度小于5℃，然后加入上述步骤e物料，搅拌60分钟，再加入30Kg氯化铵，搅拌10分钟，用10-15%的氢氧化钠溶液调节pH=9.5-10.5，温度控制5-10℃，反应3.5小时至全溶，升温28℃，并维持此温度和pH=9.5-10.5的介质反应2.5小时，然后用30%的盐酸回调介质pH=7.3，加入25Kg活性炭和25Kg硅藻土过滤去除机械杂质，即制得结构式（Ⅱ）活性染料。
g、精制、包装
将步骤f所得产物经过納膜和超滤膜过滤，电导合格后浓缩至规定浓度包装得成品染料。
实施例1制备的翠蓝色活性染料应用性能如下：
Figure BDA0000390049250000041
实施例2
一种翠蓝色活性染料，该活性染料具有式（III）的结构式：
Figure BDA0000390049250000042
式（III）中
2≤x+y+z≤4
0<y/x≤1
0<x≤2,0＜y≤2,0＜z≤2
式（III）翠蓝色活性染料的制备过程如下：
a、氯磺化反应
向干燥的搪瓷反应锅中加入1800Kg氯磺酸，夹套适度冷却，开动搅拌，慢慢加入300Kg铜酞菁，加完后用时50分钟慢慢升温到120℃，并在此温度保持50分钟，然后升温到135℃，并在此温度保温4小时，保温结束后将得到的磺化料降温50℃以下。
b、稀释、压滤
向稀释锅中加入适量的冰和水，开动搅拌，慢慢加入上述a磺化料，整个过程控制温度小于10℃，稀释完毕后，过滤，适量冰水洗涤，得磺酰氯滤饼2300Kg左右。
c、氨基磺酸乙醇胺酯（CAS:10042-77-0）的合成
搪瓷反应锅中加入160Kg一乙醇胺，开动搅拌，慢慢加入510Kg氨基磺酸，控制温度小于50℃，加毕，加入200Kg脱水剂甲苯，慢慢升温至135℃，脱水反应5小时至脱水量完全，降温30℃以下，加入200Kg工业无水乙醇，搅拌1小时，过滤，并用50Kg无水乙醇洗涤3次，再用少量的水洗涤3次，得含量94-95%左右的白色固体物料，溶剂回收套用。
d、一缩
反应锅中加入适量的冰和水，开动搅拌，加入100Kg三聚氯氰，搅拌5分钟，加入步骤c所得白色固体物料的1/5，并用碳酸氢钠维持pH=6.0-6.5,温度控制0-5℃，反应5.5小时，TLC板检测至终点，得一缩物。
e、二缩
将对苯二胺邻磺酸102kg(100%)加入到步骤d所得一缩物中，升温35-40℃，并用碳酸氢钠维持pH=4.0-4.5，反应3个小时，然后将pH调整到5.0-5.5，反应3个小时，用TLC板检测至终点，得二缩物。
f、染料缩合
将步骤b所得磺酰氯滤饼冰水打浆8小时至物料均匀，整个过程控制温度小于5℃，然后加入上述e物料，搅拌60分钟，再加入30Kg氯化铵，搅拌10分钟，用10-15%的氢氧化钠溶液调节pH=9.5-10.5，温度控制5-10℃，反应3.5小时至全溶，升温28-30℃，并维持此温度和pH=9.5-10.5的介质反应2.5小时，然后用30%的盐酸回调介质pH=7.0，加入25Kg活性炭和25Kg硅藻土过滤去除机械杂质，即制得结构式（III）活性染料。
g、精制、包装
将步骤f所得产物经过納膜和超滤膜过滤，电导合格后浓缩至规定浓度包装得成品染料。
实施例2制备的翠蓝色活性染料应用性能如下：
Figure BDA0000390049250000061
实施例3
一种翠蓝色活性染料，该活性染料具有式（IV）的结构式：
Figure BDA0000390049250000062
式（IV）中
2≤x+y+z≤4
0<y/x≤1
0<x≤2,0<y≤2,0<z≤2
式（IV）翠蓝色活性染料的制备过程如下：
a、氯磺化反应
向干燥的搪瓷反应锅中加入1800Kg氯磺酸，夹套适度冷却，开动搅拌，慢慢加入300Kg铜酞菁，加完后用时50分钟慢慢升温到120℃，并在此温度保持50分钟，然后升温到135℃，并在此温度保温4小时，保温结束后将得到的磺化料降温50℃以下。
b、稀释、压滤
向稀释锅中加入适量的冰和水，开动搅拌，慢慢加入上述a磺化料，整个过程控制温度小于10℃，稀释完毕后，过滤，适量冰水洗涤，得磺酰氯滤饼2300Kg左右。
c、氨基磺酸乙醇胺酯（CAS:10042-77-0）的合成
搪瓷反应锅中加入160Kg一乙醇胺，开动搅拌，慢慢加入510Kg氨基磺酸，控制温度小于50℃，加毕，加入200Kg脱水剂甲苯，慢慢升温至135℃，脱水反应5小时至脱水量完全，降温30℃以下，加入200Kg工业无水乙醇，搅拌1小时，过滤，并用50Kg无水乙醇洗涤3次，再用少量的水洗涤3次，得含量94-95%左右的白色固体物料，溶剂回收套用。
d、一缩
反应锅中加入适量的冰和水，开动搅拌，加入b所得磺酰氯滤饼，控制温度0-5℃打浆5小时，加入82kg（100%）对氨基乙酰苯胺，升温并用碳酸钠维持pH=6.5-7.0,温度控制25-30℃，反应5.5小时，TLC板检测至终点，然后升温90-95℃，并用30%氢氧化钠维持介质pH=11.5-12.0，反应2-3小时进行水解，用盐酸回调pH=7.0，备用。
e、二缩
反应锅中加入适量的冰和水，开动搅拌，加入100Kg三聚氯氰，搅拌5分钟，加入d步骤所得一缩物，并用碳酸氢钠维持pH=5.0-5.5,温度控制0-5℃，反应5-6小时，TLC板检测至终点，备用。
f、染料缩合
向步骤e所得二缩物中加入步骤c所得白色固体物料的1/5，升温30-35℃，并用碳酸氢钠维持介质pH=4.5-5.0，反应4-5小时，加入氨水20kg继续反应3-4小时并用氨水维持介质pH=9.5-10.0，反应毕用30%盐酸回调介质PH=7.0加入25Kg活性炭和25Kg硅藻土过滤去除机械杂质，即制得结构式（IV）活性染料。
g、精制、包装
将步骤f所得产物经过納膜和超滤膜过滤，电导合格后浓缩至规定浓度包装得成品染料。
实施例3制备的翠蓝色色活性染料应用性能如下：
Figure BDA0000390049250000071
实施例4
一种翠蓝色活性染料，该活性染料具有式（V）的结构式：
Figure BDA0000390049250000081
式（V）中
2≤x+y+z≤4
0<y/x≤1
0<x≤2,0<y≤2,0<z≤2
式（V）翠蓝色活性染料的制备过程如下：
a、氯磺化反应
向干燥的搪瓷反应锅中加入1800Kg氯磺酸，夹套适度冷却，开动搅拌，慢慢加入300Kg铜酞菁，加完后用时50分钟慢慢升温到120℃，并在此温度保持50分钟，然后升温到135℃，并在此温度保温4小时，保温结束后将得到的磺化料降温50℃以下。
b、稀释、压滤
向稀释锅中加入适量的冰和水，开动搅拌，慢慢加入上述a磺化料，整个过程控制温度小于10℃，稀释完毕后，过滤，适量冰水洗涤，得磺酰氯滤饼2300Kg左右。
c、氨基磺酸乙醇胺酯（CAS:10042-77-0）的合成
搪瓷反应锅中加入160Kg一乙醇胺，开动搅拌，慢慢加入510Kg氨基磺酸，控制温度小于50℃，加毕，加入200Kg脱水剂甲苯，慢慢升温至135℃，脱水反应5小时至脱水量完全，降温30℃以下，加入200Kg工业无水乙醇，搅拌1小时，过滤，并用50Kg无水乙醇洗涤3次，再用少量的水洗涤3次，得含量94-95%左右的白色固体物料，溶剂回收套用。
d、一缩
反应锅中加入适量的冰和水，开动搅拌，加入b所得磺酰氯滤饼，控制温度0-5℃打浆5小时，加入102kg(100%)对苯二胺邻磺酸，并用碳酸钠维持pH=6.5-7.0,温度控制25-30℃，反应5.5小时，TLC板检测至终点，备用。
e、二缩
反应锅中加入适量的冰和水，开动搅拌，加入100Kg三聚氯氰，搅拌5分钟，加入d步骤所得一缩物，并用碳酸氢钠维持pH=5.0-5.5,温度控制0-5℃，反应5-6小时，TLC板检测至终点，备用。
f、染料缩合
向步骤e所得二缩物中加入步骤c所得白色固体物料的1/5，升温30-35℃，并用碳酸氢钠维持介质pH=4.5-5.0，反应4-5小时，加入氨水20kg继续反应3-4小时并用氨水维持介质pH=9.5-10.0，反应毕用30%盐酸回调介质PH=7.0加入25Kg活性炭和25Kg硅藻土过滤去除机械杂质，即制得结构式（V）活性染料。
g、精制、包装
将步骤f所得产物经过納膜和超滤膜过滤，电导合格后浓缩至规定浓度包装得成品染料。
实施例4制备的翠蓝色色活性染料应用性能如下：
Figure BDA0000390049250000091
实施例5
一种翠蓝色活性染料，该活性染料具有式（VI）的结构式：
Figure BDA0000390049250000092
式（VI）中
2≤x+y+z≤4
y=0
0<x≤2,0<z≤2
式（VI）翠蓝色活性染料的制备过程如下：
a、氯磺化反应
向干燥的搪瓷反应锅中加入1800Kg氯磺酸，夹套适度冷却，开动搅拌，慢慢加入300Kg铜酞菁，加完后用时50分钟慢慢升温到120℃，并在此温度保持50分钟，然后升温到135℃，并在此温度保温4小时，保温结束后将得到的磺化料降温50℃以下。
b、稀释、压滤
向稀释锅中加入适量的冰和水，开动搅拌，慢慢加入上述a磺化料，整个过程控制温度小于10℃，稀释完毕后，过滤，适量冰水洗涤，得磺酰氯滤饼2300Kg左右。
c、氨基磺酸乙醇胺酯（CAS:10042-77-0）的合成
搪瓷反应锅中加入160Kg一乙醇胺，开动搅拌，慢慢加入510Kg氨基磺酸，控制温度小于50℃，加毕，加入200Kg脱水剂甲苯，慢慢升温至135℃，脱水反应5小时至脱水量完全，降温30℃以下，加入200Kg工业无水乙醇，搅拌1小时，过滤，并用50Kg无水乙醇洗涤3次，再用少量的水洗涤3次，得含量94-95%左右的白色固体物料，溶剂回收套用。
d、一缩
反应锅中加入适量的冰和水，开动搅拌，加入100Kg三聚氯氰，搅拌5分钟，加入步骤c所得白色固体物料的1/5，并用碳酸氢钠维持pH=6.0-6.5,温度控制0-5℃，反应5.5小时，TLC板检测至终点，得一缩物。
e、二缩
将102kg（100%）对苯二胺邻磺酸加入到步骤d所得一缩物中，并升温35-40℃，并用碳酸氢钠维持pH=4.0-4.5，反应3个小时，然后将pH调整到5.0-5.5，反应3个小时，用TLC板检测至终点，得二缩物。
f、染料缩合
将步骤b所得磺酰氯滤饼冰水打浆8小时至物料均匀，整个过程控制温度小于5℃，然后加入上述e物料，搅拌60分钟，用10-15%的氢氧化钠溶液调节pH=9.5-10.5，温度控制5-10℃，反应3.5小时至全溶，升温28-30℃，并维持此温度和pH=9.5-10.5的介质反应2.5小时，然后用30%的盐酸回调介质pH=7.0，加入25Kg活性炭和25Kg硅藻土过滤去除机械杂质，即制得结构式（（VI））活性染料。
g、精制、包装
将步骤f所得产物经过納膜和超滤膜过滤，电导合格后浓缩至规定浓度包装得成品染料。
实施例5制备的翠蓝色活性染料应用性能如下：
Figure BDA0000390049250000111
实施例6
一种翠蓝色活性染料，该活性染料具有式（VII）的结构式：
2≤x+y+z≤4
y=0
0<x≤2,0<z≤2
式（VII）翠蓝色活性染料的制备过程如下：
a、氯磺化反应
向干燥的搪瓷反应锅中加入1800Kg氯磺酸，夹套适度冷却，开动搅拌，慢慢加入300Kg铜酞菁，加完后用时50分钟慢慢升温到120℃，并在此温度保持50分钟，然后升温到135℃，并在此温度保温4小时，保温结束后将得到的磺化料降温50℃以下。
b、稀释、压滤
向稀释锅中加入适量的冰和水，开动搅拌，慢慢加入上述a磺化料，整个过程控制温度小于10℃，稀释完毕后，过滤，适量冰水洗涤，得磺酰氯滤饼2300Kg左右。
c、氨基磺酸乙醇胺酯（CAS:10042-77-0）的合成
搪瓷反应锅中加入160Kg一乙醇胺，开动搅拌，慢慢加入510Kg氨基磺酸，控制温度小于50℃，加毕，加入200Kg脱水剂甲苯，慢慢升温至135℃，脱水反应5小时至脱水量完全，降温30℃以下，加入200Kg工业无水乙醇，搅拌1小时，过滤，并用50Kg无水乙醇洗涤3次，再用少量的水洗涤3次，得含量94-95%左右的白色固体物料，溶剂回收套用。
d、一缩
反应锅中加入适量的冰和水，开动搅拌，加入b所得磺酰氯滤饼，控制温度0-5℃打浆5小时，加入82kg（100%对氨基乙酰苯胺，并用碳酸钠维持pH=6.5-7.0,温度控制25-30℃，反应5.5小时，TLC板检测至终点，然后升温90-95℃，并用30%氢氧化钠维持介质pH=11.5-12，反应2-3小时进行水解，用盐酸回调pH=7.0，备用。
e、二缩
反应锅中加入适量的冰和水，开动搅拌，加入100Kg三聚氯氰，搅拌5分钟，加入d步骤所得一缩物，并用碳酸氢钠维持pH=6.0-6.5,温度控制0-5℃，反应5-6小时，TLC板检测至终点，备用。
f、染料缩合
向步骤e所得二缩物中加入步骤c所得白色固体物料的1/5，升温30-35℃，并用碳酸氢钠维持介质pH=4.5-5.0，反应4-5小时，反应毕加入25Kg活性炭和25Kg硅藻土过滤去除机械杂质，即制得结构式（VII）活性染料。
g、精制、包装
将步骤f所得产物经过納膜和超滤膜过滤，电导合格后浓缩至规定浓度包装得成品染料。
实施例6制备的翠蓝色活性染料应用性能如下：
Figure BDA0000390049250000121
实施例7
一种翠蓝色活性染料，该活性染料具有式（VIII）的结构式：
Figure BDA0000390049250000131
式（VIII）中
2≤x+y+z≤4
y=0
0<x≤2,0<z≤2
式（VIII）翠蓝色活性染料的制备过程如下：
a、氯磺化反应
向干燥的搪瓷反应锅中加入1800Kg氯磺酸，夹套适度冷却，开动搅拌，慢慢加入300Kg铜酞菁，加完后用时50分钟慢慢升温到120℃，并在此温度保持50分钟，然后升温到135℃，并在此温度保温4小时，保温结束后将得到的磺化料降温50℃以下。
b、稀释、压滤
向稀释锅中加入适量的冰和水，开动搅拌，慢慢加入上述a磺化料，整个过程控制温度小于10℃，稀释完毕后，过滤，适量冰水洗涤，得磺酰氯滤饼2300Kg左右。
c、氨基磺酸乙醇胺酯（CAS:10042-77-0）的合成
搪瓷反应锅中加入160Kg一乙醇胺，开动搅拌，慢慢加入510Kg氨基磺酸，控制温度小于50℃，加毕，加入200Kg脱水剂甲苯，慢慢升温至135℃，脱水反应5小时至脱水量完全，降温30℃以下，加入200Kg工业无水乙醇，搅拌1小时，过滤，并用50Kg无水乙醇洗涤3次，再用少量的水洗涤3次，得含量94-95%左右的白色固体物料，溶剂回收套用。
d、一缩
反应锅中加入适量的冰和水，开动搅拌，加入b所得磺酰氯滤饼，控制温度0-5℃打浆5小时，加入102kg(100%)对苯二胺邻磺酸，并用碳酸钠维持pH=6.5-7.0,温度控制25-30℃，反应5.5小时，TLC板检测至终点，备用。
e、二缩
反应锅中加入适量的冰和水，开动搅拌，加入100Kg三聚氯氰，搅拌5分钟，加入d步骤所得一缩物，并用碳酸氢钠维持pH=5.0-5.5,温度控制0-5℃，反应5-6小时，TLC板检测至终点，备用。
f、染料缩合
向步骤e所得二缩物中加入步骤c所得白色固体物料的1/5，升温30-35℃，并用碳酸氢钠维持介质pH=4.5-5.0，反应4-5小时，反应毕加入25Kg活性炭和25Kg硅藻土过滤去除机械杂质，即制得结构式（VIII）活性染料。
g、精制、包装
将步骤f所得产物经过納膜和超滤膜过滤，电导合格后浓缩至规定浓度包装得成品染料。
实施例7制备的翠蓝色活性染料应用性能如下：
Figure BDA0000390049250000141
实施例8
一种翠蓝色活性染料，该活性染料具有式（IX）的结构式：
Figure BDA0000390049250000151
2≤x+y+z≤4
y=0
0<x≤2,0<z≤2
式（IX）翠蓝色活性染料的制备过程如下：
a、氯磺化反应
向干燥的搪瓷反应锅中加入1800Kg氯磺酸，夹套适度冷却，开动搅拌，慢慢加入300Kg铜酞菁，加完后用时50分钟慢慢升温到120℃，并在此温度保持50分钟，然后升温到135℃，并在此温度保温4小时，保温结束后将得到的磺化料降温50℃以下。
b、稀释、压滤
向稀释锅中加入适量的冰和水，开动搅拌，慢慢加入上述a磺化料，整个过程控制温度小于10℃，稀释完毕后，过滤，适量冰水洗涤，得磺酰氯滤饼2300Kg左右。
c、氨基磺酸乙醇胺酯（CAS:10042-77-0）的合成
搪瓷反应锅中加入160Kg一乙醇胺，开动搅拌，慢慢加入510Kg氨基磺酸，控制温度小于50℃，加毕，加入200Kg脱水剂甲苯，慢慢升温至135℃，脱水反应5小时至脱水量完全，降温30℃以下，加入200Kg工业无水乙醇，搅拌1小时，过滤，并用50Kg无水乙醇洗涤3次，再用少量的水洗涤3次，得含量94-95%左右的白色固体物料，溶剂回收套用。
d、一缩
反应锅中加入适量的冰和水，开动搅拌，加入100Kg三聚氯氰，搅拌5分钟，加入步骤c所得白色固体物料的1/5，并用碳酸氢钠维持pH=6.0-6.5,温度控制0-5℃，反应5.5小时，TLC板检测至终点，得一缩物。
e、二缩
将乙二胺配成盐溶液（35Kg乙二胺加300Kg冰和160Kg盐酸控制pH=3.0-4.0）溶加入到步骤d所得一缩物中，并升温35-40℃，并用碳酸氢钠维持pH=4.0-4.5，反应3个小时，然后将pH调整到5.0-5.5，反应3个小时，用TLC板检测至终点，得二缩物。
f、染料缩合
将步骤b所得磺酰氯滤饼冰水打浆8小时至物料均匀，整个过程控制温度小于5℃，然后加入上述e物料，搅拌60分钟，用10-15%的氢氧化钠溶液调节pH=9.5-10.5，温度控制5-10℃，反应3.5小时至全溶，升温28-30℃，并维持此温度和pH=9.5-10.5的介质反应2.5小时，然后用30%的盐酸回调介质pH=7.0，加入25Kg活性炭和25Kg硅藻土过滤去除机械杂质，即制得结构式（IX）活性染料。
g、精制、包装
将步骤f所得产物经过納膜和超滤膜过滤，电导合格后浓缩至规定浓度包装得成品染料。
实施例8制备的翠蓝色活性染料应用性能如下：
Figure BDA0000390049250000161
本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料，工艺条件等环节来实现本发明，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所以类似的替换和改变对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims (2)

1.一种翠蓝色活性染料，其特征在于：其分子结构如式（Ⅰ）所示：
Figure FDA0000390049240000011
其中CuPC代表铜酞菁，2≤x+y+z≤4，0≤y/x≤1
0<x≤2,0≤y≤2,0≤z≤2
其中R为如下取代基中的一种：
Figure FDA0000390049240000012
2.根据权利要求1所述一种翠蓝色活性染料，其特征在于：所述R为
Figure FDA0000390049240000021
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104478887A (zh) * 2014-12-11 2015-04-01 吴江桃源染料有限公司 一种活性翠蓝染料半成品、制备方法及其应用
CN105331143A (zh) * 2015-12-02 2016-02-17 天津德凯化工股份有限公司 一种翠蓝色染料及其制备方法
CN109594358A (zh) * 2018-12-10 2019-04-09 深圳市墨库图文技术有限公司 一种活性染料墨水及其制备方法
CN109651844A (zh) * 2018-12-10 2019-04-19 深圳市墨库图文技术有限公司 一种活性染料及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07138511A (ja) * 1993-11-18 1995-05-30 Ricoh Co Ltd インクジェット記録用インク
CN1445297A (zh) * 2003-04-10 2003-10-01 孙德锁 一种复合活性翠蓝染料
CN1735663A (zh) * 2002-03-14 2006-02-15 艾夫西亚有限公司 用于制备酞菁化合物的方法
CN100355836C (zh) * 2000-07-26 2007-12-19 日本化药株式会社 青色染料混合物、水基青色油墨组合物及喷墨记录方法
CN102876073A (zh) * 2012-09-25 2013-01-16 天津德凯化工股份有限公司 一种翠蓝色活性染料及其制备方法
CN102911526A (zh) * 2012-09-25 2013-02-06 天津德凯化工股份有限公司 翠蓝色活性染料及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07138511A (ja) * 1993-11-18 1995-05-30 Ricoh Co Ltd インクジェット記録用インク
CN100355836C (zh) * 2000-07-26 2007-12-19 日本化药株式会社 青色染料混合物、水基青色油墨组合物及喷墨记录方法
CN1735663A (zh) * 2002-03-14 2006-02-15 艾夫西亚有限公司 用于制备酞菁化合物的方法
CN1445297A (zh) * 2003-04-10 2003-10-01 孙德锁 一种复合活性翠蓝染料
CN102876073A (zh) * 2012-09-25 2013-01-16 天津德凯化工股份有限公司 一种翠蓝色活性染料及其制备方法
CN102911526A (zh) * 2012-09-25 2013-02-06 天津德凯化工股份有限公司 翠蓝色活性染料及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《最新染料使用大全》编写组: "《最新染料使用大全》", 31 August 1996 *
何海兰: "《精细化工产品手册 染料》", 31 October 2004 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104478887A (zh) * 2014-12-11 2015-04-01 吴江桃源染料有限公司 一种活性翠蓝染料半成品、制备方法及其应用
CN105331143A (zh) * 2015-12-02 2016-02-17 天津德凯化工股份有限公司 一种翠蓝色染料及其制备方法
CN109594358A (zh) * 2018-12-10 2019-04-09 深圳市墨库图文技术有限公司 一种活性染料墨水及其制备方法
CN109651844A (zh) * 2018-12-10 2019-04-19 深圳市墨库图文技术有限公司 一种活性染料及其制备方法
CN109594358B (zh) * 2018-12-10 2021-09-07 深圳市墨库图文技术有限公司 一种活性染料墨水及其制备方法

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