CN117624935A - 一种工程塑料用溶剂黄的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及溶剂黄制备技术领域技术领域，公开了一种工程塑料用溶剂黄的制备方法包括S1：将氯苯加入到1，3‑二甲基‑5‑吡唑酮中，加热搅拌反应后冷却，过滤得到1‑甲基‑3苯基‑5‑吡唑酮；S2：再将DMF加入到S1中得到的1‑甲基‑3苯基‑5‑吡唑酮中，在恒温下搅拌加入适量的三氯氧磷，滴加完毕后逐渐升温，并控制温度使其发生反应生成中间体；S3：对S2中反应得到的中间体过滤得到滤液，对滤液升温，反应后过滤、精制、烘干后得到工程塑料用溶剂黄，本发明具有以下优点和效果：成品分子式共轭结构体系更大，分子结构更稳定，耐热性更高，耐光性更好，同时偶氮结构更多，颜色更加鲜艳，着色力更强。
Description
技术领域
本发明涉及溶剂黄制备技术领域，特别涉及一种工程塑料用溶剂黄的制备方法。
背景技术
溶剂黄93，也称为黄色染料93，为绿光黄色粉末，不溶于水，可溶于乙醇、氯仿、丙酮等有机溶剂，是一种常见的偶氮甲胺类染料，可用作调色剂、着色剂，由于它具有良好的耐溶剂性、耐光性和耐热性，被广泛应用于油墨、塑料、涂料、纺织品等领域。
溶剂黄93的合成方法有多种，常见的是通过苯胺类化合物与芳香酮类化合物经过缩合反应得到，上述反应获得的成品中杂质含量高，收率偏低，此外在一些成品中还含有卤素元素，制备过程中对环保产生一些影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种工程塑料用溶剂黄的制备方法，整个工艺能够控制较低的反应温度、工艺简单、生产高效，生成的的效果。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种工程塑料用溶剂黄的制备方法，包括以下步骤，S1：将氯苯加入到1，3-二甲基-5-吡唑酮中，加热搅拌反应后冷却，过滤得到1-甲基-3苯基-5-吡唑酮；S2：再将DMF加入到S1中得到的1-甲基-3苯基-5-吡唑酮溶液中，在恒温下搅拌加入适量的三氯氧磷，滴加完毕后逐渐升温，并控制温度使其发生反应生成中间体；S3：对S2中反应得到的中间体过滤得到滤液，对滤液升温，反应后过滤、精制、烘干后得到工程塑料用溶剂黄。
通过采用上述技术方案，所述步骤S2中滴加三氯氧磷时的温度为10-14℃。
通过采用上述技术方案，所述步骤S2中的生成中间体的反应温度为22-24℃。
通过采用上述技术方案，所述步骤S3中滤液缓慢升温至98-100℃，恒温反应3h后冷却，去除步骤S1中未反应的氯苯，过滤得到滤渣并洗涤，洗涤后的滤渣吸干后投入到精制釜内精制，升温至60-65℃，恒温2h，冷却至室温后过滤得到滤渣，烘干得到工程塑料用溶剂黄。
通过采用上述技术方案，所述步骤S1和S2中DMF、1，3-二甲基-5-吡唑酮、氯苯的摩尔质量比为1:1-2.4:1-7.7。
通过采用上述技术方案，所述步骤S3中采用乙醇精制。
通过采用上述技术方案，所述步骤S3中采用纯水对滤渣进行洗涤，洗涤次数为至少3次。
通过采用上述技术方案，所述步骤S2中升温反应后保温30min。
通过采用上述技术方案，所述步骤S1中加热温度为125-135℃，反应时间为22-26h。
其中，步骤S2中制备生成中间体的反应方程式为：
步骤S3中制备成品溶剂黄的反应方程式为：
本发明的有益效果是：
1、本申请制成的成品与市面上常见的含有卤素的溶剂黄相比，由于不含卤素，成品更加环保，并且整个过程中反应温度均控制在较低的范围内，制备工艺难度大大降低，操作简便，生产效率大大提升。
2、制备的工程塑料用溶剂黄成品的分子式共轭结构体系更大，分子结构更稳定，耐热性更高，耐光性更好，同时偶氮结构更多，颜色更加鲜艳，着色力更强，同时该工艺大大提高了反应的总收率和产品的纯度。
3、本申请在步骤1中采用氯苯与1，3-二甲基-5-吡唑酮制备1-甲基-3苯基-5-吡唑酮，与市面上常见的采用苯肼与乙酰乙酸乙酯反应制备1-甲基-3苯基-5-吡唑酮的剧烈反应相比，本申请中该阶段的反应条件温和、操作简单，作为制备成品溶剂黄的原料，大大降低了生产成本。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种工程塑料用溶剂黄的制备方法
对比例1，
步骤S1：在干燥的反应锅内加入560Kg氯苯和150Kg1，3-二甲基-5-吡唑酮，加热到130℃，快速搅拌反应24h，冷却至室温，过滤得到1-甲基-3苯基-5-吡唑酮溶液；
步骤S2：再将47KgDMF加入到1-甲基-3苯基-5-吡唑酮溶液中，在14℃恒温下搅拌加入76.7Kg三氯氧磷，滴加完成后，逐渐升温至24℃，并保温30min，反应后生成中间体；
步骤3：将生成中间体过滤得到滤液，缓慢升温至98℃，恒温反应3h后冷却，打开反应锅锅盖，补充一定量纯水，加热蒸出步骤S1中未反应的氯苯，蒸尽后，过滤得到滤渣，纯水洗涤3次后的滤渣吸干，投入到精制釜内精制，升温至60℃，恒温2h，冷却至室温后过滤得到滤渣，烘干得到溶剂黄成品。成品质量为166.36Kg，得率为72.19％，纯度为80.35％。
对比例2：
步骤S1：在干燥的反应锅内加入560Kg氯苯和150Kg1，3-二甲基-5-吡唑酮，加热到130℃，快速搅拌反应24h，冷却至室温，过滤得到1-甲基-3苯基-5-吡唑酮溶液；
步骤S2：再将47KgDMF加入到1-甲基-3苯基-5-吡唑酮溶液中，在14℃恒温下搅拌加入76.7Kg三氯氧磷，滴加完成后，逐渐升温至24℃，并保温30min，反应后生成中间体；
步骤3：将生成中间体过滤得到滤液，缓慢升温至98℃，恒温反应3h后冷却，打开反应锅锅盖，补充一定量纯水，加热蒸出步骤S1中未反应的氯苯，蒸尽后，过滤得到滤渣，纯水洗涤3次后的滤渣吸干，投入到精制釜内，加入适量乙醇精制，升温至60℃，恒温2h，冷却至室温后过滤得到滤渣，烘干得到溶剂黄成品。成品质量为190.21Kg，得率为82.649％，纯度为89.16％。
实施例1
步骤S1：在干燥的反应锅内加入560Kg氯苯和160Kg1，3-二甲基-5-吡唑酮，加热到130℃，快速搅拌反应24h，冷却至室温，过滤得到1-甲基-3苯基-5-吡唑酮溶液；
步骤S2：再将47KgDMF加入到1-甲基-3苯基-5-吡唑酮溶液中，在12℃恒温下搅拌加入76.7Kg三氯氧磷，滴加完成后，逐渐升温至24℃，并保温30min，反应后生成中间体；
步骤3：将生成中间体过滤得到滤液，缓慢升温至98℃，恒温反应3h后冷却，打开反应锅锅盖，补充一定量纯水，加热蒸出步骤S1中未反应的氯苯，蒸尽后，过滤得到滤渣，纯水洗涤3次后的滤渣吸干，投入到精制釜内，加入适量乙醇精制，升温至60℃，恒温2h，冷却至室温后过滤得到滤渣，烘干得到溶剂黄成品。成品质量为205.35Kg，得率为89.11％，纯度为95.47％。
实施例2：
步骤S1：在干燥的反应锅内加入560Kg氯苯和170Kg1，3-二甲基-5-吡唑酮，加热到130℃，快速搅拌反应24h，冷却至室温，过滤得到1-甲基-3苯基-5-吡唑酮溶液；
步骤S2：再将47KgDMF加入到1-甲基-3苯基-5-吡唑酮溶液中，在12℃恒温下搅拌加入76.7Kg三氯氧磷，滴加完成后，逐渐升温至24℃，并保温30min，反应后生成中间体；
步骤3：将生成中间体过滤得到滤液，缓慢升温至98℃，恒温反应3h后冷却，打开反应锅锅盖，补充一定量纯水，加热蒸出步骤S1中未反应的氯苯，蒸尽后，过滤得到滤渣，纯水洗涤3次后的滤渣吸干，投入到精制釜内，加入适量乙醇精制，升温至60℃，恒温2h，冷却至室温后过滤得到滤渣，烘干得到溶剂黄成品。成品质量为225.78Kg，得率为97.98％，纯度为97.52％。
实施例3：
步骤S1：在干燥的反应锅内加入560Kg氯苯和170Kg1，3-二甲基-5-吡唑酮，加热到130℃，快速搅拌反应24h，冷却至室温，过滤得到1-甲基-3苯基-5-吡唑酮溶液；
步骤S2：再将47KgDMF加入到1-甲基-3苯基-5-吡唑酮溶液中，在12℃恒温下搅拌加入76.7Kg三氯氧磷，滴加完成后，逐渐升温至24℃，并保温30min，反应后生成中间体；
步骤3：将生成中间体过滤得到滤液，缓慢升温至100℃，恒温反应3h后冷却，打开反应锅锅盖，补充一定量纯水，加热蒸出步骤S1中未反应的氯苯，蒸尽后，过滤得到滤渣，纯水洗涤3次后的滤渣吸干，投入到精制釜内，加入适量乙醇精制，升温至60℃，恒温2h，冷却至室温后过滤得到滤渣，烘干得到溶剂黄成品。成品质量为227.11Kg，得率为98.55％，纯度为98.16％。
实施例4：
步骤S1：在干燥的反应锅内加入560Kg氯苯和170Kg1，3-二甲基-5-吡唑酮，加热到130℃，快速搅拌反应24h，冷却至室温，过滤得到1-甲基-3苯基-5-吡唑酮溶液；
步骤S2：再将47KgDMF加入到1-甲基-3苯基-5-吡唑酮溶液中，在12℃恒温下搅拌加入76.7Kg三氯氧磷，滴加完成后，逐渐升温至22℃，并保温30min，反应后生成中间体；
步骤3：将生成中间体过滤得到滤液，缓慢升温至100℃，恒温反应3h后冷却，打开反应锅锅盖，补充一定量纯水，加热蒸出步骤S1中未反应的氯苯，蒸尽后，过滤得到滤渣，纯水洗涤3次后的滤渣吸干，投入到精制釜内，加入适量乙醇精制，升温至60℃，恒温2h，冷却至室温后过滤得到滤渣，烘干得到溶剂黄成品。成品质量为229.32Kg，得率为99.51％，纯度为98.88％。
Claims (9)
1.一种工程塑料用溶剂黄的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将氯苯加入到1，3-二甲基-5-吡唑酮中，加热搅拌反应后冷却，过滤得到1-甲基-3苯基-5-吡唑酮；
S2：再将DMF加入到S1中得到的1-甲基-3苯基-5-吡唑酮溶液中，在恒温下搅拌加入适量的三氯氧磷，滴加完毕后逐渐升温，并控制温度使其发生反应生成中间体；
S3：对S2中反应得到的中间体过滤得到滤液，对滤液升温，反应后过滤、精制、烘干后得到工程塑料用溶剂黄。
2.根据权利要求1所述的一种工程塑料用溶剂黄的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中滴加三氯氧磷时的温度为10-14℃。
3.根据权利要求1所述的一种工程塑料用溶剂黄的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的生成中间体的反应温度为22-24℃。
4.根据权利要求3所述的一种工程塑料用溶剂黄的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中滤液缓慢升温至98-100℃，恒温反应3h后冷却，去除步骤S1中未反应的氯苯，过滤得到滤渣并洗涤，洗涤后的滤渣吸干后投入到精制釜内精制，升温至60-65℃，恒温2h，冷却至室温后过滤得到滤渣，烘干得到工程塑料用溶剂黄。
5.根据权利要求1所述的一种工程塑料用溶剂黄的制备方法，其特征在于：所述步骤S1和S2中DMF、1，3-二甲基-5-吡唑酮、氯苯的摩尔质量比为1:1-2.4:1-7.7。
6.根据权利要求3所述的一种工程塑料用溶剂黄的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中采用乙醇精制。
7.根据权利要求4所述的一种工程塑料用溶剂黄的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中采用纯水对滤渣进行洗涤，洗涤次数为至少3次。
8.根据权利要求2所述的一种工程塑料用溶剂黄的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中升温反应后保温30min。
9.根据权利要求1所述的一种工程塑料用溶剂黄的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中加热温度为125-135℃，反应时间为22-26h。
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