CN103602099B - 一种蓝色活性染料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种蓝色活性染料，该蓝色活性染料具有式(I)结构通式

Description

一种蓝色活性染料
技术领域
本发明涉及一种活性染料及其制备方法，尤其是一种蓝色活性染料及其制备方法。
背景技术
活性染料以其色彩艳丽、应用方便，与纤维以共价键结合，具有优异的牢度性能而越来越广泛的应用到印染过程。随着其应用性能的开发，活性染料的染色已经遍及棉、毛、麻、尼龙、丝绸等纤维织物的染色，并且其应用范围越来越广泛。本发明要解决的技术问题是：提供一个色泽鲜艳、饱满，应用性能优异，使用方便，适用性强的蓝色活性染料及其制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种色泽鲜艳、饱满，应用性能优异，使用方便，适用性强的蓝色活性染料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种蓝色活性染料，具有如下式(I)结构通式
式(I)中
R1为或
其中n为1、2、3或4；m=2n。
所述R1为
本发明还提供了上述结构式(I)染料的制备方法，包括如下步骤：
1)、一次缩合
向反应罐中加水，加入M酸,调pH=7.5-8.5，物料溶解,加入溴氨酸,加入纯碱,升温至50℃,将氯化亚铜,铜粉,硫酸铜加入,搅拌,升温，维持温度80-83℃,保温反应，得一次缩合物；
2)、精制；
3)、氨基磺酸乙醇胺酯的合成
反应罐中加入一乙醇胺，开动搅拌，慢慢加入氨基磺酸，加毕，升温至110-170℃，反应4-6小时，降温30℃以下，得到粘稠液体，备用；
4)、二次缩合
反应罐中加入冰和水，加入三聚氯氰，搅拌，加入步骤3)所得粘稠液体，维持pH=9.0-11.0,温度控制0-5℃，反应得二次缩合物。
5)、三次缩合
将步骤2)精制所得滤饼加入到反应罐中，加水，搅拌，调pH=6-7，加硅藻土，搅拌，压滤，用清水洗涤滤饼，同时收集滤液，洗液；
将二次缩合物一次性加入到混合的滤液，洗液中，升温至30-50℃，调整pH=6.0-8.0，维持温度30-50℃，反应得三次缩合物；即制得式(I-1)蓝色活性染料；
当将步骤5)所得三次缩合物外浴降温至8℃，调pH=11.5-12，维持温度8-10℃，维持pH=11.5-12反应，反应完成后调pH=6.5-8.0，得碱处理液，即制得式(I-2)蓝色活性染料；
本发明所具有的有益效果：
本发明蓝色活性染料色泽鲜艳、饱满，应用性能优异，使用方便，适用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
一种蓝色活性染料，该蓝色活性染料的结构式为式(I-1)所示：
该式(I-1)蓝色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
1)、一次缩合
向反应罐中加水1000Kg，加入100%M酸（3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸，CAS.32432-55-6）130公斤,搅拌下用纯碱调pH=7.5-8.5，物料溶解,加入100%溴氨酸202Kg,加入纯碱120Kg,升温至50℃,分三次,每次间隔10分钟,将100%氯化亚铜9Kg,100%铜粉9Kg,100%硫酸铜9Kg顺序加入,搅拌10分钟,升温至80℃,维持温度80-83℃,保温反应8-15小时，得一次缩合物；
2)、精制一
将一次缩合物加入到反应罐中，加水1100Kg，升温至80℃，加硅藻土20Kg，搅拌1-3小时，压滤，用200Kg95℃热水洗涤滤饼，同时回收滤液、洗液。
3)、精制二
向步骤2)所得滤液、洗液中加水800Kg，升温至70℃，将365Kg30%盐酸加入。搅拌10分钟，再将175Kg精盐加入，维持温度70-75℃，搅拌1-3小时。压滤，收集滤饼。
4)、精制三
将步骤3)所得滤饼加入到反应罐中，加水稀释至3400Kg，升温至70℃，将155Kg30%盐酸加入，搅拌10分钟，再将100Kg精盐加入，维持温度70-75℃，搅拌1-3小时。压滤，收集滤饼。
5)、氨基磺酸乙醇胺酯（CAS:10042-77-0）的合成
反应罐中加入61Kg100%一乙醇胺，开动搅拌，慢慢加入100Kg氨基磺酸，控制温度小于50℃。加毕，慢慢升温至110-170℃，反应4-6小时。降温30℃以下，得到粘稠液体，备用
6)、二次缩合
反应罐中加入500Kg冰和250Kg水，加入100%三聚氯氰93Kg，搅拌5分钟，加入步骤5)所得粘稠液体，并用碳酸氢钠维持pH=9.0-11.0,温度控制0-5℃，反应1-3小时，得二次缩合物。
7)、三次缩合
将步骤4)所得滤饼加入到反应罐中，加水2500Kg，搅拌30分钟，用30%氢氧化钠溶液调pH=6-7，加硅藻土20Kg，搅拌10分钟，压滤，用200Kg清水洗涤滤饼，同时收集滤液，洗液。
将二次缩合物一次性加入到滤液中，升温至30-50℃，同时用碳酸钠调整pH=6.0-8.0。维持温度30-50℃，反应2-5小时。得三次缩合物；即制得式(I-1)蓝色活性染料。
8)、精制、包装
将步骤7）所得产物加入硅藻土，压滤。收集滤液。
滤液经过納膜和超滤膜过滤，电导合格后浓缩至规定浓度包装即制得染料成品。
实施例2
一种蓝色活性染料，该蓝色活性染料的结构式为式(I-2)所示：
该式(I-2)活性染料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)-7)同实施例1
8)、碱处理：
将步骤7)所得三次缩合物外浴降温至8℃，然后用30%氢氧化钠调pH=11.5-12维持温度8-10℃，维持pH=11.5-12反应1小时。用30%盐酸调pH=6.5-8.0，得碱处理液，即制得式(I-2)蓝色活性染料。
9）、精制、包装
将步骤8）所得碱处理液加入硅藻土，压滤。收集滤液。
滤液经过納膜和超滤膜过滤，电导合格后浓缩至规定浓度包装即制得染料成品。
实施例1、2染料的应用性能如下：
测试方法：ISO；纤维：棉
应用性能表-实施例1
标样为C.I.活性蓝49和试样为实施例1制备的染料
应用性能表-实施例2
标样为C.I.活性蓝49和试样为实施例2制备的染料
本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料，工艺条件等环节来实现本发明，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所以类似的替换和改变对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims (1)

1.一种蓝色活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)、一次缩合
向反应罐中加水，加入M酸,调pH＝7.5-8.5，物料溶解,加入溴氨酸,加入纯碱,升温至50℃,将氯化亚铜,铜粉,硫酸铜加入,搅拌,升温，维持温度80-83℃,保温反应，得一次缩合物；
2)、精制；
3)、氨基磺酸乙醇胺酯的合成
反应罐中加入一乙醇胺，开动搅拌，慢慢加入氨基磺酸，加毕，升温至110-170℃，反应4-6小时，降温30℃以下，得到粘稠液体，备用；
4)、二次缩合
反应罐中加入冰和水，加入三聚氯氰，搅拌，加入步骤3)所得粘稠液体，维持pH＝9.0-11.0,温度控制0-5℃，反应得二次缩合物；
5)、三次缩合
将步骤2)精制所得滤饼加入到反应罐中，加水，搅拌，调pH＝6-7，加硅藻土，搅拌，压滤，用水洗涤压滤机，同时收集滤液，洗液；
将二次缩合物一次性加入到混合的滤液，洗液中，升温至30-50℃，调整pH＝6.0-8.0，维持温度30-50℃，反应得三次缩合物；即制得式(I-1)蓝色活性染料；
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