CN103642270B - 一种蓝色活性染料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种蓝色活性染料及其制备方法，该蓝色活性染料具有式(I)结构通式

Description

一种蓝色活性染料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种活性染料及其制备方法，尤其是一种蓝色活性染料及其制备方法。
背景技术
活性染料以其色彩艳丽、应用方便，与纤维以共价键结合，具有优异的牢度性能而越来越广泛的应用到印染过程。随着其应用性能的开发，活性染料的染色已经遍及棉、毛、麻、尼龙、丝绸等纤维织物的染色，并且其应用范围越来越广泛。本发明要解决的技术问题是：提供一个色泽鲜艳、饱满，应用性能优异，使用方便，适用性强的蓝色活性染料及其制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种色泽鲜艳、饱满，应用性能优异，使用方便，适用性强的蓝色活性染料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种蓝色活性染料，具有如下式(I)结构通式
式(I)中
R1为
其中n为1、2、3或4；m=2n。
所述R1为
本发明还提供了上述结构式(I)染料的制备方法，包括如下步骤：
1)、一次缩合
向反应罐中加水，再加入溴氨酸，升温至85-86℃，物料溶解，得溴氨酸溶液，备用；
向反应罐中加水，再加入间氨基乙酰苯胺，升温至70-74℃；物料溶解，将碳酸氢钠加入，得间氨基乙酰苯胺溶液，备用；
向反应罐内加入氯化亚酮，水，盐酸，升温至40-42℃，物料溶解，得氯化亚铜溶液，备用；
将间氨基乙酰苯胺溶液加入到溴氨酸溶液中，然后将氯化亚铜溶液加入，维持温度80-83℃，反应得一步缩合液；
2)、精制
3)、磺化：
将101-104.5%的发烟硫酸加入到反应罐中，慢慢地将精制所得干品加入，维持温度30-35℃，反应得磺化物；
将磺化物细流加入到放有冰水混合物的冰析罐中，伴随碎冰至物料全部加入。压滤，收集滤饼，备用；
4)、水解：
将磺化滤饼加入反应罐中，加入水，维持温度95-97℃反应，然后进行盐析，抽滤，收集水解滤饼；
5）、氨基磺酸乙醇胺酯的合成
反应罐中加入一乙醇胺，开动搅拌，慢慢加入氨基磺酸，加毕，升温至110-170℃，反应4-6小时,降温30℃以下，得到粘稠液体，备用
6）、二次缩合：
反应罐中加入冰和水，加入三聚氯氰，搅拌，加入步骤5）所得粘稠液体，维持pH=9.0-11.0,温度控制0-5℃，反应得二次缩合物；
7）、三次缩合
将水解滤饼加入到反应罐中，加入水打浆，调pH=6.5-8.0,物料溶解，加硅藻土,搅拌，压滤,同时收集滤液；
将二次缩合物一次性加入到滤液中，升温至30-50℃，调整pH=6.0-8.0，维持温度30-50℃，反应得三次缩合物；即制得式(I-1)蓝色活性染料；
当将步骤7)所得三次缩合物调pH=11.5-12,维持温度8-10℃，维持pH=11.5-12反应1小时后，再调pH=6.5-8.0，即制得式(I-2)蓝色活性染料；
本发明所具有的有益效果：
本发明蓝色活性染料色泽鲜艳、饱满，应用性能优异，使用方便，适用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
一种蓝色活性染料，该蓝色活性染料具有式(I-1)结构式：
该式(I-1)活性染料的制备方法，包括如下步骤：
1、一次缩合
向反应罐中加水4600Kg，再加入100%溴氨酸404Kg，升温至85-86℃。物料溶解，得溴氨酸溶液，备用。
向反应罐中加水2500Kg，再加入100%间氨基乙酰苯胺180Kg，升温至70-74℃。物料溶解，将100%碳酸氢钠336Kg加入，得间氨基乙酰苯胺溶液，备用。
向反应罐内加入100%氯化亚酮10Kg，水25Kg，30%盐酸42.5Kg，升温至40-42℃。物料溶解，得氯化亚铜溶液，备用。
将间氨基乙酰苯胺溶液加入到溴氨酸溶液中，然后将氯化亚铜溶液加入。维持温度80-83℃，反应2-5小时，得一次缩合物；
2、精制一
将一次缩合物加入到放有19000Kg温度为82-85℃水的反应罐中，维持温度82-85℃，加入硅藻土80Kg，搅拌15分钟，压滤，同时回收滤液。
3、精制二
将精制一滤液温度调整至70-75℃，用30%盐酸调pH=0.1-0.5，搅拌15分钟，压滤，收集滤饼。
4、精制三：
将精制二滤饼加入反应罐中，加水14000Kg。升温至75℃，加入30%盐酸100Kg，搅拌15分钟，压滤。收集滤饼。
5、精制四：
再将精制三滤饼加入反应罐中，加水10000Kg。升温至75℃，加入30%盐酸100Kg，搅拌15分钟，压滤。收集滤饼，烤干。得干品；
6、磺化：
将精制四所得干品重量4.5-5.5倍的101-104.5%的发烟硫酸加入到反应罐中，在小于35℃的条件下慢慢地将精制四所得干品加入，维持温度30-35℃，反应2-5小时；得磺化物；
将磺化物细流加入到放有冰水混合物的冰析罐中，伴随碎冰至物料全部加入。压滤，收集滤饼，备用。
7、水解：
将磺化滤饼加入反应罐中，加入10000Kg水，升温至95℃，维持温度95-97℃反应2小时。外浴降温至25℃，按体积的6.5%加氯化钠进行盐析，抽滤，收集水解滤饼。
8、氨基磺酸乙醇胺酯（CAS:10042-77-0）的合成
反应罐中加入61Kg100%一乙醇胺，开动搅拌，慢慢加入100Kg氨基磺酸，控制温度小于50℃。加毕，慢慢升温至110-170℃，反应4-6小时。降温30℃以下，得到粘稠液体，备用
9、二次缩合：
反应罐中加入1000Kg冰和500Kg水，加入100%三聚氯氰185Kg，搅拌5分钟，加入步骤8所得粘稠液体，并用碳酸氢钠维持pH=9.0-11.0,温度控制0-5℃，反应1-3小时，TLC板检测至终点，得二次缩合物；
10、三次缩合
将水解滤饼加入到反应罐中，加入5000Kg水，打浆30分钟，升温至30℃。用30%氢氧化钠溶液调pH=6.5-8.0。物料溶解，加硅藻土20公斤，搅拌10分钟，压滤。同时收集滤液，用200升清水洗涤滤饼，收集洗液，洗液混于滤液中；
将二次缩合物一次性加入到滤液中，升温至30-50℃，同时用碳酸钠调整pH=6.0-8.0。维持温度30-50℃，反应2-5小时。得三次缩合物；即制得式(I-1)蓝色活性染料。
11、精制、包装
将步骤10所得三次缩合物加入硅藻土，压滤，收集滤液。
滤液经过納膜和超滤膜过滤，电导合格后浓缩至规定浓度包装即得染料成品。
实施例2
一种蓝色活性染料，该蓝色活性染料具有式(I-2)结构式：
该式(I-2)蓝色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1-10同实施例1
11、碱处理：
将步骤10所得三次缩合物外浴降温至8℃，然后用30%氢氧化钠调pH=11.5-12维持温度8-10℃，维持pH=11.5-12反应1小时，再用30%盐酸调pH=6.5-8.0，即制得式(I-2)蓝色活性染料。
12、精制、包装
将步骤11所得产物加入硅藻土，压滤。收集滤液。
滤液经过納膜和超滤膜过滤，电导合格后浓缩至规定浓度包装即制得成品染料。
实施例1、2染料的应用性能如下：
测试方法：ISO；纤维：棉
应用性能表-实施例1
标样为C.I.活性蓝49和试样为实施例1制备的染料
应用性能表-实施例2
标样为C.I.活性蓝49和试样为实施例2制备的染料
本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料，工艺条件等环节来实现本发明，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所以类似的替换和改变对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims (1)

1.一种蓝色活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)、一次缩合
向反应罐中加水，再加入溴氨酸，升温至85-86℃，物料溶解，得溴氨酸溶液，备用；
向反应罐中加水，再加入间氨基乙酰苯胺，升温至70-74℃；物料溶解，将碳酸氢钠加入，得间氨基乙酰苯胺溶液，备用；
向反应罐内加入氯化亚酮，水，盐酸，升温至40-42℃，物料溶解，得氯化亚铜溶液，备用；
将间氨基乙酰苯胺溶液加入到溴氨酸溶液中，然后将氯化亚铜溶液加入，维持温度80-83℃，反应得一步缩合液；
2)、精制
3)、磺化：
将101-104.5％的发烟硫酸加入到反应罐中，慢慢地将精制所得干品加入，维持温度30-35℃，反应得磺化物；
将磺化物细流加入到放有冰水混合物的冰析罐中，伴随碎冰至物料全部加入，压滤，收集磺化滤饼，备用；
4)、水解：
将磺化滤饼加入反应罐中，加入水，维持温度95-97℃反应，然后进行盐析，抽滤，收集水解滤饼；
5)、氨基磺酸乙醇胺酯的合成
反应罐中加入一乙醇胺，开动搅拌，慢慢加入氨基磺酸，加毕，升温至110-170℃，反应4-6小时,降温30℃以下，得到粘稠液体，备用
6)、二次缩合：
反应罐中加入冰和水，加入三聚氯氰，搅拌，加入步骤5)所得粘稠液体，维持pH＝9.0-11.0,温度控制0-5℃，反应得二次缩合物；
7)、三次缩合
将水解滤饼加入到反应罐中，加入水打浆，调pH＝6.5-8.0,物料溶解，加硅藻土,搅拌，压滤,同时收集滤液；
将二次缩合物一次性加入到滤液中，升温至30-50℃，调整pH＝6.0-8.0，维持温度30-50℃，反应得三次缩合物；即制得式(I-1)蓝色活性染料；
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