CN101717405B - 一种磷酸烷基胺酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磷酸烷基胺酯的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)向反应器中加入磷酸外浴降温，在温度小于30℃的条件下在20-50分钟的加入时间下将H2N(CH2)nOH加入，升温至45-50℃，保持反应温度45-55℃，反应时间4-8小时，降至室温，备用；(2)将得到的酯化物细流加入到放有直接冰的反应器中，用直接冰维持温度-5至15℃至全部加入，物料部分析出，备用；(3)向冰析液中加氯化钠，硫酸钠或氯化钾中的一种或几种进行盐析，物料完全析出；(4)在固液分离器中收集滤饼，待用，滤液中含有酸，回收利用；(5)将滤饼加水溶解，再加入缚酸剂中和，然后喷雾，干燥制得H2N(CH2)nOPO3M。
Description
技术领域
本发明属于合成染料的中间产物制备领域，具体地，涉及一种磷酸烷基胺酯的制备方法。
背景技术
醇胺酯化物作为一种新型染料中间体，其原料是醇胺和酸。制备醇胺酯化物可选用的方法有很多，其包括多种方法。但由于酯化后处理困难，酯化转化率低，操作危险，所以本专利选用发烟硫酸酯化法。此方法原材料容易得到，制作工艺简单，易行。制备过程中由于醇胺本身具有一定的挥发性，所以需要加上回流装置，防止反应进行时物料的损失而引起的配比不准。而且经试验比较发现，醇胺酯化物并没有醇胺那么好的溶解度，醇胺能与丙酮等混溶，微溶于乙醚和四氯化碳。由于酯化剂的限制，最终选择了毒性中等的氯仿作为溶剂，配制成20％的溶液后进行酯化。但是醇胺酯化物在溶剂中仍然无法溶解，只能再通过冰析、分层，即上层溶液为醇胺酯化物水溶液。最后过滤得到醇胺酯化物。
该酯化物合成成本低，适用于中低档的毛用活性染料，也适用于尼龙类活性染料，在作用于棉织物时替代对位酯。由于在国内尚无相关专利，而已知销售商均为国外进口，且大都为试剂，并没有大批量销售。本发明是为了填补国内这一产品生产上和技术上的空缺。乙烯胺本身活性较高，已有工艺在反应过程中容易被破坏从而导致产品结构和性能改变。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种如下结构式(I)的化合物的制备方法，
H2N(CH2)nOPO3M (I)
其中n为1-5的整数，M为碱金属，该方法包括如下步骤：
(1)酯化
向反应器中加入磷酸外浴降温，在温度小于30℃的条件下在20-50分钟的加入时间下将H2N(CH2)nOH加入，升温至45-50℃，保持反应温度45-55℃，反应时间4-8小时，降至室温，备用；
(2)冰析
将得到的酯化物细流加入到放有直接冰的反应器中，用直接冰维持温度-5至15℃至全部加入，物料部分析出，备用；
(3)盐析
向冰析液中加氯化钠，硫酸钠或氯化钾中的一种或几种进行盐析，物料完全析出；
(4)过滤
在固液分离器中收集滤饼，待用，滤液中含有酸，回收利用；
(5)中和
将滤饼加水溶解，再加入缚酸剂中和，然后喷雾，干燥制得H2N(CH2)nOPO3M。
上述方法中，n为1-5的整数，优选n等于2、或3，或4，尤其优选等于2。磷酸和醇胺的质量浓度均为100％，步骤(1)中的反应温度优选为45-50度，反应时间优选为5-7小时，更优选为6小时。
本发明的醇胺硫酸酯的制备方法的有益效果：
上述方法制备磷酸烷基胺酯成本低，而且产率高，比现有技术的方法制备乙醇胺磷酸酯的方法要安全、简便、易行。
具体实施方式
以下实施例只是对本发明的解释，并不形成对本发明的任何限制。
实施例1
(1)酯化
向反应器中加入196g的100％的磷酸外浴降温，在温度小于30℃的条件下用时35分钟的时间将75g的100％的丙醇胺加入，升温至45℃，保持温度45-50℃，反应6小时，降至室温，备用。
(2)冰析
将得到的酯化物细流加入到放有直接冰的反应器中，用直接冰维持温度-5至15℃至全部加入，物料部分析出，备用。
(3)盐析
向冰析液中加氯化钠进行盐析，物料完全析出。
(4)过滤
在固液分离器中收集滤饼，待用，回收滤液。
(5)中和
将过滤产物加水溶解，再加入缚酸剂中和，然后喷雾，干燥制得165.6g的H2NCH2CH2OPO3Na2。
本发明的醇胺磷酸酯的制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
Claims (6)
1.一种如下结构式（I）的化合物的制备方法，
H2N(CH2)nOPO3M2 （I）
其中n为1-5的整数，M为碱金属，该方法包括如下步骤：
（1）酯化
向反应器中加入磷酸外浴降温，在温度小于30℃的条件下在20-50分钟的加入时间下将H2N(CH2)nOH加入，升温至45-50℃，保持反应温度45-55℃，反应时间4-8小时，降至室温，备用；
（2）冰析
将得到的酯化物细流加入到放有冰的反应器中，用冰维持温度-5至15℃至全部加入，物料部分析出，备用；
（3）盐析
向冰析液中加氯化钠，硫酸钠或氯化钾中的一种或几种进行盐析，物料完全析出；
（4）过滤
在固液分离器中收集滤饼，待用，滤液中含有酸，回收利用；
（5）中和
将滤饼加水溶解，再加入缚酸剂中和，然后喷雾、干燥制得H2N(CH2)nOPO3M2。
2.根据权利要求1所述的方法，其中n等于2、或3，或4。
3.根据权利要求2所述的方法，其中n等于2。
4.根据权利要求1所述的方法，其中磷酸和醇胺的质量浓度均为100％，步骤（1）中的反应温度为45-50度，反应时间为5-7小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其中缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、醋酸钠、醋酸钾中一种或几种。
6.根据权利要求4所述的方法，其中反应时间为6小时。
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| "Synthesis of 2-(5Z,8Z,11Z,14Z)-Icosa-5,8,11,14-tetraenamidoethyl-d4 dihydrogen phosphate, tetra-deuterated pAEA";Kejun Cheng, et al.;《J. Label Compd. Radiopharm》;20081009;第51卷;第389-390页 * |
| "一种含光亲和标记异戊烯侧链探针的合成与初步表征";李令东等;《有 机 化 学》;20081231;第28卷(第3期);第389-493页 * |
| KejunCheng et al.."Synthesis of 2-(5Z |
| 李令东等."一种含光亲和标记异戊烯侧链探针的合成与初步表征".《有 机 化 学》.2008,第28卷(第3期),第389-493页. |
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