CN101704744A - 一种羧酸烷基胺酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了如下结构式(I)的一种羧酸烷基胺酯的制备方法H2N(CH2)nOCO(CH2)mCH3(I)，其中m和n相同或不同，n为1-5的整数，m为0-5的整数。该方法包括如下步骤：(1)向反应器中加入CH3(CH2)mCOOH后加入H2N(CH2)nOH，反应时间5-7小时；(2)将得到的酯化物细流加入到放有直接冰的反应器中，用直接冰维持温度-5至15℃至全部加入；(3)向冰析液中加氯化钠，硫酸钠和氯化钾中的一种或几种进行盐析，物料完全析出；(4)在固液分离器中收集滤饼，待用，滤液中含有酸，回收利用；(5)将过滤产物加水溶解，再加入缚酸剂中和，然后喷雾，干燥制得产品。
Description
技术领域
本发明属于合成染料的中间产物制备领域，特别是涉及一种羧酸烷基胺酯的制备方法。
背景技术
醇胺酯化物作为一种新型染料中间体，其原料是醇胺和羧酸。此方法原材料容易得到，制作工艺简单，易行。制备过程中由于醇胺本身具有一定的挥发性，所以需要加上回流装置，防止反应进行时物料的损失而引起的配比不准。而且经试验比较发现，醇胺酯化物并没有醇胺那么好的溶解度，醇胺能与丙酮等混溶，微溶于乙醚和四氯化碳。由于酯化剂的限制，最终选择了毒性中等的氯仿作为溶剂，配制成20％的溶液后进行酯化。但是醇胺酯化物在溶剂中仍然无法溶解，只能再通过冰析、分层，即上层溶液为醇胺酯化物水溶液。最后过滤得到醇胺酯化物。
该酯化物合成成本低，适用于中低档的毛用活性染料，也适用于尼龙类活性染料，在作用于棉织物时替代对位酯。由于在国内尚无相关专利，而已知销售商均为国外进口，且大都为试剂，并没有大批量销售。本发明是为了填补国内这一产品生产上和技术上的空缺。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种如下结构式(I)的化合物的制备方法，
H2N(CH2)nOCO(CH2)mCH3 (I)
其中m和n相同或不同，n为1-5的整数，m为0-4的整数。
该方法包括如下步骤：
(1)酯化
向反应器中加入CH3(CH2)mCOOH外浴降温，在温度小于30℃的条件下加入H2N(CH2)nOH，升温至45℃，保持反应温度45-60℃，反应时间5-7小时，降至室温，备用；
(2)冰析
将得到的酯化物细流加入到放有直接冰的反应器中，用直接冰维持温度-5至15℃至全部加入，物料部分析出，备用；
(3)盐析
向冰析液中加氯化钠，硫酸钠和氯化钾中的一种或几种进行盐析，物料完全析出；
(4)过滤
在固液分离器中收集滤饼，待用，滤液中含有酸，回收利用；
(5)中和
将过滤产物加水溶解，再加入缚酸剂中和，然后喷雾，干燥制得产品。
上述方法中，m优选为1-2的整数，特别优选为1，n优选为2-3的整数，尤其优选为3。
上述方法中，在步骤(1)中，在20-50分钟内加入H2N(CH2)nOH，优选在30-40分钟内加入，尤其优选是在35分钟内加入。
上述方法中，步骤(1)中的反应温度优选为50-55℃，特别优选为50℃。
上述方法中，步骤(1)中的反应时间优选为6小时。
上述方法中，步骤(5)中缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、醋酸钠、醋酸钾中一种或或几种。
本发明的制备上述式(I)化合物的方法的有益的效果：
上述方法制备的醇胺酯化物成本低，而且产率高，比现有技术的方法制备羧酸烷基胺酯的方法要安全、简便、易行。
具体实施方式
实施例1
(1)酯化
向反应器中加入120.1g的100％的纯冰醋酸外浴降温，在温度小于30℃的条件下用时35分钟的时间将75g的100％的丙醇胺加入，升温至45℃，保持温度50-55℃，反应6小时，降至室温，备用。
(2)冰析
将得到的酯化物细流加入到放有直接冰的反应器中，用直接冰维持温度-5至15℃至全部加入，物料部分析出，备用。
(3)盐析
向冰析液中加盐(氯化钠，硫酸钠，氯化钾)中的一种或几种进行盐析，物料完全析出。
(4)过滤
在固液分离器中收集滤饼，待用。母液中由于含有酸，回收利用。
(5)中和
将过滤产物加水溶解，再加入缚酸剂中和，然后喷雾，干燥。最后制得105.3g的H2NCH2CH2CH2OCOCH3。
本发明的制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
Claims (10)
1.一种如下结构式(I)的化合物的制备方法，
H2N(CH2)nOCO(CH2)mCH3 (I)
其中m和n相同或不同，n为1-5的整数，m为0-5的整数。
该方法包括如下步骤：
(1)酯化
向反应器中加入CH3(CH2)mCOOH外浴降温，在温度小于30℃的条件下加入H2N(CH2)nOH，升温至45℃，保持反应温度45-60℃，反应时间5-7小时，降至室温，备用；
(2)冰析
将得到的酯化物细流加入到放有直接冰的反应器中，用直接冰维持温度-5至15℃至全部加入，物料部分析出，备用；
(3)盐析
向冰析液中加氯化钠，硫酸钠和氯化钾中的一种或几种进行盐析，物料完全析出；
(4)过滤
在固液分离器中收集滤饼，待用，滤液中含有酸，回收利用；
(5)中和
将过滤产物加水溶解，再加入缚酸剂中和，然后喷雾，干燥制得产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其中m为1-2的整数，n为2-3的整数。
3.根据权利要求2所述的方法，其中m为1，n为3。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，在步骤(1)中，在20-50分钟内加入H2N(CH2)nOH。
5.根据权利要求4所述的方法，在步骤(1)中，在30-40分钟内加入H2N(CH2)nOH。
6.根据权利要求5所述的方法，在步骤(1)中，在35分钟内加入H2N(CH2)nOH。
7.根据权利要求1-3任一项所述的方法，步骤(1)中的反应温度为50-55℃。
8.根据权利要求7所述的方法，步骤(1)中的反应温度为特别优选为50℃。
9.根据权利要求1-3任一项所述的方法，步骤(1)中的反应时间为6小时。
10.根据权利要求1所述的方法，步骤(5)中缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、醋酸钠、醋酸钾中一种或或几种。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102746147A (zh) * | 2012-07-09 | 2012-10-24 | 重庆大学 | 一种分离回收乙酸乙酯与甲醇的方法 |
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2009
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
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| CN102746147B (zh) * | 2012-07-09 | 2014-05-21 | 重庆大学 | 一种分离回收乙酸乙酯与甲醇的方法 |
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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