CN102746147B - 一种分离回收乙酸乙酯与甲醇的方法 - Google Patents
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Abstract
一种分离回收乙酸乙酯与甲醇的方法，属于工业废液的分离回收利用技术领域。本发明以含有乙酸乙酯和甲醇的工业废液为原料，经配制盐析剂和分别分离回收乙酸乙酯与甲醇的简单工艺而得到乙酸乙酯与甲醇两种产品。本发明具有充分利用工业废液资源，有利于环保；方法操作简单、安全，能耗低，成本低，便于推广应用；得到的乙酸乙酯与甲醇两种产品的纯度均达到99％以上，收率也高达95％以上等特点。本发明可广泛应用于含有乙酸乙酯和甲醇的工业废液的分离回收利用，是理想的节能环保的绿色生产工艺。
Description
技术领域
本发明属于工业废液的分离回收利用技术领域，具体涉及含有乙酸乙酯和甲醇的工业废液的分离回收利用的方法
背景技术
乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品，主要用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。具体体现在以下几个方面：作为工业溶剂，用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中；作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍珠的生产；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品的生产；作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。乙酸乙酯在有机合成、化工萃取等领域作为溶剂使用时，其常与甲醇、水等溶剂混合使用。
甲醇是最简单的饱和醇，也是重要的化学工业基础原料和清洁液体燃料，它广泛用于有机合成、医药、农药、涂料、染料、汽车和国防等工业中。用于制造甲醛和农药(杀虫剂、杀虫螨)、医药(磺胺类、合霉素类)等的原料、合成对苯二甲酸二甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯的原料之一、醋酸、氯甲烷、甲胺和硫酸二甲酯等多种有机产品。用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂等。用作基本有机原料、溶剂及防冻剂。用于制甲醛、香精、染料、医药、火药、防冻剂等。是基础的有机化工原料和优质燃料。应用于精细化工，塑料等领域，用来制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲氨、硫酸二甲脂等多种有机产品，经常作为气相色谱和液相色谱分析的溶剂。甲醇在深加工后可作为一种新型清洁燃料，也加入汽油掺烧。应用十分广泛。
随着经济和工业的发展，工业生产过程中产生的乙酸乙酯和甲醇的混合液越来越多。如制药行业中，据统计每年就要产生上千吨的乙酸乙酯和甲醇的溶媒废液。对工业废液中的乙酸乙酯和甲醇不进行分离回收利用就排放，不但造成资源未充分利用、严重污染环境，而且给企业造成重大的经济损失。因此，研究从工业废液中分离回收乙酸乙酯和甲醇的方法具有重要的意义。
现有从工业废液中分离回收乙酸乙酯和甲醇的方法，如《黑龙江医药》2010年第3期的“甲醇与乙酸乙酯在头孢噻肟钠中的回收与应用”一文，公开的回收乙酸乙酯和甲醇的方法是水洗精馏，即向乙酸乙酯、甲醇废液中加水搅拌；分层后取上轻相进行精馏，严格控制温度得到含有一定量水的乙酸乙酯；下相同样进行精馏处理，并通过控制温度得到乙酸乙酯与甲醇的共沸物。该方法的主要缺点是：①乙酸乙酯和甲醇废液经水洗后，精馏处理量增大，能耗较高②需要固定在65～69℃及71～77℃等较小温差间回收产品，工艺操作难度大③回收得到的是乙酸乙酯和乙酸乙酯与甲醇的共沸物，其中乙酸乙酯的产品质量差，而乙酸乙酯与甲醇的共沸物还需进一步加工方能进一步利用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有从工业废液中分离回收乙酸乙酯和甲醇的方法不足，提供一种分离回收乙酸乙酯与甲醇的方法，具有操作方法简单，能耗低，分离回收的乙酸乙酯与甲醇的纯度高，收率高，盐析剂能循环利用等特点。
实现本发明目的之技术方案是：一种分离回收乙酸乙酯与甲醇的方法，以含有乙酸乙酯和甲醇的工业废液为原料，经配制盐析剂和分别分离回收乙酸乙酯与甲醇的简单工艺而得到乙酸乙酯与甲醇两种产品，并对盐析剂进行再生利用。所述方法的具体步骤如下：
(1)配制盐析剂
按照无机盐的质量(g)∶水的体积(ml)之比为1∶1～9的比例，将无机盐加入到水中，搅拌至溶解为止，就配制成质量分数为10％～50％的盐析剂。所述的无机盐为氯化钙或氯化钠或醋酸钾等。
(2)乙酸乙酯的分离回收
第(1)步完成后，以含有乙酸乙酯和甲醇的工业废液为原料。先对原料进行预处理，即在工业废液中加入高纯度的乙酸乙酯调整该废液中的乙酸乙酯与甲醇的体积比为1∶0.1～0.4，再按第(1)步配制的盐析剂∶预处理后的原料的体积比为1∶2～5的比例，在预处理后的原料中加入第(1)步配制的盐析剂，搅拌混合均匀后，进行第一次静置分层15～45分钟，分别收集第一次分层的上轻相和下相。对第一次收集的上轻相，按照无水氯化钙的质量(g)∶第一次收集的上轻相的体积(ml)之比为1∶5～8的比例，将无水氯化钙加入到第一次收集的上轻相中，搅拌混合均匀后，进行第二次静置分层30～60分钟，分别收集第二次的上轻相和下相。将第二次收集的上轻相放置于蒸馏塔中，在塔顶温度为77～90℃下，蒸至无馏出液为止，分别收集馏出液(即为乙酸乙酯)和蒸馏后的残余物(含有水分的氯化钙)，蒸馏后的残余物可以用于配制盐析剂。最后合并第一次和第二次的收集的下相。
(3)甲醇的分离回收
第(2)步完成后，将第(2)步最后合并的第一次和第二次收集的下相泵入萃取精馏塔中，按照第(2)步最后合并的第一次和第二次收集的下相∶水萃取剂的体积比为1∶0.85～1.73的比例，从萃取精馏塔的上部连续加入水萃取剂，在萃取精馏塔内边加入水萃取剂边进行萃取精馏。分别收集从塔顶馏出的塔顶馏出液和从塔底排出的塔底混合液。对收集的塔顶馏出液，按照无水氯化钙的质量(g)∶塔顶馏出液的体积(ml)比为1∶3～5的比例，将无水氯化钙加入到塔顶混合液中，搅拌混合均匀后，静置分层15～45分钟，分别收集分层的上轻相和下相，将上轻相放置于蒸馏塔中，在塔顶温度为77～90℃下，蒸至无馏出液为止，分别收集馏出液(即为乙酸乙酯)和蒸馏后的残余物(含有水分的氯化钙)，蒸馏后的残余物可以用于配制盐析剂；将萃取精馏后的塔底排出液和收集的静置分层下相混合后，再放置于蒸馏塔中，在塔顶温度为65～90℃下，蒸至无馏出液为止，分别收集馏出液(即为甲醇)和蒸馏后的氯化钙溶液。
(4)盐析剂再生
第(3)步完成后，将第(3)步收集的蒸馏后的氯化钙溶液放置于蒸馏塔中，在塔顶温度为101～110℃下进行蒸馏，蒸馏至氯化钙的质量(g)∶水的体积(ml)之比为1∶1～9的比例为止，就得到质量分数为10％～50％的再生盐析剂，再利用。
本发明采用以上技术方案后，主要有以下效果：
1.本发明以含有乙酸乙酯和甲醇的工业废液为原料，分离回收再利用乙酸乙酯与甲醇两种物质，充分利用工业废液资源，减少工业废液排放，有利于环境保护具有很好的社会和经济效益。
2.本发明用无机盐配制的盐析剂对乙酸乙酯-甲醇混合溶液有很好的盐析效果，并能够保证盐析效果的前提下循环使用。如利用氯化钙水溶液作为盐析剂对乙酸乙酯-甲醇的盐析分层后，乙酸乙酯的回收率在95％以上，第一次收集的上轻相中乙酸乙酯的含量在96％以上。
3.本发明用无水氯化钙对第二次收集的上轻相进行精制，得到高纯度的乙酸乙酯。如利用无水氯化钙对盐析分离得到的乙酸乙酯溶液进行精制，得到乙酸乙酯的含量在99％以上。
4.本发明将盐析分层和精制分层所收集的下相混合后，再利用水萃取精馏分离甲醇和乙酸乙酯，经过上述的后续处理后，得到的乙酸乙酯和甲醇两种产品的纯度均达到99％以上，产品质量高，收率均高达95％以上。
5.分离回收的成本低，经济性好。并且使用后的盐析剂经过再生，可重复利用，进一步降低了生产成本。
4.本发明方法操作简单、安全，设备简单，成本低，便于推广应用。
本发明可广泛应用于含有乙酸乙酯和甲醇的工业废液的分离回收利用，是理想的节能减排的绿色生产工艺。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种分离回收乙酸乙酯与甲醇的方法，其具体步骤如下：
(1)配制盐析剂
按照无机盐的质量(g)∶水的体积(ml)之比为1∶1.5的比例，将氯化钙加入到水中，搅拌至溶解为止，就配制成质量分数为40％的盐析剂。
(2)乙酸乙酯的分离回收
第(1)步完成后，以含有乙酸乙酯和甲醇的工业废液为原料。先对原料进行预处理，即在工业废液中加入高纯度的乙酸乙酯调整该废液中的乙酸乙酯与甲醇的体积比为1∶0.375，再按第(1)步配制的盐析剂∶预处理后的原料的体积比为1∶3.5的比例，在预处理后的原料中加入第(1)步配制的盐析剂，搅拌混合均匀后，进行第一次静置分层30分钟，分别收集第一次分层的上轻相和下相。对第一次收集的上轻相，按照无水氯化钙的质量(g)∶第一次收集的上轻相的体积(ml)之比为1∶6的比例，将无水氯化钙加入到第一次收集的上轻相中，搅拌混合均匀后，进行第二次静置分层40分钟，分别收集第二次的上轻相和下相。将第二次收集的上轻相放置于蒸馏塔中，在塔顶温度为78℃下，蒸至无馏出液为止，分别收集馏出液(即为乙酸乙酯)和蒸馏后的残余物(含有极少水分的氯化钙)，对蒸馏后的残余物可以进行配制盐析剂时使用。最后合并第一次和第二次的收集的下相。
(3)甲醇的分离回收
第(2)步完成后，将第(2)步最后合并的第一次和第二次收集的下相泵入萃取精馏塔中，按照第(2)步最后合并的第一次和第二次收集的下相∶水萃取剂的体积比为1∶0.95的比例，从萃取精馏塔的上部连续加入水萃取剂，在萃取精馏塔中边加入水边进行萃取精馏。分别收集从塔顶馏出的塔顶馏出液和从塔底排出的塔底混合液。对收集的塔顶馏出液，按照无水氯化钙的质量(g)∶塔顶馏出液的体积(ml)比为1∶4的比例，将无水氯化钙加入到塔顶混合液中，搅拌混合均匀后，静置分层30分钟，分别收集分层的上轻相和下相，将上轻相放置于蒸馏塔中，在塔顶温度为78℃下，蒸至无馏出液为止，分别收集馏出液(即为乙酸乙酯)和蒸馏后的残余物(含有极少水分的氯化钙)，对蒸馏后的残余物可以进行配制盐析剂时使用。将萃取精馏后的塔底排出液和收集的静置分层下相混合后，再放置于蒸馏塔中，在塔顶温度为66℃下，蒸至无馏出液为止，分别收集馏出液(即为甲醇)和蒸馏后的氯化钙溶液。
(4)盐析剂再生
第(3)步完成后，将第(3)步收集的蒸馏后的氯化钙溶液放置于蒸馏塔中，在塔顶温度为102℃下进行蒸馏，蒸馏至氯化钙的质量(g)∶水的体积(ml)之比为1∶1.5的比例为止，就得到质量分数为40％的再生盐析剂，再利用。
实施例2
一种分离回收乙酸乙酯与甲醇的方法，同实施例1，其中：
第(1)步中，无机盐的质量(g)∶水的体积(ml)之比为1∶9，配制成质量分数为10％的盐析剂，无机盐为氯化钠。
第(2)步中，调整废液中的乙酸乙酯与甲醇的体积比为1∶0.1，第(1)步配制的盐析剂∶预处理后的原料的体积比为1∶2的比例，第一次静置分层15分钟，无水氯化钙的质量(g)∶第一次收集的上轻相的体积(ml)之比为1∶8，第二次静置分层30分钟，蒸馏塔塔顶温度为77℃。
第(3)步中，第(2)步最后合并的第一次和第二次收集的下相∶水萃取剂的体积比为1∶0.85，无水氯化钙的质量(g)∶塔顶馏出液的体积(ml)比为1∶5，静置分层时间为15分钟，蒸馏塔塔顶温度为77℃；萃取精馏后蒸馏的塔顶温度为65℃。
第(4)步中，蒸馏塔塔顶温度为101℃，蒸至氯化钙的质量(g)∶水的体积(ml)之比为1∶9，得到的盐析剂的质量分数为10％。
实施例3
一种分离回收乙酸乙酯与甲醇的方法，同实施例1，其中：
第(1)步中，无机盐的质量(g)∶水的体积(ml)之比为1∶1，配制成质量分数为50％的盐析剂，无机盐为醋酸钾。
第(2)步中，调整废液中的乙酸乙酯与甲醇的体积比为1∶0.4，第(1)步配制的盐析剂∶预处理后的原料的体积比为1∶5的比例，第一次静置分层15分钟，无水氯化钙的质量(g)∶第一次收集的上轻相的体积(ml)之比为1∶5，第二次静置分层60分钟，蒸馏塔塔顶温度为90℃。
第(3)步中，第(2)步最后合并的第一次和第二次收集的下相∶水萃取剂的体积比为1∶1.73，无水氯化钙的质量(g)∶塔顶馏出液的体积(ml)比为1∶3，静置分层时间为45分钟，蒸馏塔塔顶温度为90℃萃取精馏后蒸馏的塔顶温度为90℃。
第(4)步中，蒸馏塔塔顶温度为110℃，蒸至氯化钙的质量(g)∶水的体积(ml)之比为1∶1，得到的盐析剂的质量分数为50％。
实施例4
一种分离回收乙酸乙酯与甲醇的方法，同实施例1，其中：
第(1)步中，利用实施例1中再生的盐析剂，即氯化钙的质量(g)∶水的体积(ml)之比为1∶1.5，质量分数为40％的再生盐析剂。
第(2)步中，调整废液中的乙酸乙酯与甲醇的体积比为1∶0.375，第(1)步配制的盐析剂∶预处理后的原料的体积比为1∶3.5的比例，第一次静置分层30分钟，无水氯化钙的质量(g)∶第一次收集的上轻相的体积(ml)之比为1∶6，第二次静置分层40分钟，蒸馏塔塔顶温度为90℃。
第(3)步中，第(2)步最后合并的第一次和第二次收集的下相∶水萃取剂的体积比为1∶0.95，无水氯化钙的质量(g)∶塔顶馏出液的体积(ml)比为1∶4，静置分层时间为30分钟，蒸馏塔塔顶温度为78℃；萃取精馏后蒸馏的塔顶温度为66℃。
第(4)步中，蒸馏塔塔顶温度为102℃，蒸至氯化钙的质量(g)∶水的体积(ml)之比为1∶1.5，得到的盐析剂的质量分数为40％。
实验结果
用本实施例1～3的一种分离回收乙酸乙酯与甲醇的方法，分离回收乙酸乙酯与甲醇。对分离回收得到的乙酸乙酯与甲醇利用进行色谱进行纯度分析，结果如下：
| 实施例 | 乙酸乙酯的纯度 | 甲醇的纯度 | 乙酸乙酯的收率 | 甲醇的收率 |
| 1 | 99.46％ | 99.24％ | 97.72％ | 94.83％ |
| 2 | 99.37％ | 99.32％ | 96.25％ | 94.92％ |
| 3 | 99.51％ | 99.12％ | 96.12％ | 95.03％ |
| 4 | 99.41％ | 99.17％ | 97.73％ | 94.76％ |
从上述实验结果知：
所述方法能够将工业废液中的乙酸乙酯和甲醇高效的分离回收，而且回收得到的乙酸乙酯的纯度高达99.51％，收率高达96.12％和回收得到的甲醇的纯度高达99.12％，收率高达95.03％。分离回收工艺中的盐析剂能再生并循环使用，大大降低了企业的生产成本，同时本方法将大部分的废液进行盐析分层和简单蒸馏，只有少部分处理后的废液需萃取精馏，相对将废液直接精馏，大大降低了设备的负荷，降低了能耗。
Claims (1)
1.一种分离回收乙酸乙酯与甲醇的方法，其特征在于所述方法的具体步骡如下：
(1)配制盐析剂
按照无机盐的质量：水的体积之比为1g：1～9ml的比例，将无机盐加入到水中，搅拌至溶解为止，配成质量分数为10％～50％的盐析剂，所述的无机盐为氯化钙或氯化钠或醋酸钾；
(2)乙酸乙酯的分离回收
第(1)步完成后，以含有乙酸乙酯和甲醇的工业废液为原料，先对原料进行预处理，即在工业废液中加入高纯度的乙酸乙酯调整该废液中的乙酸乙酯与甲醇的体积比为1：0.1～0.4，再按第(1)步配制的盐析剂：预处理后的原料的体积比为1：2～5的比例，在预处理后的原料中加入第(1)步配制的盐析剂，搅拌混合均匀后，进行第一次静置分层15～45分钟，分别收集第一次分层的上轻相和下相，对第一次收集的上轻相，按照无水氯化钙的质量：第一次收集的上轻相的体积之比为1g：5～8ml的比例，将无水氯化钙加入到第一次收集的上轻相中，搅拌混合均匀后，进行第二次静置分层30～60分钟，分别收集第二次的上轻相和下相，将第二次收集的上轻相放置于蒸馏塔中，在塔顶温度为77～90℃下，蒸至无馏出液为止，分别收集馏出液，即为乙酸乙酯和收集蒸馏后的残余物，即氯化钙，最后合并第一次和第二次的收集的下相；
(3)甲醇的分离回收
第(2)步完成后，将第(2)步最后合并的第一次和第二次收集的下相泵入萃取精馏塔中，按照第(2)步最后合并的第一次和第二次收集的下相：水萃取剂的体积比为1：0.85～1.73的比例，从萃取精馏塔的上部连续加入水萃取剂，在萃取精馏塔中边加入水边进行萃取精馏 ；分别收集从塔顶馏出的塔顶馏出液和从塔底排出的塔底混合液，对收集的塔顶馏出液，按照无水氯化钙的质量：塔顶馏出液的体积比为1g：3～5ml的比例，将无水氯化钙加入到塔顶混合液中，搅拌混合均匀后，静置分层15～45分钟，分别收集分层的上轻相和下相，将上轻相放置于蒸馏塔中，在塔顶温度为77～90℃下，蒸至无馏出液为止，分别收集馏出液，即为乙酸乙酯和收集蒸馏后的残余物，即氯化钙，将萃取精馏后的塔底排出液和收集的静置分层下相混合后，再放置于蒸馏塔中，在塔顶温度为65～90℃下，蒸至无馏出液为止，分别收集馏出液，即为甲醇和收集蒸馏后的氯化钙溶液；
(4)盐析剂再生
第(3)步完成后，将第(3)步收集的蒸馏后的氯化钙溶液放置于蒸馏塔中，在塔顶温度为100～110℃下进行蒸馏，蒸馏至氯化钙的质量：水的体积之比为1g：1～9ml的比例为止，得到质量分数为10％～50％的再生盐析剂。
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Granted publication date: 20140521 Termination date: 20160709 |