CN103553875A - β-二酮生产中副产物的回收利用方法 - Google Patents

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黄先胜
周星源
李平
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Abstract

本发明公开β-二酮生产中副产物的回收利用方法，向β-二酮生产过程的缩合反应馏出液中加入所述馏出液体积30%的质量浓度10%氯化钠溶液，投入洗涤分层釜，搅拌30分钟后，静止分层，上层甲苯经脱水后作为反应溶剂用于β-二酮的生产；含有甲醇和氯化钠的下层投入甲醇塔进行一级精馏，收集塔顶温度为64-65.5℃的馏出物，得到水分≤0.1%的甲醇，作为β-二酮产品生产原料苯甲酸甲酯或硬脂酸甲酯的原料使用，甲醇塔精馏后的塔底液为食盐水，循环使用；本发明降低能源消耗，食盐水的重复使用，节约生产成本；回收的甲醇符合工业甲醇标准。

Description

β-二酮生产中副产物的回收利用方法
技术领域
本发明涉及β-二酮产品生产过程中副产物的回收利用方法，特别是处理后的甲醇达到工业甲醇的标准。
背景技术
β-二酮产品是一种新型环保PVC辅助热稳定剂，能有效改善PVC初期着色，并提高其长期稳定性，抑制加工过程中的析出和“锌烧”等。目前工业化生产中，主要使用的缩合剂为甲醇钠，其反应的副产物为甲醇。
由于β-二酮类产品生产中需加入二甲苯或甲苯做为溶剂，合成温度接近于溶剂的沸点，以至于反应过程中馏出的副产物甲醇中含有大量的二甲苯或甲苯等溶剂，传统的分离工艺采用三级精馏塔分离，虽然能有效分离，但能耗大；特别是当使用甲苯作为溶剂时，由于甲醇甲苯是共沸体系，精馏分离效果仍不能达到工业甲醇标准。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种β-二酮产品生产过程中副产物的回收利用方法，处理后回收的甲醇达到工业甲醇的标准，可以作为工业生产原料使用。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的，β-二酮生产中副产物的回收利用方法，向β-二酮生产过程的缩合反应馏出液中加入所述馏出液体积30%的质量浓度10%氯化钠溶液，投入洗涤分层釜，搅拌30分钟后，静止分层，上层甲苯经脱水后作为反应溶剂用于β-二酮的生产；含有甲醇和氯化钠的下层投入甲醇塔进行一级精馏，收集塔顶温度为64-65.5℃的馏出物，得到水分≤0.1%的甲醇，作为生产苯甲酸甲酯或硬脂酸甲酯的原料使用，甲醇塔精馏后的塔底液为食盐水循环使用。
所述馏出液中甲苯或二甲苯与甲醇的体积比为70-80%：20-30%。
有益效果：
（1）减少设备投资，操作简单；
（2）降低能源消耗，特别是蒸汽的使用量，节约生产成本；
（3）食盐水的重复使用，降低回收成本，提高甲醇的回收率；
（4）回收的甲醇符合工业甲醇标准，可作为β-二酮产品生产原料苯甲酸甲酯或硬脂酸甲酯的原料使用。
具体实施方式
实施例1
将300mlβ-二酮产品生产中缩合反应馏出物（含甲苯80%、甲醇20%）、90ml质量浓度为10%食盐水（氯化钠溶液）,投入洗涤分层釜；搅拌30分钟后，静止分层；上层甲苯经脱水后做为反应溶剂用于β-二酮的生产，下层含甲醇食盐水投入甲醇塔进行一级精馏。收集塔顶温度为64-65.5℃的馏出物，得到58.8ml甲醇，水分≤0.1%，作为原料用于苯甲酸甲酯或硬脂酸甲酯（β-二酮产品的生产原料）生产；下层经甲醇塔精馏回收后的塔底液为食盐水，可循环使用。
实施例2
将300mlβ-二酮产品生产中缩合反应馏出物（含二甲苯70%、甲醇30%）、90ml质量浓度为10%食盐水（氯化钠溶液）,投入洗涤分层釜；搅拌30分钟后，静止分层；上层二甲苯经脱水后做为反应溶剂用于β-二酮的生产，下层含甲醇食盐水投入甲醇塔进行一级精馏。收集塔顶温度为64-65.5℃的馏出物，得到88.6ml甲醇，水分≤0.1%，作为原料用于苯甲酸甲酯或硬脂酸甲酯（β-二酮产品的生产原料）生产；下层经甲醇塔精馏回收后的塔底液为食盐水，可循环使用。
实施例3、将300mlβ-二酮产品生产中缩合反应馏出物（含甲苯75%、甲醇25%）、90ml质量浓度为10%食盐水（氯化钠溶液）,投入洗涤分层釜；搅拌30分钟后，静止分层；上层甲苯经脱水后做为反应溶剂用于β-二酮的生产，下层含甲醇食盐水投入甲醇塔进行一级精馏。收集塔顶温度为64-65.5℃的馏出物，得到73.6ml甲醇，水分≤0.1%，做为原料用于苯甲酸甲酯或硬脂酸甲酯（β-二酮产品生产原料）生产；下层经甲醇塔精馏回收后的塔底液为食盐水，可循环使用。 
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (2)

1.β-二酮生产中副产物的回收利用方法，其特征在于，向β-二酮生产过程的缩合反应馏出液中加入所述馏出液体积30%的质量浓度10%氯化钠溶液，投入洗涤分层釜，搅拌30分钟后，静止分层，上层甲苯经脱水后作为反应溶剂用于β-二酮的生产；含有甲醇和氯化钠的下层投入甲醇塔进行一级精馏，收集塔顶温度为64-65.5℃的馏出物，得到水分≤0.1%的甲醇，作为生产苯甲酸甲酯或硬脂酸甲酯的原料使用，甲醇塔精馏后的塔底液食盐水循环使用。
2.根据权利要求1所述β-二酮生产中副产物的回收利用方法，其特征在于，所述馏出液中甲苯或二甲苯与甲醇的体积比为70-80%：20-30%。
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