CN104478684A - 一种混合溶剂的回收方法 - Google Patents

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Abstract

一种混合溶剂的回收方法，通过先稀释，再沉降，后蒸馏方法回收该混合溶剂中的丙酮和乙酸乙酯。本发明提高了回收操作中的安全性，以及该混合溶剂中丙酮和乙酸乙酯的回收率。

Description

一种混合溶剂的回收方法
技术领域
本发明涉及炸药领域，具体是一种混合溶剂的安全回收方法。
背景技术
所述的一种混合溶剂是指以丙酮、乙酸乙酯为主体，水和其它物质为副产物的混合液体。具体组分如下：丙酮35～45％，乙酸乙酯15～25％，水和固体15～25％，酸5～10％乙醇0～5％，所述百分比均为原料总质量百分比。
目前普遍做法是将该混合溶剂做简单的蒸馏进行回收，还没有一种是通过先稀释，再沉降，后蒸馏的方法回收其中的丙酮和乙酸乙酯。
上述简单回收该混合溶剂存在的缺点：
对该混合溶剂直接进行简单蒸馏回收，没有进行前期的稀释和沉降预处理，导致该混合溶剂中的其他物质没有沉降出来，就直接加入通用蒸馏釜、塔进行简单回收，极易堵塞回收系统管线，最终引发安全事故。
发明内容
为克服现有技术中存在的易引发安全事故的不足，本发明提出了一种混合溶剂的回收方法。
本发明的具体过程是：
步骤1，稀释：在常温状态下，将待回收的混合溶剂和生消水分别加入至通用稀释机内。待回收的混合溶剂：生消水＝1:1，所述比例为质量比。搅拌10min。搅拌速度为100r/min。搅拌结束后静置30min，将通过静置得到的上层清液通过通用真空系统抽入母液卧式槽，得到浓度为50±5％的待回收混合溶剂。所述加入混合溶剂的时间不超过20min，所述加入生消水的时间不超过10min。
步骤2，沉降：将得到的稀释后的待回收混合溶剂通过氮气系统压入沉降槽内，所述氮气的压力≤0.2MPa；对所述稀释后的待回收混合溶剂静置沉降，静置时间不小于16h。对经过沉降所产生的上层清液抽入沉降高位槽，以备蒸馏使用。将沉降所产生的上层清液抽入沉降高位槽的过程用时不超过20min。
步骤3，蒸馏：
将抽入沉降高位槽内的上层清液加入到通用蒸馏釜内，加入时，蒸馏釜的加料速度≤1200Kg/h；当蒸馏釜液位达到1910mm～2270mm时开始蒸馏操作。向蒸馏釜夹套通入≤115℃的蒸汽，使蒸馏釜的温度升温至92～96℃。所述蒸馏釜的压力为2～6KPa，蒸馏塔的压力为常压。打开冷凝器、冷却器的冷却水出口阀门。当蒸馏釜内液体沸腾后，物料蒸汽通过气相管沿蒸馏塔上升。蒸馏中，需通过所述沉降高位槽和进料管线补入上层清液以维持蒸馏釜内的液位。
调节蒸汽调节阀开度，通过该蒸汽调节阀控制蒸汽的流量，使蒸馏塔塔顶的温度达到70～73℃，同时使蒸馏塔的压差为4Kpa。保持蒸馏塔塔顶70～73℃的温度30min后，取样分析。若分析结果显示塔顶溶剂中水份含量≤5％时，控制蒸馏塔塔顶和蒸馏塔塔釜的温度分别稳定在70～73℃和92～96℃，使加料速度达到要求的≤1200kg/h，从塔顶采出蒸馏得到的溶剂，并使得到的溶剂通过流量计进入混合溶剂槽。所述得到的溶剂由丙酮、乙酸乙脂和水组成。
测试进入混合溶剂槽中丙酮与乙酸乙酯的质量百分比，若测试结果不满足丙酮：乙酸乙酯＝56：44±3，则重新调配所述丙酮与乙酸乙酯的比例至满足要求。所述重新调配是根据测试结果将未达到比例的纯的丙酮或纯的乙酸乙酯补入所述混合溶剂槽中。
当该蒸馏釜内的残液中的丙酮含量≤1.0％时，通过过滤器对所述残液进行过滤，将过滤的滤液抽入残液接收槽，与碱液中和后排入沉淀池；将过滤得到的废药销毁。
当蒸馏釜内上层清夜中丙酮和乙酸乙酯含量不断降低，同时蒸馏釜液位上升到工艺要求的液位时，停止加入待回收的混合溶剂，继续蒸馏，每1小时取样分析蒸馏釜残液。当塔釜中残液的丙酮含量为≤1.0％后停止蒸馏操作。蒸馏后期从蒸馏塔塔顶采出的样品中水份含量不满足≤5％的要求时，将从蒸馏塔塔顶采出的溶剂打入沉降槽内与下一批待回收的混合溶剂混合后再处理。蒸馏釜内的残液通过过滤器抽滤到残液接收槽，抽滤的固体硝化物回收利用，对残液接收槽内的残液进行中和处理后排放。
所述的百分比均为质量百分比。
本发明通过先稀释，再沉降，后蒸馏方法回收该混合溶剂中的丙酮和乙酸乙酯，提高操作中的安全性以及该混合溶剂中丙酮和乙酸乙酯的回收率。
具体实施方式
本实施例是一种混合溶剂的回收方法，具体过程是：
步骤1，稀释。在常温状态下，将待回收的混合溶剂和生消水分别加入至通用稀释机内，其中加入所述混合溶剂的时间不超过20min，加入所述生消水的时间不超过10min。待回收的混合溶剂：生消水＝1:1，所述比例为重量比。搅拌10min。搅拌速度为100r/min。搅拌结束后静置30min，将通过静置得到的上层清液通过通用真空系统抽入母液卧式槽，得到浓度为50±5％的待回收混合溶剂。本实施例中，加入的混合溶剂和生消水分别为800kg。
步骤2，沉降。将得到的稀释后的待回收混合溶剂通过通用氮气系统压入沉降槽内，所述氮气的压力≤0.2MPa，达到沉降槽容积上限后停止压入所述稀释后的待回收混合溶剂并开始计时，对所述稀释后的待回收混合溶剂静置，静置时间不小于16h。对经过沉降所产生的上层的清液通过过滤装置并用真空系统抽入沉降高位槽，以备蒸馏使用，所述将沉降所产生的清液抽入沉降高位槽的过程用时不超过20min。
步骤3，蒸馏。
所述蒸馏的过程是对得到的清液进行搅拌、升温和冷却，以回收清液中的丙酮和乙酸乙酯的过程。具体是：
将抽入沉降高位槽内的上层清液加入到通用蒸馏釜内，加入时，蒸馏釜的加料速度≤1200Kg/h，当蒸馏釜液位达到1910mm～2270mm时开始蒸馏操作。通过生产集散控制系统打开连锁球阀向蒸馏釜夹套通入≤115℃的蒸汽升温，使蒸馏釜的温度达到92～96℃。控制所述蒸馏釜压力为2～6KPa，蒸馏塔的压力为常压。打开冷凝器、冷却器的冷却水出口阀门。当蒸馏釜内液体沸腾后，物料蒸汽通过气相管沿蒸馏塔上升，因填料上滞留有液体，使蒸馏釜液位下降，需通过所述沉降高位槽和进料管线补入上层清液以维持液位。本实施例中，蒸馏釜液位达到1950mm时开始蒸馏操作。蒸馏釜的温度为94℃；蒸馏釜的压力为4KPa。
当蒸馏塔塔顶自控仪表温度显示迅速上升时，表明物料蒸汽到达所述蒸馏塔塔顶，开始全回流操作。
调节所述生产集散控制系统蒸汽调节阀的开度，通过该蒸汽调节阀控制蒸汽的流量，使蒸馏塔塔顶的温度达到70～73℃，同时使蒸馏塔的压差为4Kpa。保持蒸馏塔塔顶70～73℃的温度30min后，取样分析。若分析结果显示塔顶溶剂中水份含量≤5％时，从塔顶采出蒸馏得到的溶剂，该溶剂由丙酮、乙酸乙脂和少量水组成。本实施例中，蒸馏塔塔顶的温度为72℃。
当蒸馏塔塔顶溶剂中水份含量≤5％时，控制蒸馏塔塔顶和蒸馏塔塔釜的温度分别稳定在70～73℃和92～96℃时，通过生产集散控制系统调节阀的开度，增大蒸馏釜的进料量，使加料速度达到要求的≤1200kg/h。所述蒸馏塔塔顶采出的溶剂通过流量计进入混合溶剂槽。测试进入混合溶剂槽中丙酮与乙酸乙酯的质量百分比，若测试结果不满足丙酮：乙酸乙酯＝56：44±3，则重新调配所述丙酮与乙酸乙酯的比例，使其满足要求。所述重新调配是根据测试结果将未达到比例的纯的丙酮或纯的乙酸乙酯补入所述混合溶剂槽中。
本实施例中，控制蒸馏塔塔顶和蒸馏塔塔釜的温度分别稳定在72℃和94℃。
该蒸馏釜中残液的丙酮含量≤1.0％时，通过过滤器过滤后将残液抽入残液接收槽，最终与碱液中和后排入沉淀池。过滤器中的废药送往销毁场销毁。
当蒸馏釜内丙酮和乙酸乙酯的含量不断降低，同时蒸馏釜液位上升到工艺要求的液位时，停止加入待回收的混合溶剂，继续蒸馏，每1小时取样分析蒸馏釜残液。当塔釜中残液的丙酮含量为≤1.0％后停止蒸馏操作。蒸馏后期从蒸馏塔塔顶采出的样品中水份含量不满足水分含量≤5％时，将从蒸馏塔塔顶采出的溶剂排至稀溶剂槽，并通过溶剂泵打入沉降槽内与下一批待回收的混合溶剂混合后再处理。蒸馏釜内的残液通过过滤器抽滤到残液接收槽，抽滤的固体硝化物回收利用，对残液接收槽内的残液进行中和处理后排放。

Claims (3)

1.一种混合溶剂的回收方法，其特征在于，具体过程是：
步骤1，稀释：在常温状态下，将待回收的混合溶剂和生消水分别加入至通用稀释机内；待回收的混合溶剂：生消水＝1:1，所述比例为质量比；搅拌10min；搅拌速度为100r/min；搅拌结束后静置30min，将通过静置得到的上层清液通过通用真空系统抽入母液卧式槽，得到浓度为50±5％的待回收混合溶剂；
步骤2，沉降：将得到的稀释后的待回收混合溶剂通过氮气系统压入沉降槽内，所述氮气的压力≤0.2MPa；对所述稀释后的待回收混合溶剂静置沉降，静置时间不小于16h；对经过沉降所产生的上层清液抽入沉降高位槽，以备蒸馏使用；
步骤3，蒸馏：
将抽入沉降高位槽内的上层清液加入到通用蒸馏釜内，加入时，蒸馏釜的加料速度≤1200Kg/h；当蒸馏釜液位达到1910mm～2270mm时开始蒸馏操作；向蒸馏釜夹套通入≤115℃的蒸汽，使蒸馏釜的温度升温至92～96℃；所述蒸馏釜的压力为2～6KPa，蒸馏塔的压力为常压；打开冷凝器、冷却器的冷却水出口阀门；当蒸馏釜内液体沸腾后，物料蒸汽通过气相管沿蒸馏塔上升；蒸馏中，需通过所述沉降高位槽和进料管线补入上层清液以维持蒸馏釜内的液位；
调节蒸汽调节阀开度，通过该蒸汽调节阀控制蒸汽的流量，使蒸馏塔塔顶的温度达到70～73℃，同时使蒸馏塔的压差为4Kpa；保持蒸馏塔塔顶70～73℃的温度30min后，取样分析；若分析结果显示塔顶溶剂中水份含量≤5％时，控制蒸馏塔塔顶和蒸馏塔塔釜的温度分别稳定在70～73℃和92～96℃，使加料速度达到要求的≤1200kg/h，从塔顶采出蒸馏得到的溶剂，并使得到的溶剂通过流量计进入混合溶剂槽；所述得到的溶剂由丙酮、乙酸乙脂和水组成；
测试进入混合溶剂槽中丙酮与乙酸乙酯的质量百分比，若测试结果不满足丙酮：乙酸乙酯＝56：44±3，则重新调配所述丙酮与乙酸乙酯的比例至满足要求；所述重新调配是根据测试结果将未达到比例的纯的丙酮或纯的乙酸乙酯补入所述混合溶剂槽中；
当该蒸馏釜内的残液中的丙酮含量≤1.0％时，通过过滤器对所述残液进行过滤，将过滤的滤液抽入残液接收槽，与碱液中和后排入沉淀池；将过滤得到的废药销毁；当蒸馏釜内上层清夜中丙酮和乙酸乙酯含量不断降低，同时蒸馏釜液位上升到工艺要求的液位时，停止加入待回收的混合溶剂，继续蒸馏，每1小时取样分析蒸馏釜残液；当塔釜中残液的丙酮含量为≤1.0％后停止蒸馏操作；蒸馏后期从蒸馏塔塔顶采出的样品中水份含量不满足≤5％的要求时，将从蒸馏塔塔顶采出的溶剂打入沉降槽内与下一批待回收的混合溶剂混合后再处理；蒸馏釜内的残液通过过滤器抽滤到残液接收槽，抽滤的固体硝化物回收利用，对残液接收槽内的残液进行中和处理后排放；
所述的百分比均为质量百分比。
2.如权利要求1所述混合溶剂的回收方法，其特征在于，步骤1所述的稀释中，加入所述混合溶剂的时间不超过20min，加入所述生消水的时间不超过10min。
3.如权利要求1所述混合溶剂的回收方法，其特征在于，所述步骤2中将沉降所产生的上层清液抽入沉降高位槽的过程用时不超过20min。
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